JP2009064779A - 複合電極 - Google Patents
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Abstract
【課題】
新規な複合材料を提供する。
【解決手段】
下記の工程:
(a)第一成分の前駆物質溶液または懸濁液を提供し、該溶液または懸濁液は溶媒を含有し、
(b) 第一成分の粒子を形成しそして第二成分の溶液または懸濁液または粉末を、該第一成分の前駆物質溶液または懸濁液と混合しおよび引き続いて加熱し、乾燥しまたは遠心分離することによって、第一成分の粒子を第二成分の細孔構造内に取り込み、該第二成分は、平均細孔直径2〜1000nmを有する多孔質構造を有する
を含むプロセスに従って得られる電極材料。
【選択図】 なし
Description
(a)第一成分の前駆物質溶液または懸濁液を提供し、該溶液または懸濁液は溶媒を含有し、
(b) 第一成分の粒子を形成しそして第二成分の溶液または懸濁液または粉末を、該第一成分の前駆物質溶液または懸濁液と混合しおよび引き続いて加熱し、乾燥しまたは遠心分離することによって、第一成分の粒子を第二成分の細孔構造内に取り込み、該第二成分は、平均細孔直径2〜1000nmを有する多孔質構造を有する
を含むプロセスに従って得られる電極材料を提供する。
工程1: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
La、Sr、FeおよびCoの硝酸塩を、それらを加熱しそしてTGA(熱重量分析器計)で減量をモニターすることによって、カチオン収率について検量した。La、Sr、FeおよびCoそれぞれの硝酸塩を水に溶解することによって、(La0.6Sr0.4)sFe0.8Co0.2O3(LSCF)粉末用の前駆物質溶液を製造した。次いで、グリシンを、溶液中の硝酸塩イオンの量の55重量%の比率で加えた。Triton-x 0.1 重量%を、界面活性剤として溶液に加えた。
工程2: 多孔質成分(第二成分)の製造:
Ce(NO3)3.6H2OおよびGd(NO3).5H2Oをエタノールに溶解しそして3重量%のPluronic 123を加えることによって、多孔質のGd0.1Ce0.9O1.95 (CGO)を製造した。混合物を、透明な溶液になるまで撹拌した。この溶液を周囲条件で一晩乾燥しそして次いで、500℃で2時間焼成し、多孔質CGO粉末をもたらした。
工程3: 複合材料の製造:
多孔質CGO粉末および工程1からの溶液を、次いで、一緒に混合しそして加熱して、水が沸騰および蒸発を始めるようにした。最終的に、混合物は燃焼し、CGOの表面上におよびCGOの細孔内にLSCF粉末の形成をもたらした。含浸工程を5回繰り返した。
工程4: SOFCの製造:
陽極支持体、陽極、電解質および反応障壁を含む半電池を製造した。NiOおよびYSZ粉末を有機バインダー系と混合しそしてテープキャストして陽極支持体を形成した。NiOおよびYSZからなる陽極層、YSZからなる電解質およびCGO障壁層をこれらの支持体の上面上に逐次にスプレーしそして“半電池” を高温で焼結した。次いで、焼結した半電池を気密性について試験した。工程3で製造した複合粉末を、次いで、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルブチラール(PVB)およびエタノールと混合しそしてボールミル粉砕した。粒子サイズを制御した後に、懸濁液を気密半電池上にスプレーしそして800℃より高い温度で焼結した。
例2 LSCF-CGO複合粉末混合物を陰極として含みそして引き続いて、第一成分溶液を陰極中に含浸させるSOFCの製造
工程1-4 例1の通り。
工程5: 陰極の含浸:
工程1-4で形成された陰極に、工程1からの前駆物質溶液を4回含浸させた。電池を、各々の含浸の間に400℃で熱処理した。
例3 LSCF-CGO複合粉末混合物を陰極として含みそして引き続いて、LSC溶液を陰極中に含浸させるSOFCの製造
工程1-4 例1の通り
工程5: 陰極中に含浸させるための第一成分の製造:
La、SrおよびCoの硝酸塩を、加熱しそしてTGAで減量をモニターすることによって、カチオン収率について検量した。La、SrおよびCoの硝酸塩、エチレングリコールおよび濃HNO3を水に溶解することによって、(La0.6Sr0.4)sCoO3(LSC)粉末用の前駆物質溶液を製造した。溶液を250℃で加熱してカチオンを重合させた。溶液の室温粘度が50mPa・sに達した時に、溶液を冷却した。
