JPH06248368A - ニッケルおよび／またはコバルトの分離回収方法 - Google Patents
ニッケルおよび／またはコバルトの分離回収方法Info
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- JPH06248368A JPH06248368A JP5648293A JP5648293A JPH06248368A JP H06248368 A JPH06248368 A JP H06248368A JP 5648293 A JP5648293 A JP 5648293A JP 5648293 A JP5648293 A JP 5648293A JP H06248368 A JPH06248368 A JP H06248368A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 廃脱硫触媒などを硫酸水溶液で処理して得ら
れる金属成分を含有する硫酸水溶液からモリブデン、バ
ナジウムなどを除去した後のニッケルおよび／またはコ
バルトとアルミニウムなどを含むｐＨ２．０以下の水溶
液からニッケルおよび／またはコバルトの効率的な分離
回収方法であって化学的に安定な特定の抽出剤を用いる
方法の提供。 【構成】 ニッケルおよび／またはコバルトと、アルミ
ニウムが共存する水溶液からニッケルおよび／またはコ
バルトを分離回収する方法において、特定の式で示され
るアルキルフェニルアルキルリン酸化合物［Ｉ］と、特
定の式で示されるヒドロキシオキシム化合物［II］とを
抽出剤として含有する抽出溶媒と該水溶液とをｐＨ２．
０以下の範囲で接触させてニッケルおよび／またはコバ
ルトを選択的に抽出することを特徴とするニッケルおよ
び／またはコバルトの分離回収方法。
れる金属成分を含有する硫酸水溶液からモリブデン、バ
ナジウムなどを除去した後のニッケルおよび／またはコ
バルトとアルミニウムなどを含むｐＨ２．０以下の水溶
液からニッケルおよび／またはコバルトの効率的な分離
回収方法であって化学的に安定な特定の抽出剤を用いる
方法の提供。 【構成】 ニッケルおよび／またはコバルトと、アルミ
ニウムが共存する水溶液からニッケルおよび／またはコ
バルトを分離回収する方法において、特定の式で示され
るアルキルフェニルアルキルリン酸化合物［Ｉ］と、特
定の式で示されるヒドロキシオキシム化合物［II］とを
抽出剤として含有する抽出溶媒と該水溶液とをｐＨ２．
０以下の範囲で接触させてニッケルおよび／またはコバ
ルトを選択的に抽出することを特徴とするニッケルおよ
び／またはコバルトの分離回収方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、溶媒抽出法によるニッ
ケルおよび／またはコバルトの分離回収方法に関する。
特に、比較的多量のアルミニウムと比較的少量のニッケ
ルおよび／またはコバルトを含む水溶液中から、ニッケ
ルおよび／またはコバルトを選択的・効率的に分離回収
する方法に関する。
ケルおよび／またはコバルトの分離回収方法に関する。
特に、比較的多量のアルミニウムと比較的少量のニッケ
ルおよび／またはコバルトを含む水溶液中から、ニッケ
ルおよび／またはコバルトを選択的・効率的に分離回収
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】コバルトには耐熱、耐摩耗性があり、特
にコバルトとタングステン、クロム、ニッケル等との合
金には強い耐性がある。このため、コバルトは高速度
鋼、耐熱合金ならびに超硬工具材料の原料として広く使
用されている。また、磁性材料、触媒の原料として広く
利用されている。一方ニッケルは特殊鋼、特殊合金、メ
ッキ材料として広く用いられている他、電池、触媒、水
素吸蔵、形状記憶合金等にも欠かせない金属になってい
る。このように両者とも現在の産業社会に欠かすことの
できない金属であるが、その産地は遍在しており、産出
国の政治、社会情勢によりたえず供給の不安定性に悩ま
されている。このためこれらの金属の資源を持たないわ
が国にあっては２次資源としての各種の産業廃棄物から
のこれら金属の回収が求められている。使用済みの廃脱
硫触媒もそのような２次資源の一つである。廃脱硫触媒
はアルミナ担体に活性金属を担持させたものであるた
