JP2009206083A - 導電性酸化物付き基板の作製方法および導電性酸化物付き基板 - Google Patents
導電性酸化物付き基板の作製方法および導電性酸化物付き基板 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】導電性酸化物付き基板の作製方法において、導電性酸化物の薄膜を基板上に積層する成膜工程と、レーザ光を集光させた状態で照射することにより前記基板面内の積層された導電性酸化物の薄膜の一部を熱変化させる熱処理工程と、熱処理工程により熱変化していない部分をエッチング処理により除去するエッチング処理工程とを含み、前記導電性酸化物の薄膜は、前記レーザ光を吸収し、該薄膜の少なくとも一部がアモルファス相であることを特徴とする導電性酸化物付き基板の作製方法及び得られた基板。
【選択図】図1
Description
化物を凹凸形状に加工した導電性酸化物付き基板が用いられている。導電性酸化物を加工する場合、一般的にはフォトマスクを用いたフォトリソグラフィーによって加工する方法が採用されている。
特許文献2には、レーザ光により、ITO膜に対して光分解反応であるアブレーションを起し、ITO膜に対して前記レーザ光を選択的に照射し、照射領域において、ITO膜を除去し、抜きパターンをITO膜に形成することが開示されている。
特許文献3には、抵抗率が1×10-3Ω・cm以上のITO膜を製膜した後、前記ITO膜を所定のパターンにエッチング加工した後に加熱を必要とする被膜を形成し、その後に前記加熱を必要とする被膜及びITO膜を同時にクリーンオーブンで加熱処理し、ITO膜の抵抗率を1×10-3Ω・cm未満に低下させてITO電極を作製する方法が開示さ
れている。
なお本願出願人においても、特許文献4で、光吸収層と熱反応層の積層構成を有する媒体を用い、少なくとも、該媒体に対して光を照射する工程、該媒体をエッチング加工する工程により微細な構造体を形成する方法を提案している。
すなわち、本発明は、熱処理(レーザ光照射による)とエッチング処理のみの簡便なプロセスにより、従来技術よりも低コストな方法で、導電性酸化物の薄膜が加工された基板を作製することおよびこのような基板を提供することを目的としている。
(1):導電性酸化物付き基板の作製方法において、導電性酸化物の薄膜を基板上に積層する成膜工程と、レーザ光を集光させた状態で照射することにより前記基板面内の積層された導電性酸化物の薄膜の一部を熱変化させる熱処理工程と、前記基板面内の積層された導電性酸化物の薄膜の中で前記熱処理工程により熱変化していない部分をエッチング処理により除去するエッチング処理工程とを含み、前記導電性酸化物の薄膜は、前記レーザ光を吸収し、該薄膜の少なくとも一部がアモルファス相であることを特徴とする導電性酸化物付き基板の作製方法である。
上記(2)に記載の構成によれば、基板回転機構を備えたレーザ照射装置を用いることによって、基板を高速回転した状態でレーザ照射することが可能になり、高速に広範囲に亘ってパターン形成することが可能になる。
図1に、本発明の導電性酸化物付き基板の作製方法(第一の作製方法)を示す。
図1において、101は導電性酸化物の成膜工程を示す。102は基板(支持基板)を示し、103は基板の少なくとも1面(の少なくとも一部)に設けられる導電性酸化物の薄膜を示す。本発明で使用される基板はCD、DVDなどと同様に、両面あるいは片面が記録媒体などの機能を有する層を有する基板であり、少なくとも片面の少なくとも一部に(ただし本発明では記録媒体層ではなく)導電性酸化物の薄膜が設けられた基板である。基板102の材料としては、ガラス、石英、シリコンなどの無機基板あるいはプラスチック基板を用いることができる。
エッチング液としては、塩酸溶液(HCl+H2O)、硝酸溶液(HNO3+H2O)、シュウ酸溶液((COOH)2+H2O)、フッ化水素酸相溶液(HF+H2O)などの酸系水溶液を用いることができる。これらの酸溶液の混合溶液を用いても構わない。エッチング溶液は、導電性酸化物材料の種類や結晶状態によって選択する。
