JP2009179505A

JP2009179505A - 窒化物体の製造方法

Info

Publication number: JP2009179505A
Application number: JP2008018910A
Authority: JP
Inventors: Shinji Inoue; 真司井上
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2008-01-30
Filing date: 2008-01-30
Publication date: 2009-08-13

Abstract

【課題】気相成長室内の基板（種結晶基板）以外の部分に原料ガスの反応生成物が付着し堆積するのを大幅に抑制して、窒化物体の生産性を向上させることができ、低コストに窒化物体を製造することができる窒化物体の製造方法を提供すること。
【解決手段】窒化物体の製造方法は、基板３の表面に気相成長法によって窒化物体を成長させる窒化物体の製造方法であって、気相成長室（石英管）１内において７００℃以上に加熱された基板３を保持する保持体２ａ，２ｂが熱輻射率が１未満で水素及び塩素を含む原料ガスに対する耐腐食性を有する材料から成るものである。この構成により、保持体２ａ，２ｂが気相成長室１内の内壁、各部材等からの輻射熱を吸収しにくいものとなるため、保持体２ａ，２ｂの温度上昇が抑えられ、その結果保持体２ａ，２ｂへの原料ガスに起因する反応生成物の付着、堆積が抑えられる。
【選択図】図１

Description

本発明は、基板の表面にＧａＮ，ＡｌＮ，ＡｌＧａＮ等の窒化物体（窒化物単結晶体）をハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ（hydride vapor phase epitaxy）法）等の気相成長法によって成長させる窒化物体の製造方法に関し、特に、発光ダイオード（ＬＥＤ），半導体レーザ（ＬＤ）等の発光素子，トランジスタ，パワーＦＥＴ（Field Effect Transistor）等のパワーデバイス等の電子素子に適用される窒化物体の製造方法に関するものである。

ＧａＮ，ＡｌＧａＮ等の窒化物体（窒化ガリウム系化合物半導体）は、高融点であること、Ｎ（窒素）の平衡蒸気圧が高いことなどから、液相からのバルク型の単結晶の製造が困難である。そのため、サファイア（Ａｌ₂Ｏ₃），炭化珪素（ＳｉＣ）等の異種基板（成長する窒化物体と異なる材料から成る基板）の上に、窒化物から成る薄膜を気相成長させて、その薄膜を各種デバイス用に利用している。

しかしながら、サファイア等の基板は、その上に成長させるＧａＮ，ＡｌＧａＮ等の窒化物体から成る薄膜との格子定数差が大きい。例えば、サファイアはＧａＮとの格子不整合が１３．７％もあるため、成長した薄膜には転位が多く発生する。特に、ＬＥＤでは高輝度化、電子デバイスではハイパワー化が必要なため、窒化物体の転位の低減が必要となっている。また、これらの発光素子、電子素子が汎用品になるためには、基板の低コスト化が不可欠である。このような条件を満たす、低転位で大面積、低コストな窒化物体から成る基板に対する要望が大きい。

そして、近年、上記のＨＶＰＥ法によって作製されたＧａＮ単結晶から成る基板の実用化が始まっている（例えば、特許文献１参照）。また、ＡｌＮ単結晶のＨＶＰＥ法による製造方法についても研究が活発である（例えば、特許文献２参照）。
特開２０００−１２９００号公報特開２００６−１６２９４号公報

従来、ＨＶＰＥ法によって製造される窒化物体から成る基板は、窒化物体を成長させるための基板（１次基板、種結晶基板）として異種基板を使用して窒化物体層を成長させ、異種基板を窒化物体層から剥がして作製することができるが、その方法は異種基板を窒化物体層から剥がす工程が加わるため生産性が低い。

