JP2009135078A - 集束イオンビーム加工用試料ホルダ及び集束イオンビーム装置 - Google Patents

Abstract

【課題】集束イオンビームの切削断面から発生する熱はエポキシ樹脂を介して放熱されるので、放熱効果が小さく、熱損傷のために良好な切削断面が得られなかった。
【解決手段】ＭＥＡサンプル１の両側をケース２内で２つの冷却ブロック３，４によって抑える。冷却ブロック３はケース２に固定され、冷却ブロック４はケース２内で可動とされる。ケース２には集束イオンビーム照射用の窓２ａを設ける。
【選択図】 図１

Description

本発明は走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工用試料ホルダ及びこれを用いた集束イオンビーム装置に関する。

たとえば、走査電子顕微鏡の試料製造方法として、金属、セラミックス等の硬い材料に対しては集束イオンビーム加工法があり、熱に弱い生体細胞、プラスチック材料（高分子材料）等の柔らかい材料に対してはウルトラミクロトーム加工法がある。つまり、集束イオンビーム加工法は、その加工中に切削断面の温度が上昇し、熱に弱い柔らかい材料は発熱による損傷を受けるので、熱に弱い柔らかい材料に適切でない。

ところで、硬い材料及び柔らかい材料の複合材料、たとえば、高分子形燃料電池の膜／電極接合体（ＭＥＡ）は熱に弱いプラスチック材料を含むのでＭＥＡの集束イオンビーム加工用試料はウルトラミクロトーム加工法も用いる。

尚、上述の高分子形燃料電池のＭＥＡは、触媒層と電解質膜から成り、触媒層は、柔らかいバインダと硬い担持カーボン粒子およびその表面に担持された触媒微粒子とから構成されている。カソード触媒層の中では、アノード電極で生じたＨ^＋と空気中の酸素とが反応して水が生成され、この場合、この水をＭＥＡ外に排出する手段はカソード触媒層のナノ構造の空気チャネル（中空）の数及び形状に依存するので、触媒層の走査電子顕微鏡観察が必要となる。

従来の複合材料たとえばＭＥＡの集束イオンビーム加工用試料の製造方法は、図１２〜図１４に示すごとく、ウルトラミクロトーム法による。

始めに、図１２の（Ａ）に示すごとく、長さ１２ｍｍ、幅１．５ｍｍ、厚さ１５０μｍのＭＥＡサンプル１０１を準備する。尚、ＭＥＡサンプル１０１はアノード電極、固体高分子電解質膜及びカソード電極の三層構造となっている。次いで、図１２の（Ｂ）に示すごとく、ＭＥＡサンプル１０１の表面に接着剤１０２を被覆させる。次いで、図１２の（Ｃ）に示すエポキシ樹脂による包埋を行う。つまり、ＭＥＡサンプル１０１を接着剤１０２と共に長さ１３ｍｍ、幅４ｍｍ、厚さ２ｍｍのエポキシ樹脂ブロック１０３の中に埋め込む。

次に、図１３の（Ａ）に示すごとく、エポキシ樹脂ブロック１０３をウルトラミクロトーム装置を用いてトリミングする。次いで、図１３の（Ｂ）に示すごとく、トリミングされたエポキシ樹脂ブロック１０３から片刃カミソリ１０４を用いて手作業で集束イオンビーム加工用試料１０５を切断して分離する。

次に、図１４の（Ａ）に示すごとく、さらに、片刃カミソリ１０４を用いた手作業で集束イオンビーム加工用試料１０５をＭＥＡサンプル１０１の三層構造の縦方向に沿って厚さ０．５ｍｍまで切断する。この結果、集束イオンビーム加工用試料１０５は、たとえば、長さ１ｍｍ、幅１ｍｍ、厚さ０．５ｍｍとなる。尚、片刃カミソリ１０４を用いた極めて慎重な手作業では、厚さを０．５ｍｍ未満にすることは不可能であり、０．５ｍｍが限度である。最後に、図１４の（Ｂ）に示すごとく、集束イオンビーム加工用試料１０５を接着剤（図示せず）により２ｍｍ×２ｍｍ×２ｍｍの冷却ブロック１０６に貼り付ける。

