JP2009132751A - 粘着剤組成物及び光学部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】89.5〜99.9質量部の炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーと、0.1〜10質量部の水酸基を有するモノマーとが少なくとも共重合されてなる共重合体ポリマーと、前記共重合体ポリマー100質量部に対して、1〜15質量部のスチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂とが少なくとも含有され、架橋されてなる粘着剤組成物とする。
【選択図】なし
Description
特許文献1〜特許文献3に記載の技術では、高い粘着力に基づく良好な耐熱性が得られる。
このため、特許文献1〜特許文献3に記載の技術では、良好なリワーク性と、良好な耐久性および光漏れ性とを備えた粘着剤組成物及び光学部材を提供することは困難であった。
本発明の粘着剤組成物は、89.5〜99.9質量部の炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーと、0.1〜10質量部の水酸基を有するモノマーとが少なくとも共重合されてなる共重合体ポリマーと、前記共重合体ポリマー100質量部に対して、1〜15質量部のスチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂とが少なくとも含有され、架橋されてなることを特徴とする。
更にまた、本発明の粘着剤組成物は、前記水酸基を有するモノマーが、2−ヒドロキシエチルアクリレートおよび/または4−ヒドロキシブチルアクリレートであるものとすることができる。
また、本発明の粘着剤組成物は、前記共重合体ポリマーが、前記炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーと、前記水酸基を有するモノマーと、0.5質量部以下のカルボキシル基含有モノマー、アミド基含有モノマー、アミノ基含有モノマーから選ばれる少なくとも1種とが少なくとも共重合されてなるものであるものとすることができる。
また、本発明の粘着剤組成物は、シランカップリンング剤が含有されているものとすることができる。
また、本発明の光学部材は、本発明の粘着剤組成物が、光学シートの一面または両面に塗布されてなるものであるので、良好なリワーク性と、良好な耐久性および光漏れ性とを備えたものとなる。
「粘着剤組成物」
本実施形態の粘着剤組成物は、共重合体ポリマー{以下ベースポリマーと称す。}と、スチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂とが少なくとも含有されてなるものである。
本実施形態のベースポリマーは、89.5〜99.9質量部の炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーと、0.1〜10質量部の水酸基を有するモノマーとが少なくとも共重合されてなるものである。
炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーの含有量が上記範囲未満であると、水酸基を有するモノマーなどの官能基を有するモノマーの量が多くなり、Tgや極性が上がり、リワーク性が低下する。炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーの含有量が上記範囲未満であると、粘着剤組成物の特性に対する架橋剤量の依存性が大きくなることから、架橋剤量の極微量の調整が必要となり、生産性が低下する。
また、炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーの含有量が上記範囲を超えると、官能基を有するモノマーの量が少なくなるため、ベースポリマーと架橋剤との架橋が困難になり、耐久性が低下する。
水酸基を有するモノマーの含有量が上記範囲を超えると、リワーク性が低下する。また、水酸基を有するモノマーの含有量が上記範囲を超えると、粘着剤組成物の特性に対する架橋剤量の依存性が大きくなり、架橋剤量の極微量の調整が必要となり、生産性が低下する。また、水酸基を有するモノマーの含有量が上記範囲未満であると、ベースポリマーと架橋剤との架橋が困難になり、耐久性が低下する。
水酸基を有するモノマーとして、分子量の大きいモノマーや2級アルコール系のモノマーを用いる場合、ベースポリマーと架橋剤との反応性を十分に確保するために、含有量を多くすることが好ましい。なお、これらの水酸基を有するモノマーは高価であるため、ベースポリマーと架橋剤との反応性が十分に確保できる範囲内で含有量を少なくすることが好ましい。
その他の成分としては、スルホン酸基含有モノマー、リン酸基含有モノマー、シアノ基含有モノマー、ビニルエステル類、芳香族ビニル化合物などの凝集力・耐熱性向上成分や、カルボキシル基含有モノマー、酸無水物基含有モノマー、アミド基含有モノマー、アミノ基含有モノマー、エポキシ基含有モノマー、アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレート、N−アクリロイルモルホリン、ビニルエーテル類等の接着力向上や架橋化基点として働く官能基を有す成分などを用いることができる。その他の成分は1種または2種以上併用して用いることができる。
アミノ基含有モノマーとしてはN,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレートがあげられる。
エポキシ基含有モノマーとしてはグリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル、4ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテルなどを例示できる。
また、ビニルエーテル類としては、ビニルエチルエーテルを例示できる。
スチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂としては、具体的には、ピコラスチックA5、A75、D125、ピコテックスLC、75、100、120、クリスタレックス F85、F100、F115、1120、3070、3085、3100、3115、5140[いずれも商品名:イーストマンケミカル(株)製]などを例示できる。
本実施形態の粘着剤組成物は、ベースポリマー、特にベースポリマーの主成分である炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーを適宜架橋することで、耐熱性に優れた粘着層が得られる。架橋方法の具体的手段としては、例えば、イソシアネート化合物、エポキシ化合物、アジリジン化合物、金属キレートなど、ベースポリマーに適宜架橋化基点として含ませたカルボキシル基、ヒドロキシル基、アミノ基、アミド基などと反応しうる基を有する化合物(硬化剤)を添加して反応させる方法がある。
ベースポリマー100質量部に対するスチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂の配合比は、1〜15質量部の範囲とされ、3〜12質量部の範囲であることがより好ましい。配合比が1質量部未満であると十分な耐久性が得られない。また、配合比が15質量部を超えると粘着力が高くなり、良好なリワーク性が得られない。
さらに本実施形態の粘着剤組成物には、従来公知の各種の粘着付与剤や有機塩、表面潤滑剤、レベリング剤、酸化防止剤、腐食防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、重合禁止剤、シランカップリンング剤、無機または有機の充項剤、金属粉、顔料などの粉体、粒子状、箔状物などの従来公知の各種の添加剤を使用する用途に応じて適宜添加することが出来る。
本実施形態の粘着剤組成物の製造方法としては、次の二通りの製造方法を例示できる。 第1の方法として例えば、ベースポリマーの原料である各種モノマーを、酢酸エチル、トルエン、アセトン、ヘキサン類、ケトン類、アルコール類等の有機溶媒に混合し、更に重合開始剤等を添加してモノマーを重合反応させることによって、ベースポリマーを調製する。得られたベースポリマーは、有機溶媒に溶解した状態か、あるいは有機溶媒に膨潤された状態で得られる。
次に、ベースポリマーが含まれる有機溶媒に、スチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂を添加して混合する。
次に、架橋剤を添加して更に必要に応じてシランカップリング剤等の各種添加剤を添加する。このようにして粘着剤組成物が得られる。
得られた粘着剤組成物は、例えば基材上に塗布した後に乾燥し、ベースポリマーと架橋剤とを反応させる(熟成する)ことによって粘着層となる。
次に、ベースポリマー及びスチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂が含まれる有機溶媒に、架橋剤を、更に必要に応じてシランカップリング剤等の各種添加剤を添加する。このようにして粘着剤組成物が得られる。
得られた粘着剤組成物は、第1の方法と同様に、例えば基材上に塗布した後に乾燥し、ベースポリマーと架橋剤とを反応させる(熟成する)ことによって粘着層となる。
本実施形態の光学部材は、以上のごとき粘着剤組成物を含有する粘着層を、通常厚み3〜200μm、好ましくは10〜100μm程度となるように、光学シートの片面又は両面に形成したものである。粘着層の形成は、光学シートに直接塗布する方法や、一旦別の基材(例えば剥離ライナーなど)に塗布形成したものを転写する方法等によって行うことができる。
尚、粘着強度は、JIS Z0237の粘着テープ・粘着シート試験方法に準じて測定することによって求められる。具体的には、粘着剤層を備えた光学部材を温度20℃、相対湿度50%の雰囲気下で7日間放置した後に、25mm幅に裁断し、例えばガラス板に貼り合わせ、50℃×5kg/cm2×20分オートクレーブ処理を行い、その後、引っ張り試験機を用いて、温度20℃、相対湿度50%の雰囲気下で剥離角180度、剥離速度0.3m/分でJIS Z0237に準じて粘着力の測定を行い、粘着力を評価すればよい。
したがって、本実施形態の粘着剤組成物は、光学部材の粘着層を構成する粘着剤組成物として好適に用いることができる。
炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーとしてブチルアクリレートを99.5質量部と、水酸基を有するモノマーとして2−ヒドロキシエチルアクリレートを0.5質量部と、溶媒として酢酸エチルを125質量部とを、還流器及び攪拌機が装着されたフラスコに仕込み、窒素置換を行いながら65℃まで加熱した。次いで、重合開始剤としてAIBNを0.075質量部加え、65℃を維持しつつ6時間かけて重合反応を行った。重合反応の終了後、スチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂としてαメチルスチレン樹脂であるクリスタレックス3085(商品名:イーストマンケミカル(株)製)を8質量部添加し、粘度調整のために酢酸エチルを更に275質量部添加し、室温まで冷却することにより、実施例1の粘着剤組成物を含む共重合体組成物溶液を得た。
共重合体組成物溶液中の粘着剤組成物の濃度は18.3質量%であり、共重合体組成物溶液の粘度は2.5Pa・sであった。表1に、粘着剤組成物の配合比と、共重合体組成物溶液中の粘着剤組成物の濃度と、共重合体組成物溶液の粘度とを示す。
炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーとしてブチルアクリレートを配合し、水酸基を有するモノマーとして2−ヒドロキシエチルアクリレートまたは4−ヒドロキシブチルアクリレートを配合し(または配合せずに)、アクリル酸、アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレートから選ばれるいずれかを配合し(または配合せずに)、スチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂としてαメチルスチレン樹脂であるクリスタレックス3085または3115を配合したこと以外は、上記試験例1の場合と同様にして、試験例2〜15の粘着剤組成物を含む共重合体組成物溶液を得た。表1および表2に、試験例2〜15の粘着剤組成物の配合比と、各共重合体組成物溶液中の粘着剤組成物の濃度と、各共重合体組成物溶液の粘度とを合わせて示す。
