JP2001202913A - 電子顕微鏡用試料処理装置および電子顕微鏡用試料ホルダ、並びに、電子顕微鏡観察方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 各温度条件やガス条件を容易に変更し、ウエ
ハ状態での反応を忠実に再現する。 【解決手段】 バルク状態の試料２を装着した電子顕微
鏡用試料ホルダ１０を加熱反応装置１３の試料室１４に
挿入してガスを導入し、温度コントローラからのＩＲ光
１９で加熱する。加熱処理後の試料２を搭載したままの
電子顕微鏡用試料ホルダ１０を収束荷電粒子ビーム装置
に装着し、Ｇa荷電粒子ビーム２１を照射して薄片化加
工する。そして、薄片化加工後の試料２を搭載したまま
の電子顕微鏡用試料ホルダ１０を透過型電子顕微鏡に装
着し、電子線２２を通過させて反応状態を観察する。こ
うして、バルク状態の試料２に対して加熱処理を行った
後に、薄片化加工して電子顕微鏡観察することによっ
て、現実のウエハ状態での加熱反応を忠実に再現でき
る。また、試料室１４内の試料２に対する導入ガス条件
や加熱温度は、容易に変更可能になる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、電子顕微鏡によ
って反応プロセスを評価する際に用いられる電子顕微鏡
用試料処理装置および電子顕微鏡用試料ホルダ、並び
に、電子顕微鏡観察方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、反応プロセスを評価する方法とし
て、各プロセスの温度やガス条件に関して、半導体プロ
セス装置を用いて(つまり生産を止めて)夫々の条件を変
更しながらウエハを作製して評価する方法がある。

【０００３】また、上記半導体プロセス装置を用いるこ
となく反応プロセスを評価する方法として、電子顕微鏡
を用いて行う方法がある(特開平７‐１４７１５１号公
報)。この方法においては、電子顕微鏡の鏡体壁に組み
込まれた試料予備排気室に、ガス導入機構によってガス
を供給して特殊雰囲気を作る。そして、この特殊雰囲気
中において加熱ホルダによって試料を加熱するようにし
ている。

【０００４】また、透過型電子顕微鏡による反応プロセ
ス評価方法として、特開平１１‐５４５７８号公報に記
載されている方法がある。この反応プロセス評価方法に
おいては、透過型電子顕微鏡によって試料の薄片部の加
熱同時観察を行った後、バルクの部分を薄片化加工して
上記薄片部と比較観察する。こうして、薄片状態で加熱
同時観察を行った結果がバルク状態で加熱した場合と整
合性があるか否かを調べる。そして、比較観察の結果が
異なる場合には、上記加熱同時観察の結果は薄片状態加
熱による特有の現象であるとするのである。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の反応プロセス評価方法には、以下のような問題があ
る。先ず、上記半導体プロセス装置を用いて反応プロセ
スを評価する方法においては、実際の半導体プロセス装
置を用いるために、上記温度設定やガス条件の変更が容
易ではなく、詳細な条件で多数の試料を準備することが
困難であるという問題がある。また、上記温度設定やガ
ス条件を変更して反応プロセスを評価するためには、夫
々の設定温度やガス条件毎のウエハが必要であり、多数
のウエハを必要とするためにコストが掛るという問題も
ある。

【０００６】次に、上記特開平７‐１４７１５１号公報
に開示された電子顕微鏡を用いる方法においては、反応
する試料は透過型電子顕微鏡観察が可能な数十nm〜数百
nmの薄さに薄片化されている。そのために、状態変化が
起こる部分に対して断面積が大きいことや、真空やガス
雰囲気に触れる部分が多いこと等、反応後に得られた結
果が現実のウエハ状態や厚い膜での状態と同様の反応結
果であるかの確認が困難であるという問題がある。

【０００７】次に、上記特開平１１‐５４５７８号公報
に開示された透過型電子顕微鏡を用いる方法において
は、加熱同時観察後の状態についての評価は可能ではあ
る。しかしながら、各温度条件における比較を行う場合
には、各温度での加熱同時観察を中断してバルク部分を
薄片化加工する必要があり、容易ではないという問題が
ある。また、透過型顕微鏡内での加熱になるため真空中
での加熱に限定され、異なる雰囲気中での加熱ができな
いという問題もある。

