JP2016128381A - 窒化ガリウム結晶、13族窒化物結晶、結晶基板、およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窒化ガリウム結晶25が、c軸と垂直な断面の形状が六角形又は概ね六角形であり、c軸の長さLが9mm以上であり、c軸と垂直な断面の結晶径dが100μm以上であり、c軸の長さLと、c軸と垂直な断面の結晶径dの比L/dが7以上であり、c軸と平行な6側面がm面である針状の種結晶25。前記長尺の針状結晶25を肥大化させることにより体積の大きなバルク結晶80を製造することが可能となり、実用的なサイズの結晶基板を切り出せる大型のバルク結晶80を製造する方法。
【選択図】図5
Description
本実施形態の製造方法は、13族窒化物結晶(例えば、窒化ガリウム結晶)として、13族窒化物(例えば、窒化ガリウム)で主に構成される針状結晶25をフラックス法により製造する方法である。尚、針状結晶25は、[3]で後述する結晶製造方法において種結晶として用いられるため、種結晶25と表記する場合もある。
本実施形態にかかる13族窒化物結晶は、[1]で上述した製造方法で製造される針状結晶25(種結晶25)である。
本実施形態にかかる結晶製造方法は、[2]で上述した13族窒化物の針状結晶25を種結晶(種結晶25)として用いて、フラックス法によりこの種結晶25をc軸と垂直方向にさらに結晶成長させ、c面をより大面積化した13族窒化物結晶を得る結晶成長工程を含む。
本実施形態にかかる13族窒化物結晶は、[3]で上述した製造方法で製造される13族窒化物結晶である。
本実施形態にかかる結晶基板の製造方法は、[4]で上述した13族窒化物結晶80〜83から、複数の結晶基板を製造する方法である。
本実施形態にかかる結晶基板は、[5]で上述した製造方法で製造される結晶基板100である。即ち、本実施形態の結晶基板100は、[2]で上述した種結晶25の少なくとも一部を含むことを特徴とする。
本実施形態の結晶製造方法は、[6]で上述した結晶基板100の少なくとも1つの主面上に、13族窒化物結晶を積層成長させる工程を含むことを特徴とする。
本実施形態にかかる13族窒化物結晶は、[6]で上述した製造方法で製造される13族窒化物結晶90、91、92である。
本実施形態にかかる結晶基板の製造方法は、[8]で上述した13族窒化物結晶90、91、92から切り出した結晶を加工して13族窒化物の結晶基板を製造する工程を含むことを特徴とする。
本実施形態にかかる結晶基板は、[8]で上述した製造方法によって製造される結晶基板101である。即ち、本実施形態の結晶基板101は、結晶基板100(100a〜100f)上に結晶28aが積層成長されているものである。
BN焼結体からなる内径55mmの反応容器12に、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.25:0.75として投入した。
結晶成長温度を870℃とし、窒素分圧を6MPaとした以外は実施例1と同様にして、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.25:0.75として結晶成長を行った。その結果、10mmから14mmの長さに成長したGaNの針状結晶25が多数得られた。
結晶成長温度を870℃とし、窒素分圧を6MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、最大で10mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
窒素分圧を6MPaとした以外は実施例1と同様にして、結晶成長温度を860℃とし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.25:0.75にして結晶成長を行った。その結果、最大で10mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
窒素分圧を5MPaとした以外は実施例1と同様にして、結晶成長温度を860℃とし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.25:0.75として結晶成長を行った。その結果、最大で10mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を900℃とし、窒素分圧を6MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、最大で15mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を900℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.1:0.9とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、最大で9mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を890℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、10〜13mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を900℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、10mm程度の長さに成長したGaNの針状結晶25が得られた。