め、廃脱硫触媒から金属を回収する場合には常にアルミ
ニウムの存在を考慮に入れる必要がある。現在、ニッケ
ルやコバルトなどを含有する硫酸水溶液からのこれらの
金属回収にはカルボン酸化合物やＤ２ＥＨＰＡ〔ジ−
（２−エチルヘキシル）リン酸〕などの酸性リン化合物
などの抽出剤が用いられている。しかし、これらの抽出
剤は、ニッケルおよび／またはコバルトを抽出するｐＨ
領域が約３乃至４以上であるため、廃脱硫触媒の硫酸浸
出水溶液のようなニッケルおよび／またはコバルトの他
に比較的多量のアルミニウムを含む水溶液からのニッケ
ルやコバルトの分離回収には適しない。すなわち、この
ようなｐＨ領域ではアルミニウムは水酸化物として沈殿
するため、この沈殿に伴ってニッケルやコバルトの一部
も共沈する。さらに前記の酸性抽出剤を用いた場合に
は、ニッケルやコバルトよりもアルミニウムの方が優先
的に抽出され、すなわち、ニッケルやコバルトよりも低
いｐＨ領域で抽出されるため目的を達成できない。Ａｍ
ａｘ社の特許（特開昭５３−８６６２１号）にはα−ヒ
ドロキシオキシム化合物である５，８−ジエチル−７−
ヒドロキシドデカノン−６−オキシムとジノニルナフタ
レンスルホン酸のようなスルホン酸化合物の混合物を抽
出剤として用いればｐＨ領域が２以下の酸性の水溶液か
らでもニッケルとコバルトをアルミニウムに対して選択
的に抽出することができることが記載されている。しか
しながらスルホン酸化合物は非常に強い酸性化合物であ
り、５，８−ジエチル−７−ヒドロキシドデカノン−６
−オキシム化合物はこのように酸性の強い物質と長時間
共存すると劣化してその機能を失うなどの問題があり、
このような抽出剤も必ずしも満足のいくものではなかっ
た。
にコバルトとタングステン、クロム、ニッケル等との合
金には強い耐性がある。このため、コバルトは高速度
鋼、耐熱合金ならびに超硬工具材料の原料として広く使
用されている。また、磁性材料、触媒の原料として広く
利用されている。一方ニッケルは特殊鋼、特殊合金、メ
ッキ材料として広く用いられている他、電池、触媒、水
素吸蔵、形状記憶合金等にも欠かせない金属になってい
る。このように両者とも現在の産業社会に欠かすことの
できない金属であるが、その産地は遍在しており、産出
国の政治、社会情勢によりたえず供給の不安定性に悩ま
されている。このためこれらの金属の資源を持たないわ
が国にあっては２次資源としての各種の産業廃棄物から
のこれら金属の回収が求められている。使用済みの廃脱
硫触媒もそのような２次資源の一つである。廃脱硫触媒
はアルミナ担体に活性金属を担持させたものであるた
め、廃脱硫触媒から金属を回収する場合には常にアルミ
ニウムの存在を考慮に入れる必要がある。現在、ニッケ
ルやコバルトなどを含有する硫酸水溶液からのこれらの
金属回収にはカルボン酸化合物やＤ２ＥＨＰＡ〔ジ−
（２−エチルヘキシル）リン酸〕などの酸性リン化合物
などの抽出剤が用いられている。しかし、これらの抽出
剤は、ニッケルおよび／またはコバルトを抽出するｐＨ
領域が約３乃至４以上であるため、廃脱硫触媒の硫酸浸
出水溶液のようなニッケルおよび／またはコバルトの他
に比較的多量のアルミニウムを含む水溶液からのニッケ
ルやコバルトの分離回収には適しない。すなわち、この
ようなｐＨ領域ではアルミニウムは水酸化物として沈殿
するため、この沈殿に伴ってニッケルやコバルトの一部
も共沈する。さらに前記の酸性抽出剤を用いた場合に
は、ニッケルやコバルトよりもアルミニウムの方が優先
的に抽出され、すなわち、ニッケルやコバルトよりも低
いｐＨ領域で抽出されるため目的を達成できない。Ａｍ
ａｘ社の特許（特開昭５３−８６６２１号）にはα−ヒ
ドロキシオキシム化合物である５，８−ジエチル−７−
ヒドロキシドデカノン−６−オキシムとジノニルナフタ
レンスルホン酸のようなスルホン酸化合物の混合物を抽
出剤として用いればｐＨ領域が２以下の酸性の水溶液か
らでもニッケルとコバルトをアルミニウムに対して選択
的に抽出することができることが記載されている。しか
しながらスルホン酸化合物は非常に強い酸性化合物であ
り、５，８−ジエチル−７−ヒドロキシドデカノン−６
−オキシム化合物はこのように酸性の強い物質と長時間
共存すると劣化してその機能を失うなどの問題があり、
このような抽出剤も必ずしも満足のいくものではなかっ
た。
