JP2007187689A - トナー粒子の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する重量平均粒子径が4μm乃至12μmのトナー粒子の製造方法において、
該トナー粒子は、少なくとも、溶融混練工程及び粗粉砕工程、微粉砕工程、分級工程を経て生成し、
粗粉砕工程が、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子(ハンマー)101、102と粉流を制御する邪魔板103を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子105と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている凹凸を有する固定子104とを具備する2つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは1ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を用いることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
該トナー粒子は、少なくとも、溶融混練工程及び粗粉砕工程、微粉砕工程、分級工程を経て生成し、
粗粉砕工程が、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子(ハンマー)と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する2つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは1ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を用いることを特徴とする。
該トナー粒子は、少なくとも、溶融混練工程及び粗粉砕工程、微粉砕工程、分級工程を経て生成し、
粗粉砕装置は、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子(ハンマー)と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する2つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは1ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転されることを特徴とする。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
200
300
380
TT600
MOX170
MOX80
COK84
Ca−O−SiL(CABOT Co.社) M−5
MS−7
MS−75
HS−5
EH−5
Wacker HDK N 20 V15
(WACKER−CHEMIE GMBH社) N20E
T30
T40
D−C Fine Silica(ダウコーニングCo.社)
Fransol(Fransil社)
粒度分布については、種々の方法によって測定できるが、本発明においてはコールターカウンターのマルチサイザーを用いて行った。
測定装置としてはベックマンコールター社製 LS230 を用いて、以下の条件で乾式測定する。
示差熱分析測定装置(DSC測定装置),DSC−7(パーキンエルマー社製)を用い測定する。測定はASTM D3418−82に準じておこなう。測定試料2〜10mgを精秤してアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲30〜200℃の間で、昇温速度10℃/minで常温常湿下で測定を行う。この昇温過程で、温度30〜200℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピークが得られる。この吸熱メインピークの温度をもってワックスの融点とする。
示差走査熱量計(DSC測定装置),DSC−7(パーキンエルマー社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
GPCによるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
結着樹脂の「酸価」は以下のように求められる。基本操作は、JIS−K0070に準ずる。
(a)溶剤エチルエーテル−エチルアルコール混液(1+1または2+1)またはベンゼン−エチルアルコール混液(1+1または2+1)で、これらの溶液は使用直前にフェノールフタレインを指示薬としてN/10水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
(b)フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95v/v%)100mlに溶かす。
(c)N/10水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム7.0gをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール(95v/v%)を加えて1リットルとし、2〜3日放置後ろ過する。標定はJIS K 8006(試薬の含量試験中滴定に関する基本事項)に準じて行う。
結着樹脂の「水酸基価」は以下のように求められる。基本操作は、JIS=K0070に準ずる。
(a)アセチル化試薬 無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜる(場合によっては、ピリジンを追加しても良い)。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガスおよび酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
(b)フェノールフタレイン溶液 フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95v/v%)100mlに溶かす。
(c)N/2水酸化カリウム−エチルアルコール溶液 水酸化カリウム35gをできるだけ少量の水に溶かし、エチルアルコール(95v/v%)を加えて1リットルとし、2〜3日間放置後ろ過する。標定はJIS K 8006によって行う。
試料0.5〜2.0gを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬5mlを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、95〜100℃のグリセリン浴中に底部約1cmを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱をうけて温度が上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。1時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後漏斗から水1mlを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。さらに分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で10分間加熱し、放冷後エチルアルコール5mlで漏斗およびフラスコの壁を洗い、フェノールフタレイン溶液を指示薬としてN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定する。なお、本試験と並行して空試験を行う。場合によっては、指示薬としてKOH−THF溶液にしても構わない。
