JP2009242567A - オレフィン系難燃壁紙化粧シート用粘着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)、水酸化アルミニウム(B)、シリコーンオリゴマー(C)を含むオレフィン系難燃壁紙化粧シート用粘着剤組成物。水酸化アルミニウム(B)の配合量が、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し5〜40重量部で、吸着水分量が0.2重量%以下、平均粒子径が3〜10μmであると好ましい。
【選択図】 なし
Description
さらに、これらシートに粘着加工を施した場合、難燃性がさらに損なわれてしまう。
通常、塩化ビニル樹脂系シートでは粘着剤層を薄くすることで、難燃性が充分確保できた場合でも、オレフィンシートを用いた場合難燃性を確保することが難しい。
また、本発明は、[2]水酸化アルミニウム(B)の配合量が、アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し5〜40重量部である上記[1]に記載のオレフィン系難燃壁紙化粧シート用粘着剤組成物に関する。
また、本発明は、[3]水酸化アルミニウム(B)の平均粒子径が3〜10μm、吸着水分量が0.2重量%以下である上記[1]または上記[2]に記載のオレフィン系難燃壁紙化粧シート用粘着剤組成物に関する。
また、本発明は、[4]シリコーンオリゴマー(C)の重合度が2〜70であり、水酸基と反応する官能基を1種以上有し、R2SiO2/2、RSiO3/2及びSiO4/2よりなる群から選択される少なくとも1種のシロキサン単位を有し、前記シロキサン単位において、前記Rは有機基であり、前記Rが複数含まれる場合には、前記Rは同一であってもよいし、異なっていてもよい上記[1]ないし上記[3]のいずれかに記載のオレフィン系難燃壁紙化粧シート用粘着剤組成物に関する。
本発明で用いる(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、(メタ)アクリル酸エステルとこれと共重合可能な不飽和モノマーを材料としてなる。
(メタ)アクリル酸エステルの例として、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、sec−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ト゛デシル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート等が例示される。ここで、(メタ)アクリル酸エステルは、アクリル酸エステルとメタアクリル酸エステルをそれぞれ意味し、両者の混合物であっても良い。
(メタ)アクリル酸エステルと共重合可能な不飽和モノマーの例として、前記の通り例示したアルキル(メタ)アクリレート以外のアルキル(メタ)アクリレート類;水酸基、エーテル基等を有する(メタ)アクリレート類;(メタ)アクリル酸、フマル酸等の脂肪族不飽和(ジ)カルボン酸類;エチレン、ブタジエン等の脂肪族不飽和炭化水素類;スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族不飽和炭化水素類;酢酸ビニル等のビニルエステル類;ビニルエーテル類等が例示される。
本発明における(メタ)アクリル酸エステル共重合体の合成に用いられる熱重合開始剤としては、特に制限されず公知のものを用いることができるが、有機過酸化物系を用いるのが好ましい。有機過酸化物系熱重合開始剤の例として、過酸化ベンゾイル、クメンヒドロパーオキシド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート、ジプロピオニルパーオキシド、t−ブチルパーベンゾエート等が挙げられ、アゾ化合物系熱重合開始剤の例として、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン1−カルボニトリル)、ジメチル2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、2,2’アゾビスイソ酪酸ジメチルエステル等が例示される。
(1)はく離接着強さ(常態)
試験片は、粘着加工品を25mm幅に裁断し、30mm幅のステンレス板に、2kgローラ1往復の荷重をかけ、貼り合わせた。ステンレス板の表面処理は、#280番サンドペーパーにて研磨後、有機溶剤にて脱脂した。貼り合せ20分後、及び1日後のはく離接着強さをはく離速度300mm/分で測定した。
(2)保持力
試験片を20mm幅に裁断し、貼り合わせ面積が20×20mmになるように25mm幅のステンレス板に、2kgローラ5往復の荷重をかけ、貼り合わせた。ステンレス板の表面処理は、#280番サンドペーパーにて研磨後、有機溶剤にて脱脂した。貼り合せ20分後、40℃雰囲気中で粘着加工品側にせん断方向に1kgの荷重をかけ、保持する時間を測定した。
(3)難燃性
成形したシート(1m2)の表面層の中央に火種(1辺が5cmの立方体の木材に火をつけたもの)を置き、シートの燃焼状態を目視で評価し、ほとんど燃えない場合を「○」として、わずかに燃えた場合を「△」として、激しく燃えた場合を「×」として評価した。
(4)コーンカロリーメータによる難燃性
コーンカロリーメータにより発熱量が200KW/m2を超える秒数により難燃性を評価した。難燃性を示すほど燃焼発熱が少なく秒数が短くなる。コーンカロリーメータは、市販の株式会社東洋精機製作所製のマルチカロリーメータMCM−1等で測定することができる。
(1)シリコーンオリゴマー溶液の製造