図１５は図１４の冷却ブロック１０６に接着された集束イオンビーム加工用試料１０５を集束イオンビーム加工するための従来のクライオステージ付集束イオンビーム装置を示す図である。

図１５において、集束イオンビーム加工用試料１０５を貼り付けた冷却ブロック１０６を液化窒素タンク（図示せず）が連結されたクライオステージ１０７上に固定し、イオンガン１０８よりビーム径０．０１〜０．１μｍのガリウムイオンビーム１０９を照射する。これにより、集束イオンビーム加工用試料１０５の任意の箇所たとえばＭＥＡの電極にＳＥＭ観察用の平滑な切削断面が１０ｎｍ精度で形成される。

しかしながら、上述の従来の集束イオンビーム加工用試料１０５においては、図１６に示すごとく、集束イオンビーム加工中、ＭＥＡサンプル１０１の切削断面１０１ａと冷却ブロック１０６とは０．５ｍｍも離れており、従って、図１５の点線矢印に示すごとく、集束イオンビームの切削断面１０１ａで発生する熱はＭＥＡサンプル１０１の熱伝導によって冷却ブロック１０６へ放熱されるが、その放熱効果は非常に小さい。この結果、ＭＥＡサンプル１０１の切削断面１０１ａの温度は上昇して熱損傷のために良好な切削断面１０１ａが得られないという課題があった。

また、集束イオンビーム加工用試料１０５を製造する際に高度技術を要するウルトラミクロトーム装置を必要としたために、集束イオンビーム加工用試料１０５の製造効率が低くかつ製造コストが高くなるという課題もあった。

さらに、集束イオンビーム加工用試料１０５の集束イオンビーム装置を液化窒素等の冷却源を必要とするクライオステージ付とすると共に、冷却ブロック１０６も必要とするので、集束イオンビーム装置の管理コストが高くなるという課題があった。

本発明の目的は、良好な切削断面を得、かつ製造コストが低い集束イオンビーム加工用試料のホルダを提供すると共に、管理コストの低い集束イオンビーム装置を提供することにある。

上述の課題を解決するために本発明に係る集束イオンビーム加工用試料ホルダは、ケースと、このケース内に設けられ、試料を両側より抑えるための第１、第２の冷却ブロックとを具備する。

また、上述のケースは試料に集束イオンビームを照射するための窓を有し、この窓を介して集束イオンビームを照射した試料の切削断面に対して第１、第２の冷却ブロックが対面になるようにした。

さらに、第１、第２の冷却ブロックの少なくとも１つの内側に低融点金属箔を挿入した。

さらにまた、本発明に係るクライオステージなしの集束イオンビーム装置は、上述の集束イオンビーム加工用試料ホルダを載置するためのステージと、集束イオンビーム加工用試料ホルダの試料に集束イオンビームを照射するためのイオンガンとを具備する。

本発明によれば、試料の切削断面と第１、第２の冷却ブロックとの距離が非常に小さくなるので、集束イオンビーム加工中の試料から第１、第２の冷却ブロックへの放熱効果が著しく向上し、この結果、切削断面の温度上昇は抑制され、熱損傷がなく、良好な切削断面が得られる。

また、第１、第２の冷却ブロックの少なくとも１つの内側に低融点金属箔を挿入し、この低融点金属箔を融点近くまで加熱することにより試料表面の凹凸に沿って低融点金属箔を変形させて試料と冷却ブロックとの密着性を向上でき、従って、さらに、集束イオンビーム加工中の試料から少なくとも１つの冷却ブロックへの放熱効果が著しく向上し、この結果、さらに、切削断面の温度上昇は抑制され、熱損傷がなく、良好な切削断面が得られる。