【０００８】そこで、この発明の目的は、各温度条件や
ガス条件を容易に変更することができ、ウエハ状態での
反応を忠実に再現することを顕微鏡上において可能にす
る電子顕微鏡用試料処理装置および電子顕微鏡用試料ホ
ルダ、並びに、電子顕微鏡観察方法を提供することにあ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、第１の発明は、電子顕微鏡観察用の試料に対して処
理を行う電子顕微鏡用試料処理装置であって、試料ステ
ージを搭載した電子顕微鏡用試料ホルダが挿入される試
料室と、上記試料室内を排気する排気手段と、上記試料
室内に,ガスをその種類および流量を切換えて供給する
ガス供給手段と、上記試料室内に挿入された電子顕微鏡
用試料ホルダにおける試料ステージの個所を加熱する加
熱手段と、上記加熱手段による加熱温度を制御する加熱
温度制御手段を備えたことを特徴としている。

【００１０】上記構成によれば、電子顕微鏡用試料ホル
ダが挿入された試料室内に、排気手段およびガス供給手
段によって所望のガスが所望の流量で供給される。さら
に、上記電子顕微鏡用試料ホルダにおける試料ステージ
の個所が、加熱手段及び加熱温度制御手段によって所望
の温度で加熱される。こうして、電子顕微鏡用試料ホル
ダに搭載された試料ステージに取り付けられた試料が、
そのままの状態で加熱反応処理される。したがって、加
熱反応後の試料を電子顕微鏡観察する際には、上記試料
室に挿入された電子顕微鏡用試料ホルダを電子顕微鏡に
付け替えればよく、加熱反応試料の作成および電子顕微
鏡観察の作業性が飛躍的に向上される。

【００１１】また、第２の発明は、上記第１の発明の電
子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入される電子顕微
鏡用試料ホルダであって、先端部に上記試料ステージを
嵌合する嵌合溝を有し、上記嵌合された試料ステージを
上記嵌合溝の壁面に押し当てて固定する弾性部材を備え
て、耐熱構造を有すると共に、収束荷電粒子ビーム装置
にも装着可能な構造を有していることを特徴としてい
る。

【００１２】上記構成によれば、先端部の嵌合溝に上記
試料ステージを嵌合させ、弾性部材によって上記嵌合溝
の壁面に押し当てて固定するだけの簡単な操作で、上記
試料ステージが電子顕微鏡用試料ホルダに装着される。
また、この電子顕微鏡用試料ホルダは、耐熱構造を有す
るために、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反
応処理にも耐えることが可能になる。さらに、収束荷電
粒子ビーム装置にも装着可能な構造を有しているため
に、加熱反応後の試料を搭載したまま収束荷電粒子ビー
ム装置に装着されて、上記試料を電子顕微鏡観察可能な
厚さに薄片化加工することが可能になる。

【００１３】また、上記第２の発明の電子顕微鏡用試料
ホルダは、上記試料ステージを、耐熱性を有すると共
に、上記試料を収納する凹部を有する試料ステージ本体
と、上記凹部に収納された試料を上記試料ステージ本体
に固定するための固定部材を備えるように成すことが望
ましい。

【００１４】上記構成によれば、試料ステージ本体の凹
部に上記試料を収納し、固定部材によって上記試料を試
料ステージ本体に固定するだけの簡単な操作で、上記試
料が試料ステージに取り付けられる。さらに、上記試料
ステージは、耐熱性を有するために、上記電子顕微鏡用
試料処理装置による加熱反応処理にも耐えることが可能
になる。

【００１５】また、上記第２の発明の電子顕微鏡用試料
ホルダは、上記固定部材を、上記試料を保持する板部材
と、この板部材を上記試料ステージ本体に固定するネジ
で構成することが望ましい。

【００１６】上記構成によれば、上記固定部材は、板部
材およびネジによって非常に安価に構成されるため、上
記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理の際に
熱変形したとしても、そのためのコストアップが抑えら
れる。

【００１７】また、第３の発明は、上記第１の発明の電
子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入される電子顕微
鏡用試料ホルダであって、先端部に,耐熱部材で挟持さ
れた上記試料ステージを嵌合する嵌合溝を有し、上記勘
合された試料ステージを,上記耐熱部材を介して上記嵌
合溝の壁面に押し当てて固定する弾性部材を備えて、耐
熱構造を有すると共に、収束荷電粒子ビーム装置にも装
着可能な構造を有していることを特徴としている。