【０００３】
【本発明が解決しようとする課題】本発明は、廃脱硫触
媒などを硫酸水溶液で処理して得られる金属成分を含有
する硫酸水溶液からモリブデン、バナジウムなどを除去
した後のニッケルおよび／またはコバルトとアルミニウ
ムなどを含むｐＨ２．０以下の水溶液からニッケルおよ
び／またはコバルトの効率的な分離回収方法であって化
学的に安定な特定の抽出剤を用いる方法を提供すること
にある。
媒などを硫酸水溶液で処理して得られる金属成分を含有
する硫酸水溶液からモリブデン、バナジウムなどを除去
した後のニッケルおよび／またはコバルトとアルミニウ
ムなどを含むｐＨ２．０以下の水溶液からニッケルおよ
び／またはコバルトの効率的な分離回収方法であって化
学的に安定な特定の抽出剤を用いる方法を提供すること
にある。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明は、ニッケルおよ
び／またはコバルトと、アルミニウムが共存する水溶液
からニッケルおよび／またはコバルトを分離回収する方
法において、下記一般式で示されるアルキルフェニルア
ルキルリン酸化合物［Ｉ］
び／またはコバルトと、アルミニウムが共存する水溶液
からニッケルおよび／またはコバルトを分離回収する方
法において、下記一般式で示されるアルキルフェニルア
ルキルリン酸化合物［Ｉ］
【化３】 （但し、Ｒ1およびＲ2は、炭素数３〜２５の直鎖または
側鎖を有するアルキル基、 Ｐｈはフェニル基である）
と、ヒドロキシオキシム化合物［II］
側鎖を有するアルキル基、 Ｐｈはフェニル基である）
と、ヒドロキシオキシム化合物［II］
【化４】 （但し、Ｒ3およびＲ4は、炭素数３〜２５の直鎖または
側鎖を有するアルキル基、 アルケニル基、シクロアル
キル基、アリール基およびアラルキル基よりなる群 か
ら選ばれた基である）とを抽出剤として含有する抽出溶
媒と該水溶液とをｐＨ２．０以下の範囲で接触させてニ
ッケルおよび／またはコバルトを選択的に抽出すること
を特徴とするニッケルおよび／またはコバルトの分離回
収方法に関する。
側鎖を有するアルキル基、 アルケニル基、シクロアル
キル基、アリール基およびアラルキル基よりなる群 か
ら選ばれた基である）とを抽出剤として含有する抽出溶
媒と該水溶液とをｐＨ２．０以下の範囲で接触させてニ
ッケルおよび／またはコバルトを選択的に抽出すること
を特徴とするニッケルおよび／またはコバルトの分離回
収方法に関する。
【０００５】前記一般式で示されるアルキルフェニルア
ルキルリン酸化合物［Ｉ］で、Ｒ1およびＲ2が３未満の
炭素数の場合は、該化合物は水に溶けやすく、抽出時に
水溶液に溶出してしまうので好ましくない。また、Ｒ1
およびＲ2の炭素数が２５より大きい場合は、一般に使
用される希釈剤に溶けなくなるので好ましくない。本発
明で使用されるアルキルフェニルアルキルリン酸化合物
［Ｉ］としては、ターシャリーオクチルフェニル−２−
エチルヘキシルリン酸、イソデシルフェニル−２−エチ
ルヘキシルリン酸、イソドデシルフェニルイソデシルリ
ン酸などが例示される。特に、ターシャリーオクチルフ
ェニル−２−エチルヘキシルリン酸は、容易に合成でき
工業的には好都合である。
ルキルリン酸化合物［Ｉ］で、Ｒ1およびＲ2が３未満の
炭素数の場合は、該化合物は水に溶けやすく、抽出時に
水溶液に溶出してしまうので好ましくない。また、Ｒ1
およびＲ2の炭素数が２５より大きい場合は、一般に使
用される希釈剤に溶けなくなるので好ましくない。本発
明で使用されるアルキルフェニルアルキルリン酸化合物
［Ｉ］としては、ターシャリーオクチルフェニル−２−
エチルヘキシルリン酸、イソデシルフェニル−２−エチ
ルヘキシルリン酸、イソドデシルフェニルイソデシルリ
ン酸などが例示される。特に、ターシャリーオクチルフ
ェニル−２−エチルヘキシルリン酸は、容易に合成でき
工業的には好都合である。
【０００６】前記一般式で示されるヒドロキシオキシム
化合物［II］で、Ｒ3およびＲ4が３未満の炭素数の場合
は、該化合物は水に溶けやすく抽出時に水溶液に溶出す
るため、また、抽出後の廃水の処理などの点からも好ま
しくない。Ｒ3およびＲ4の炭素数が２５より大きい場合
は、一般に使用される希釈剤に溶けなくなるので好まし
くない。本発明で使用されるヒドロキシオキシム化合物