結晶成長温度を910℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、百ミクロン程度の大きさのGaN微結晶が少量得られたが、長さ9mm以上のGaNの針状結晶25は得られなかった。
結晶成長温度を890℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.05:0.95とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、百ミクロン程度の大きさのGaN微結晶が坩堝内壁に多数成長したが、長さ9mm以上のGaNの針状結晶25は得られなかった。
結晶成長温度を850℃とし、窒素分圧を8MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、六角形の対角線の長さが数百ミクロン程度のGaN板状結晶が多数と六角形の対角線の長さが1mm程度のGaN板状結晶が数個得られた。しかしながら、長さ9mm以上のGaNの針状結晶25は得られなかった。
結晶成長温度を870℃とし、窒素分圧を9MPaとし、ガリウムとナトリウムとのモル比を0.2:0.8とした以外は実施例1と同様にして結晶成長を行った。その結果、長さ1mm程度のGaN柱状結晶が数個と六角形の対角線の長さが数百ミクロン程度の板状のGaN微結晶が多数得られた。しかしながら、長さ9mm以上のGaNの針状結晶25は得られなかった。
実施例1から実施例9で製造したGaNの針状結晶25のm面の表面を酸(リン酸と硫酸の混酸、230℃)でエッチングして形成されたエッチピットの密度を算出した。エッチピット密度は101〜104cm-2台であった。エッチピットは、転位に対応すると考えられることから、GaNの針状結晶25の転位密度は、101〜104cm-2以下であることが分かった。
実施例1から実施例9で製造したGaNの針状結晶25内の不純物濃度を2次イオン質量分析(SIMS:Secondary Ion Mass Spectrometry)により測定した。その結果、結晶中の酸素濃度は、分析装置のバックグランドレベルの5×1017cm-3であった。なお、酸素のバックグランドレベルを2×1017cm-3まで下げた分析装置においては、検出された酸素濃度も、バックグランドレベル(2×1017cm-3)まで下がったので、実際の結晶中の酸素濃度はさらに小さいことが推測できる。
実施例1から実施例9で製造したGaNの針状結晶25を蛍光顕微鏡で観察した。蛍光顕微鏡の光源には、波長320〜400nm、ピーク波長は370nmのものを使用した。フィルターを通して、波長≧420nmの蛍光像を観察した。結晶は、橙色の蛍光像が観察された。
実施例1から実施例9で製造したGaNの針状結晶25のフォトルミネッセンス(PL)を室温で測定した。励起光源には、波長325nmのHe−Cdレーザーを使用した。
本実施例では、種結晶25として、幅500μm、長さ20mmの針状結晶を用いて窒化ガリウムの結晶成長工程を行い、GaN結晶80を製造した。また、本実施例では、図4に示す結晶成長装置1を用いて結晶成長を行った。
本実施例では、種結晶25として、幅300μm、長さ約9mmの針状結晶を用いて窒化ガリウムの結晶成長工程を行い、GaN結晶80を製造した。また、本実施例では、図4に示す結晶成長装置1を用いて結晶成長を行った。反応容器12としては、内径23mm、深さ30mmのBN焼結体製の容器を用いた。
本実施例では、種結晶25として幅500μm、長さ20mmの針状結晶を用いて窒化ガリウムの結晶成長工程を行い、GaN結晶80を製造した。また、本実施例では、図4に示す結晶成長装置1を用いて結晶成長を行った。反応容器12としては、内径55mm、深さ60mmのBN焼結体製の容器を用いた。
本実施例では、図15に示す結晶成長装置2を用いて種結晶25の結晶成長工程を行い、GaN結晶81を製造した。図15は、実施例13で用いた結晶成長装置2の構成例を示す模式図(断面図)である。本実施例の結晶成長装置2において、ステンレス製の外部耐圧容器50内には内部耐圧容器51が設置され、内部耐圧容器51内にはさらに反応容器52が収容されており、二重構造を成している。
本実施例では、実施例13において製造したGaN結晶81を切り出す工程を行い、結晶基板100aを製造した。即ち、GaN単結晶81(図6参照)を外形研削し、図7−2のP1に示すようにc面に平行にスライスした。その後、表面研磨およびその他の表面処理を施して、φ2インチ、厚さ400μmのc面を主面とするGaNの結晶基板100a(図8−1参照)を製造した。
本実施例では、HVPE法による積層成長工程を行って、実施例14で製造したGaN結晶基板100a(図8−1参照)上に、GaN結晶28を1mmエピタキシャル成長させて、図11−1に示すようなGaN結晶90を製造した。また、そのGaN結晶90からGaN結晶基板101(図11−2参照)を製造した。
本実施例では、フラックス法による積層成長工程を行って、実施例14で製造したGaN結晶基板100(100a)上に、GaNの結晶28を10mm結晶成長させて、図11−1に示すようなGaN結晶90を製造した。そして、そのGaN結晶90からGaN結晶基板101(101a)(図11−2、図14−1参照)と、GaN結晶基板28b1〜28b6(図11−3参照)を製造した。
11 耐圧容器
12、52 反応容器
13、30、53 ヒーター