B:空試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
C:本試験のN/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
f:N/2水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
S:試料(g)
D:酸価 ]
走査型電子顕微鏡(30000倍)の写真を撮影し、フェレ径にて算出した。
東英工業製振動試料型磁力計VSM−P7を使用して、外部磁場796kA/mにて測定した。
(トナー粒子の製造例:T−1)
・結着樹脂(ポリエステル樹脂): 100質量部
(Tg56℃、酸価18mgKOH/g、水酸基価27mgKOH/g、分子量:Mp6 500、Mn2800、Mw55000)
・酸化鉄粒子: 90質量部
(平均粒子径0.16μm、795.8kA/m磁場での特性Hc11.2kA/m、σ s82.3Am2/kg、σr13.5Am2/kg)
・アゾ系鉄錯体化合物: 2質量部
(保土ヶ谷化学社製、商品名T−77)
・フィッシャートロプシュワックス: 3質量部
(日本精蝋社製、商品名FT−100、融点98℃)
上記の処方の材料を、ヘンシェルミキサー(FM−500型、三井鉱山(株)製)でよく混合した後、温度130℃に設定した2軸混練機(TEM−100型、東芝機械(株)製)にて550kg/hrのFeed量で混練(吐出時の混練物温度は約160℃)した。得られた混練物を冷却し、図1の粗砕装置(各パーツは表1〜4)を用いて、粉砕して平均粒径100μmの粗砕物Aを得た。この時に稼動させた原料混合〜混練装置の使用電力量は151kWh、粗砕装置の使用電力量は18kWhであった。
収率(%)=所望粒子径のトナー粒子(分級品)量(kg/hr)/投入した微粉
砕品量(kg/hr)×100
実施例1と同様にして得られた混練冷却物を、粗砕装置構成を表−1〜4に変更した装置を用いて粉砕して平均粒径50μmの粗砕物Bを得た。この時に稼動させた原料混合〜混練装置の使用電力量は151kWh、粗砕装置の使用電力量は19kWhであった。
実施例1と同様のトナー処方を用いて、600kg/hrのFeed量で得られた混練冷却物を、粗砕装置構成を表1〜4に変更した装置を用いて粉砕して平均粒径200μmの粗砕物Cを得た。この時に稼動させた原料混合〜混練装置の使用電力量は163kWh、粗砕装置の使用電力量は17kWhであった。
実施例1と同様にして得られた混練冷却物を、粗砕装置としてハンマーミルを用いて、粉砕して平均粒径550μmの粗砕物Dを得た。この時に稼動させた原料混合〜混練装置の使用電力量は151kWh、粗砕装置の使用電力量は15kWhであった。
比較例1と同様にして平均粒径550μmの粗砕物Eを得た。さらに、この粗砕物EをACMパルベライザーを用いて平均粒径100μmに粉砕して粗砕物E’を得た。この時に稼動させた原料混合〜混練装置の使用電力量は151kWh、粗砕装置及び中粉砕装置の使用電力量は30kWhであった。
実施例3と同様にして得られた混練冷却物を、粗砕装置としてハンマーミルを用いて粉砕して平均粒径550μmの粗砕物Fを得た。この時に稼動させた原料混合〜混練装置の使用電力量は163kWh、粗砕装置の使用電力量は16kWhであった。
実施例1と同様にして得られた混練冷却物を、粗砕装置としてハンマーミルを用いて粉砕して平均粒径550μmの粗砕物Gを得た。さらに、この粗砕物GをACMパルベライザーを用いて平均粒径50μmに粉砕して粗砕物G’を得た。この時に稼動させた原料混合〜混練装置の使用電力量は163kWh、粗砕装置及び中粉砕装置の使用電力量は32kWhであった。
102 粉砕ハンマー
103 邪魔板
104 固定子
105 回転子
11 原料混合機
12 プレミックスホッパー
13 混練機
14 プレスローラー
15 冷却機
16 本発明粗粉砕機
17 粗砕品ホッパー
18 微粉砕機
19 微粉砕品ホッパー
20 分級機
21 分級品ホッパー
22 外添混合機
23 製品ホッパー
31 原料混合機
32 プレミックスホッパー
33 混練機
34 プレスローラー
35 冷却機
36 粗粉砕機
37 粗砕品ホッパー
38 中粉砕機
39 中粉砕品ホッパー
40 微粉砕機
41 微粉砕品ホッパー
42 分級機
43 分級品ホッパー
44 外添混合機
45 製品ホッパー
51 原料混合機
52 プレミックスホッパー
53 混練機
54 プレスローラー
55 冷却機
56 粗粉砕機
57 粗砕品ホッパー
58 微粉砕機
59 微粉砕品ホッパー
60 分級機
61 分級品ホッパー
62 外添混合機
63 製品ホッパー
Claims (6)
- 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する重量平均粒子径が4μm乃至12μmのトナー粒子の製造方法において、
該トナー粒子は、少なくとも、溶融混練工程及び粗粉砕工程、微粉砕工程、分級工程を経て生成し、
粗粉砕工程が、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子(ハンマー)と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する2つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは1ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転される粗粉砕機を用いることを特徴とするトナー粒子の製造方法。 - 該粗粉砕機の二次粉砕ゾーン以降に、配置される固定子の内面は、ジャケット式ケーシングに密着接触し、内部を循環する冷媒により粉砕時に発生する粉砕熱をコントロールすることを特徴とする請求項1に記載のトナー粒子の製造方法。
- 該粗粉砕機の二次粉砕ゾーン以降に、配置される回転子の内面は、粉導入方向又は粉出口方向から内部を循環する冷媒を通すことにより、粉砕時に発生する粉砕熱をコントロールすることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー粒子の製造方法。
- 結着樹脂及び着色剤を少なくとも含有する重量平均粒子径が4μm乃至12μmのトナー粒子の製造方法に用いられるトナー粒子の製造装置において、
該トナー粒子は、少なくとも、溶融混練工程及び粗粉砕工程、微粉砕工程、分級工程を経て生成され、
粗粉砕装置は、同軸上に配列した、一次粉砕用の複数の回転打撃子(ハンマー)と粉流を制御する邪魔板を介して、二次粉砕用の少なくとも中心回転軸に取り付けられた凹凸を有する回転体からなる回転子と、該回転子表面と一定間隔を保持して回転子の周囲に配置されている凹凸を有する固定子とを具備する2つ以上の粉砕ゾーンを有し、且つ、粉砕ゾーンは1ユニット内に収められ、同一の動力源により、同一回転数で運転されることを特徴とするトナー粒子の製造装置。 - 該粗粉砕機の二次粉砕ゾーン以降に、配置される固定子の内面は、ジャケット式ケーシングに密着接触し、内部を循環する冷媒により粉砕時に発生する粉砕熱をコントロールすることを特徴とする請求項4に記載のトナー粒子の製造装置。
- 該粗粉砕機の二次粉砕ゾーン以降に、配置される回転子の内面は、粉導入方向又は粉出口方向から内部を循環する冷媒を通すことにより、粉砕時に発生する粉砕熱をコントロールすることを特徴とする請求項4又は5に記載のトナー粒子の製造装置。
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