101は導電性酸化物の第一の成膜工程を示し、104は光照射工程を示し、107はエッチング工程を示している。ここまでの工程は、図1(a)に示す第1の作製方法の101、104および107の各工程と同じである。また図1(b)に示す109は第二の成膜工程を示す。この第二の成膜工程は、導電性酸化物よりなる構造体108上にさらに導電性酸化物の薄膜を成膜して、下地の凸形状を薄膜110で被覆した構造体111とすることができる。第二の成膜工程で積層する導電性酸化物110には、In2O3、SnO2、ZnO、Ga2O3からなる酸化物を含有する材料である各種導電性酸化物材料を用いることができる。例えば、In2O3−SnO2(ITO)、In2O3−SnO2−ZnO(IZO)、In2O3-ZnO−Al2O3(AZO)、ZnO−Ga2O3(GZO)、In2O3-ZnO−Ga2O3(IGZO)などである。成膜にはスパッタリング法を用いる。スパッタリングターゲットには、上記酸化物を混合した状態のターゲットを用いる。ここでは、化学量論組成からの酸素の抜けを補うためアルゴンガスに酸素ガスを添加した雰囲気中で成膜することが好ましい。
微細な構造体が面電極内にあることで、その上に積層する機能層の実効表面積が増加する。この実効表面積の増加は、デバイスの効率を上げられるという効果がある。また、構造体の周期を200〜500nmに設定することによって、積層された機能層の実効表面積を増加させる効果に加え、光の反射防止の効果も現れる。発光、受光デバイスでは、光の波長以下周期の構造体を設けることによって、反射防止効果などの光の制御ができることが知られている。可視光の波長域において効果を得るための構造体周期は200〜500nmになる。これは本発明によって形成できる最適な構造体の周期範囲にあたるが、本発明はこれに限られるものではない。本発明によれば、発光、受光デバイスにおいて、透明電極として用いられる導電性酸化物に構造体を設けた基板が提供できる。
図6は、本発明の導電性酸化物付き基板の断面図を示す。301は支持基板を示し、302は導電性酸化物からなる構造体を示す。この構造体302は前記した成膜工程後、熱処理工程およびエッチング処理工程を経て、導電性酸化物が熱変化した構造体である。303はこの構造体の高さを示す。
図7は、図6の断面図で示した導電性酸化物付き基板の表面のSEM(走査型電子顕微鏡)観察像である。401は支持基板表面部であり、導電性酸化物がエッチングで除去され基板表面が露出した部分である。402は導電性酸化物よりなる構造体であり、およそ1μmのライン幅を有する導電部(構造体)である。
図1(a)において、101は導電性酸化物の成膜工程を示す。102は支持基板として石英を用い、103は導電性酸化物の薄膜であるITO薄膜である。ITO薄膜の成膜は、スパッタリング法を用い、スパッタリングターゲットとして、In2O3−SnO2(ITO)を用い、圧力が0.8Pa(パスカル)のアルゴン(Ar)雰囲気で、基板温度を室温(基板加熱しない状態)にして成膜した。導電性酸化物の薄膜103の膜厚は100nmである。
本実施例では、このO2を導入しないArガスのみの雰囲気条件で成膜した。この条件で成膜したITO薄膜の透過率を前記方法で測定した。測定波長400nmにおけるITO薄膜の透過率は28%であり、レーザ光を吸収する状態であることを確認した。
図8は、本発明の導電性酸化物付き基板の断面を示す図である。601は支持基板であり、602は導電性酸化物よりなる構造体を示す。この構造体は導電性酸化物が熱変化した構造体である。603はその構造体の高さを示す。
図9は、図8の断面図で示した導電性酸化物付き基板の表面のSEM観察画像である。701は基板表面部分(導電性酸化物がエッチング除去されて基板が露出した部分)である。702は導電性酸化物よりなる構造体であり、構造体の直径は250nmであり、周期705は400nmであり、構造体の高さは150nmである。これらの形状(特定形
状)はレーザ光により形成する場合、円形もしくは楕円形になり、その特定形状は作製方法による。
構造体は円周状に配列されている。706は円周方向を示し、707は半径方向(円周方向と直交する方向)を示す。
図1(a)において、101は導電性酸化物の成膜工程を示す。支持基板102としてポリカーボネートを用い、導電性酸化物の薄膜はITO薄膜である。ITO薄膜の成膜は、スパッタリング法で行い、スパッタリングターゲットとしてIn2O3−SnO2(ITO)を用い、0.8Paのアルゴン(Ar)雰囲気で基板温度を室温(基板加熱をしない状態)で成膜した。膜厚は150nmであった。
O2を導入しないArガスのみの条件で成膜し、レーザ照射光を吸収して熱変化するITO薄膜を作製した。この条件で成膜したITO薄膜の透過率を前記方法で測定した。測定波長400nmにおけるITO薄膜の透過率は22%であり、レーザ光を吸収する状態であることを確認した。