【００１８】上記構成によれば、耐熱部材で挟持された
上記試料ステージを先端部の嵌合溝に嵌合させ、弾性部
材によって上記耐熱部材を介して上記嵌合溝の壁面に押
し当てて固定するだけの簡単な操作で、上記試料ステー
ジが電子顕微鏡用試料ホルダに装着される。また、この
電子顕微鏡用試料ホルダは、耐熱構造を有しているた
め、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理
にも耐えることが可能になる。さらに、収束荷電粒子ビ
ーム装置にも装着可能な構造を有しているため、加熱反
応後の試料を搭載したまま収束荷電粒子ビーム装置に装
着されて、上記試料を電子顕微鏡観察可能な厚さに薄片
化加工することが可能になる。

【００１９】また、上記第３の発明の電子顕微鏡用試料
ホルダは、上記試料ステージを,耐熱性を有すると共に,
上記試料を収納する凹部を有する試料ステージ本体と,
上記試料ステージ本体の凹部を蓋する蓋部材を備えるよ
うに成し、上記耐熱部材を,上記試料ステージ本体と蓋
部材との端面に同時に当接する当接面を有し,この当接
面に,上記端面の延在方向に延在して開口側に向って開
いた断面形状を有する溝を備えるように成して、上記耐
熱部材が上記弾性部材によって付勢された場合に、上記
当接面における溝の壁面で、上記試料ステージにおける
蓋部材を試料ステージ本体に密着させるようにすること
が望ましい。

【００２０】上記構成によれば、上記試料ステージを挟
持する耐熱部材が上記弾性部材によって付勢された際
に、上記耐熱部材の当接面における溝の壁面で上記試料
ステージの蓋部材が試料ステージ本体に密着されて、上
記試料が固定される。したがって、固定部材等を用いる
ことなく簡単に上記試料が試料ステージに取り付けられ
る。さらに、この試料ステージは、耐熱性を有するため
に、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理
にも耐えることが可能になる。

【００２１】また、上記第３の発明の電子顕微鏡用試料
ホルダは、上記蓋部材を、上記試料が収納される凹部を
有するように成すことが望ましい。

【００２２】上記構成によれば、上記試料ステージ本体
と蓋部材との両方に上記試料を収納する凹部が設けられ
ている。したがって、上記試料を収納した試料ステージ
本体に上記蓋部材が密着された際に、両者の位置がずれ
ることはない。

【００２３】また、第４の発明の電子顕微鏡観察方法
は、上記第２あるいは第３の発明に係る試料ステージに
試料を取り付け、上記試料が取り付けられた試料ステー
ジを上記第２あるいは第３の発明の電子顕微鏡用試料ホ
ルダに搭載し、上記試料ステージが搭載された電子顕微
鏡用試料ホルダを,上記第１の発明の電子顕微鏡用試料
処理装置における試料室に挿入して所望のガス条件及び
所望の加熱条件で上記試料を加熱反応させ、上記加熱反
応後に,上記電子顕微鏡用試料ホルダを上記電子顕微鏡
用試料処理装置から取り出して収束荷電粒子ビーム装置
に装着し,上記試料を,電子顕微鏡観察可能なように収束
荷電粒子ビームによって薄片化加工し、上記薄片化加工
後に,上記電子顕微鏡用試料ホルダを上記収束荷電粒子
ビーム装置から取り出して電子顕微鏡に装着し,上記薄
片化加工された試料を上記電子顕微鏡で観察することを
特徴としている。

【００２４】上記構成によれば、電子顕微鏡用試料ホル
ダに搭載されたバルク状態の試料を電子顕微鏡用試料処
理装置によって加熱反応させ、その後に収束荷電粒子ビ
ーム装置によって薄片化加工し、その後に上記薄片化さ
れた試料が電子顕微鏡によって観察される。こうして、
試料をバルク状態で加熱反応させた後に薄片化加工する
ことによって、現実のウエハ状態での加熱反応が忠実に
再現された試料を電子顕微鏡観察することが可能にな
る。したがって、上記観察を種々の加熱温度条件下で行
ったり、上記観察を同一試料に対して繰り返して行った
りすることによって、反応プロセスを評価することが可
能になる。

【００２５】また、上記電子顕微鏡用試料処理装置によ
って、種々の加熱温度条件やガス条件での評価が容易に
実現される。さらに、バルク状態の試料に対する加熱反
応処理,薄片化加工および電子顕微鏡観察が、上記電子
顕微鏡用試料ホルダに試料を装着したまま行われる。し
たがって、上記反応プロセスの評価を迅速に行うことが
可能になる。

