JP2009067974A - 自動車用シーリング材組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】環境上の問題がない材料を用い、簡易な配合により、車両の接合部に使用されるウエザーストリップに充填される不乾性シーラーに求められる諸性能を改善する。
【解決手段】本発明の自動車用シーリング材組成物は液状オリゴマーと、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーを必須成分とするものである。液状オリゴマーとしてはポリオキシオレフィンであり、分子量1000〜6000のポリオキシプロピレンが好ましく、主鎖の末端がアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーの主鎖の構造がポリオキシオレフィンで分子量1000〜10000のポリオキシプロピレンであったり、ポリイソブチレン構造またはアクリル樹脂構造である自動車用シーリング材組成物が適当である。
【選択図】なし
【解決手段】本発明の自動車用シーリング材組成物は液状オリゴマーと、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーを必須成分とするものである。液状オリゴマーとしてはポリオキシオレフィンであり、分子量1000〜6000のポリオキシプロピレンが好ましく、主鎖の末端がアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーの主鎖の構造がポリオキシオレフィンで分子量1000〜10000のポリオキシプロピレンであったり、ポリイソブチレン構造またはアクリル樹脂構造である自動車用シーリング材組成物が適当である。
【選択図】なし
Description
本発明は、自動車産業においてウェザーストリップと称されるゴム成型品を用いて車体と車体の一部である金属パネルまたはガラスを接合し、車体外部よりの水分侵入を防止しようとする車体組み立て技法においてそのスリット状の嵌合部に注入される自動車用シーリング材組成物に関する。
従来の自動車組み立て技法においては車体の接合に際し、ウェザーストリップの嵌合部にスリット状の溝が配置され液状パッキング剤が注入される。この液状パッキング剤を一般に不乾性シーラーと呼ぶが、以下の機能が要求されている。
防水を企図しているので不乾性シーラー自体が水あるいは温水に溶出したり、自身の液成分の分離が起きないこと。材質としてEPDM等が多用されるウェザーストリップに不乾性シーラーが接触することにより劣化または軟化させて亀裂が貫通し車体端部に錆を発生させないこと。
上記の機能を確保するため不乾性シーラーには分子量数千から数万の液状オリゴマーが主成分として使用される。この液状オリゴマーにはガラス転移温度の低い液状ポリオキシプロピレンや、その高分子化を企図してジイソシアネートなどで分子量を大きくしたウレタン系オリゴマー、ポリイソブチレンやポリブタジエンなどが単独またはブレンドされて使用されており、高粘度化、注入後の垂れ防止を企図して炭酸カルシウムその他の無機質充填剤が配合される。([特許文献1]特許第3792037号公報 参照)
不乾性シーラーは注入時の作業性においては低粘度であることが望ましく、嵌合後は保持力を確保するため高粘度または柔軟な硬化体であることが望ましいという相反する要求がある。この為、従来特に作業時の低粘度状態から注入後に粘度上昇させる目的でミネラルスピリッツ等の有機溶剤を配合し、注入後の溶剤揮発を利用してきたが、引火性の危険もあり、また作業者への健康被害など環境問題が深刻化しており改善を求められている。また自動車組み立て時や補修修理の時点で一旦はめ込んだ車体の一部を外し再度挿入する場合もあるので、その場合、抜き取る時に不乾性シーラーの一部が一緒に除去されてウエザーストリップの押さえの爪の部分に付着すると滑り易くなり防水上このましくないし、スリット内から持ち出されると周辺汚染や、再挿入後の水漏れの原因にもなる。さらに再度の挿入時の抵抗が大きくなく、水漏れが生じない様に固化または硬い硬化体とならないことが必要である。
この問題からウェザーストリップのスリットの底辺部分に弱い弾力性のスポンジ状の発泡体層を設けることにより不乾性シーラーを使用しない試みもなされているが曲線部分や折れ線部分の水漏れ性や、それに伴う防錆性が十分解決出来ていない。
そこで本発明は、従来の不乾性シーラーに替わって、溶剤不使用で環境上の問題がなく、低分子量可塑剤を不使用または微量添加に留めてウエザーストリップ基材を膨潤、劣化する事なく、注入時は低粘度で挿入後に高粘度を経て極めて柔軟で再挿入時の抵抗が少なくかつ密着性を果たせる粘着力のある弱い架橋体に変化して上記の諸性能を満たしうる自動車用シーリング材組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは、液状オリゴマーの粘着性と、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーの湿気硬化性の知見を利用することにより、上記の作業環境に問題のある有機溶剤の揮発を伴わずに、従来のポンプによる充填時に低粘度であり、金属およびガラス挿入後には抜けにくく、必要があって外す場合にも、付着して一緒にスリットから除去されることなく、再挿入時にも大きな抵抗がなく、水密性、耐液分離性、防錆性に優れた自動車用不乾性シーラーを得る処方を提供する事を可能とした。すなわち本発明の自動車用シーリング材組成物は、液状オリゴマーと、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーを必須成分とするものである。