さらにまた、高度技術を必要とするウルトラミクロトーム装置を不要とするので、集束イオンビーム加工用試料の製造効率を向上できると共に、製造コストを低減できる。

さらに、集束イオンビーム装置を液化窒素等の冷却源を必要とするクライオステージなしとすることができるので、集束イオンビーム装置の管理コストを低減できる。

図１は本発明に係る集束イオンビーム加工用試料ホルダの第１の実施の形態を示す斜視図、図２は図１の断面図である。図１、図２において、１は厚さ約１５０μｍのＭＥＡサンプル、２はケース、３，４はＭＥＡサンプル１を両側より抑えるための冷却ブロックである。ケース２にはイオンビーム照射用の窓２ａが設けられている。また、冷却ブロック３はケース２に固定され、他方、冷却ブロック４はケース４内で抑えねじ５によって可動とされる。この場合、ケース２はりん青銅、冷却ブロック３，４は銅またはりん青銅で構成されている。

ＭＥＡサンプル１のホルダセットについて説明する。始めに、冷却ブロック３，４を抑えねじ５によりケース２内で十分離間させておく。次いで、冷却ブロック３，４間にＭＥＡサンプル１を挿入して抑えねじ５によりＭＥＡサンプル１をその両側より抑え込む。

図３は図１、図２の集束イオンビーム加工用試料を集束イオンビーム加工するための本発明に係るクライオステージなしの集束イオンビーム装置を示す図である。

図３において、ＭＥＡサンプル１をセットした図１、図２の集束イオンビーム加工用試料ホルダをステージ６に載置し、イオンガン７によりビーム径０．０１〜０．１μｍのガリウムイオンビーム８を照射する。つまり、室温状態で集束イオンビーム加工が行われることになる。これにより、ＭＥＡサンプル１の任意の箇所たとえば電極にＳＥＭ観察用の平滑かつ熱損傷のない良好な切削断面が１０ｎｍ精度で形成される。

図４は図３のステージ６の全体平面図、図５は図４のホルダ部分の拡大図である。図４、図５に示すように、図１、図２の集束イオンビーム加工用試料ホルダはセットねじ９により抑え板１０を用いてステージ６に固定される。

本発明に係る集束イオンビーム加工用試料１においては、図６に示すごとく、集束イオンビーム加工中、ＭＥＡサンプル１の切削断面１ａと冷却ブロック３，４との距離は非常に小さい。たとえば、ＭＥＡサンプル１の三層構造の縦方向の長さを１５０μｍとすれば、上述の距離は最大で１５０μｍであり、かつ、ＭＥＡサンプル１の両側に冷却ブロック３，４が存在するので、上述の実効距離は７５μｍとなり、従来の距離０．５ｍｍに比較して非常に小さくなる。従って、図６の点線矢印に示すごとく、集束イオンビームの切削断面１ａで発生する熱は冷却ブロック３，４へただちに放熱され、その放熱効果は非常に大きく、この結果、ＭＥＡサンプル１の切削断面１ａの温度は上昇せず、熱損傷を生ぜず、良好な切削断面１ａが得られる。

図７は本発明に係る集束イオンビーム加工用試料ホルダの第２の実施の形態を示す斜視図、図８の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は図７の平面図、底面図、断面図である。図７、図８において、図１、図２の抑えねじ５の代わりに冷却ブロック４を冷却ブロック３に対して押圧するための抑えばね５’を設け、また、冷却ブロック４にはセット治具挿入穴４ａを設けてある。