［II］としては、５，８−ジエチル−７−ヒドロキシド
デカノン−６−オキシム、５，１０−ジエチル−８−ヒ
ドロキシテトラデカノン−７−オキシム、７−ヒドロキ
シドデカノン−６−オキシム、５，８−ジメチル−７−
ヒドロキシドデカノン−６−オキシムなどが例示され
る。特に工業用抽出剤として使用されている５，８−ジ
エチル−７−ヒドロキシドデカノン−６−オキシムを成
分とするＬＩＸ６３（ヘンケル社製）はコスト面などか
ら好ましい。
化合物［II］で、Ｒ3およびＲ4が３未満の炭素数の場合
は、該化合物は水に溶けやすく抽出時に水溶液に溶出す
るため、また、抽出後の廃水の処理などの点からも好ま
しくない。Ｒ3およびＲ4の炭素数が２５より大きい場合
は、一般に使用される希釈剤に溶けなくなるので好まし
くない。本発明で使用されるヒドロキシオキシム化合物
［II］としては、５，８−ジエチル−７−ヒドロキシド
デカノン−６−オキシム、５，１０−ジエチル−８−ヒ
ドロキシテトラデカノン−７−オキシム、７−ヒドロキ
シドデカノン−６−オキシム、５，８−ジメチル−７−
ヒドロキシドデカノン−６−オキシムなどが例示され
る。特に工業用抽出剤として使用されている５，８−ジ
エチル−７−ヒドロキシドデカノン−６−オキシムを成
分とするＬＩＸ６３（ヘンケル社製）はコスト面などか
ら好ましい。
【０００７】本発明で使用される抽出剤は、前述の一般
式で示されるアルキルフェニルアルキルリン酸化合物
［Ｉ］とヒドロキシオキシム化合物［II］との混合抽出
剤である。ヒドロキシオキシム化合物［II］に対するア
ルキルフェニルアルキルリン酸化合物［Ｉ］の割合は、
容量比で０．０５〜１．０、好ましくは０．１〜０．６
の範囲であることが望ましい。この割合が０．０５より
小さい場合は、ニッケルやコバルトの抽出率が小さくな
り、また、１．０より大きい場合には、アルミニウムが
ニッケルやコバルトと一緒に抽出されるので好ましくな
い。
式で示されるアルキルフェニルアルキルリン酸化合物
［Ｉ］とヒドロキシオキシム化合物［II］との混合抽出
剤である。ヒドロキシオキシム化合物［II］に対するア
ルキルフェニルアルキルリン酸化合物［Ｉ］の割合は、
容量比で０．０５〜１．０、好ましくは０．１〜０．６
の範囲であることが望ましい。この割合が０．０５より
小さい場合は、ニッケルやコバルトの抽出率が小さくな
り、また、１．０より大きい場合には、アルミニウムが
ニッケルやコバルトと一緒に抽出されるので好ましくな
い。
【０００８】前記の抽出剤は、希釈剤など混合せずに単
独でまたは適当な希釈剤に溶解させて抽出溶媒として用
いてもよい。希釈剤としてはケロシン等の脂肪族系希釈
剤、ベンゼン、トルエン等の芳香族系希釈剤など通常使
用される水に不溶な有機溶媒が使用可能である。上記抽
出剤と希釈剤との混合比は、１：９９〜９９：１の範囲
が好ましく、特に好ましくは５：９５〜５０：５０の範
囲である。
独でまたは適当な希釈剤に溶解させて抽出溶媒として用
いてもよい。希釈剤としてはケロシン等の脂肪族系希釈
剤、ベンゼン、トルエン等の芳香族系希釈剤など通常使
用される水に不溶な有機溶媒が使用可能である。上記抽
出剤と希釈剤との混合比は、１：９９〜９９：１の範囲
が好ましく、特に好ましくは５：９５〜５０：５０の範
囲である。
【０００９】本発明で、ニッケルおよび／またはコバル
トを分離回収するには、まず、前述の抽出溶媒とこれら
の金属を含有する水溶液とをｐＨ２．０以下の範囲で液
−液接触させる。この場合、水溶液のｐＨを２．０より
高くすると水溶液中に共存するアルミニウムの一部がニ
ッケルおよび／またはコバルトと共に抽出されるので好
ましくない。本発明では、好ましくはｐＨが０．１〜
１．５、更に好ましくは０．５〜１．０の範囲で接触さ
せることが望ましい。液−液接触の方法は、溶媒抽出法
において用いられる周知の方法のいずれもが使用されう
る。抽出の際の抽出溶媒と水溶液との容積比は特に限定
されるものではないが、通常、１：１０〜１０：１の範
囲である。この容積比は抽出溶媒中の抽出剤の濃度、水
溶液中のニッケルおよび／またはコバルトとアルミニウ
ムの濃度、液−液接触の方法等を考慮して決定される。
次いで、上記抽出工程でニッケルおよび／またはコバル
トを抽出した抽出溶媒は水溶液から分離し、分離された
抽出溶媒はｐＨが約５以下の硫酸、塩酸、硝酸または過
