JP2009167487A - 無電解Niめっき廃液からのNiの回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 有機溶媒全体に対してβ‐ヒドロキシオキシム系抽出剤の含有量が7.5〜25.0体積%であり、有機溶媒全体に対して酸性有機リン化合物系抽出剤の含有量が0.3〜1.0体積%であり、かつ、β‐ヒドロキシオキシム系抽出剤に対して酸性有機リン化合物系抽出剤の含有量が10体積%未満である有機溶媒と、無電解Niめっき廃液を接触させ、さらにNiを逆抽出し、逆抽出後中和することによりNi化合物を沈殿させる。
【選択図】 なし
Description
抽出工程の後には、油性液体に硫酸、塩酸などの酸性水溶液を接触させて、Niを酸性溶液中に逆抽出を行い、続いて、水溶液にニッケル化合物を加えてNi濃度の調節を行い、無電解Niめっきの補充液として使用する。
Ni抽出有機溶媒がアンモニアを多く含むと、アンモニアはそのまま逆抽出液に移動し、中和の際にpH9ぐらいから強烈なアンモニアガスが発生し始め環境に良くなく、さらに、中和の際にNiがアンモニアと錯体を形成し、Niの沈殿が困難になる。
以下、本発明を詳しく説明する。
本発明においては、β-ヒドロキシオキシム系抽出剤としては後述のLIX84-Iを使用することができ、また酸性有機リン化合物系抽出剤としては後述のPC-88A,D2EHPAを使用することができる。
β-ヒドロキシオキシム系抽出剤及び酸性有機リン化合物系抽出剤の濃度範囲を上述のように設定することにより、抽出速度及び逆抽出速度を高く保ちながら、アンモニアの共抽出量を少なくすることができる。具体的には、本発明方法によると、無電解Niめっき廃液中のアンモニア濃度に対してアンモニアは最大で3%未満しか有機溶媒中に共抽出されない。これに対して、本発明の薬剤濃度範囲外では共抽出量は5%以上となる。
逆抽出後、Ni含有硫酸溶液などを、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、水酸化ナトリウムなどを使用して中和し、Ni を水酸化Ni、炭酸Niなどとして沈殿させる。中和のためのpHは9以上が好ましく、より好ましくは10未満である。沈澱形成後、固液分離を行い、Ni化合物を固形物として分離し、その後必要により水洗を行う。
Ni抽出後のNiを含まない廃液は、有機酸やアンモニアなどを含むため、焼却処理を行う。
ところで、無電解Niめっき廃液に含有されるNaはNiとともに有機溶媒中に共抽出されるが、本発明によると、このNa共抽出量も少なくなる。具体的には、本発明によると無電解Niめっき廃液中の濃度に対して2%以下しかNaは共抽出されないが、本発明の薬剤濃度範囲外では共抽出量は4%以上となり、この結果約50ppm程度のNaがNi化合物中に取込まれる。
さらに、Niは水酸化物、炭酸塩などとして回収できるので、無電解Niめっきに繰り返す必要はなく、金属精製や、電気めっきの原料などとして広範囲に使用することができる。
抽出、逆抽出及び中和はすべて常温で行うことができるので、加熱コストが必要なく、さらに、加熱によるアンモニアガスの蒸散もない。
共抽出Na量が痕跡量となるので、NaOH 以外のKOHなどを中和剤として使用すると、回収固形物中のNa量を痕跡量とすることができる。
表1及び2に示す組成を示す有機溶媒をNiの抽出剤として使用し、次の抽出条件で抽出を行った:
液温25℃、抽出時間10分、撹拌速度500rpm、pH8.0(pH調製は25質量%水酸化ナトリウム溶液)。なお、LIX84-I はコグニス社製2−ヒドロキシ−5−ノニルアセトフェノンオキシムであり、また PC-88Aは大八化学工業社製2−エチルヘキシル2−エチルヘキシルホスホネート系である。
液温25℃、抽出時間10分、撹拌速度500rpm、pH8.5(pH調製は25質量%水酸化ナトリウム溶液)。なお、LIX84-I はコグニス社製2−ヒドロキシ−5−ノニルアセトフェノンオキシムであり、また D2EHPAはLANXESS社製ジ−2−エチルヘキシル燐酸である。
O/A(有機溶媒/溶液)=1, 溶液:0.25mol/L硫酸溶液、液温25℃、逆抽出時間15分、撹拌速度500rpm。
O/A(有機溶媒/溶液)=1, 溶液:0.25mol/L硫酸溶液、液温25℃、逆抽出時間10分、撹拌速度500rpm。
含有量A:有機溶媒全体に対するβ‐ヒドロキシオキシム系抽出剤の含有量
含有量B:有機溶媒全体に対する酸性有機リン化合物系抽出剤の含有量
含有量C:β‐ヒドロキシオキシム系抽出剤に対する酸性有機リン化合物系抽出剤の含有量
比較例7、8は含有量B,Cが本発明範囲外であるために、Niを沈殿させる際にアンモニア臭はしないが、Ni抽出時間及び逆抽出時間が長くなった。
比較例9、10は含有量B,Cが本発明範囲外であるために、NH3及びNaの共抽出率が高く、Niを沈殿させる際にアンモニア臭が発生した。
これに対して、本発明実施例では、Ni抽出率が高くかつNiを沈殿させる際にアンモニア臭が発生しないことが明らかである。
Claims (3)
- アンモニアを含む無電解Niめっき廃液から、β‐ヒドロキシオキシム系抽出剤、酸性有機リン化合物系抽出剤を含有する有機溶媒を用いてNiを抽出する無電解Niめっき廃液からのNiの回収方法において、
有機溶媒全体に対してβ‐ヒドロキシオキシム系抽出剤の含有量が7.5〜25.0体積%であり、有機溶媒全体に対して酸性有機リン化合物系抽出剤の含有量が0.3〜1.0体積%であり、かつ、β‐ヒドロキシオキシム系抽出剤に対して酸性有機リン化合物系抽出剤の含有量が10体積%未満である前記有機溶媒と、前記無電解Niめっき廃液を接触させ、さらに前記有機溶媒からNiを鉱酸に逆抽出し、逆抽出した鉱酸を中和することによりNi化合物を沈殿させることを特徴とする無電解Niめっき廃液からのNiの回収方法。 - 前記β‐ヒドロキシオキシム系抽出剤に対する酸性有機リン化合物系抽出剤の含有量が2.0〜8.0体積%である請求項1記載の無電解Niめっき廃液からのNiの回収方法。
- 前記中和時のpHが9以上10未満である請求項1又は2に記載の無電解Niめっき廃液からのNiの回収方法。
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