JP2009286664A - 金属酸化物粒子粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銀または銀化合物で粒子表面を被覆した、電磁波シールド電極形成導電ペースト用、遮光層電極形成導電ペースト用、またはバス電極形成導電ペースト用金属酸化物粒子粉末である。Co、Mn、Cu、Ni、Mo、Wの中から選ばれる1種または2種以上を含有することが好ましい。銀または銀化合物被覆量が1〜45質量%であることも好ましい。
【選択図】なし
Description
金属塩水溶液とアルカリとを中和混合し、得られた金属水酸化物スラリーを温度40℃〜60℃、pH10〜13に維持して酸化し前駆体を得て、固液分離後、固形分を熱処理させることで、金属酸化物コア粒子粉末を得る。この際、用いる金属塩は水溶性のCo、Mn、Cu、Ni、Mo、Wの中から1種または2種以上の金属塩を選択すると良い。
この中和に用いられる水酸化アルカリは、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の苛性アルカリが好ましい。また、中和混合については、いかなる混合状態でも良いが、金属塩混合水溶液を水酸化アルカリに添加するのが好ましい。この添加を60〜120分間の間に行えば、均一な組成、粒度分布が良好な前駆体が得られ、かつ不定形状粒子の発生を抑制することができる。
(イ)の工程で得られた金属酸化物コア粒子粉末を水中に投入し、分散処理を行い、金属酸化物コア粒子粉末スラリーを用意する。この分散処理の際、銀の分散性を、更に向上させるために、スラリー中に分散剤を加えても良い。分散剤としては、例えば脂肪酸、界面活性剤、キレート剤、保護コロイド等が挙げられる。
前記脂肪酸としては、プロピオン酸、カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、アクリル酸、オレイン酸、リノール酸、アラキドン酸等が挙げられる。
前記界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、及びポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩等の陰イオン界面活性剤、脂肪族4級アンモニウム塩等の陽イオン界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン等の両性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、及びポリオキシエチレン脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤等が挙げられる。
前記有機金属としては、アセチルアセトントリブトキシジルコニウム、クエン酸マグネシウム、ジエチル亜鉛、ジブチルスズオキサイド、ジメチル亜鉛、テトラ−n−ブトキシジルコニウム、トリエチルインジウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジイウム、トリメチルガリウム、モノブチルスズオキサイド、テトライソシアネートシラン、テトラメチルシラン、テトラメトキシシラン、ポリメトキシシロキサン、モノメチルトリイソシアネートシラン、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤等が挙げられる。
前記保護コロイドとしては、ペプチド、ゼラチン、アルブミン、アラビアゴム、プロタルビン酸、リサルビン酸、膠等が挙げられる。
金属酸化物コア粒子粉末スラリーに水溶性銀塩を添加、攪拌後、さらに還元剤を添加して、コア粒子表面に銀被覆層を形成する。
ここでは、銀化合物として代表的な酸化銀被覆層形成方法について述べる。まず、金属酸化物コア粒子粉末スラリーのpHをアルカリ水溶液、好ましくは苛性ソーダを用いて、10〜13に調整する。そして、反応スラリーのpHを維持しながら、水溶性銀塩を添加、攪拌し、コア粒子表面に酸化銀被覆層を形成する。
表1に示す量の硫酸コバルト七水塩及び硫酸銅五水塩を6リットルの水に投入、攪拌して溶解させた。溶解時の温度は35℃に維持した。この混合金属塩水溶液に、苛性ソーダ1mol/L水溶液12リットルを約60分かけて添加し、得られた水酸化物スラリーのpHが12になるように調整した。
得られた試料については以下の評価を行った。その結果を表及び表に示す。
(a)Co、Mn、Cu、Ni、Mo、W、Ag含有率
試料を酸に溶解し、ICPにて測定した。
(b)一次粒子径
走査型顕微鏡(倍率10万倍)により、粒子形状を観察した。同時に、任意に200個の粒子のフェレ径を計測し、その個数平均値を持って一次粒子径とした。
(c)表面抵抗
試料に有機バインダーとしてエチルセルロースを3質量%、有機ビヒクルとしてターピネオールCを47質量%添加混合し、3本ローラーを用いて混錬することによりペーストを得た。次にこのペーストをアプリケータを用いて、MgO板上に均一に塗布した後、500℃で5時間焼成した。得られた試料の表面抵抗は表面抵抗測定器(三菱化学社製、MCP−T360)を使用し、四端針法にて測定した。
(d)黒色度・色相
表面抵抗測定に使用した試料を色差計(東京電色社製、カラーアナライザーTC-1800型)を用いて黒色度(L値)及び色相(a値、b値)を測定した。
(e)嵩密度
試料をふるい等を使用せず、内容量100cm3の容器に投入し、重量を測定し単位体積当たりの重量を求めた。
表1、表2に示すように各製造条件を変更した以外は、実施例1と同様の方法で銀被覆金属酸化物粒子粉末を得た。
金属酸化物コア粒子粉末100gを1リットルの水に投入し、NaOHでpHを12に調整した金属酸化物コア粒子粉末スラリーに、硝酸銀0.3gを溶解した1Lの銀塩水溶液を10分かけて添加し、スラリーの温度が50℃になるように調整、その後還元剤を用いなかった以外は、実施例1と同様の方法で酸化銀被覆金属酸化物粒子粉末を得た。
表1、表2に示すように各製造条件を変更した以外は、実施例6と同様の方法で銀被覆金属酸化物粒子粉末を得た。
銀粉末(平均粒径0.6μm、球状粒子)40質量%と実施例3の過程で得られた金属酸化物コア粒子粉末(コバルト−マンガン複合酸化物粉末)60質量%を混合し、混合粉末を得た。
銀粉末(平均粒径1μm、球状粒子)1質量%と実施例7の過程で得られた金属酸化物コア粒子粉末(コバルト−マンガン−銅複合酸化物粉末)99質量%を混合し、混合粉末を得た。
Claims (9)
- 銀または銀化合物で粒子表面を被覆した、電磁波シールド電極形成導電ペースト用、遮光層電極形成導電ペースト用、またはバス電極形成導電ペースト用金属酸化物粒子粉末。
- Co、Mn、Cu、Ni、Mo、Wの中から選ばれる1種または2種以上を含有する請求項1記載の金属酸化物粒子粉末。
- 少なくともCoを含有し、かつMn、Cu、Ni、Mo、Wの中から選ばれる1種または2種以上の元素を含有する請求項1または2記載の金属酸化物粒子粉末。
- 銀または銀化合物被覆量が1〜45質量%である請求項1〜3いずれかに記載の金属酸化物粒子粉末。
- 一次粒子径が0.02〜0.6μmである請求項1〜4いずれかに記載の金属酸化物粒子粉末。
- 嵩密度が0.2〜1.0g/cm3である請求項1〜5のいずれかに記載の金属酸化物粒子粉末。
- 有機表面処理された請求項1〜6いずれかに記載の金属酸化物粒子粉末。
- 塗料化し、形成した塗膜の表面電気抵抗が2.0×10-1Ω/□以下である請求項1〜7いずれかに記載の金属酸化物粒子粉末。
- 塗料化し、形成した塗膜の色がL値で25以下である請求項1〜8いずれかに記載の金属酸化物粒子粉末。
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