塩素酸などの鉱酸の逆抽出液と接触させて、ニッケルお
よび／またはコバルトをこの水溶液中に容易に逆抽出す
る。逆抽出の際の抽出溶媒と逆抽出液との容積比は特に
限定されるものではないが、通常、１０：１〜１：１０
の範囲である。このように、逆抽出工程によって、抽出
溶媒を再生することが可能であり、抽出溶媒は繰り返し
使用することができる。また、水溶液中に逆抽出された
ニッケルおよび／またはコバルトは、例えば、硫酸ニッ
ケル（ＮｉＳＯ4・６Ｈ2Ｏ）、硝酸ニッケル〔Ｎｉ（Ｎ
Ｏ3）2・６Ｈ2Ｏ〕および／または硫酸コバルト（Ｃｏ
ＳＯ4・６Ｈ2Ｏ）、硝酸コバルト〔Ｃｏ（ＮＯ3）2・６
Ｈ2Ｏ〕として回収される。また所望により、ニッケル
とコバルトは、周知の方法により別々に分離回収するこ
とも可能である。
トを分離回収するには、まず、前述の抽出溶媒とこれら
の金属を含有する水溶液とをｐＨ２．０以下の範囲で液
−液接触させる。この場合、水溶液のｐＨを２．０より
高くすると水溶液中に共存するアルミニウムの一部がニ
ッケルおよび／またはコバルトと共に抽出されるので好
ましくない。本発明では、好ましくはｐＨが０．１〜
１．５、更に好ましくは０．５〜１．０の範囲で接触さ
せることが望ましい。液−液接触の方法は、溶媒抽出法
において用いられる周知の方法のいずれもが使用されう
る。抽出の際の抽出溶媒と水溶液との容積比は特に限定
されるものではないが、通常、１：１０〜１０：１の範
囲である。この容積比は抽出溶媒中の抽出剤の濃度、水
溶液中のニッケルおよび／またはコバルトとアルミニウ
ムの濃度、液−液接触の方法等を考慮して決定される。
次いで、上記抽出工程でニッケルおよび／またはコバル
トを抽出した抽出溶媒は水溶液から分離し、分離された
抽出溶媒はｐＨが約５以下の硫酸、塩酸、硝酸または過
塩素酸などの鉱酸の逆抽出液と接触させて、ニッケルお
よび／またはコバルトをこの水溶液中に容易に逆抽出す
る。逆抽出の際の抽出溶媒と逆抽出液との容積比は特に
限定されるものではないが、通常、１０：１〜１：１０
の範囲である。このように、逆抽出工程によって、抽出
溶媒を再生することが可能であり、抽出溶媒は繰り返し
使用することができる。また、水溶液中に逆抽出された
ニッケルおよび／またはコバルトは、例えば、硫酸ニッ
ケル（ＮｉＳＯ4・６Ｈ2Ｏ）、硝酸ニッケル〔Ｎｉ（Ｎ
Ｏ3）2・６Ｈ2Ｏ〕および／または硫酸コバルト（Ｃｏ
ＳＯ4・６Ｈ2Ｏ）、硝酸コバルト〔Ｃｏ（ＮＯ3）2・６
Ｈ2Ｏ〕として回収される。また所望により、ニッケル
とコバルトは、周知の方法により別々に分離回収するこ
とも可能である。
【００１０】本発明では、特定の化合物の組み合わせに
よる混合抽出剤の相乗効果により、ニッケルおよび／ま
たはコバルトが選択的に抽出される理由については、詳
細は明かでないが、スルホン酸化合物より酸性が弱い、
特定の酸性リン化合物とヒドロキシオキシム化合物との
混合物を抽出剤として用いるため、長期的に使用しても
抽出機能が劣化する恐れはない。
よる混合抽出剤の相乗効果により、ニッケルおよび／ま
たはコバルトが選択的に抽出される理由については、詳
細は明かでないが、スルホン酸化合物より酸性が弱い、
特定の酸性リン化合物とヒドロキシオキシム化合物との
混合物を抽出剤として用いるため、長期的に使用しても
抽出機能が劣化する恐れはない。
【００１１】
【実施例】以下に本発明の実施例を述べるが、本発明は
これらの実施例に限定されるものではない。 実施例１（ＬＩＸ６３＋ＯＰＥＨＰＡ混合抽出剤による
抽出、その１） ５，８−ジエチル−７−ヒドロキシドデカノン−６−オ
キシムを成分とするＬＩＸ６３〔ヘンケル社製、［II］
の具体的化合物〕をパラフィン成分を主成分とする希釈
剤であるＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０（エクソン化学社製）中
に１０容量％の割合で溶解させたものにターシャリーオ
クチルフェニル−２−エチルヘキシルリン酸〔ＯＰＥＨ
ＰＡ；［Ｉ］の具体的化合物〕を添加して混ぜ合わせた
混合抽出溶媒を用いて、不純物として５０ｍＭの硫酸ナ
トリウムとそれぞれアルミニウム、ニッケルおよびコバ
ルトを３００ｐｐｍ含み硫酸水溶液でｐＨを１．０に調
整した水溶液と有機相／水相の容量比（以下Ｏ／Ａ比と
いう）が１／１で４８時間振り混ぜたところ図１に示す