工程6: 陰極の含浸:
工程1-4で形成された陰極に、工程5からの前駆物質溶液を4回含浸させた。電池を、各々の含浸の間に400℃で加熱処理した。
例4 LSCF-CGO複合粉末混合物を陰極として含むSOFCの製造
工程1: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
La、Sr、FeおよびCoの硝酸塩を、それらを加熱しそしてTGAで減量をモニターすることによって、カチオン収率について検量した。La、Sr、FeおよびCoの硝酸塩、エチレングリコールおよび濃HNO3を水に溶解することによって、(La0.6Sr0.4)sFe0.8Co0.2O3(LSCF)粉末用の前駆物質溶液を製造した。溶液を250℃で加熱してカチオンを重合させた。溶液の室温粘度が50mPa・sに達した時に、溶液を冷却した。
工程2: 多孔質成分(第二成分)の製造:
例1からの工程2と同様に多孔質CGOを製造した。
工程3: 複合材料の製造:
多孔質CGO粉末および工程1からの溶液を、次いで、一緒に混合しおよび400℃より高い温度で加熱し、CGOの表面上におよびCGOの細孔内にLSCF粉末の形成をもたらした。含浸工程を6回繰り返した。
工程4: SOFCの製造:
例1からの工程4と同様にSOFCを製造した。
例5 LSC-CGO複合粉末混合物を陰極として含むSOFCの製造
工程1: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
CeおよびGdの硝酸塩を、それらを加熱しそしてTGAで減量をモニターすることによって、カチオン収率について検量した。Gd硝酸塩を0.01モルおよびCe硝酸塩を0.09モル水に溶解することによって、CGO用の前駆物質溶液を製造した。次いで、グリシンを、溶液中の硝酸塩イオンの量の55重量%の比率で加えた。Triton-x 0.1 重量%を、界面活性剤として溶液に加えた。この溶液は、CGO粉末0.1モルをもたらした。Triton-x 0.1 重量%を、界面活性剤として溶液に加えた。
工程2: 多孔質成分の製造:
La、SrおよびCoの硝酸塩ならびに3重量%のPluronic 123をエタノールに溶解することによって、多孔質のLSC粉末を製造した。混合物を、透明な溶液になるまで撹拌した。この溶液を周囲条件で一晩乾燥しそして次いで、500℃で2時間焼成し、多孔質のLSC粉末をもたらした。
工程3: 複合材料の製造:
多孔質のLSC粉末および工程1からの溶液を、次いで、一緒に混合しそして加熱して、水が沸騰および蒸発を始めるようにした。最終的に、混合物は燃焼し、LSCの表面上におよびLSCの細孔内にCGO粉末の形成をもたらした。含浸工程を5回繰り返した。
工程4: SOFCの製造:
陽極支持体、陽極、電解質および反応障壁を含む半電池を製造した。NiOおよびYSZ粉末を有機バインダー系と混合しそしてテープキャストして陽極支持体を形成した。NiOおよびYSZからなる陽極層、YSZからなる電解質およびCGO障壁層をこれらの支持体の上面上に逐次にスプレーしそして“半電池” を高温で焼結した。次いで、焼結した半電池を気密性について試験した。工程3で製造した粉末をテルピネオールと混合することによって、該粉末のスクリーン印刷用インクを製造しそして粒子サイズおよびレオロジーを制御した後に、次いで、インクを気密半電池上にスクリーン印刷そして900℃より高い温度で焼結した。
例6 LSC-CGO 複合粉末混合物を陰極として含むSOFCの製造
工程1: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
CeおよびGdの硝酸塩を、それらを加熱しそしてTGAで減量をモニターすることによって、カチオン収率について検量した。Gd硝酸塩およびCe硝酸塩、エチレングリコールおよび濃HNO3を水に溶解することによって、CGO用の前駆物質溶液を製造した。溶液を80℃で加熱してカチオンを重合させた。溶液の室温粘度が50mPa・sに達した時に、溶液を冷却した。
工程2: 多孔質成分(第二成分)の製造:
例5からの工程2と同様に多孔質LSCを製造した。
工程3: 複合材料の製造:
多孔質LSC粉末および工程1からの溶液を、次いで、一緒に混合しおよび400℃より高い温度で加熱し、LSCの表面上におよびLSCの細孔内にCGO粉末の形成をもたらした。含浸工程を6回繰り返した。
工程4: SOFCの製造:
例5からの工程4と同様にSOFCを製造した。
例7 LSC-LSC 複合粉末混合物を陰極として含むSOFCの製造
工程1: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
La、Sr、FeおよびCoの硝酸塩を、それらを加熱しそしてTGAで減量をモニターすることによって、カチオン収率について検量した。La、Sr、FeおよびCoの硝酸塩、エチレングリコールおよび濃HNO3を水に溶解することによって、(La0.6Sr0.4)sCoO3(LSC) 粉末用の前駆物質溶液を製造した。溶液を250℃で加熱してカチオンを重合させた。溶液の室温粘度が50mPa・sに達した時に、溶液を冷却した。
工程2: 多孔質成分の製造:
La、SrおよびCoの硝酸塩ならびに3重量%のPluronic 123をエタノールに溶解することによって、多孔質のLSC粉末を製造した。混合物を、透明な溶液になるまで撹拌した。この溶液を周囲条件で一晩乾燥しそして次いで、500℃で2時間焼成し、多孔質のLSC粉末をもたらした。
工程3: 複合材料の製造:
多孔質LSC粉末および工程1からの溶液を、次いで、一緒に混合しおよび400℃より高い温度で加熱し、LSCの表面上におよびLSCの細孔内に一層微細なLSC粉末の形成をもたらした。含浸工程を3回繰り返した。
工程4: SOFCの製造:
例5からの工程4と同様にSOFCを製造した。
例8 LSM-SYSZ複合粉末混合物を陰極として含むSOFCの製造
工程1: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
La、SrおよびMnの硝酸塩を、それらを加熱しそしてTGAで減量をモニターすることによって、カチオン収率について検量した。La、SrおよびMnそれぞれの硝酸塩を水に溶解することによって、(La0.75Sr0.25)sMnO3(LSM)粉末用の前駆物質溶液を製造した。次いで、グリシンを、溶液中の硝酸塩イオンの量の55重量%の比率で加えた。
工程 2: 多孔質成分(第二成分)の製造:
硝酸スカンジウム、硝酸ジルコニル、硝酸イットリウムおよび3重量%のPluronic 123をエタノールに溶解することによって、メソ多孔質のSr0.04Y0.20Zr0.76O2(SYSZ)を製造した。混合物を、透明な溶液になるまで撹拌した。この溶液を周囲条件で一晩乾燥しそして次いで、500℃で2時間焼成し、メソ多孔質SYSZ粉末をもたらした。工程2の多孔質成分は、また、商業上購入することできる。
工程3: 複合材料の製造:
SYSZメソ多孔質粉末および工程1からの溶液を、次いで、一緒に混合しそして加熱して、水が沸騰および蒸発を始めるようにした。最終的に、混合物は燃焼し、メソ多孔質SYSZの表面上におよびメソ多孔質SYSZの細孔内にLSM粉末の形成をもたらした。含浸工程を4回繰り返した。
工程4: SOFCの製造:
陽極支持体、陽極、電解質および反応障壁を含む半電池を製造した。NiOおよびSYSZ粉末を有機バインダー系と混合しそしてテープキャストして陽極支持体を形成した。NiOおよびSYSZからなる陽極層ならびにSYSZからなる電解質をこれらの支持体の上面上に逐次にスプレーし、そして“半電池” を高温で焼結した。次いで、焼結した半電池を気密性について試験した。工程3で製造した複合粉末に、次いで、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルブチラール(PVB)およびエタノールを混合しそしてボールミル粉砕した。粒子サイズを制御した後に、次いで、懸濁液を気密半電池上にスプレーしそして900℃より高い温度で焼結した。
例9 LSM-YSZ複合粉末混合物を陰極として含むSOFCの製造
工程1: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
La、SrおよびMnの硝酸塩を、それらを加熱して1000℃にしそして減量をモニターすることによって、カチオン収率について検量した。La、SrおよびMnの硝酸塩、エチレングリコールおよび濃HNO3を水に溶解することによって、(La0.75Sr0.25)sMnO3(LSM)粉末用の前駆物質溶液を製造した。溶液を250℃で加熱してカチオンを重合させた。溶液の室温粘度が50mPa・sに達した時に、溶液を冷却した。
