JP2009192616A - トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】微粉砕工程は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口311と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子314と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口302とを有し、
該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられ、該回転子が内部に冷却用の冷媒流路を具備した粉砕機によって行われる。
【選択図】図6
Description
得られた粗粉砕物を微粉砕してトナー微粒子を得る微粉砕工程、
得られたトナー微粒子を分級手段によって分級して、所望のトナー粒子を得る分級工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該微粉砕工程は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備した粉砕機によって行われ、
該分級工程は、回転体を具備した分級機によって行われることを特徴とするトナーの製造方法に関する。
該固定子310は該回転子314を内包しており、
(2)該固定子310表面と該回転子314表面とは、所定の間隙を有するように該回転 子314は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
(3)該粉砕ゾーンにおいて、該回転子314の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、
(4)該固定子310表面及び回転子314表面は、いずれも複数の凸部と凹部とを有す る粉砕機において、
(5)図1に示す通り、該凹凸部が、該中心回転軸312に対して平行に設けられており 、
(6)図2に示す通り、該回転子314は内部に冷却用の冷媒流路Nを具備することが好 ましい。
(1)該回転子314は、外周面に複数の凹部を有し、
(2)該回転子314は内部に冷却用の冷媒流路Nを具備し、
(3)該回転子314の中心点pから該回転子314の凹部底面rまでを直線で結んだ長 さをDprとし、
(4)該回転子314の中心点pから該冷媒流路の最外殻qまでを直線で結んだ長さをD pqとした場合、
(5)以下の式(1)となるように、冷却用の冷媒流路Nを設けることが好ましい。
式(1) 1.0mm≦Dpr−Dpq≦25.0mm
(1)粉体投入口311側或いは、粉体排出口302側の一方向から、中心回転軸312 を介して、冷媒を導入するための冷媒流路L、
(2)該回転子314において外層部へ冷媒を搬送するための冷媒流路M、
(3)該回転子314外層部を中心回転軸312と並行に冷媒を搬送するための冷媒流路 N、
(4)該回転子314外層部から中心回転軸312に向けて冷媒を搬送するための冷媒流 路P、
(5)冷媒導入方向に対して同方向域または逆方向への冷媒を排出するための冷媒流路Q 、の構成であることが好ましい。
(1)回転子314の中心点pから回転子314の凹部底面rまでを直線で結んだ長さを Dpr、
(2)回転子314の中心点pから該冷媒流路の最外殻qまでを直線で結んだ長さをDp qとした場合、
(3)以下の式(1)となるように、冷却用の冷媒流路を設けることにより、該回転子3 14の高速回転においても、振動値を低減でき、高い冷却効率を得ることができる ことが分かった。
式(1) 1.0mm≦Dpr−Dpq≦25.0mm
得られた粗粉砕物を微粉砕して、トナー微粒子を得る微粉砕工程、
得られたトナー微粒子を分級手段によって分級する工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該微粉砕工程は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備した粉砕機によって行われ、
該分級工程は、回転体を具備した分級機によって行われることを特徴とする。
少なくとも被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備した粉砕機によって行うことが好ましい。
0<A≦10.0
の範囲であることが好ましい。
高級脂肪酸の金属塩として、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキシド等のジオルガノスズオキサイドやジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートが挙げられる。
カルナバワックス、サゾールワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。
ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;長鎖アルキルアルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;
リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;
エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−ジオレイルアジピン酸アミド、N,N−ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N−ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;
ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪酸金属塩(一般に金属石けんといわれているもの)、また、脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;
また、ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物、また、植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
トナーの重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行ない、算出した。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、解析ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行なう。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行ない、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
トナー中の個数基準の微粉量(個数%)は、以下のようにして算出する。
示差熱分析測定装置(DSC測定装置),DSC−7(パーキンエルマー社製)を用い測定する。測定はASTM D3418−82に準じて行う。測定試料2乃至10mgを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲30乃至200℃の間で、昇温速度10℃/minで常温常湿下で測定を行う。
示差走査熱量計(DSC測定装置),DSC−7(パーキンエルマー社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
GPCによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、JIS−K0070に準ずる。
(a)溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液(1+1または2+1)またはベンゼン−エチルアルコール混液(1+1または2+1)で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてN/10水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
(b)フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95v/v%)100mlに溶かす。
(c)N/10水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム7.0gをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール(95v/v%)を加えて1リットルとし、2乃至3日放置後ろ過する。標定はJIS K 8006(試薬の含量試験中滴定に関する基本事項)に準じて行う。