抽出結果を得た。この結果よりＬＩＸ６３〔［II］の具
体的化合物〕に対するＯＰＥＨＰＡ〔［Ｉ］の具体的化
合物〕の容量比が０．１〜０．６の混合物を用いればニ
ッケルとコバルトがアルミニウムに対して高選択的に抽
出できることが解る。
これらの実施例に限定されるものではない。 実施例１（ＬＩＸ６３＋ＯＰＥＨＰＡ混合抽出剤による
抽出、その１） ５，８−ジエチル−７−ヒドロキシドデカノン−６−オ
キシムを成分とするＬＩＸ６３〔ヘンケル社製、［II］
の具体的化合物〕をパラフィン成分を主成分とする希釈
剤であるＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０（エクソン化学社製）中
に１０容量％の割合で溶解させたものにターシャリーオ
クチルフェニル−２−エチルヘキシルリン酸〔ＯＰＥＨ
ＰＡ；［Ｉ］の具体的化合物〕を添加して混ぜ合わせた
混合抽出溶媒を用いて、不純物として５０ｍＭの硫酸ナ
トリウムとそれぞれアルミニウム、ニッケルおよびコバ
ルトを３００ｐｐｍ含み硫酸水溶液でｐＨを１．０に調
整した水溶液と有機相／水相の容量比（以下Ｏ／Ａ比と
いう）が１／１で４８時間振り混ぜたところ図１に示す
抽出結果を得た。この結果よりＬＩＸ６３〔［II］の具
体的化合物〕に対するＯＰＥＨＰＡ〔［Ｉ］の具体的化
合物〕の容量比が０．１〜０．６の混合物を用いればニ
ッケルとコバルトがアルミニウムに対して高選択的に抽
出できることが解る。
【００１２】実施例２（ＬＩＸ６３＋ＯＰＥＨＰＡ混合
抽出剤による抽出、その２） ＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０中にＬＩＸ６３〔［II］の具体的
化合物〕を１０容量％、ＯＰＥＨＰＡ〔［Ｉ］の具体的
化合物〕を３容量％含有する混合抽出剤と不純物として
５０ｍＭの硫酸ナトリウムとそれぞれアルミニウム、ニ
ッケルおよびコバルトを３００ｐｐｍ含み、硫酸水溶液
およびアンモニア水溶液で図２に示す様々のｐＨに調整
した水溶液とをＯ／Ａ比（有機相／水相の容量比）が１
／１で４８時間振り混ぜたところ図２に示す抽出結果を
得た。この結果より上記の混合割合の抽出溶媒ではｐＨ
が０〜１においてコバルトとニッケルが高選択的に抽出
できることが解る。
抽出剤による抽出、その２） ＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０中にＬＩＸ６３〔［II］の具体的
化合物〕を１０容量％、ＯＰＥＨＰＡ〔［Ｉ］の具体的
化合物〕を３容量％含有する混合抽出剤と不純物として
５０ｍＭの硫酸ナトリウムとそれぞれアルミニウム、ニ
ッケルおよびコバルトを３００ｐｐｍ含み、硫酸水溶液
およびアンモニア水溶液で図２に示す様々のｐＨに調整
した水溶液とをＯ／Ａ比（有機相／水相の容量比）が１
／１で４８時間振り混ぜたところ図２に示す抽出結果を
得た。この結果より上記の混合割合の抽出溶媒ではｐＨ
が０〜１においてコバルトとニッケルが高選択的に抽出
できることが解る。
【００１３】実施例３（ＬＩＸ６３＋ＯＰＥＨＰＡ混合
抽出剤による抽出、その３） それぞれ１．５Ｍ濃度のＬＩＸ６３〔［II］の具体的化
合物〕ならびにＯＰＥＨＰＡ〔［Ｉ］の具体的化合物〕
のＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０溶液を様々な割合で混合した溶
媒と表１に示す条件でアルミニウムを１３．４６０（ｇ
／ｌ）、コバルトを１．０２０（ｇ／ｌ）、ニッケルを
０．２０２（ｇ／ｌ）含有するｐＨ１．０の水溶液とを
Ｏ／Ａ比が１／１で４５時間振り混ぜたところ表２〜３
のような結果を得た。
抽出剤による抽出、その３） それぞれ１．５Ｍ濃度のＬＩＸ６３〔［II］の具体的化
合物〕ならびにＯＰＥＨＰＡ〔［Ｉ］の具体的化合物〕
のＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０溶液を様々な割合で混合した溶
媒と表１に示す条件でアルミニウムを１３．４６０（ｇ
／ｌ）、コバルトを１．０２０（ｇ／ｌ）、ニッケルを
０．２０２（ｇ／ｌ）含有するｐＨ１．０の水溶液とを
Ｏ／Ａ比が１／１で４５時間振り混ぜたところ表２〜３
のような結果を得た。
【表１】供給液（g／l）：[Ａｌ]=13.460、[Ｃｏ]=1.02