そこで、窒化物体と同種または異種の基板（１次基板、種結晶基板）上に窒化物体層を厚くバルク状に成長させ、ワイヤーソーによる基板の切断、ＳｉＣ砥粒を用いたラップ研磨、コロイダルシリカを用いたポリッシュ研磨などの一般的な単結晶の切断研磨加工によって基板を作製することにより、生産性を向上させる方法がある。しかしながら、窒化物体層をバルク状に成長させる際に、気相成長室内の種結晶基板の保持体（サセプター）等の種結晶基板以外の部分に原料ガスに起因する堆積物が付着し、バルク状の窒化物体の成長を妨げるという問題点があった。これは、原料ガスが種結晶基板以外の部分にも存在するため、種結晶基板以外の部分に反応生成物が堆積するためである。

従って、本発明は、上記従来の問題点に鑑みて完成されたものであり、その目的は、気相成長室内の基板（種結晶基板）以外の部分に原料ガスの反応生成物が付着し堆積するのを大幅に抑制して、窒化物体の生産性を向上させることができ、低コストに窒化物体を製造することができる窒化物体の製造方法を提供することである。

本発明の窒化物体の製造方法は、基板の表面に気相成長法によって窒化物体を成長させる窒化物体の製造方法であって、気相成長室内において７００℃以上に加熱された基板を保持する保持体が、熱輻射率が１未満で水素及び塩素を含む原料ガスに対する耐腐食性を有する材料から成るものである。

また、本発明の窒化物体の製造方法は好ましくは、前記窒化物体は、ＧａＮ単結晶，ＡｌＮ単結晶またはそれらの混晶から成る。

また、本発明の窒化物体の製造方法は好ましくは、前記保持体は、ＳｉＯ₂及びＡｌ₂Ｏ₃の少なくとも一方を含む、ガラス，焼結体または単結晶から成る。

また、本発明の窒化物体の製造方法は好ましくは、前記基板は、ＧａＮ単結晶，ＡｌＮ単結晶またはそれらの混晶から成る。

本発明の窒化物体の製造方法は、基板の表面に気相成長法によって窒化物体を成長させる窒化物体の製造方法であって、気相成長室内において７００℃以上に加熱された基板を保持する保持体が、熱輻射率が１未満で水素及び塩素を含む原料ガスに対する耐腐食性を有する材料から成ることから、保持体が気相成長室内の内壁、各部材等からの輻射熱を吸収しにくいものとなるため、保持体の温度上昇が抑えられ、その結果保持体への原料ガスに起因する反応生成物の付着、堆積が抑えられる。その結果、原料ガスを効率的に窒化物体の成長に使用することができ、窒化物体の生産性を向上させて、低コストに窒化物体を製造することが可能となる。

また、炭素（カーボン）は一般に断熱性に優れた断熱材として、結晶成長装置等の高温装置に使用されるものであるが、本発明の窒化物体の製造方法においては炭素よりも輻射熱の影響を受け難い材料から成る保持体を使用する。その結果、保持体の温度上昇を抑えることができる。

また、本発明の窒化物単結晶体の製造方法は好ましくは、窒化物体は、ＧａＮ単結晶，ＡｌＮ単結晶またはそれらの混晶から成ることから、発光ダイオード（ＬＥＤ），半導体レーザ（ＬＤ）等の発光素子、トランジスタ，パワーＦＥＴ（Field Effect Transistor）等のパワーデバイス等の電子素子に好適に使用される窒化物体となる。

また、本発明の窒化物体の製造方法は好ましくは、保持体は、ＳｉＯ₂及びＡｌ₂Ｏ₃の少なくとも一方を含む、ガラス，焼結体または単結晶から成ることから、保持体が気相成長室内の内壁、各部材等からの輻射熱を吸収しにくいものとなることに加えて、保持体は強度及び耐腐食性が高いものとなる。その結果、長時間にわたって安定的に窒化物体を製造することができる。

また、本発明の窒化物体の製造方法は好ましくは、基板は、ＧａＮ単結晶，ＡｌＮ単結晶またはそれらの混晶から成ることから、基板とその表面に成長する窒化物体とを同種のものとすることができる。その結果、窒化物体の成長初期界面で発生する基板との格子定数差及び熱膨張率差に起因する窒化物体の転位の発生を抑制することができ、結晶品質の高い窒化物体を製造することができる。

