JP2009501834A - 硬化可能な導電性樹脂 - Google Patents
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Abstract
Description
詳細には、本発明は、排他的にではないが、熱可塑性樹脂または剥離ナノクレイ分散液から選択される粒状の非導電性成分を含有する、硬化可能な導電性の重合体組成物に関する。
報告されている。
硬化可能な液状樹脂は、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂またはフェノール樹脂から選択されてよい。
必要な場合、導電性ナノファイバは、0.05〜10μmの範囲の直径と、1〜500μmの範囲の長さとを有してよい。
好適には、導電性ナノファイバは気相成長カーボンファイバ(VGCF)である。
熱可塑性重合体は0.1〜100μmの範囲の平均粒形を有してよい。
熱可塑性重合体は、結晶性かつ極性の熱可塑性重合体、結晶性かつ非極性の熱可塑性重合体、非晶性かつ非極性の熱可塑性重合体、非晶性かつ極性の熱可塑性重合体、これらの共重合体またはそれらの重合体の任意の組み合わせから選択されてよい。
必要な場合、粒状非導電性相は層間剥離された(exfoliated)ナノクレイ粒子を含んでよい。
ナノクレイ粒子は重合体組成物に0〜20重量%の範囲で存在してよい。
必要な場合、粒状非導電性相は乾燥した粉体の形態で添加される熱可塑性樹脂を含んで
よい。
硬化可能な液状樹脂の間に挿入された層間剥離されたナノクレイ粒子を含む粒状非導電性相は、硬化可能な液状樹脂および前記導電性ナノファイバの混合物へ添加されてよい。
好適には、分散液は未処理(pristine)クレイを水で処理し同クレイを膨潤させる処理によって形成され、水が有機溶媒で置換され、同有機溶媒のスラリー中でクレイが膨潤状態に維持され、界面活性剤、カップリング剤、相溶化剤またはそれらの任意の組み合わせから選択される改質剤によって、溶媒置換で膨潤したクレイのスラリーが処理され、続いて、スラリーが硬化可能な液状樹脂と混合され、その後、分散液から溶媒が除去される。
体が用いられてよい。特定の非限定的な例には、結晶性かつ極性の熱可塑性重合体、結晶性かつ非極性の熱可塑性重合体、非晶性かつ極性の熱可塑性重合体、非晶性かつ非極性の熱可塑性重合体、これらの共重合体またはそれらの重合体の任意の組み合わせが含まれる。本発明においては、粒状の熱可塑性重合体は、10〜80重量%の範囲、好適には45〜70重量%の範囲で用いられてよい。
昭和電工製の気相成長カーボンファイバ(VGCF)を、ダウ・プラスチックス(Dow Plastics)製の液状ビスフェノールAジグリシジルエーテル(DGEBA)型のエポキシ樹脂D.E.R.332と混合した。ここで、VGCFフィラーはエポキシ樹脂中に1〜10重量%の量で存在した。このVGCFの繊維径は約100nmであり、長さは10〜20μmの範囲である。液状エポキシ樹脂/VGCFフィラー混合物を、日本の株式会社シンキー製のシンキー(Thinky)ミキサAR−250により激しく混合し、同時に脱気した。
実施例1において調製した、それぞれ1重量%、2.5重量%のVGCFフィラーを含有する一定量の未硬化エポキシ樹脂を、アトフィナ(Atofina)製のポリ(ふっ化ビニリデン)(PVDF)粉体樹脂301Fと、粉体/VGCF充填エポキシ樹脂の比にして30対70重量%、粉体/VGCF充填樹脂の比にして40対60重量%で混合し、実施例1のように、シンキーミキサAR−250により激しく混合し、脱気した。その後、実施例1に記載したのと同じ条件下で、混合物の厚さ0.5mmのシートを成型し、硬化させた。
この実施例では、陽イオン交換容量(CEC)が145mequiv/100g、アスペクト比が200〜400、d001間隔が12.5A、比重が2.6g/cm3のナノコー(Nanocor)社製の未処理ナノクレイ(PGW)であるナトリウムモンモリロ
ナイトを用いた。未処理クレイ(4g)を120mLの脱イオン化水へ分散させて懸濁液を形成し、この懸濁液を室温で24時間撹拌し、30分間、超音波で処理した。この懸濁液を800mLのエタノールに注ぎ、5分間、激しく撹拌した。形成された白色沈殿を濾別し、エタノールで3回洗浄した。湿った生成物を80mLのエタノールへ加え、クレイ/エタノールのスラリーを形成した。改質剤の3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPTS)(0.2g)をスラリーへ添加した。このスラリーを10時間撹拌し、室温で30分間、超音波で処理した。その後、このスラリーを実施例1の特定量の液状エポキシ樹脂と50℃で混合し、2時間撹拌した。50℃、3mmHg(約400Pa)の真空オーブンで48時間の乾燥を行ってエタノールを蒸発させて、ナノクレイ粒子がエポキシ樹脂の間に挿入されるように液状エポキシ樹脂内に分散され、2.5重量%の最小改質層間剥離未処理ナノクレイを含有するペースト状のナノコンポジット混合物を得た。このペースト状の混合物に2.5重量%のVGCFフィラーを添加し、その混合物を実施例1のようにシンキーミキサAR−250を用いて激しく混合した。次いで、実施例1の硬化剤を化学量論的な量(重量で、Der332:100−LCが3.8:1)で添加し、混合物をシンキーミキサAR−250により75℃で60分間、真空下で撹拌し、脱気した。最後に、この混合物を100℃で2時間硬化させ、180℃で5時間、後硬化させて、実施例1のように厚さ0.5mmのシートを形成した。