1、[Ｎｉ]=0.202、ｐＨ=1.00 Ｏ／Ａ比 ：１／１ 温度 ：４０℃ 抽出時間 ：４５時間 ｐＨ調節 ：Ｈ2ＳＯ4 （以下余白）
1、[Ｎｉ]=0.202、ｐＨ=1.00 Ｏ／Ａ比 ：１／１ 温度 ：４０℃ 抽出時間 ：４５時間 ｐＨ調節 ：Ｈ2ＳＯ4 （以下余白）
【００１４】
【表２】
【表３】 この結果よりＯＰＥＨＰＡ／ＬＩＸ６３の容量比が０．
３〜０．６の混合溶媒を用いればこの様な多量のアルミ
ニウムを含む水溶液からでもニッケルとコバルトがアル
ミニウムに対して高選択的に抽出できることが解る。
３〜０．６の混合溶媒を用いればこの様な多量のアルミ
ニウムを含む水溶液からでもニッケルとコバルトがアル
ミニウムに対して高選択的に抽出できることが解る。
【００１５】比較例１（ＬＩＸ６３＋ＰＣ−８８Ａ、お
よびＬＩＸ６３＋Ｄ２ＥＨＰＡ混合抽出剤による抽出） ０．２１Ｍ濃度のＬＩＸ６３〔［II］の具体的化合物〕
および同じ濃度の２−エチルヘキシルホスフォン酸モノ
２−エチルヘキシルエステルを成分とするＰＣ−８８Ａ
（大八化学工業製）を含むＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０溶液、
あるいは０．２１Ｍ濃度のＬＩＸ６３および同じ濃度の
ジ−２−エチルヘキシルリン酸（Ｄ２ＥＨＰＡ）を含む
ＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０溶液と、不純物として５０ｍＭの
硫酸ナトリウムとそれぞれ１０ｍＭのアルミニウム、ニ
ッケルおよびコバルトを含有し、硫酸水溶液で図３ある
いは図４に示す様々のｐＨに調整した水溶液とＯ／Ａ比
が１／１で４５時間振り混ぜたところ、図３および４に
示す抽出結果を得た。ニッケルとコバルトはアルミニウ
ムに対して選択的に抽出されているが本発明の場合の程
には高選択的でない。
よびＬＩＸ６３＋Ｄ２ＥＨＰＡ混合抽出剤による抽出） ０．２１Ｍ濃度のＬＩＸ６３〔［II］の具体的化合物〕
および同じ濃度の２−エチルヘキシルホスフォン酸モノ
２−エチルヘキシルエステルを成分とするＰＣ−８８Ａ
（大八化学工業製）を含むＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０溶液、
あるいは０．２１Ｍ濃度のＬＩＸ６３および同じ濃度の
ジ−２−エチルヘキシルリン酸（Ｄ２ＥＨＰＡ）を含む
ＥＸＸＳＯＬ Ｄ８０溶液と、不純物として５０ｍＭの
硫酸ナトリウムとそれぞれ１０ｍＭのアルミニウム、ニ
ッケルおよびコバルトを含有し、硫酸水溶液で図３ある
いは図４に示す様々のｐＨに調整した水溶液とＯ／Ａ比
が１／１で４５時間振り混ぜたところ、図３および４に
示す抽出結果を得た。ニッケルとコバルトはアルミニウ
ムに対して選択的に抽出されているが本発明の場合の程
には高選択的でない。
【００１６】
【効果】本発明は新らしい混合抽出剤による抽出方法に
より、多量のアルミニウムが共存する水溶液から極めて
選択的にニッケルおよび／またはコバルトを分離回収す
ることができた。
より、多量のアルミニウムが共存する水溶液から極めて
選択的にニッケルおよび／またはコバルトを分離回収す
ることができた。
【図１】アルミニウム、コバルトおよびニッケルの抽出
におけるＯＰＥＨＰＡ〔［Ｉ］の具体的化合物〕のＬＩ
Ｘ６３〔［II］の具体的化合物〕に対する容量比とそれ
ぞれの抽出率との関係（実施例１）を示す。
におけるＯＰＥＨＰＡ〔［Ｉ］の具体的化合物〕のＬＩ
Ｘ６３〔［II］の具体的化合物〕に対する容量比とそれ
ぞれの抽出率との関係（実施例１）を示す。
【図２】実施例２の混合抽出剤を用いたときの水溶液の
ｐＨと抽出率の関係を示す。
ｐＨと抽出率の関係を示す。
【図３】本発明と異る混合抽出剤を用いたときの水溶液
のｐＨと抽出率の関係を示す。
のｐＨと抽出率の関係を示す。
【図４】本発明と異る混合抽出剤を用いたときの水溶液
のｐＨと抽出率の関係を示す。
のｐＨと抽出率の関係を示す。
Claims (2)
- 【請求項１】 ニッケルおよび／またはコバルトと、ア
ルミニウムが共存する水溶液からニッケルおよび／また
はコバルトを分離回収する方法において、下記一般式で
示されるアルキルフェニルアルキルリン酸化合物［Ｉ］ 【化１】 （但し、Ｒ1およびＲ2は、炭素数３〜２５の直鎖または