熱処理工程104は、波長405nmのLDを用い、開口数(NA)0.85の対物レンズを用いて基板に集光し、105に示すサンプル膜面側からレーザ光を照射した。レーザ光の照射は、図4に示すようにサンプルを回転させながら行った。回転速度は4.5m/secに設定した。レーザ照射の際のレーザパワーは8mWと0.1mW間で変調し、パルス幅(パワーを8mWに保持する時間)は11(nsec)に設定した。
図10は、図9に示すITOパターン(構造体)上にさらにITO薄膜を積層した状態を示す。801は支持基板であるポリカーボネート、802はITOによる構造体、803は構造体上に積層されたITO薄膜を示す。804はITO薄膜による構造体間の接続部を示す。
図11は、図10に断面図で示した導電性酸化物付き基板の斜め方向からのSEM観察像である。901はITOによる構造体、902はITO薄膜を示す。構造体の周期903は400nmであり、構造体の直径は370nmである。構造体の高さは150nmである。904は基板面内における構造体形成領域を示し、905はITO薄膜領域を示す。薄膜領域におけるITO膜厚は150nmである。
101に示す成膜工程、104は集光したレーザ光による熱処理工程、107に示すエッチング処理工程は、先に記載した通りである。109は第2の成膜工程を示す。第2の成膜工程におけるスパッタリングターゲットには、In2O3−SnO2(ITO)を用い、アルゴン(Ar)と酸素(O2)混合ガス雰囲気(圧力0.8Pa)で、基板温度を前記室温下に成膜した。膜厚は150nmである。
O2流量は2sccmに設定し、高透過率のITO薄膜を成膜した。この条件で成膜したITO薄膜の透過率を前記方法で測定した。測定波長400nmにおけるITO薄膜の透過率は59%であり、O2ガスを導入し成膜することで高透過率になっていることを確認した。
104に示す集光したレーザ光による熱処理工程において、レーザ光を照射しない領域では、107に示すエッチング工程においてITO薄膜が完全に除去され、109に示す第二の成膜工程で再びITO薄膜が積層される。以上の作製方法によって、図11に示すように、ITO構造体が存在する領域904と、ITO薄膜の領域905を基板面内において任意の位置、周期で形成することができる。機能デバイスに応じて、構造体領域と薄膜領域とを、簡便な方法で調整することができる。
図12は、本発明において、(a)導電性酸化物(構造体)の端部形状がほぼ垂直形状(例えば90°±5°程度)の例、及び、(b)導電性酸化物(構造体)の端部形状がいわゆる逆テーパー形状(基板面から離れるに従い、直径が大きくなっていく形状)の例を示す。即ち、図12(a)において、1001は構造体端部(導電部の端部)がほぼ垂直形状である導電性酸化物付き基板の断面SEM像である。1002はポリカーボネート基板であり、1003はITOよりなる構造体であり、1004は構造体端部である。図12(a)に示すように、構造体端部はほぼ垂直である。また、図12(b)において、1011は構造体端部(導電部の端部)が逆テーパー形状である導電性酸化物付き基板の断面SEM像である。1012は支持基板であるポリカーボネート、1013はITOよりなる構造体、1014は構造体端部を示す。図12(b)に示すように、構造体端部は逆テーパー形状である。本実施例に示すように、構造体の端部が前記基板からの離間方向に拡径するように形成されている。その広がる程度を、角度θで表せば、おおよそ、その範囲は、90°<θ<120°程度となる。
1001に示す垂直形状である構造体と、1011に示す逆テーパー形状の構造体とでは、レーザ照射条件が異なる。
図1(a)において、101は導電性酸化物の成膜工程を示す。102は支持基板であるポリカーボネート、103は導電性酸化物の薄膜であるITO薄膜である。ITO薄膜の成膜は、スパッタリング法で行った。スパッタリングターゲットには、In2O3−SnO2(ITO)を用い、圧力が0.8Paであるアルゴン(Ar)雰囲気で、基板加熱を行わない状態で成膜した。膜厚は150nmである。
O2を導入しないArガスのみの条件で成膜し、照射光を吸収し熱変化するITO薄膜を作製した。104は熱処理工程を示す。熱処理工程では、波長405nmのLDを用い、開口数(NA)0.85の対物レンズにより集光し、105に示すようにサンプルの膜面側からレーザ光を照射した。レーザ光の照射は、図4に示すようにサンプルを回転させた状態で行った。回転速度は4.5m/secに設定した。ここで、図12(a)の1001に示す垂直形状の構造体を形成する場合には、レーザパワーを7mWと0.1mW間で変調し、パルス幅(パワーを7mWに保持する時間)は23(nsec)に設定した。