本発明は液状オリゴマーと、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーを必須成分とする自動車用不乾性シーラーであり、この必須成分の湿気による増粘架橋反応によりウエザーストリップのゴム成形品のスロット状の溝に低粘度用のポンプで注入する事が出来て、その後 金属またはガラスを挿入されるまでに、容易に抜け難くなるレベルまで高粘度化または極めて柔軟な硬化体となり、その後 車の製造上の都合や修理上で一度挿入したものをもう一度差し込みなおす場合にも上記の粘度上昇または極めて柔軟な硬化体となり、流動性あるいは柔軟性を失って固化する事がなく、水密性、耐液分離性、防錆性に優れた自動車用不乾性シーラーを得る処方に関する物である。
湿気硬化する反応形式にはこの他にイソシアネートなどを利用する方向も考えられるが、環境衛生上また反応性の制御が難しいなど好ましくない。
湿気硬化する反応形式にはこの他にイソシアネートなどを利用する方向も考えられるが、環境衛生上また反応性の制御が難しいなど好ましくない。
液状オリゴマーとしては、非水溶性で低ガラス転移点のポリオキシオレフィン系、ポリブテンまたはポリイソブチレンまたはアクリルオリゴマーが利用出来る。ポリオキシオレフィン系ではPPG(ポリプロピレングリコール)、PTHF(ポリテトラヒドロフラン)。PTMG(ポリテトラメチレングリコール)、PEG(ポリエチレングリコール)、PMG(ポリメチレングリコール)PNPG(ポリネオペンチルグリコール)およびこれらの複合構造や枝分かれ構造も含めて使用されるが、特に経済性と非結晶性、非水溶性などの点で分子量が1000〜6000程度の範囲のPPGが好ましい。また、耐水性、耐湿性、非反応性の為に、末端水酸基の両末端または片末端がキャッピングされている物も好ましい。選択の際には、もう一方の必須成分である主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーとの相溶性が極端に悪くない事と、挿入時の低粘度を維持しつつ、硬化後に必要な粘着性をもつために類似の主鎖構造である事と一定の分子量が必要であり、特に硬化後の粘着力の発揮にはポリオキシプロピレンの場合は分子量3000〜6000が適当である。
本発明のもう一つの必須成分である、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーの主鎖構造はポリオレフィン系のポリエチレンやポリプロピレンなどもあるが低Tg(ガラス転移温度)の点でポリイソブチレンやポリブタジエンや水添のポリブタジエン系が好ましく、ポリエステル系の中では低Tgでポリカーボネートポリオールやカプロラクトンポリエステルポリオール、脂肪族ポリカーボネートポリオールなども採用可能であるが更に低Tgの物が好ましいのでポリオキシオレフィン構造の物が好ましくPPG(ポリプロピレングリコール)、PTHF(ポリテトラヒドロフラン)。PTMG(ポリテトラメチレングリコール)、PEG(ポリエチレングリコール)、PMG(ポリメチレングリコール)PNPG(ポリネオペンチルグリコール)およびこれらの複合構造や枝分かれ構造も含めて使用されるが、特に経済性と非結晶性、非水溶性などの点で分子量が500〜30000程度の範囲のPPGが好ましい。また低Tgのアクリル樹脂構造でも良い。シリコーン系のものは低Tgで撥水性ではあるが現実的には合成上必ず含まれる低分子量のシリコーンのマイグレーションによる周辺汚染性があるので好ましくない。
本発明は上記の主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーを必須成分とする自動車用不乾性シーラーであり、その末端のアルコキシシリル基が空気中の湿気と反応し脱アルコールしてシラノールとなった後に縮合反応する事によって粘度上昇または極めて柔軟な硬化体となる。複数の末端全てにアルコキシシリル基が着いてるものだけで構成出来るのは勿論であるが、添加量などを特に注意して硬化状態を調整しなければ反応が進行する事により再度の挿入が出来なくなる硬さになってしまう可能性もある。これらの反応を留める目的ではシランカップリング剤とよばれる低分子量の片末端がメトキシシランまたはエトキシシランが付与されているものでの調整も可能であるがそれでは有効な速度の粘度上昇速度の調整やは極めて柔軟な硬化体が得難い。好ましくは末端のメトキシシランまたはエトキシシラン構造を有するオリゴマーが1官能の片末端であるものの添加によって調整する事が容易にできる。これらの反応は無触媒でも進行するが錫などの有機金属触媒や特殊アミン系触媒を用いて調整する事も可能である。
実際上のこれらの必須成分を使用した本発明の自動車用不乾性シーラーには液状成分として、ポリブテン、ポリブタジエンやポリイソブチレンなどの液状ゴムやPPGやPPGと多官能イソシアネートを反応させた液状ポリウレタンオリゴマーと充填剤として炭酸カルシウムやタルクなどが配合して実施される。
実施例と比較例に利用する充填剤には重質炭酸カルシウム(東洋ファインケミカル製ホワイトンP−100)と合成炭酸カルシウム(白石工業 白艶華CCR)を重量比で80対20で配合して105℃で24時間以上乾燥したものを用いた。下記の比較例1〜4と実施例1〜7の処方で十分に乾燥した密閉容器内で混合後に減圧脱泡して調整した材料を接着剤用のカートリッジに詰めた物を用いて評価試験を実施した。評価試験方法は直径10cmのガラス製シャーレに厚さ5mmで充填して室温25℃湿度65%の室内に放置して1時間毎にヘラで攪拌して12時間以内に明らかな粘度増加が認められる物を良として、7日間放置後にかき混ぜて粘度上昇または極めて柔軟な硬化体となる物を良として、低粘度な液状のままや、硬いくなりすぎる物を劣として評価後、その上に水を厚さ1cm注いで蓋をして50℃に12時間放置して水に溶け出したり濁りが生じない物を良として、その程度に応じて◎、○、○〜△、△、×の5段階で評価して 表1に記載した。