本実施の形態の窒化物体の製造方法について以下に説明する。

本実施の形態の窒化物体の製造方法は、図１に示すように、基板３の表面に気相成長法によって窒化物体を成長させる窒化物体の製造方法であって、気相成長室（石英管）１内において７００℃以上に加熱された基板３を保持する保持体（サセプター）２ａ，２ｂが、熱輻射率が１未満で水素及び塩素を含む原料ガスに対する耐腐食性を有する材料から成るものである。

上記の構成により、保持体２ａ，２ｂが気相成長室１内の内壁、各部材等からの輻射熱を吸収しにくいものとなるため、保持体２ａ，２ｂの温度上昇が抑えられ、その結果保持体２ａ，２ｂへの原料ガスに起因する反応生成物の付着、堆積が抑えられる。その結果、原料ガスを効率的に窒化物体の成長に使用することができ、窒化物体の生産性を向上させて、低コストに窒化物体を製造することが可能となる。

基板３は、ＧａＮ単結晶，ＡｌＮ単結晶またはそれらの混晶から成ることが好ましい。この場合、基板３とその表面に成長する窒化物体とを同種のものとすることができる。その結果、窒化物体の成長初期界面で発生する基板３との格子定数差及び熱膨張率差に起因する窒化物体の転位の発生を抑制することができ、結晶品質の高い窒化物体を製造することができる。例えば、基板３として、外径５１ｍｍのＧａＮ単結晶から成る円板状のものを使用し、外径６０ｍｍの円柱状の保持体２ｂに固定する。

基板３は、その他サファイア，ＧａＡｓ，ＳｉＣ等から成るものであってもよい。

基板３は、ＧａＮ単結晶等を成長させるために、７００℃以上の温度に加熱される。好ましくは、基板３の温度は７００℃〜１２００℃程度である。７００℃〜１２００℃程度とすることによって、ＧａＮ単結晶体中に発生する転位を低減させることができ、また、結晶成長と熱分解のバランスが崩れて結晶成長し難くなるのを抑制することができる。

窒化物体は、窒化物のバルク結晶体であるが、ＧａＮ単結晶，ＡｌＮ単結晶またはそれらの混晶から成ることが好ましい。この場合、発光ダイオード（ＬＥＤ），半導体レーザ（ＬＤ）等の発光素子、トランジスタ，パワーＦＥＴ（Field Effect Transistor）等のパワーデバイス等の電子素子に好適に使用される窒化物体となる。また、窒化物体は、単結晶体でなくともよく、多結晶体であってもよいが、発光素子の発光特性、電子素子の駆動特性を高めるうえでは単結晶体から成るものがよい。

窒化物体は、その他Ｇａ，Ａｌ，ＩｎとＮの混晶等から成るものであってもよい。

窒化物体は、窒化物のバルク結晶体であることから、製造時及び搬送時にそれ単独で取り扱うことのできる自立した基板、基体となる。

保持体２ａ，２ｂは、ＳｉＯ₂及びＡｌ₂Ｏ₃の少なくとも一方を含む、ガラス，焼結体または単結晶から成ることが好ましい。この場合、保持体２ａ，２ｂが気相成長室１内の内壁、各部材等からの輻射熱を吸収しにくいものとなることに加えて、保持体２ａ，２ｂは強度及び耐腐食性が高いものとなる。例えば、アンモニアガス，塩化水素ガス，水素ガスに対して耐腐食性が高いものとなる。その結果、長時間にわたって安定的に窒化物体を製造することができる。

保持体（サセプター）２ａ，２ｂは、水素及び塩素を含む原料ガスに対する耐腐食性を有するが、耐腐食性は、原料ガス中で使用する前後の保持体２ａ，２ｂの重量減少率を測定する方法、保持体２ａ，２ｂの表面の腐食の度合いを拡大鏡または顕微鏡を用いて観察する方法等によって測定することができる。

また、本実施の形態において、保持体２ａ，２ｂが水素及び塩素を含む原料ガスに対する耐腐食性を有するとは、換言すれば従来のＣＶＤ装置等において使用されていた炭素（グラファイト）製の保持体よりも高い耐腐食性を有することを意味する。