ＭＥＡサンプル１のホルダセットについて図９、図１０を参照して説明する。

始めに、図９の（Ａ）に示す試料取付治具１１及び図９の（Ｂ）に示す試料抑え治具１２を準備する。試料取付治具１１には試料抑え治具１２を固定する扇形凹部１１ａが形成され、その底部にねじ穴１１ｂ及びセット冶具挿入穴１１ｃが設けられている。また、試料抑え治具１２には、その中央部に穴１２ａが設けられ、また、試料ホルダのケース２の窓２ａに対応する試料合せ凸部１２ｂが設けられている。

次に、図９の（Ｃ）を参照すると、試料取付治具１１の扇形凹部１１ａの一側面にＭＥＡサンプル１が未セットの図７、図８の試料ホルダを接触させ、その窓２ａに試料合せ凸部１２ｂが対応するように試料抑え治具１２をねじ１３により試料取付治具１１に固定する。

次に、図１０の（Ａ）を参照すると、セット治具１４を試料ホルダの冷却ブロック４のセット治具挿入穴４ａに挿入する。

次に、図１０の（Ｂ）、（Ｃ）を参照すると、セット治具１４を抑えばね５’の反発力に対抗して移動させると、セット治具１４は試料取付治具１１のセット治具挿入穴１１ａに入る。この結果、冷却ブロック４は冷却ブロック３から離間し、冷却ブロック３，４間に約０．５ｍｍの空隙Ｇが生ずる。尚、図１０の（Ｃ）は図１０の（Ｂ）の断面図である。

最後に、図１０の（Ｂ）、（Ｃ）の状態において、ＭＥＡサンプル１を空隙Ｇに挿入し、最後に、セット治具１４を引抜くと、ＭＥＡサンプル１のホルダセットが終了する。

ホルダセットが終了した集束イオンビーム加工用試料は図３に示すクライオステージなしの集束イオンビーム装置によって集束イオンビーム加工が行われることになる。

図１１は図１、図７の変更例を示す冷却ブロック３，４の近傍の斜視図である。すなわち、ＭＥＡサンプル１によっては表面に微細な凹凸が存在する。このような微細な凹凸は冷却ブロック３，４との間の熱伝導を阻害する。そこで、冷却ブロック３，４の内側に低融点金属箔１５，１６を挿入する。この場合、低融点金属箔１５，１６を予め冷却ブロック３，４の内側に薄い接着剤に貼り付けておく。次いで、冷却ブロック３，４間にＭＥＡサンプル１をその両側から抑え込んだ後に、低融点金属箔１５，１６を融点近傍まで適当な加熱手段たとえば加熱空気で加熱する。尚、この融点では、ＭＥＡサンプル１の熱損傷を招かないものとする。この結果、低融点金属箔１５，１６はＭＥＡサンプル１の表面の凹凸に沿って変形する。従って、ＭＥＡサンプル１と冷却ブロック３，４との密着性が向上する。このため、集束イオンビーム加工中のＭＥＡサンプル１から冷却ブロック３，４への放熱効果がさらに著しく向上し、この結果、さらに、切削断面の温度上昇は抑制され、熱損傷がなく、良好な切削断面が得られる。

低融点金属箔１５，１６としては、インジウム（In）、銅（Cu）、ビスマス（Bi）等よりなる合金を用いる。たとえば、融点58℃のCool LaboratoryのLiquid MetalPad（登録商標）を用いる。尚、この融点58℃近傍ではＭＥＡサンプル１の熱損傷を招かないことが確認されている。