【００２６】

【発明の実施の形態】以下、この発明を図示の実施の形
態により詳細に説明する。図１及び図２は、本実施の形
態の上記電子顕微鏡用試料処理装置としての加熱反応装
置を用いた試料の作成手順を示す。また、図３は、上記
試料が固定される試料ステージの外観を示す。また、図
４は、上記試料ステージが装着される電子顕微鏡用試料
ホルダの平面図および側面図である。また、図５は、上
記加熱反応装置の外観を示す。以下、図１〜図５に従っ
て、Ｔi/Ｓi基板の熱反応によるシリサイド化反応評価
を例に、電子顕微鏡用の試料の作成手順について説明す
る。

【００２７】先ず、図１(a)および図１(b)に示すよう
に、熱処理前のウエハ１をダイシングソー(図示せず)を
用いて透過型電子顕微鏡に挿入できるサイズに切断して
試料２とする。ここで、試料２のサイズは、通常、Ｗ1
＝２００μm,Ｌ＝３mm,Ｗ2＝１０μm〜５０μm,Ｈ＝５
０μm〜２００μmである。尚、ウエハ１は、図１(b)に
示すように、Ｓi基板３上にＴi膜４をスパッタし、更に
Ｔi膜４の酸化や真空中での蒸発あるいは表面ダメージ
等を防ぐために同じチャンバ内でＴiＮ膜５を連続スパ
ッタして形成されたものである。但し、図１(c)〜図２
(g)においては、Ｔi膜４およびＴiＮ膜５の表現を省略
する。

【００２８】次に、図１(c)に示すように、後に詳述す
るような試料ステージ６に上記試料２を取り付け固定す
る。試料ステージ６は、試料２の平面外形よりやや大き
いサイズに切り込まれた凹部７を有しており、この凹部
７に試料２を収納した後に円形の金属板８で試料２を挟
み込んでネジ９で固定する。通常、この凹部７のサイズ
は、図３に示すようにＰ＝１mm,Ｑ＝１８０μm,Ｒ＝３.
１mmである。その場合に、試料ステージ６,金属板８お
よびネジ９は、高温反応によって試料２と融着して外れ
なくなる可能性がある。そのために、ＳＵＳ(ステンレ
ス鋼)等の安価な材料を用いるとよい。尚、試料２の固
定部材は金属板８およびネジ９に限定されるものではな
いが、上述の理由から安価な金属板８およびネジ９等が
望ましい。

【００２９】次に、図１(d)に示すように、上記試料ス
テージ６を、電子顕微鏡用試料ホルダ１０の先端部分
に、２つの試料ステージ固定治具１１a,１１bを用いて
固定する。尚、図４(a)に電子顕微鏡用試料ホルダ１０
先端部の平面図を示す一方、図４(b)にその側面図を示
す。試料ステージ固定治具１１は、高温でも融着しない
ように石英あるいはＳiＣ材で形成される。そして、電
子顕微鏡用試料ホルダ１０の先端部分に設けられた嵌合
溝１０aに装着され、バネ１２によって先端側に付勢さ
れて固定される。こうして、試料ステージ６が電子顕微
鏡用試料ホルダ１０に装着・固定される。尚、嵌合溝１
０aにおける前側の壁面には、試料ステージ固定治具１
１aの前端部が挿入される凹部１０bを有している。一
方、後側の壁面には、試料ステージ固定治具１１bの後
側およびバネ１２を収納する孔１０cが穿たれている。

【００３０】次に、図２(e)に示すように、上記電子顕
微鏡用試料ホルダ１０の先端部を、上記加熱反応装置１
３の試料室１４に挿入して密封する。こうして、所定の
熱反応が実施される。加熱反応装置１３は、図５に示す
ように、試料室１４とその下に在る温度コントローラ１
５で概略構成される。そして、試料室１４には真空排気
やガス導入のための配管１６が接続されており、電子顕
微鏡用試料ホルダ１０の先端部が挿入されるとＯリング
１７によって外部環境と遮断される。

【００３１】こうして、上記加熱反応装置１３の試料室
１４内に試料ステージ６がセットされると、排気手段
(図示せず)によって試料室１４内が真空排気され、ガス
供給手段(図示せず)によって、所望の種類のガスが所望
の流量で供給される。そして、試料ステージ６は、温度
コントローラ１５の制御の下に、試料局所加熱装置１８
からのＩＲ(赤外線)光１９によって直接加熱される。そ
の場合における試料ステージ６の温度は放射温度計２０
によって測定される。尚、２４は真空ゲージである。

【００３２】次に、上記試料２に対する熱反応が終了し
た後の電子顕微鏡用試料ホルダ１０を収束荷電粒子ビー
ム装置(図示せず)に導入し、図２(f)および図２(g)に示
すように、試料２の表面側に、側面に沿ってＧa荷電粒
子イオンビーム２１を照射する。こうして、図２(g)の
拡大図に示すように、試料２の表面部２aを透過型電子
顕微鏡での観察が可能な厚み５０nm〜２００nmに薄片化
するのである。