撹拌装置、コンデンサー及び温度計を備えたガラスフラスコに、テトラメトキシシラン40g及びメタノール93gを配合した溶液を入れ、次いで、酢酸0.47g及び蒸留水18.9gを添加し、50℃で8時間撹拌し、シロキサン単位の重合度が20(GPCによる重量平均分子量から換算、以下同じ)のシリコーンオリゴマーを合成した。得られたシリコーンオリゴマーは、水酸基と反応する末端官能基としてメトキシ基又はシラノール基を有するものである。
得られたシリコーンオリゴマー溶液にメタノールを加えて、固形分1重量%のシリコーンオリゴマー処理液を作製した。
常法により熱重合開始剤として過酸化ベンゾイルを用いた溶液重合法で、2−エチルヘキシルアクリレート 88重量部、アクリル酸 12重量部、2−ヒドロキシルエチルメタアクリレート 0.2重量部を共重合し、重量平均分子量70万のアクリル酸エステル共重合体を得た。このアクリル酸エステル共重合体100重量部と、軟化点100℃のロジンエステル5重量部を酢酸エチルに溶解し固形分40重量%の溶液を作製した。アクリル酸エステル共重合体の固形分100重量部に、予め水酸化アルミニウム(昭和電工株式会社製;HS330、平均粒子径8.8μm)30重量部と上記で合成したシリコーンオリゴマーが3重量部となるように撹拌混合したスラリーを配合、攪拌し粘着剤組成物溶液を作製した。
130μm厚の坪量80g/m2の上質紙にポリエチレンをラミネートしたフィルムの上にシリコーン系離型剤を塗布したセパレータ(以下、セパレータ)に、乾燥後の粘着剤厚みが35μmになるように粘着剤溶液を塗付し、熱風乾燥機中で100℃、3分間乾燥してフィルム化した後、オレフィン系化粧シートを貼り合わせ粘着加工品を作製した。
粘着剤組成物の粘着剤溶液の調整に、水酸化アルミニウムを除いた以外は、実施例1と同様に行い粘着加工品を作製した。
化粧シート粘着加工品の作製に、塩化ビニル系化粧シートを用いた以外は、実施例1と同じ方法で行い粘着加工品を作製した。
化粧シート粘着加工品の作製に、塩化ビニル系化粧シートを用い、粘着剤組成物の粘着剤溶液の調整に、水酸化アルミニウムを除いた以外は、実施例1と同じ方法で行い粘着加工品を作製した。
はく離接着強さは、実施例1、比較例1〜3ともに、貼り合わせ20分後から経時的に上昇し1日後で28〜30N/25mmと良好であるが、保持力は塩化ビニル壁紙を用いた比較例2、3で10時間であるのに対し、オレフィン壁紙用の実施例1では、24時間以上保持しており良好であった。
実施例1のアクリル酸エステル共重合体100重量部に表2に示す常温で固体のリン系難燃剤であるFP500(株式会社アデカ製商品名、燐酸エステル縮合体)を水酸化アルミニウムの代わりに12〜30重量部配合し、実施例1と同様にして粘着剤組成物溶液を作製しオレフィン系化粧シートを貼り合わせ粘着加工品を作製した。初期はく離接着強さと、難燃性をコーンカロリーメーターによる200KW/m2超過時間で測定し表2に測定結果を示した。
実施例1のアクリル酸エステル共重合体100重量部に水酸化アルミニウムを配合し、実施例1と同様にして粘着剤組成物溶液を作製しオレフィン系化粧シートを貼り合わせ粘着加工品を作製した。初期はく離接着強さと難燃性のコーンカロリーメーターによる200KW/m2超過時間を測定し表3に測定結果を示した。
実施例1のアクリル酸エステル共重合体100重量部に水分量が異なる水酸化アルミニウムを30重量部配合し、実施例1と同様にして粘着剤組成物溶液を作製しオレフィン系化粧シートを貼り合わせ粘着加工品を作製し、初期はく離接着強さを測定し表4に測定結果を示した。表4には、粘着剤組成物溶液を200メッシュの布製ろ布を用いてろ過したときの水酸化アルミニウムの凝集状態を併せて示した。凝集があるものを「有り」、ないものを「無し」として示した。
なお吸着水分量は、水酸化アルミニウムの重量を精秤し、150℃で1時間加熱した後の重量から算出した。
水酸化アルミニウムの平均粒子径は、平均粒子径が大きいほど、はく離接着強さが高くなる傾向が見られる。
実施例1のアクリル酸エステル共重合体100重量部に水酸化アルミニウム(HS330)を30重量部配合し、シリコーンオリゴマーを配合したものと、配合しないもの、シランカップリング剤(ビニルトリメトキシシラン、KBM1003、信越シリコーン株式会社製)を配合した粘着剤組成物溶液を作製しオレフィン系化粧シートを貼り合わせ粘着加工品を作製し、初期はく離接着強さを測定し表5に測定結果を示した。
Claims (4)
- (メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)、水酸化アルミニウム(B)、シリコーンオリゴマー(C)を含むオレフィン系難燃壁紙化粧シート用粘着剤組成物。
- 水酸化アルミニウム(B)の配合量が、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100重量部に対し5〜40重量部である請求項1に記載のオレフィン系難燃壁紙化粧シート用粘着剤組成物。
- 水酸化アルミニウム(B)の平均粒子径が3〜10μm、吸着水分量が0.2重量%以下である請求項1または請求項2に記載のオレフィン系難燃壁紙化粧シート用粘着剤組成物。
- シリコーンオリゴマー(C)の重合度が2〜70であり、水酸基と反応する官能基を1種以上有し、R2SiO2/2、RSiO3/2及びSiO4/2よりなる群から選択される少なくとも1種のシロキサン単位を有し、前記シロキサン単位において、前記Rは有機基であり、前記Rが複数含まれる場合には、前記Rは同一であってもよいし、異なっていてもよい請求項1ないし請求項3のいずれかに記載のオレフィン系難燃壁紙化粧シート用粘着剤組成物。
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