保持体２ａ，２ｂは、具体的には石英（赤外光の輻射率ほぼ０），Ａｌ₂Ｏ₃（赤外光の輻射率０．０２）等から成る。なお、炭素の赤外光の熱輻射率は１である。

保持体２ａ，２ｂは、その他ＳｉＯ₂及びＡｌ₂Ｏ₃の混合組成物等から成るものであってもよい。

保持体２ａ，２ｂは、熱輻射率が０．１より小さいものが好ましい。この場合、保持体２ａ，２ｂに対する原料ガスの反応生成物（ＧａＮ，ＮＨ₄Ｃｌなどから成るもの）の付着をより有効に抑えることができる。

気相成長室１内に供給されて窒化物体を成長させる原料ガスは、アンモニア（ＮＨ₃）ガス，塩化ガリウム（ＧａＣｌ）ガス，塩化水素（ＨＣｌ）ガス等であり、さらに窒素（Ｎ₂）ガス，水素（Ｈ₂）ガス，シラン（ＳｉＨ₄）ガス等を含んでいてもよい。

気相成長室１の材料は石英等であり、気相成長室１の形状は円筒状、角筒状等の筒状体である。

図１のように、ガリウム（Ｇａ）融液槽６の内部雰囲気空間に、塩化水素ガスを塩化水素ガス供給管７から供給して塩化ガリウムガスを生成させ、これにアンモニアガス供給管４から供給されるアンモニアガスを混合させて、基板３に供給することによって基板３の表面にＧａＮ単結晶体を成長させる。アンモニアガスと塩化水素ガスの流量比は、アンモニアガスの流量が塩化水素ガスの流量の１５〜３０倍程度である。１５〜３０倍程度とすることによって、ＧａＮ単結晶体の成長速度を高めることができ、また、柱状結晶の成長が起こりＧａＮ単結晶体中の転位が増加することを抑えることができる。

ガリウム融液の温度は、電磁誘導加熱コイル、抵抗加熱コイル等から成るヒーター５により、６００℃〜９００℃程度に制御されることが好ましい。６００℃〜９００℃程度とすることにより、塩化ガリウムガスの生成効率を高めることができ、また、塩化ガリウムガスとアンモニアガスとの混合ガス中でＧａＮ単結晶体の成長が起こり、基板３に混合ガスが到達した際にＧａＮ単結晶の微結晶が成長して転位が増加することを有効に抑制することができる。

Ｇａ融液槽６は石英等の材料から成り、直方体状、円筒状等の形状である。

基板３の温度は７００℃〜１２００℃程度であることが好ましい。７００℃〜１２００℃程度とすることによって、ＧａＮ単結晶体中に発生する転位を低減させることができ、また、結晶成長と熱分解のバランスが崩れて結晶成長し難くなるのを抑制することができる。

上記の条件においてＧａＮ単結晶体の結晶成長を長時間（１００時間程度）行うことにより、１５ｍｍを超える厚みのバルク状のＧａＮ単結晶体を得ることができる。

外径５２ｍｍ、厚み０．５ｍｍの円板状の基板３の表面に成長した外径５２ｍｍ、総厚み２０．５ｍｍの円板状のＧａＮ単結晶体を気相成長装置１から取り出す。次に、ダイアモンド砥石を使用して外径５１．２ｍｍとなるように円筒研削してから、ダイアモンドワイヤを用いたワイヤーソーで１枚が０．８ｍｍの厚みを有するものとして、２０枚を分離切断する。次に、切断された２０枚のＧａＮ単結晶の基板の両面をダイアモンド砥粒及びＳｉＣ砥粒を用いて粗研磨した後に、コロイダルシリカを用いてデバイス工程で使用する表面を鏡面研磨し、直径５０．８ｍｍ、厚み０．４ｍｍのＧａＮ単結晶体から成る基板（２次基板）を作製する。作製されたＧａＮ単結晶体から成る基板は、表面の転位密度が２×１０⁴ｃｍ^-2程度であり、従来にない大口径かつ高品質の窒化物体となる。