【００３３】次に、上記電子顕微鏡用試料ホルダ１０を
透過型電子顕微鏡(図示せず)に挿入して、図２(f)およ
び図２(g)に示すように、薄片部２aを横断する方向に電
子線２２を通過させる。こうして、Ｔi膜４とＳi基板３
との上記熱処理温度における反応状態を観察するのであ
る。そして、上述と同様の手順を各温度に関して行うこ
とによって、種々の温度におけるＴi/Ｓi基板の熱反応
によるシリサイド化反応評価を行うことができるのであ
る。

【００３４】さらに、上述の観察を行った試料２を用い
て、再度同様の手順による観察を薄片部２aの位置を変
えて行うことによって、熱反応の進み方を比較すること
も可能になる。

【００３５】上述のように、本実施の形態においては、
半導体ウエハの熱反応状態を透過型電子顕微鏡で観察す
る際に、加熱反応装置１３によってバルク状態の試料２
を加熱処理する。その場合の加熱反応装置１３は、試料
２を装着した状態の電子顕微鏡用試料ホルダ１０が挿入
されて種々のガスが導入される試料室１４と、試料室１
４内の試料２をＩＲ光１９によって直接加熱する温度コ
ントローラ１５とで構成されている。また、試料２は、
試料ステージ６に取り付けられて電子顕微鏡用試料ホル
ダ１０の嵌合溝１０aに装着されて固定されている。そ
して、上記加熱処理されたバルク状態の試料２は、電子
顕微鏡用試料ホルダ１０に装着されたまま収束荷電粒子
ビーム装置に導入されて透過型電子顕微鏡での観察が可
能な厚みに薄片化加工され、その後、電子顕微鏡用試料
ホルダ１０に装着されたまま透過型電子顕微鏡に挿入さ
れて反応状態が観察される。

【００３６】こうして、バルク状態の試料２に対して加
熱処理を行った後に、薄片化加工して透過型電子顕微鏡
観察することができる。したがって、現実のウエハ状態
での加熱反応を忠実に再現することができ、反応プロセ
スの評価に多いに貢献できるのである。また、加熱反応
装置１３の試料室１４内における雰囲気を容易に変更で
き、種々の加熱温度条件やガス条件での評価を容易に実
現できる。さらに、加熱処理されたバルク状態の試料２
に対する薄片化加工および透過型電子顕微鏡観察は、図
２(f)に示すように、電子顕微鏡用試料ホルダ１０に試
料２を装着したまま行うことができる。したがって、上
記試料２の薄片化加工および透過型電子顕微鏡観察を迅
速に行うことができ、反応プロセスの条件検討作業を容
易にしてプロセス開発に要する時間を大幅に短縮できる
のである。

【００３７】図６は、図３に示す試料ステージ６とは異
なる試料ステージ３１の外観図である。また、図７は、
試料ステージ３１を電子顕微鏡用試料ホルダ３５に装着
した状態を示す。この試料ステージ３１は、試料３２の
平面外形よりやや大きなサイズに切り込まれた凹部３３
を有する試料ステージ部材３１aと、試料ステージ部材
３１aと同様の凹部(図示せず)を有して同一平面形状を
有する試料ステージ部材３１bから構成されている。そ
して、試料ステージ部材３１aにおける凹部３３内に試
料３２を収納した後に試料ステージ部材３１bを被せ、
両試料ステージ部材３１a,３１bの凹部内に試料２を収
納し、電子顕微鏡用試料ホルダ３５の先端部分に２つの
試料ステージ固定治具３４a,３４bを用いて固定するの
である。

【００３８】上記凹部３３のサイズは、通常、Ｐ'＝１m
m,Ｑ'＝９０μm,Ｒ'＝３.１mmである。この凹部３３内
に試料３２を挟み込んだ状態の試料ステージ３１は、図
７に示すように、電子顕微鏡用試料ホルダ３５の先端部
に設けられた嵌合溝３５aに装着され、バネ３６によっ
て先端側に付勢されて固定される。この場合、両試料ス
テージ部材３１a,３１b同士は固定されていないため、
試料ステージ固定治具３４a,３４bにおける試料ステー
ジ３１への当接面には、垂直方向へのＶ溝３４c,３４d
を設けている。そして、この対向する２つのＶ溝３４c,
３４dでバネ３６の弾性力を利用して試料ステージ３１
を挟み込むことによって、両試料ステージ部材３１a,３
１bを互いに密着させて試料３２を固定するのである。
その際に、両試料ステージ部材３１a,３１bの凹部内に
は試料３２が収納されているので、両試料ステージ部材
３１a,３１bの位置がずれることはない。