側鎖を有するアルキル基、 Ｐｈはフェニル基である）
と、ヒドロキシオキシム化合物［II］ 【化２】 （但し、Ｒ3およびＲ4は、炭素数３〜２５の直鎖または
側鎖を有するアルキル基、 アルケニル基、シクロアル
キル基、アリール基およびアラルキル基よりなる群 か
ら選ばれた基である）とを抽出剤として含有する抽出溶
媒と該水溶液とをｐＨ２．０以下の範囲で接触させてニ
ッケルおよび／またはコバルトを選択的に抽出すること
を特徴とするニッケルおよび／またはコバルトの分離回
収方法。 - 【請求項２】 ［Ｉ］／［II］が容量比で０．０５〜
１．０である請求項１記載のニッケルおよび／またはコ
バルトの分離回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5648293A JPH06248368A (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | ニッケルおよび／またはコバルトの分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5648293A JPH06248368A (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | ニッケルおよび／またはコバルトの分離回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06248368A true JPH06248368A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=13028323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5648293A Pending JPH06248368A (ja) | 1993-02-22 | 1993-02-22 | ニッケルおよび／またはコバルトの分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06248368A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009167487A (ja) * | 2008-01-18 | 2009-07-30 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 無電解Ｎｉめっき廃液からのＮｉの回収方法 |
| JP2011052250A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Kansai Univ | 無電解ニッケルめっき廃液からニッケルを回収する方法及びそれに用いるニッケルイオン抽出剤 |
| KR101443434B1 (ko) * | 2011-03-23 | 2014-09-24 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 알루미늄의 역추출 방법 및 제거 방법 |
-
1993
- 1993-02-22 JP JP5648293A patent/JPH06248368A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009167487A (ja) * | 2008-01-18 | 2009-07-30 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | 無電解Ｎｉめっき廃液からのＮｉの回収方法 |
| JP2011052250A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Kansai Univ | 無電解ニッケルめっき廃液からニッケルを回収する方法及びそれに用いるニッケルイオン抽出剤 |
| KR101443434B1 (ko) * | 2011-03-23 | 2014-09-24 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 알루미늄의 역추출 방법 및 제거 방법 |
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