(実施例1)
PPG主鎖で複数末端がメトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(カネカ製 S203)10重量部、ポリプロピレングリコール(以下PPG)(旭硝子製 エクセノール3020)30重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例2)
PG主鎖で複数末端がメトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(旭硝子製 エクセスター2410)10重量部、PPG主鎖で片末端メトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(旭硝子製 エクセスターSX1000)5重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例3)
ポリイゾブチレン主鎖で末端がメトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(カネカ製エピオンEP100S)10重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)30重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例4)
ポリブテン樹脂(新日本石油製 ハイブテンHV−1900)10重量部アクリル樹脂主鎖、末端がメトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(カネカ製 XMAP SA100S)5重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)30重量部、充填剤100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例5)
水酸基末端の脂肪族ポリカーボネート(旭化成製 PCDL T5652)の水酸基の数に対して3イソシアネートプロピルトリエトキシシリル(信越化学製 KBE9007)で80%相当分加熱反応して付加したもの20重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例6)
水酸基末端のポリブタジエンジオール(ニッソー製 G2000)の水酸基の数に対して3イソシアネートプロピルトリエトキシシリル(信越化学製 KBE9007)で80%相当分加熱反応して付加したもの20重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例7)
水酸基末端の水添ポリブタジエンジオール(ニッソー製 GI2000)の水酸基の数に対して3イソシアネートプロピルトリエトキシシリル(信越化学製 KBE9007)で80%相当分加熱反応して付加したもの20重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
PPG主鎖で複数末端がメトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(カネカ製 S203)10重量部、ポリプロピレングリコール(以下PPG)(旭硝子製 エクセノール3020)30重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例2)
PG主鎖で複数末端がメトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(旭硝子製 エクセスター2410)10重量部、PPG主鎖で片末端メトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(旭硝子製 エクセスターSX1000)5重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例3)
ポリイゾブチレン主鎖で末端がメトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(カネカ製エピオンEP100S)10重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)30重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例4)
ポリブテン樹脂(新日本石油製 ハイブテンHV−1900)10重量部アクリル樹脂主鎖、末端がメトキシシリル基を有する構造のオリゴマー(カネカ製 XMAP SA100S)5重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)30重量部、充填剤100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例5)
水酸基末端の脂肪族ポリカーボネート(旭化成製 PCDL T5652)の水酸基の数に対して3イソシアネートプロピルトリエトキシシリル(信越化学製 KBE9007)で80%相当分加熱反応して付加したもの20重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例6)
水酸基末端のポリブタジエンジオール(ニッソー製 G2000)の水酸基の数に対して3イソシアネートプロピルトリエトキシシリル(信越化学製 KBE9007)で80%相当分加熱反応して付加したもの20重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(実施例7)