【００３９】本試料ステージ３１を用いれば、図３に示
す試料ステージ６の場合のように、試料２をネジ９で固
定する必要がない。したがって、試料３２の装着/取出
し作業が容易になり、反応プロセスの評価を更に迅速に
行うことができるのである。

【００４０】尚、図６および図７にに示す実施の形態に
おいては、上記試料ステージ３１を構成する試料ステー
ジ部材３１b側にも凹部を設けて、両試料ステージ部材
３１a,３１bの位置がずれないようにしている。しかし
ながら、この発明はこれに限定されるものではなく、ス
テージ部材３１bを平板状に成して蓋として機能させ、
両ステージ部材の当接面に位置合わせ用の簡単な係合部
を設けても構わない。

【００４１】

【発明の効果】以上より明らかなように、第１の発明の
電子顕微鏡用試料処理装置は、試料ステージを搭載した
電子顕微鏡用試料ホルダを試料室に挿入し、排気手段お
よびガス供給手段によって、上記試料室内に所望のガス
を所望の流量で供給し、加熱手段および加熱温度制御手
段によって、上記試料室内に挿入された電子顕微鏡用試
料ホルダにおける試料ステージの個所を所望の温度で加
熱するので、上記電子顕微鏡用試料ホルダに搭載された
試料ステージに取り付けられた試料をそのままの状態で
加熱反応処理することができる。

【００４２】したがって、加熱反応後の試料を電子顕微
鏡観察する際には、上記試料室に挿入された電子顕微鏡
用試料ホルダを電子顕微鏡に付け替えるだけでよく、加
熱反応試料の作成および電子顕微鏡観察の作業性を飛躍
的に向上できる。さらに、上記加熱反応処理時における
ガスの種類や流量や加熱温度を、所望のものに容易に変
更することができる。

【００４３】また、第２の発明の電子顕微鏡用試料ホル
ダは、上記第１の発明の電子顕微鏡用試料処理装置の試
料室に挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであり、先端
部に上記試料ステージを嵌合する嵌合溝を有し、弾性部
材によって上記嵌合された試料ステージを上記嵌合溝の
壁面に押し当てて固定するので、簡単な操作で上記試料
ステージを電子顕微鏡用試料ホルダに装着することがで
きる。また、この電子顕微鏡用試料ホルダは、耐熱構造
を有しているので、上記電子顕微鏡用試料処理装置によ
る加熱反応処理にも耐えることができる。さらに、収束
荷電粒子ビーム装置にも装着可能な構造を有しているの
で、加熱反応後の試料を搭載したまま収束荷電粒子ビー
ム装置に装着して、上記試料を電子顕微鏡観察可能な厚
さに薄片化加工することができる。

【００４４】また、上記第２の発明の電子顕微鏡用試料
ホルダは、上記試料ステージを、耐熱性を有すると共
に、上記試料を収納する凹部を有する試料ステージ本体
と、上記凹部に収納された試料を上記試料ステージ本体
に固定するための固定部材を備えるように成せば、上記
固定部材によって簡単に試料を上記試料ステージに取り
付けることができる。さらに、この試料ステージは、耐
熱性を有しているので、上記電子顕微鏡用試料処理装置
による加熱反応処理にも耐えることができる。

【００４５】また、上記第２の発明の電子顕微鏡用試料
ホルダは、上記固定部材を、上記試料を保持する板部材
と、この板部材を上記試料ステージ本体に固定するネジ
で構成すれば、上記固定部材を非常に安価に構成でき
る。したがって、上記電子顕微鏡用試料処理装置による
加熱反応処理の際に熱変形したとしても、そのためのコ
ストアップを抑えることができる。

【００４６】また、第３の発明の電子顕微鏡用試料ホル
ダは、上記第１の発明の電子顕微鏡用試料処理装置の試
料室に挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであり、耐熱
部材で挟持された上記試料ステージを嵌合する嵌合溝を
先端部に有し、弾性部材によって上記勘合された試料ス
テージを,上記耐熱部材を介して上記嵌合溝の壁面に押
し当てて固定するので、簡単な操作で上記試料ステージ
を電子顕微鏡用試料ホルダに装着することができる。ま
た、この電子顕微鏡用試料ホルダは、耐熱構造を有して
いるので、上記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反
応処理にも耐えることができる。さらに、収束荷電粒子
ビーム装置にも装着可能な構造を有しているので、加熱
反応後の試料を搭載したまま上記収束荷電粒子ビーム装
置に装着して、上記試料を電子顕微鏡観察可能な厚さに
薄片化加工することができる。

