JP2009298686A - 合成シリカガラス及びその製造方法並びに該合成シリカガラスを用いた放電灯用ランプ又は合成シリカスート焼成炉芯管を備えた装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 OH基濃度が5ppm以下、金属不純物濃度の総和が1ppm以下、250nmでの酸素欠損型欠陥量が吸収係数で0.01〜6/cmで、215nmでの吸収係数が250nmの吸収係数より小さく、かつ1100℃での粘度が1014〜1016ポアズの合成シリカガラス、特にランプ用の発光管のため波長250nm以下の光線の内部透過率を50%/cm以下とした合成シリカガラス及びその製造方法並びに前記合成シリカガラスで作成した部材を備えた装置。
【選択図】なし
Description
deficient centers in synthetic silica
glass. Physical Review B. Vol.38,No.17,pp12772〜12775)。例えば250nmの吸収係数を測定し式1に当て嵌めることにより内部透過率が算出できる。
Determining the Content of Hydrogen
Dissolved in Quartz Glass Using the
Method of Raman Scattering and Mass
Spectrometry,J.Appl.Spectrosc., Vol.46,
No.6,pp632〜635に記載の方法に従う。
(i) 水放出量の測定;ガスマス分析法(那須昭一、他(1990)石英ガラスのガス放出、照明学会誌、第74巻、第9号、595〜600頁参照)
(ii) OH基濃度の測定;赤外線吸収法(D.M.Dodd,etal.,J.
Appl.Phys.Vol.37(1966),pp3911参照).
(iii) アルミニウム,アルカリ金属、およびアルカリ土類金属元素各含有量の測定;原子吸光光度法。
(iv) 粘度テスト;ビームベンヂング法(ASTM,C−598−72(1983)参照)
(v) 吸収係数の測定;紫外線分光光度法。
(vi)内部透過率(2面鏡面10t)の測定法;紫外線分光光度法。
(vii) 水素分子濃度測定;ラマン散乱分光高度法(V.S.Khotimchenko,etal.(1987))
(vii) 失透テスト;大気中、1280℃、120hr.の熱処理を行った後、目視にて微結晶生成による白色失透を観察する。
(viii) メタルハライドランプ点灯実験;東忠利(1981)希土類ハロゲン化物入りメタルハライドランプの発光特性、照明学会誌、第65巻、第10号、487〜492頁の第4節に記載する高輝度光源用短ア−クランプの作成法を参照にしてランプを作成した。初期の光出力を100%として、500時間点灯後の出力を測定すると共に、目視にて白色化と黒色化の程度を観察した。なお、ランプバルブの厚さは2mmとした。
テトラクロロシランの火炎加水分解によって得た、外径100mm×内径60mm×長さ300mmの円筒状で密度が0.7g/cm3の多孔質合成シリカガラス体(OH基約300ppm含有)約1kgを電気炉内に装着されたシリカガラス製の炉心管(直径200mm)内にセットし、次いで、炉心管内を排気した後、500℃に加熱し、この温度で約60分間予熱した。その後、ヘキサメチルジシラザン蒸気をN2ガスで希釈しながら供給し、ヘキサメチルジシラザンと多孔質合成シリカガラス体中のOH基とを反応させた。前記ヘキサメチルジシラザンによる還元処理の温度と時間とを表1に示す。なお、
N2ガスの流量は1mol/hrである。
実施例1において、ヘキサメチルジシラザンの代わりにトリクロロメチルシラン(
(CH2Cl)3SiH)を用いた以外、実施例1と同様にしてチューブ状シリカガラスを得た。得られたチュ−ブ状シリカガラスについてその物性値を測定し、それを表1に示した。また、このシリカガラスについても波長250nm以下の光線の透過率を調べた。その結果を図1に示す。
実施例1において、ヘキサメチルジシラザンの代わりにヘキサメチルジシロキサン[(CH3)3Si]2 を用いた以外、実施例1と同様にしてチューブ状シリカガラスを得た。得られたチュ−ブ状シリカガラスについてその物性値を測定し、それを表1に示した。また、このシリカガラスについても波長250nm以下の光線の透過率を調べた。その結果を図1に示す。
実施例1において、外径200mm×内径60mm×長さ4000mmの円筒状で密度が0.7g/cm3の多孔質合成シリカガラス体を用いて、外径200mm×内径160mm×長さ3000mmの透明シリンダー状シリカガラスを得た。得られたチュ−ブ状シリカガラスについてその物性値と透過率を調べた。その結果は、実施例1のチュ−ブ状シリカガラスと同様であった。