水酸基末端の水添ポリブタジエンジオール(ニッソー製 GI2000)の水酸基の数に対して3イソシアネートプロピルトリエトキシシリル(信越化学製 KBE9007)で80%相当分加熱反応して付加したもの20重量部、PPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤 100重量部。触媒にジブチル錫ジラウレート 0.005重量部。
(比較例1)
ポリブテン樹脂(新日本石油製 ハイブテンHV−1900)30重量部、ポリイソブチレン樹脂(エクソンモービル製 テトラックスPB6T)5重量部、ミネラルスピリット5部、プロセスオイル(新日本石油製 プロセスオイルP−100)10重量部、充填剤100重量部
(比較例2)
トルエンジイソシアネートと分子量2000のPPGを反応させPPG両末端になる様にウレタン樹脂化したもの30重量部、分子量3000のPPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤100重量部。
(比較例3)
ポリブテン樹脂(新日本石油製 ハイブテンHV−1900)20重量部、トルエンジイソシアネートと分子量2000のPPGを反応させイソシアネート両末端になる様に湿気硬化型ウレタン樹脂オリゴマー化したもの10重量部、可塑剤フタル酸ジイソノニル(ジエイプラス製 DINP)5重量部、プロセスオイル(新日本石油製 プロセスオイルP−100)10重量部、充填剤100重量部
(比較例4)
ポリブテン樹脂(新日本石油製 ハイブテンHV−1900)30重量部、シリコーンl液室温脱アルコールタイプ硬化型ゴム(信越化学製 KE9895)5重量部、メネラルスピリット5部、プロセスオイル(新日本石油製 プロセスオイルP−100)10重量部、充填剤100重量部
ポリブテン樹脂(新日本石油製 ハイブテンHV−1900)30重量部、ポリイソブチレン樹脂(エクソンモービル製 テトラックスPB6T)5重量部、ミネラルスピリット5部、プロセスオイル(新日本石油製 プロセスオイルP−100)10重量部、充填剤100重量部
(比較例2)
トルエンジイソシアネートと分子量2000のPPGを反応させPPG両末端になる様にウレタン樹脂化したもの30重量部、分子量3000のPPG(旭硝子製 エクセノール3020)10重量部、充填剤100重量部。
(比較例3)
ポリブテン樹脂(新日本石油製 ハイブテンHV−1900)20重量部、トルエンジイソシアネートと分子量2000のPPGを反応させイソシアネート両末端になる様に湿気硬化型ウレタン樹脂オリゴマー化したもの10重量部、可塑剤フタル酸ジイソノニル(ジエイプラス製 DINP)5重量部、プロセスオイル(新日本石油製 プロセスオイルP−100)10重量部、充填剤100重量部
(比較例4)
ポリブテン樹脂(新日本石油製 ハイブテンHV−1900)30重量部、シリコーンl液室温脱アルコールタイプ硬化型ゴム(信越化学製 KE9895)5重量部、メネラルスピリット5部、プロセスオイル(新日本石油製 プロセスオイルP−100)10重量部、充填剤100重量部
表1に実施例1〜7と比較例1〜4の結果を示す。
比較例1については 粘度上昇効果は認められるが、これは古いタイプの自動車用不乾性シーラーであり溶剤の揮発により生じるのであり環境問題があり除外される。比較例3では反応は再挿入が困難な固化まで行ってしまうし、比較例4では相溶性が乏しいシリコーン樹脂が均一に分散出来ない。
比較例に対し実施例1〜7はいずれも本来の目的を達している事が判る。
比較例1については 粘度上昇効果は認められるが、これは古いタイプの自動車用不乾性シーラーであり溶剤の揮発により生じるのであり環境問題があり除外される。比較例3では反応は再挿入が困難な固化まで行ってしまうし、比較例4では相溶性が乏しいシリコーン樹脂が均一に分散出来ない。
比較例に対し実施例1〜7はいずれも本来の目的を達している事が判る。
Claims (4)
- 液状オリゴマーと、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーを必須成分とする自動車用シーリング材組成物。
- 請求項1において液状オリゴマーがポリオキシオレフィンであり、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーの主鎖がポリオキシオレフィン構造である自動車用シーリング材組成物。
- 請求項2において液状オリゴマーが分子量1000〜6000のポリオキシプロピレンであり、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーの主鎖のポリオキシオレフィン構造が分子量1000〜10000のポリオキシプロピレンである自動車用シーリング材組成物。
- 請求項1において液状オリゴマーがポリブテンまたはポリイソブチレンまたはアクリルオリゴマーであり、主鎖の末端にアルコキシシリル基を有する構造のオリゴマーの主鎖がポリイソブチレン構造である自動車用シーリング材組成物。
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---|---|---|---|---|
JP2015145461A (ja) * | 2014-02-03 | 2015-08-13 | トヨタ自動車株式会社 | マスチック接着剤を用いた車体パネル構造体の製造方法及び車体パネル構造体 |
JP2018053036A (ja) * | 2016-09-27 | 2018-04-05 | 株式会社ブリヂストン | 硬化性組成物及びタイヤシーラント組成物 |
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WO2018061716A1 (ja) * | 2016-09-27 | 2018-04-05 | 株式会社ブリヂストン | 硬化性組成物及びタイヤシーラント組成物 |
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