【００４７】また、上記第３の発明の電子顕微鏡用試料
ホルダは、上記試料ステージを、耐熱性を有すると共に
上記試料を収納する凹部を有する試料ステージ本体と、
上記試料ステージ本体の凹部を蓋する蓋部材を備えるよ
うに成し、上記耐熱部材における上記試料ステージ本体
と蓋部材との端面に同時に当接する当接面に開口側に向
って開いた断面形状を有する溝を設けて、上記耐熱部材
が上記弾性部材によって付勢された際に、上記当接面に
おける溝の壁面で上記蓋部材を試料ステージ本体に密着
させるように成せば、固定部材等を用いることなく簡単
に試料を上記試料ステージに取り付けることができる。
さらに、この試料ステージは、耐熱性を有するので、上
記電子顕微鏡用試料処理装置による加熱反応処理にも耐
えることができる。

【００４８】また、上記第３の発明の電子顕微鏡用試料
ホルダは、上記蓋部材を、上記試料が収納される凹部を
有するように成せば、上記試料を収納した試料ステージ
本体に上記蓋部材が密着された際に、両者の位置がずれ
ることを防止できる。

【００４９】また、第４の発明の電子顕微鏡観察方法
は、上記試料ステージに試料を取り付けて上記電子顕微
鏡用試料ホルダに搭載し、この電子顕微鏡用試料ホルダ
を上記電子顕微鏡用試料処理装置の試料室に挿入して所
望のガス条件および所望の加熱条件で上記試料を加熱反
応させ、上記電子顕微鏡用試料ホルダを収束荷電粒子ビ
ーム装置に装着して電子顕微鏡観察可能なように収束荷
電粒子ビームによって上記試料を薄片化加工し、上記電
子顕微鏡用試料ホルダを電子顕微鏡に装着して上記薄片
化された試料を電子顕微鏡で観察するので、試料をバル
ク状態で加熱反応させた後に薄片化加工することがで
き、現実のウエハ状態での加熱反応が忠実に再現された
試料を電子顕微鏡観察することができる。したがって、
上記観察を種々の加熱温度条件下で行ったり、上記観察
を同一試料に対して繰り返して行ったりすることによっ
て、反応プロセスを評価することが可能になる。

【００５０】また、上記電子顕微鏡用試料処理装置によ
って、実際の半導体プロセス装置を用いることなく、種
々の加熱温度条件やガス条件での評価を容易に実現でき
る。さらに、バルク状態の試料に対する加熱反応処理,
薄片化加工及び電子顕微鏡観察を、同一の電子顕微鏡用
試料ホルダに試料を装着したまま行うことができる。し
たがって、上記熱反応処理後の試料を上記電子顕微鏡で
迅速に観察することができ、反応プロセスの評価を迅速
に行うことができる。

【００５１】すなわち、この発明によれば、半導体製造
プロセス開発に要する時間を大幅に削減することができ
るのである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 この発明の電子顕微鏡用試料処理装置として
の加熱反応装置を用いた試料の作成手順を示す図であ
る。

【図２】 図１に続く試料の作成手順を示す図である。

【図３】 試料が固定される試料ステージの外観を示す
図である。

【図４】 この発明の電子顕微鏡用試料ホルダの平面図
及び側面図である。

【図５】 図２における加熱反応装置の外観を示す図で
ある。

【図６】 図３とは異なる試料ステージの外観を示す図
である。

【図７】 図６に示す試料ステージを電子顕微鏡用試料
ホルダに装着した状態を示す図である。

【符号の説明】

２,３２…試料、 ２a…薄片部、６,３１…試料ステー
ジ ７,３３…凹部、８…金属板、
９…ネジ１０,３５…電子顕微鏡用
試料ホルダ、 １１,３４…試料ステージ固定治具、１３
…加熱反応装置、 １４…試料室、１５
…温度コントローラ、 １６…配管、１８…
試料局所加熱装置、 １９…ＩＲ光、２１…
Ｇa荷電粒子イオンビーム、 ２２…電子線、３１a,
３１b…試料ステージ部材。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鮎川 あきつ 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 岡▲崎▼ 裕子 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 増田 亮一 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 Ｆターム(参考） 4M106 AA02 AA10 AA11 BA02 CB30 DJ33 5C001 AA01 AA02 AA07 BB01 BB03 CC03