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、JIS=K0070に準ずる。
(a)アセチル化試薬 無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜる(場合によっては、ピリジンを追加しても良い)。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
(b)フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95v/v%)100mlに溶かす。
(c)N/2水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム35gをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール(95v/v%)を加えて1リットルとし、2乃至3日間放置後ろ過する。標定はJIS K 8006によって行う。
試料0.5乃至2.0gを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬5mlを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、95乃至100℃のグリセリン浴中に底部約1cmを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。
B:空試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
C:本試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
f:N/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
S:試料(g)
D:酸価]
トナー粒子中の粒径0.5以上2.0μm以下の粒子の測定は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000型」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定・解析条件で測定した。
本発明において粗粒の個数(j)は以下のようにして計測した。トナー粒子0.5gを掃除機で吸引することにより、直径10mmの金属メッシュ(400メッシュ)に通す。このときメッシュ上に残ったトナー粒子を粗粒とし、これをテーピングし、紙に貼り付けたものをキーエンス製マイクロスコープにて拡大し、粗粒の個数(j)を数えた。
以下、実施例によって本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
・結着樹脂(ポリエステル樹脂): 100質量部
(Tg60℃、酸価19.5mgKOH/g、水酸基価24.8mgKOH/g、分子量:Mp7200、Mn2900、Mw56400)
・酸化鉄粒子: 90質量部
(平均粒子径0.18μm、795.8kA/m磁場での特性Hc11.2kA/m、σs83.6Am2/kg、σr13.2Am2/kg)
・アゾ系鉄錯体化合物: 2質量部
(保土ヶ谷化学社製、商品名T−77)
・フィッシャートロプシュワックス: 3質量部
(日本精蝋社製、商品名FT−100、融点98℃)
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサーでよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機にて混練した。得られた混練物を冷却し、粗粉砕装置で粗粉砕し、粗粉砕物を得た。
A:0≦A<1.0
B:1.0≦A<2.0
C:2.0≦A<4.0
D:6.0≦A<8.0
E:8.0≦A
収率d(%)={得られた所望の粒度分布のトナー粒子量(kg)/投入した微粉砕物 量(kg)}×100
A:75≦d
B:65≦d<75
C:55≦d<65
D:45≦d<55
E:45>d
A:0≦j<20
B:20≦j<40
C:40≦j<60
D:60≦j<80
E:80≦j
本実施例では、ホソカワミクロン社製100TTSP分級機の分級ローター表面に炭化クロムを含有するクロム合金めっきを施さなかった以外は実施例1と同様に得られたトナー微粒子を分級した。
本実施例では実施例1で得られた粗粉砕物を、図3に示す回転子314を以下のように改造し、実施例1と同様に粉砕した。
本実施例では実施例1で得られた粗粉砕物を、図3に示す回転子314を以下のように改造し、実施例1と同様に粉砕した。
本実施例では、実施例1で得られたトナー微粒子を、分級ローターの表面に炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングを施した図5に示す分級機で分級を行った。
本実施例では、実施例1で得られた粗粉砕物を、実施例1と同様に粉砕した。
実施例1で得られた粗粉砕物を、実施例1と同様に粉砕した。
本比較例においては、図5に示す回転子614及び固定子610を用いて粉砕を行い、下記の条件で粉砕を行った。
31 冷却ジャケット
32 分散ローター
33 角型ディスク
34 ライナー
35 分級ローター
36 ガイドリング
37 原料投入口
38 原料供給弁
39 原料供給口
40 製品排出口
41 製品排出弁
42 製品抜取口
43 天板
44 微粉排出ケーシング
45 微粉排出口
47 第一の空間
48 第二の空間
49 表面改質ゾーン
50 分級ゾーン
222 バグフィルター
224 吸引ブロワー
229 捕集サイクロン
240 ホッパー
301 粉砕機
302 粉体排出口
310 固定子
311 粉体投入口
312 中心回転軸
313 ケーシング
314 回転子
315 定量供給機
316 ジャケット
317 冷媒供給口
318 冷媒排出口
319 除湿気体発生装置
320 ブラインチラー
322 ディスク
359 ディストリビュータ
362 バグフィルター
364 吸引ブロワ
369 捕集サイクロン
380 ホッパー
610 固定子
614 回転子
615 冷媒遮蔽部
616 冷媒貯蔵部
Claims (5)
- 結着樹脂および着色剤を少なくとも含有する混合物を溶融混練し、得られた混練物を冷却した後、冷却物を粗粉砕し、粗粉砕物を得る粗粉砕工程、
得られた粗粉砕物を微粉砕して、トナー微粒子を得る微粉砕工程、
得られたトナー微粒子を分級手段によって分級してトナー粒子を得る分級工程を少なくとも有するトナーの製造方法において、
該微粉砕工程は、被粉砕物を粉砕手段内に投入するための粉体投入口と、固定子と、中心回転軸に取り付けられた回転子と、粉砕された粉体を粉砕手段から排出するための粉体排出口とを有し、
該固定子は該回転子を内包しており、該固定子表面と該回転子表面とは、所定の間隙を有するように該回転子は配置されて粉砕ゾーンを形成しており、
該粉砕ゾーンにおいて、該回転子の回転に伴って被粉砕物が粉砕され、該固定子及び回転子は、複数の凸部と凹部とを有し、
該凹凸が該中心回転軸に対して平行に設けられており、該回転子が、内部に冷却用の冷媒流路を具備した粉砕機によって行われ、
該分級工程は、回転体を具備した分級機によって行われることを特徴とするトナーの製造方法。 - 該回転体は、複数の羽根を具備することを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
- 該回転体表面は、多数の凹凸面を形成させた後に、炭化クロムを含有するクロム合金めっきによりコーティングが施されていることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナーの製造方法。
- 得られたトナー粒子の、フロー式粒子像分析装置による粒径0.5以上2.0μm以下の粒子存在率A(個数%)が
0<A≦10.0
の範囲であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナーの製造方法。 - 該機械式粉砕機の該冷媒流路を、
該回転子の中心点pから該回転子の凹部底面rまでを直線で結んだ長さDpr(mm)
該回転子の中心点pから該冷媒流路の最外殻qまでを直線で結んだ長さDpq(mm)
とした場合、
以下の式となるように設けたことを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナーの製造方法。
1.0≦Dpr−Dpq≦25.0
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