なお、図１１においては、低融点金属箔１５，１６を挿入してあるが、放熱効果は少し落ちるが、いずれか１つの低融点金属箔のみを挿入してもよい。

尚、上述の実施の形態においては、試料はＭＥＡであったが、本発明は他の材料たとえば少なくともプラスチック材料を含む材料の試料にも適用できることはいうまでもない。

本発明に係る第１の集束イオンビーム加工用試料ホルダの実施の形態を示す斜視図である。 図１の集束イオンビーム加工用試料ホルダの断面図である。 図１、図２の集束イオンビーム加工用試料のための本発明に係るクライオステージなしの集束イオンビーム装置を示す図である。 図３のステージの全体平面図である。 図４のホルダ部分の拡大斜視図である。 本発明に係る集束イオンビーム加工用試料の放熱効果を説明する図である。 本発明に係る第２の集束イオンビーム加工用試料ホルダの実施の形態を示す斜視図である。 （Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は図７の集束イオンビーム加工用試料ホルダの平面図、底面図、断面図である。 図７、図８の試料のホルダセットを説明する図である。 図７、図８の試料のホルダセットを説明する図である。 図１、図７の変更例を示す冷却ブロック近傍の斜視図である。 従来の集束イオンビーム加工用試料の製造方法を説明する図である。 従来の集束イオンビーム加工用試料の製造方法を説明する図である。 従来の集束イオンビーム加工用試料の製造方法を説明する図である。 図１２、図１３、図１４の集束イオンビーム加工用試料のための従来のクライオステージ付集束イオンビーム装置を示す図である。 従来の集束イオンビーム加工用試料の放熱効果を説明する図である。

符号の説明

１：ＭＥＡサンプル
１ａ：切削断面
２：ケース
２ａ：窓
３，４：冷却ブロック
４ａ：セット治具挿入穴
５：抑えねじ
５’：抑えばね
６：ステージ
７：イオンガン
８：ガリウムイオンビーム
９：セットねじ
１０：抑え板
１１：試料取付治具
１１ａ：扇形凹部
１１ｂ：ねじ穴
１１ｃ：セット治具挿入穴
１２：試料抑え治具
１２ａ：穴
１２ｂ：試料合せ凸部
１３：ねじ
１４：セット治具
１５，１６：低融点金属箔
１０１：ＭＥＡサンプル
１０２：接着剤
１０３：エポキシ樹脂ブロック
１０４：片刃カミソリ
１０５：集束イオンビーム加工用試料
１０６：冷却ブロック
１０７：クライオステージ
１０８：イオンガン
１０９：ガリウムイオンビーム

Claims (11)

1. ケース（２）と、
   該ケース内に設けられ、試料（１）を両側より抑えるための第１、第２の冷却ブロック（３，４）と
   を具備する集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
2. 前記第１の冷却ブロック（３）は前記ケースに固定され、前記第２の冷却ブロック（４）は前記ケース内で可動とされる請求項１に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
3. 前記ケースは前記試料に集束イオンビーム（８）を照射するための窓（２ａ）を有し、該窓を介して前記集束イオンビームを照射した前記試料の切削断面に対して前記第１、第２の冷却ブロックが対面になるようにした請求項１に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
4. 前記ケース内に前記第２の冷却ブロックを可動させるための抑えねじ（５）を具備する請求項２に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
5. 前記ケース内に前記第２の冷却ブロックを前記第１の冷却ブロックに対して押圧させるための押しばね（５’）を具備する請求項２に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
6. 前記第２の冷却ブロックにセット治具挿入穴（４ａ）を設け、該セット治具挿入穴にセット治具（１４）を挿入して前記第２の冷却ブロックを前記第１の冷却ブロックより離間させるようにした請求項５に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
7. 前記第１、第２の冷却ブロックの少なくとも１つの内側に前記試料に熱損傷を与えない温度である融点を有する低融点金属箔（１５，１６）を挿入した請求項１に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
8. 前記試料は少なくともプラスチック材料を含有する請求項１に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
9. 前記試料は硬い材料及び柔らかい材料の複合材料である請求項１に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
10. 前記複合材料は高分子燃料電池の膜／電極接合体（ＭＥＡ）である請求項９に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダ。
11. 請求項１に記載の集束イオンビーム加工用試料ホルダを載置するためのステージ（６）と、
    該集束イオンビーム加工用試料ホルダの試料に集束イオンビーム（８）を照射するためのイオンガン（７）と
    を具備するクライオステージなしの集束イオンビーム装置。
    
    
    

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