一方、図12(b)の1011に示す逆テーパー形状の構造体を形成する場合には、レーザパワーを9mWと0.1mW間で変調し、パルス幅(パワーを9mWに保持する時間)は23(nsec)に設定した。107はエッチング工程を示す。エッチング工程では、レーザ加熱後のサンプルを塩酸水溶液(HCl+H2O)に浸漬した。
エッチング温度は室温であり、塩酸水溶液の混合比率はHCl(3.5wt%)である。この混合比率の塩酸水溶液に90秒間浸漬するで、図12(a)及び(b)に示すITOよりなる構造体を形成した。
上記のようにレーザ照射条件を調整することによって、1011に示すような逆テーパー形状の構造体によるITO付き基板が形成できる。
下記表1には、本発明により凸形状の構造体に加工できる導電性酸化物を示す。図1・101に示す成膜工程、図1・104に示すレーザ光照射による熱処理工程、図1・107に示すエッチング工程における条件を示す。表1では、上記した実施例に記載したIn2O3-SnO2 [ITO]による構造体作製方法と、その他の導電性酸化物による構造体作製方法を比較する。
たとえば熱処理工程において導電性酸化物付き基板を回転させながらレーザ照射する熱処理工程を行うことによって、より高タクトなプロセスにより、導電性酸化物が微細に加工された基板を作製できる。
104 熱処理工程、105 光照射方向、106 熱変化部分、
107 エッチング工程、108 構造体、109 第二の成膜工程、
110 導電性酸化物の薄膜、111 構造体、112 エッチング工程、
113 より薄層化された導電性酸化物
201 サンプル、202 レーザ光源、203 対物レンズ、
204 集光されたレーザ光
301 支持基板、302 構造体、303 構造体の高さ
401 支持基板表面、402 構造体
601 支持基板、602 構造体、603 構造体の高さ
701 支持基板表面、702 構造体、705 構造体周期、706 円周方向
707 半径方向
801 支持基板、802 構造体、803 ITO薄膜、
804 構造体間の接続部
901 構造体、902 ITO薄膜、903 構造体周期
904 構造体形成領域、905 ITO薄膜領域
1001 構造体端部が垂直形状である導電性酸化物付き基板
1002 支持基板、1003 構造体、1004 構造体端部
1011 構造体端部が逆テーパー形状である導電性酸化物付き基板
1012 支持基板、1013 構造体、1014 構造体端部
1101 結晶相からの回折ピーク 1102 アモルファス相からのピーク
1201 成膜後の回折パターン 1202 構造体形成後の回折パターン
Claims (6)
- 導電性酸化物付き基板の作製方法において、
導電性酸化物の薄膜を基板上に積層する成膜工程と、レーザ光を集光させた状態で照射することにより前記基板面内の積層された導電性酸化物の薄膜の一部を熱変化させる熱処理工程と、前記基板面内の積層された導電性酸化物の薄膜の中で前記熱処理工程により熱変化していない部分をエッチング処理により除去するエッチング処理工程とを含み、
前記導電性酸化物の薄膜は、前記レーザ光を吸収し、該薄膜の少なくとも一部がアモルファス相であることを特徴とする導電性酸化物付き基板の作製方法。 - 請求項1に記載の作製方法において、前記熱処理工程は、成膜工程で得られた基板と導電性酸化物の薄膜の積層体を回転させながらレーザ光を照射することを特徴とする導電性酸化物付き基板の作製方法。
- さらに、前記エッチング処理工程後に第二の成膜工程を有することを特徴とする請求項1または2に記載の導電性酸化物付き基板の作製方法。
- 請求項1〜3に記載の作製方法において、前記熱処理工程は、前記レーザ光の波長が360〜420nmの範囲にある半導体レーザを用いることを特徴とする導電性酸化物付き基板の作製方法。
- 請求項1〜4に記載の作製方法で作製した導電性酸化物付き基板において、
前記基板の少なくとも一つの面に、導電性酸化物からなる凸形状の構造体が形成されていることを特徴とする導電性酸化物付き基板。 - 請求項5に記載の導電性酸化物付き基板において、
前記凸形状の構造体は、200〜500nmの周期で形成されていることを特徴とする導電性酸化物付き基板。
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