D257にしたがって、抵抗率試験装置(Model 8009、ケースレー(Keithley))および電位計/高抵抗計(Model 6517A、ケースレー)を用いて測定した。図1に示すように、5〜10重量%のVGCFフィラーを含有するVGCF/エポキシ樹脂混合物では、103Ωmの抵抗率の値が得られるが、実施例1〜3の試料では、VGCFフィラー含有量が1重量%のエポキシ樹脂、3.5重量%および5重量%の濃度でファイバ長の短い(<20μm)VGCFフィラーを含有するエポキシ樹脂、ならびにエポキシ単独の比較試験試料と比較して有利な結果が得られた。
イの多い領域には分散されないことによって、コンポジットマトリクス中のクレイの多い複数の領域の間に有効な導電性ナノファイバネットワークが生成される。
Claims (21)
- 硬化可能な液状樹脂のマトリクスと、
導電性ナノファイバと、
前記マトリクスの全体を通じて不連続に分散された粒状非導電性相と、からなる導電性の重合体組成物であって、
前記マトリクスが硬化されるとき前記マトリクスにおいてパーコレーション閾値を確立するように、前記導電性ナノファイバが前記マトリクスの全体を通じて分散されることを特徴とする組成物。 - 前記導電性重合体系は未硬化状態の流体を含む請求項1に記載の組成物。
- 前記硬化可能な液状樹脂は、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ビニルエステル樹脂またはフェノール樹脂から選択される請求項1に記載の組成物。
- 前記導電性ナノファイバは、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバ、金属ナノファイバまたは導電性のコーティングを備えた非導電性ナノファイバから選択される請求項1に記載の組成物。
- 前記導電性ナノファイバは気相成長カーボンファイバ(VGCF)である請求項4に記載の組成物。
- 前記導電性ナノファイバは、0.05〜10μmの範囲の直径と、1〜500μmの範囲の長さとを有する請求項5に記載の組成物。
- 前記導電性ナノファイバは前記重合体組成物に1〜30重量%の範囲で存在する請求項6に記載の組成物。
- 前記粒状非導電性相は層間剥離されたナノクレイ粒子を含む請求項1に記載の組成物。
- 前記層間剥離されたナノクレイ粒子は前記液状樹脂のマトリクスの間に挿入されている請求項8に記載の組成物。
- 前記ナノクレイ粒子は前記重合体組成物に1〜20重量%の範囲で存在する請求項8に記載の組成物。
- 前記粒状非導電性相は熱可塑性重合体を含む請求項1に記載の組成物。
- 前記熱可塑性重合体は0.1〜100μmの範囲の平均粒形を有する請求項11に記載の組成物。
- 前記熱可塑性重合体は、結晶性かつ極性の熱可塑性重合体、結晶性かつ非極性の熱可塑性重合体、非晶性かつ非極性の熱可塑性重合体、非晶性かつ極性の熱可塑性重合体、これらの共重合体またはそれらの重合体の任意の組み合わせから選択される請求項11に記載の組成物。
- 前記熱可塑性重合体は前記重合体組成物に1〜70重量%の範囲で存在する請求項11に記載の組成物。
- 請求項1に記載の導電性の重合体組成物の製造方法であって、導電性ナノファイバおよ
び粒状非導電性相は硬化可能な液状樹脂と激しく混合されることと、重合体組成物は、硬化されるとき、導電性相の全体を通じて分散された不連続な非導電性相を形成することと、導電性相の全体を通じた導電性ナノファイバの分散によってパーコレーション閾値が確立されることと、からなる方法。 - 前記導電性ナノファイバおよび前記硬化可能な液状樹脂は前記粒状非導電性相の添加前に混合される請求項15に記載の方法。
- 前記粒状非導電性相は乾燥した粉体の形態で添加される熱可塑性樹脂を含む請求項15に記載の方法。
- 前記粒状非導電性相は、前記硬化可能な液状樹脂の間に挿入された層間剥離されたナノクレイ粒子を含む請求項15に記載の方法。
- 硬化可能な液状樹脂の間に挿入された層間剥離されたナノクレイ粒子を含む前記粒状非導電性相は、前記硬化可能な液状樹脂および前記導電性ナノファイバの混合物へ添加される請求項17に記載の方法。
- 前記硬化可能な液状樹脂は、前記導電性ナノファイバの添加前に、前記硬化可能な液状樹脂の間に挿入された層間剥離されたナノクレイの分散液として形成される請求項17に記載の方法。
- 前記分散液は未処理クレイを水で処理し同クレイを膨潤させる処理によって形成されることと、前記水を有機溶媒で置換し、同有機溶媒のスラリー中で前記クレイを膨潤状態に維持する工程と、界面活性剤、カップリング剤、相溶化剤またはそれらの任意の組み合わせから選択される改質剤によって、前記溶媒置換で膨潤したクレイのスラリーを処理する工程と、続いて、前記スラリーを硬化可能な液状樹脂と混合する工程と、その後、前記分散液から前記溶媒を除去する工程とを含む請求項20に記載の方法。
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