尚、基板３も同様の加工工程を経て基板（２次基板）として使用しても差し支えない。

以上より、光学素子、電子素子に適用される窒化ガリウム系化合物半導体をエピタキシャル成長するのに好適なＧａＮ単結晶等から成る窒化物体が製造可能となる。

窒化物体から成る基板（２次基板）上に窒化ガリウム系化合物半導体から成る半導体層を形成して、発光素子を構成する場合、その構成は以下のようになる。

例えば、ＧａＮ単結晶体から成る基板上に、ＧａＮ等から成るバッファ層を介して窒化ガリウム系化合物半導体層を形成する。このバッファ層は省くことができる。例えば窒化ガリウム系化合物半導体層は、化学式Ｇａ_1-x1-y1Ｉｎ_y1Ａｌ_x1Ｎ（ただし、０≦ｘ１＋ｙ１≦１、ｘ１≧０、ｙ１≧０とする。）で表される窒化ガリウム系化合物半導体から成る第１導電型窒化ガリウム系化合物半導体層と、化学式Ｇａ_1-x2-y2Ｉｎ_y2Ａｌ_x2Ｎ（ただし、０≦ｘ２＋ｙ２≦１、ｘ２≧０、ｙ２≧０とする。）で表される窒化ガリウム系化合物半導体から成る第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層との間に、化学式Ｇａ_1-x3-y3Ｉｎ_y3Ａｌ_x3Ｎ（ただし、０≦ｘ３＋ｙ３≦１、ｘ３≧０、ｙ３≧０とする。）で表される窒化ガリウム系化合物半導体から成る発光層が挟まれて接合されている構成（ただし、（ｘ３，ｙ１，ｙ２）＜（ｘ１，ｘ２）、（ｘ３，ｙ１，ｙ２）≦ｙ３とする。）である。

また、例えば第１導電型窒化ガリウム系化合物半導体層及び第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層は、それぞれｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層及びｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層である。窒化ガリウム系化合物半導体をｎ型半導体とするには、元素周期律表において４族の元素であるシリコン（Ｓｉ）等をドーパントとして窒化ガリウム系化合物半導体に混入させればよい。窒化ガリウム系化合物半導体をｐ型半導体とするには、元素周期律表において２族の元素であるマグネシウム（Ｍｇ）等をドーパントとして、窒化ガリウム系化合物半導体に混入させればよい。

また、第１導電型窒化ガリウム系化合物半導体層及び第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層は、両方ともアルミニウム（Ａｌ）を含む窒化ガリウム系化合物半導体から成るものとし、いずれも発光層に含まれるアルミニウムよりもその含有量を多くすることがよい。このようにすると、第１及び第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層の禁制帯幅が両方とも発光層の禁制帯幅よりも大きくなるので、発光層に電子と正孔とを閉じ込めて、電子と正孔を効率良く再結合させて強い発光強度で発光させることができる。また、第１及び第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層は、アルミニウムを含んだ窒化ガリウム系化合物半導体からなることにより、第１及び第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層における禁制帯幅が比較的大きくなり、第１及び第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層における紫外光等の短波長側の光の吸収を小さくすることができる。なお、第１及び第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層は、いずれか一方がアルミニウムを含んだ窒化ガリウム系化合物半導体からなっていてもよい。

なお、第１導電型窒化ガリウム系化合物半導体層及び第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層は、それぞれｐ型窒化ガリウム系化合物半導体層及びｎ型窒化ガリウム系化合物半導体層としても構わない。

また、第１導電型窒化ガリウム系化合物半導体層及び第２導電型窒化ガリウム系化合物半導体層にはそれぞれ、発光層に電流を注入するための導電層（電極）を形成する。これにより、ＬＥＤや半導体レーザ（ＬＤ）等の発光素子が形成される。