14、54、65、66 ガス供給管
15、18、21、55、58、61、62、63 バルブ
16、19、56、59 圧力制御装置
17、57 窒素供給管
20、60 希釈ガス供給管
22、64 圧力計
23 耐圧容器の内部空間
24 混合融液
25 針状結晶(種結晶)
26 設置台
27、28、80、81、82、83、90、91、92 13族窒化物結晶(GaN結晶)
40 ガリウム
50 外部耐圧容器
51 内部耐圧容器
67 外部耐圧容器の内部空間
68 内部耐圧容器の内部空間
100、101 13族窒化物の結晶基板(GaN結晶基板)
Claims (20)
- c軸と垂直な断面の形状が六角形あるいは概ね六角形であり、c軸の長さLが9mm以上であり、c軸と垂直な断面の結晶径dが100μm以上であり、c軸の長さLと、c軸と垂直な断面の結晶径dの比L/dが7以上であり、c軸と平行な6側面がm面であることを特徴とする窒化ガリウム結晶。
- 請求項1に記載の窒化ガリウム結晶であって、
結晶中の酸素濃度は2×1017cm−3以下であり、炭素濃度は3×1015cm−3以下であり、水素濃度は3×1016cm−3以下であり、ナトリウム濃度は4×1013cm−3以下であることを特徴とする窒化ガリウム結晶。 - 請求項1に記載の窒化ガリウム結晶であって、
結晶中のボロンが2×1018cm−2〜2×1019cm−2の範囲であることを特徴とする窒化ガリウム結晶。 - 請求項1ないし3のいずれか1つに記載の窒化ガリウム結晶の少なくとも一部を内部に含むことを特徴とする13族窒化物結晶。
- 請求項4に記載の13族窒化物結晶であって、
前記窒化ガリウム結晶以外の結晶領域の光学特性が均一であることを特徴とする13族窒化物結晶。 - 請求項5に記載の13族窒化物結晶であって、
前記窒化ガリウム結晶の電子線あるいは紫外光励起による室温での発光スペクトルが、500nmから800nmの波長領域に発光を有しており、前記発光の強度のピークが600nmから650nmの波長領域にあり、前記600nmから650nmの波長領域内にある発光のピーク強度が、窒化ガリウムのバンド端近傍からの発光のピーク強度よりも大きく、
前記窒化ガリウム結晶以外の前記13族窒化物結晶は、前記発光の強度のピークが600nmから650nmの波長領域にある発光が観測されず、前記13族窒化物結晶のバンド端近傍からの発光の強度が最も強いことを特徴とする13族窒化物結晶。 - 請求項4ないし6のいずれか1つに記載の13族窒化物結晶を加工して得られることを特徴とする13族窒化物結晶基板。
- 請求項7に記載の13族窒化物結晶基板であって、
前記窒化ガリウム結晶の電子線あるいは紫外光励起による室温での発光スペクトルが、500nmから800nmの波長領域に発光を有しており、前記発光の強度のピークが600nmから650nmの波長領域にあり、前記600nmから650nmの波長領域内にある発光のピーク強度が、窒化ガリウムのバンド端近傍からの発光のピーク強度よりも大きく、
前記窒化ガリウム結晶以外の前記13族窒化物結晶は、前記発光の強度のピークが600nmから650nmの波長領域にある発光が観測されず、前記13族窒化物結晶のバンド端近傍からの発光の強度が最も強いことを特徴とする13族窒化物結晶基板。 - 請求項7又は8に記載の13族窒化物結晶基板であって、
主面を{0001}面、あるいは{10−10}面、あるいは{11−20}面、あるいは{10−11}面、あるいは{20−21}面、あるいは{11−22}面とすることを特徴とする13族窒化物結晶基板。 - 請求項9に記載の13族窒化物結晶基板であって、
主面がc面であって、エッチピットの密度が102cm−2台であることを特徴とする13族窒化物結晶基板。 - 請求項7ないし10のいずれか1つに記載の13族窒化物結晶基板の少なくとも1つの主面上に気相成長法によって積層されたことを特徴とする13族窒化物結晶。
- 請求項11に記載の13族窒化物結晶であって、
前記気相成長法はHVPE法であることを特徴とする13族窒化物結晶。 - 請求項11または12に記載の13族窒化物結晶を加工して製造されたことを特徴とする13族窒化物結晶基板。
- 請求項7ないし10のいずれか1つに記載の13族窒化物結晶基板の少なくとも1つの主面上に気相成長法によって13族窒化物結晶を積層させることを特徴とする13族窒化物結晶の製造方法。
- 請求項14に記載の13族窒化物結晶の製造方法であって、
前記気相成長法はHVPE法であることを特徴とする13族窒化物結晶の製造方法。 - 請求項11または12に記載の13族窒化物結晶を加工して13族窒化物結晶基板を製造することを特徴とする13族窒化物結晶基板の製造方法。
- 請求項4ないし6または11または12のいずれか1つに記載の13族窒化物結晶であって、
前記13族窒化物は窒化ガリウムであることを特徴とする13族窒化物結晶。 - 請求項7ないし10または13のいずれか1つに記載の13族窒化物結晶基板であって、
前記13族窒化物は窒化ガリウムであることを特徴とする13族窒化物結晶基板。 - 請求項14または15に記載の13族窒化物結晶の製造方法であって、
前記13族窒化物は窒化ガリウムであることを特徴とする13族窒化物結晶の製造方法。 - 請求項16に記載の13族窒化物結晶基板の製造方法であって、
前記13族窒化物は窒化ガリウムであることを特徴とする13族窒化物結晶基板の製造方法。
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