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 電子顕微鏡観察用の試料に対して処理を
   行う電子顕微鏡用試料処理装置であって、 試料ステージを搭載した電子顕微鏡用試料ホルダが挿入
   される試料室と、 上記試料室内を排気する排気手段と、 上記試料室内に、ガスをその種類および流量を切換えて
   供給するガス供給手段と、 上記試料室内に挿入された電子顕微鏡用試料ホルダにお
   ける試料ステージの個所を加熱する加熱手段と、 上記加熱手段による加熱温度を制御する加熱温度制御手
   段を備えたことを特徴とする電子顕微鏡用試料処理装
   置。
2. 【請求項２】 請求項１に記載の電子顕微鏡用試料処理
   装置の試料室に挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであ
   って、 先端部に、上記試料ステージを嵌合する嵌合溝を有し、 上記嵌合された試料ステージを、上記嵌合溝の壁面に押
   し当てて固定する弾性部材を備えて、 耐熱構造を有すると共に、収束荷電粒子ビーム装置にも
   装着可能な構造を有していることを特徴とする電子顕微
   鏡用試料ホルダ。
3. 【請求項３】 請求項２に記載の電子顕微鏡用試料ホル
   ダにおいて、 上記試料ステージは、 耐熱性を有すると共に、 上記試料を収納する凹部を有する試料ステージ本体と、 上記凹部に収納された試料を上記試料ステージ本体に固
   定するための固定部材を備えていることを特徴とする電
   子顕微鏡用試料ホルダ。
4. 【請求項４】 請求項３に記載の電子顕微鏡用試料ホル
   ダにおいて、 上記固定部材は、上記試料を保持する板部材と、この板
   部材を上記試料ステージ本体に固定するネジであること
   を特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
5. 【請求項５】 請求項１に記載の電子顕微鏡用試料処理
   装置の試料室に挿入される電子顕微鏡用試料ホルダであ
   って、 先端部に、耐熱部材で挟持された上記試料ステージを嵌
   合する嵌合溝を有し、 上記勘合された試料ステージを、上記耐熱部材を介して
   上記嵌合溝の壁面に押し当てて固定する弾性部材を備え
   て、 耐熱構造を有すると共に、収束荷電粒子ビーム装置にも
   装着可能な構造を有していることを特徴とする電子顕微
   鏡用試料ホルダ。
6. 【請求項６】 請求項５に記載の電子顕微鏡用試料ホル
   ダにおいて、 上記試料ステージは、耐熱性を有すると共に、上記試料
   を収納する凹部を有する試料ステージ本体と、上記試料
   ステージ本体の凹部を蓋する蓋部材を備え、 上記耐熱部材は、上記試料ステージ本体と蓋部材との端
   面に同時に当接する当接面を有し、この当接面に、上記
   端面の延在方向に延在して開口側に向って開いた断面形
   状を有する溝を備えており、 上記耐熱部材が上記弾性部材によって付勢された際に、
   上記当接面における溝の壁面で、上記試料ステージにお
   ける蓋部材を試料ステージ本体に密着させるようになっ
   ていることを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
7. 【請求項７】 請求項６に記載の電子顕微鏡用試料ホル
   ダにおいて、 上記蓋部材は、上記試料を収納する凹部を有しているこ
   とを特徴とする電子顕微鏡用試料ホルダ。
8. 【請求項８】 請求項２乃至請求項７の何れか一つに記
   載の試料ステージに試料を取り付け、 上記試料が取り付けられた試料ステージを、請求項３乃
   至請求項６の何れか一つに記載の電子顕微鏡用試料ホル
   ダに搭載し、 上記試料ステージが搭載された電子顕微鏡用試料ホルダ
   を、請求項１に記載の電子顕微鏡用試料処理装置におけ
   る試料室に挿入し、所望のガス条件および所望の加熱条
   件で上記試料を加熱反応させ、 上記加熱反応後に、上記電子顕微鏡用試料ホルダを上記
   電子顕微鏡用試料処理装置から取り出して収束荷電粒子
   ビーム装置に装着し、上記試料を、電子顕微鏡観察可能
   なように収束荷電粒子ビームによって薄片化加工し、 上記薄片化加工後に、上記電子顕微鏡用試料ホルダを上
   記収束荷電粒子ビーム装置から取り出して電子顕微鏡に
   装着し、上記薄片化加工された試料を上記電子顕微鏡で
   観察することを特徴とする電子顕微鏡観察方法。