表1及び表2に示された、試験例1〜17の共重合体組成物溶液中の粘着剤組成物100質量部に対し、架橋剤としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート型架橋剤(日本ポリウレタン工業(株)製、商品名コロネートL)と、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、商品名信越シリコーンKBM−403)とを、表1及び表2に示す配合比となるように添加し、充分に混合して粘着剤組成物溶液とした。得られた粘着剤組成物溶液を剥離PETフィルム(三菱化学ポリエステルフィルム(株)製、商品名MRF38)に乾燥後の厚さが25μmになるように塗布し、90℃で3分間乾燥させて、粘着剤組成物からなる粘着層を形成した。そして、粘着層及び剥離PETフィルムを偏光板((株)美舘イメージング製、商品名MLPH)に貼り合わせ、20℃、50%RHの雰囲気下で7日間熟成することにより、試験例1〜17の光学部材を製造した。
得られた光学部材について、耐熱性、耐湿熱性、光漏れ性、粘着力、リワーク性等の性能試験を行った。尚、性能試験の手順は、以下の通りである。
「耐熱性」
光学部材を120mm(偏光板MD方向)×60mmの大きさに裁断し、これをガラス板に貼り合わせし、温度50℃で5kg/cm2×20分のオートクレーブ処理を行った。その後、温度80℃の雰囲気下で120時間放置した後の外観を観察した。発泡または剥がれが観察されなかった場合を○とし、発泡または剥がれが観察された場合を×とした。
「耐湿熱性」
光学部材を120mm(偏光板MD方向)×60mmの大きさに裁断し、これをガラス板に貼り合わせし、温度50℃で5kg/cm2×20分のオートクレーブ処理を行った。その後、温度60℃、相対湿度90%の雰囲気下で120時間放置した後の外観を観察した。発泡または剥がれが観察されなかった場合を○とし、発泡または剥がれが観察された場合を×とした。
光学部材を120mm(偏光板MD方向)×60mm及び120mm(偏光板TD方向)×60mmの大きさにそれぞれ裁断し、ガラス板の両面に重なり合うように貼り合わせし、温度50℃で5kg/cm2×20分のオートクレーブ処理を行った。その後、温度80℃の雰囲気下で120時間放置後の外観を観察した。発泡または剥がれが観察されず、光漏れが観察されなかった場合は○とし、発泡または剥がれにより、光漏れの観察ができなかった場合を×とした。
光学部材を25mm幅に裁断し、これをガラス板に貼り合わせ、温度50℃で5kg/cm2×20分のオートクレーブ処理を行った。その後、引っ張り試験機を用いて、温度20℃、相対湿度50%の雰囲気下で、剥離角180度、剥離速度0.3m/分の条件でJIS Z0237(粘着テープ・粘着シート試験方法)に準じて粘着力の測定を行った。
「リワーク性」
上記粘着力測定時に、剥離状態を観察した。ガラスと粘着剤界面での破壊が観察された場合をaf、偏光板と粘着剤界面での破壊が起こり、粘着剤層がガラス板(被着体)に転着した場合を転着と評価した。
また、スチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂が、共重合体ポリマー100質量部に対して20質量部含有されている試験例13の粘着層では、粘着力が高く、リワーク性の評価において転着した。
また、0.5質量部を超えるアクリル酸を含む試験例14や、0.5質量部を超えるアクリルアミドを含む試験例15では、粘着力が好ましい範囲である3(N/25mm)〜5(N/25mm)よりも高かった。また、試験例14および試験例15では、光漏れ観察された。
また、試験例16では、耐熱性および耐湿熱性の評価において剥がれた。
また、試験例17では、耐熱性の評価において発泡し、耐湿熱性の評価において剥がれた。
Claims (5)
- 89.5〜99.9質量部の炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーと、0.1〜10質量部の水酸基を有するモノマーとが少なくとも共重合されてなる共重合体ポリマーと、
前記共重合体ポリマー100質量部に対して、1〜15質量部のスチレン系樹脂またはαメチルスチレン樹脂とが少なくとも含有され、架橋されてなることを特徴とする粘着剤組成物。 - 前記水酸基を有するモノマーが、2−ヒドロキシエチルアクリレートおよび/または4−ヒドロキシブチルアクリレートであることを特徴とする請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記共重合体ポリマーが、前記炭素数1〜16のアルキル基を有するモノマーと、前記水酸基を有するモノマーと、0.5質量部以下のカルボキシル基含有モノマー、アミド基含有モノマー、アミノ基含有モノマーから選ばれる少なくとも1種とが少なくとも共重合されてなるものであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の粘着剤組成物。
- シランカップリンング剤が含有されていることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の粘着剤組成物が、光学シートの一面または両面に塗布されてなることを特徴とする光学部材。
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JP2019070148A (ja) | 粘着剤層、及び粘着フィルム |
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