また、発光層を成す窒化ガリウム系化合物半導体の組成は、所望の発光波長が得られる適当なものに設定すればよい。例えば、発光層を、アルミニウムもインジウムも含まないＧａＮからなるものとすれば、禁制帯幅は約３．４エレクトロンボルト（ｅＶ）となり、約３６５ナノメートル（ｎｍ）の発光波長である紫外光によって発光層を発光させることができる。また、これよりも発光波長を短波長とする場合、発光層は、禁制帯幅を大きくする元素であるアルミニウムを発光波長に応じて設定される量だけ含ませた窒化ガリウム系化合物半導体から成るものとすればよい。

また、発光層に禁制帯幅を小さくする元素であるインジウム（Ｉｎ）を含有させてもよく、所望の発光波長となるようにアルミニウムをより多く含有させる等して、アルミニウム，インジウム及びガリウムの組成比を適宜設定すればよい。また、発光層は、禁制帯幅の広い障壁層と禁制帯幅の狭い井戸層とから成る量子井戸構造が複数回繰り返し規則的に積層された超格子である多層量子井戸構造（ＭＱＷ：Multiple Quantum Well）としてもよい。

このような発光素子は次のように動作する。即ち、発光層を含む窒化ガリウム系化合物半導体にバイアス電流を流して、発光層で波長３５０〜４００ｎｍ程度の紫外光〜近紫外光を発生させ、発光素子の外側にその紫外光〜近紫外光を取り出すように動作する。

発光素子は、ＣＤ，ＤＶＤ等の光記録媒体の光ピックアップ用の光源としての半導体レーザに適用できるものであり、波長３５０〜４００ｎｍ程度の紫外光〜近紫外光、紫光を用いることにより、高記録密度で長時間の記録・再生が可能な光記録媒体を製造、使用することができる。このような光ピックアップは、周知の構成のものでよく、例えば、発光素子と、発光素子から発光した光の光軸上に設置されたビームスプリッタ，偏光ビームスプリッタ，プリズム，反射鏡，回折格子，スリット，集光レンズ等とを組み合わせることにより、容易に構成することができる。

また、発光素子は照明装置に利用できるものであり、その照明装置は、発光素子と、発光素子からの発光を受けて光を発する蛍光体及び燐光体の少なくとも一方とを具備している構成である。この構成により、輝度及び照度の高い照明装置を得ることができる。この照明装置は、発光素子を透明樹脂等で覆うか内包するようにし、その透明樹脂等に蛍光体、燐光体を混入させた構成とすればよく、蛍光体、燐光体によって発光素子の紫外光〜近紫外光を白色光等に変換するものとすることができる。また、集光性を高めるために透明樹脂等に凹面鏡等の光反射部材を設けることもできる。このような照明装置は、従来の蛍光灯等よりも消費電力が小さく、小型であることから、小型で高輝度の照明装置として有効である。

なお、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変更を施すことは何等差し支えない。例えば、ＡｌＮ単結晶から成る基板３を用い、ガリウムに替えてアルミニウムを使用し、ヒーター５として高周波誘導加熱コイルを用い、保持体２ｂの一部に炭素を使用し、アンモニア（ＮＨ₃）ガスと塩化水素（ＨＣｌ）ガスを主成分とする原料ガスを供給することによって、ＡｌＮ単結晶の成長が可能となる。この場合も上述したＧａＮ単結晶のバルク成長の場合と同様の効果が得られる。

本発明の窒化物体の製造方法の実施例について以下に説明する。

図１の製造装置を用いてＧａＮ単結晶体を製造した。まず、基板３として、直径５１ｍｍ、厚み０．５ｍｍの円板状のＧａＮ単結晶から成るものを用いた。基板３は気相成長室１である石英管内に設置された、外径６０ｍｍ、厚さ２０ｍｍの円筒状でＳｉＯ₂（石英）から成る保持体２ｂに固定され、保持体２ａの先端に取り付けた。