工程2: 多孔質成分(第二成分)の製造:
硝酸スカンジウム、硝酸ジルコニル、硝酸イットリウムおよび3重量%のPluronic 123をエタノールに溶解することによって、メソ多孔質のメソ多孔質Y0.16Zr0.84O2(YSZ)を製造した。混合物を、透明な溶液になるまで撹拌した。この溶液を周囲条件で一晩乾燥しそして次いで、500℃で2時間焼成し、メソ多孔質YSZ粉末をもたらした。
工程3: 複合材料の製造:
多孔質YSZ粉末および工程1からの溶液を、次いで、一緒に混合しおよび400℃より高い温度で加熱し、YSZの表面上におよびYSZの細孔内にLSM粉末の形成をもたらした。含浸工程を5回繰り返した。
工程4: SOFCの製造:
例5からの工程4と同様にSOFCを製造した。
例10 NiO-YSZ複合粉末混合物を陽極として含むSOFCの製造
工程1: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
硝酸ニッケルを加熱しそしてTGAで減量をモニターすることによって、カチオン収率について検量した。硝酸ニッケルを水に溶解することによって、NiO粉末用の前駆物質溶液を製造した。
工程2: 多孔質成分(第二成分)の製造:
例9における工程2についての通り
工程3: 複合材料の製造:
多孔質YSZ粉末および工程1からの溶液を、次いで、一緒に混合しおよび400℃より高い温度で加熱し、YSZの表面上におよびYSZの細孔内にNiO粉末の形成をもたらした。含浸工程を5回繰り返した。
工程4: SOFCの製造:
NiOおよびYSZを含む陽極支持体を有機バインダー系と混合しそしてテープキャストした。工程3で製造した陽極に、次いで、PVP、PVBおよびエタノールを混合しそしてボールミル粉砕した。粒子サイズを制御した後に、懸濁液を陽極支持体電解質上にスプレーした。YSZ、PVP、PVB およびエタノールを含む電解質懸濁液を、次いで、陽極上にスプレーした。次いで、半電池を打ち抜き(stamped out)そして高温で焼結した。引き続いて、陰極を焼結した半電池にスプレーした。
例11 LSCF-CGO複合粉末混合物を陰極として含む酸素分離膜の製造
工程1 - 3例1の通り:
工程4: 酸素分離膜の製造:
NiOおよびYSZ粉末を有機バインダー系と混合しそしてテープキャストして陽極支持体を形成した。CGOテープを同様の方式で製造した。次いで、これらのテープを一緒に積層しそして焼結した。工程3で製造した粉末に、次いで、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルブチラール(PVB)およびエタノールを混合しそしてボールミル粉砕した。粒子サイズを制御した後に、懸濁液を気密半電池上にスプレーしそして焼結した。
例12 LSM-YSZ複合粉末混合物を陽極として含むSOECの製造
工程1: 多孔質成分(第二成分)の製造:
YSZ粉末を1300℃で焼成しそしてボールミル粉砕した。
工程2: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
例9の工程1と同様にLSM用前駆物質溶液を製造した。
工程3: 複合材料の製造:
多孔質YSZ粉末および溶液を、次いで、一緒に混合しおよび400℃より高い温度で加熱し、YSZの表面上におよびYSZの細孔内にLSM粉末の形成をもたらした。含浸工程を6回繰り返した。
工程4: SOECの製造:
例1からの工程4と同様にSOECを製造した。
例13 LSM-YSZ複合粉末混合物を陽極として含むSOECの製造
工程1: 多孔質成分(第二成分)の製造:
YSZ 10gおよびポリエチレンイミン(PEI) 0.1gをエタノール50g中で混合することによって、エタノール中のYSZ粉末の安定な懸濁液を製造した。
工程2: 第一成分の前駆物質溶液の製造
例9の工程1と同様にLSM用前駆物質溶液を製造した。
工程3: 複合材料の製造:
安定なYSZ 懸濁液(第二成分)および第一成分の前駆物質溶液を、次いで、一緒に混合した。混合した際に、懸濁液のpHが低下されそしてこれより、懸濁液を不安定にした。YSZ粉末が凝集しそして多孔質床を形成した。混合物を、次いで、400℃より高い温度で加熱し、YSZの表面上におよびYSZの細孔内にLSM粉末の形成をもたらした。含浸工程を5回繰り返した。