テトラクロロシランの火炎加水分解によって得た、外径100mm×内径60mm×長さ300mmの円筒状で密度が0.7g/cm3の多孔質合成シリカガラス体(OH基約300ppm含有)約1kgを電気炉内に装着されたシリカガラス製の炉心管(直径200mm)内にセットした。次いで、炉心管内を排気した後、500℃に加熱し、この温度で60分間予熱した。その後、多孔質合成シリカガラス体を加熱炉内に移し、炉内温度を800℃に昇温し、N2ガスを1mol/hr掛け流しながら、1時間保持した。炉内を1×10−3mmHg以下に減圧するとともに、1500℃に昇温し、1時間保持した。室温まで冷却し、緻密化され外径100mm×内径90mm×長さ300mmの透明なシリンダー状シリカガラスを得た。
比較例1において、透明シリンダー状シリカガラスを炉内に垂直方向にセットし、その下部より加熱をはじめ、1780℃にてゾーン加熱移動しながら、上部まで加熱溶融し、外径30mm×内径20mm×長さ1000mmのチュ−ブ状シリカガラスを作成した。得られたチュ−ブ状シリカガラスについて物性値を測定し、それを表1に示した。また、このチュ−ブ状シリカガラスについて波長250nm以下の光線の内部透過率を調べた。その結果図1に示す。
テトラクロロシランの火炎加水分解によって得た、粘度0.05μm〜2μmの合成石英ガラスヒュームを、純水中に溶いてスラリー状とし、大気雰囲気中にて、200℃で、400hr保持し、乾燥させて、外径100mm×内径60mm×長さ300mmの円筒状で密度が0.7g/cm3の多孔失合成シリカガラス体(OH基約300ppm含有)約1kgを作成し、それを比較例1と同様な処理を施してチュ−ブ状シリカガラスを得た。このチュ−ブ状シリカガラスについて物性値を測定し、それを表1に示した。純度が低下し、白色失透が強く確認された。
チュ−ブ状シリカガラスを電気溶融天然シリカガラスで作成した以外は、実施例4と同様にして光ファイバ用合成シリカスート焼成炉心管を作成した。この炉芯管を用いて実施例4と同様にVADスート体を緻密化し、透明化して外径100mm×内径90mm×長さ300mmのシリンダー状シリカガラスを得た。焼成に使用した炉芯管には失透が外面から内面まで進み、小さな割れが多発した。前透明ガラス体中の金属不純物を分析したところ、表2に示すとおりであった。
チュ−ブ状シリカガラスで1100℃での粘度が13.5である合成シリカガラスで作成した以外は、実施例4と同様にして外径100mm×内径90mm×長さ300mmの透明なシリンダー状シリカガラスを得た。焼成に使用した炉芯管は縦方向が伸びて、電気炉底壁に接触した。前記透明ガラス体中の金属不純物を分析したところ、表2に示すとおりであった。
上記表1にみるように本発明合成シリカガラスは金属不純物による汚染が少なく、かつ黒色失透も低い上に、耐熱性が高く、さらに、波長250nm以下の光線の内部透過率が低く抑えられていることが窺える。
1: 炉芯管
2: ガス導入ライン
3: ガス排出ライン
4: VADスート体
5: 加熱ヒーター
Claims (9)
- OH基濃度が5ppm以下、金属不純物濃度の総和が1ppm以下、250nmでの酸素欠損型欠陥量が吸収係数で0.01〜6/cmで、215nmでの吸収係数が250nmの吸収係数より小さく、かつ1100℃での粘度が1014〜1016ポアズであることを特徴とする合成シリカガラス。
- OH基濃度が1ppm以下、水素分子濃度が1×1016分子/cm3以下であることを特徴とする請求項1記載の合成シリカガラス。
- 波長250nm以下の光線の内部透過率が50%/cm以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の合成シリカガラス。
- 合成シリカガラスが高圧水銀ランプ又はメタルハライドランプ用合成シリカガラスであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1記載の合成シリカガラス。
- 合成シリカガラスが光ファイバ用シリカスート焼成炉芯管の合成シリカガラスであることを特徴とする請求項1又は2記載の合成シリカガラス。
- 多孔質合成シリカガラス体を還元性を有する雰囲気中で加熱する還元処理した後、水素を含む雰囲気中で加熱処理し、次いで焼成して緻密なシリカガラス体とし、それを真空中又は不活性ガス中、1500〜2200℃で加熱成型することを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項記載の合成シリカガラスの製造方法。
- 還元性を有する雰囲気が揮発性有機珪素化合物を含む還元性雰囲気であることを特徴とする請求項6記載の放電灯用合成シリカガラスの製造方法。
- 請求項1ないし4のいずれか1記載の合成シリカガラスで作成した放電灯用ランプを備えた放電灯装置。
- 請求項1又は2記載の合成シリカガラスで作成した光ファイバ用合成シリカスート焼成炉芯管を備えた焼成炉。
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