次に、ガリウムをガリウム融液槽６に収容し、抵抗型のヒーター５に通電して石英管内を加熱し、ガリウムの温度をヒーター５により８００℃程度に制御しながら、塩化水素ガスを３０ｃｃ／分の量で塩化水素ガス供給管７から供給した。また、ほぼ同時にアンモニアガスをアンモニアガス供給管４から７５０ｃｃ／分の量で供給した。さらに、基板３の温度は１０００℃になるように制御した。これにより、保持体２ａ，２ｂを２０ｒｐｍで回転させながらＧａＮ単結晶体の成長を開始した。ＧａＮ単結晶体の成長の開始からＧａＮ単結晶体の成長速度に同期させるように、保持体２ａ，２ｂを上方向に１００μｍ／時の速度で移動させた。この状態を２００時間保持し、外径５２ｍｍ、厚さ２０ｍｍの円柱状のＧａＮ単結晶体を成長させた。

次に、石英管を開け、バルク状のＧａＮ単結晶体を取出した。ＧａＮ単結晶体はダイアモンド砥石を用いて、外径５０．８ｍｍの円柱状に研削加工した。この円柱状のＧａＮ単結晶体をダイアモンドワイヤーソーで切り出すことにより、２０枚の厚み０．６ｍｍの円板状のものとした。続いて、厚み０．６ｍｍの円板状のＧａＮ単結晶体を＃８００のダイアモンド砥粒でラップ研磨した後、コロイダルシリカ研磨剤で鏡面加工を行って、外径５０．８ｍｍ、厚み０．４ｍｍの両面が研磨されたＧａＮ単結晶体から成る基板を作製した。

次に、２０枚の基板の断面をＴＥＭ（透過電子顕微鏡）でそれぞれ観察したところ、平均転位密度は２×１０⁴ｃｍ^-2であり、良好であることがわかった。

（比較例）
比較例として、炭素から成る保持体２ａ，２ｂを用いてＧａＮ単結晶体の成長を行った。保持体２ａ，２ｂの材質が異なること以外は実施例と同じ条件とした。

その結果、実施例では２００時間で厚み約２０ｍｍのＧａＮ単結晶体を成長させることができた。これに対し、比較例では８０時間で厚み約８ｍｍのＧａＮ単結晶体を成長させた時点で保持体２ｂと石英管との間隙に原料ガスの反応生成物（ＧａＮ，ＮＨ₄Ｃｌなどから成るもの）が付着して、保持体２ａ，２ｂの回転や移動によって反応生成物が落下したり、原料ガスの通路が塞がることによって、安定した成長ができなくなり、成長が困難となった。

また、比較例のＧａＮ単結晶体について、断面を透過型電子顕微鏡で得られた像によって分析し、断面の表面の転位密度を測定した。その結果、実施例のＧａＮ単結晶体の平均転位密度は２×１０⁴ｃｍ^-2であったのに対し、比較例の８枚のＧａＮ単結晶体の平均転移密度は１０⁷〜１０^１２ｃｍ^-2と劣化しており、転移密度のばらつきも大きかった。

本実施の形態の窒化物体の製造方法に用いる気相成長装置の断面図である。

符号の説明

１：気相成長室（石英管）
２ａ，２ｂ：保持体
３：基板
４：アンモニアガス供給管
５：ヒーター
６：ガリウム融液槽
７：塩化水素ガス供給管

Claims

基板の表面に気相成長法によって窒化物体を成長させる窒化物体の製造方法であって、気相成長室内において７００℃以上に加熱された基板を保持する保持体が、熱輻射率が１未満で水素及び塩素を含む原料ガスに対する耐腐食性を有する材料から成る窒化物体の製造方法。
前記窒化物体は、ＧａＮ単結晶，ＡｌＮ単結晶またはそれらの混晶から成る請求項１記載の窒化物体の製造方法。
前記保持体は、ＳｉＯ₂及びＡｌ₂Ｏ₃の少なくとも一方を含む、ガラス，焼結体または単結晶から成る請求項１または２記載の窒化物体の製造方法。
前記基板は、ＧａＮ単結晶，ＡｌＮ単結晶またはそれらの混晶から成る請求項１乃至３のいずれか記載の窒化物体の製造方法。