工程4: SOECの製造:
例1からの工程4と同様にSOECを製造した。
例14 LSM-YSZ複合粉末混合物を陽極として含むSOECの製造
工程1: 多孔質成分(第二成分)の製造:
YSZ粒子をエタノール中に懸濁させることによって、エタノール中のYSZ粉末の安定な懸濁液を製造した。酢酸を加えてpHを下げて4にし、その点で、懸濁液は安定であった。pHを上げて等電点(pH = 6)にすることによって、YSZ粉末が凝集された。YSZ凝集物がエタノールから分離しそして懸濁液の底部に多孔質ケークが形成した。
工程2: 第一成分の前駆物質溶液の製造:
例9の工程1と同様にLSM用前駆物質溶液を製造した。
工程3: 複合材料の製造:
安定なYSZ 懸濁液(第二成分)および溶液を、次いで、一緒に混合した。混合した際に、懸濁液のpHが低下されそしてこれより、懸濁液を不安定にした。YSZ粉末が凝集しそして多孔質床を形成した。混合物を、次いで、加熱して400℃より高い温度にし、YSZの表面上におよびYSZの細孔内にLSM粉末の形成をもたらした。含浸工程を6回繰り返した。
工程4: SOECの製造:
例1からの工程4と同様にSOECを製造した。
例15 LSM-YSZ 複合粉末混合物を陽極として含むSOECの製造
工程1: 多孔質成分(第二成分)の製造:
PEI 0.1gを水30gに溶解させた。次いで、YSZ 10gをこの溶液に加えそしてスプレー乾燥し、PEIで被覆されたYSZ粉末をもたらした。粉末をプレスしてペレットにすることによって、多孔質部材を製造した。
工程2: 第一成分の懸濁液の製造:
LSM 10gをエタノール30g中で混合することによって、LSM懸濁液を製造した。NH4OHを加えることによって、懸濁液のpHを上げて9にし、LSMに負電荷をもたらした。
工程3: 複合材料の製造:
工程2からのLSM懸濁液を、工程1からの処理したYSZペレットに導入した。LSM懸濁液から溶媒を導入した際に、YSZ表面上のPEIは正電気を帯びた。このことは、負に帯電したLSM粒子が、正電気を帯びたYSZ表面上に吸着され、YSZ-LSM複合材料をもたらすることを確実にした。
工程4: SOECの製造:
例1からの工程4と同様にSOECを製造した。
Claims (15)
- 下記の工程:
(a)第一成分の前駆物質溶液または懸濁液を提供し、該溶液または懸濁液は溶媒を含有し、
(b) 第一成分の粒子を形成しそして第二成分の溶液または懸濁液または粉末を、該第一成分の前駆物質溶液または懸濁液と混合しおよび引き続いて加熱し、乾燥しまたは遠心分離することによって、第一成分の粒子を第二成分の細孔構造内に取り込み、該第二成分は、平均細孔直径2〜1000nmを有する多孔質構造を有する
を含むプロセスに従って得られる電極材料。 - 工程(b)における第二成分が、平均細孔直径2〜100nmを有する多孔質構造を有する該第二成分の粉末を溶媒と混合することによって製造する懸濁液として供される、請求項1記載の電極材料。
- 工程(b)の一緒にした溶液または懸濁液のpHを変えることによって、第二成分の凝集物が形成される、請求項2記載の電極材料。
- 第二成分の前記懸濁液が、前記溶液または懸濁液のpHを変えることによって形成される該第二成分の凝集物を含有する、請求項2記載の電極材料。
- 第一および第二成分を、下記: 陽極材料、陰極材料および電解質材料からなる群より選ぶ、請求項1記載の電極材料。
- 陽極材料が、NiOおよび/またはドープトジルコニアおよび/またはドープトセリアを単独でまたはAl2O3、TiO2、Cr2O3、MgOを混合して含む組成物からなる群より選ばれ、あるいは陽極材料が、MasTi1-xMbxO3-d,(式中、Ma = La, Ba, Sr, Ca; Mb = V, Nb, Ta, Mo, W, Th, U; 0 ≦ s ≦ 0.5); またはLnCr1-xMxO3-d,(式中、M = Ti, V, Mn, Nb, Mo, W, Th, UおよびLn=ランタニド)からなる群より選ぶ材料であり;そして電解質材料は、ドープトジルコニア、ドープトセリア、ドープトガレートおよびプロトン導電性電解質、(ここで、ドーパントは、Sc、Y、Ce、Ga、Sm、Gd、Caおよび/または任意のLn元素(Ln=ランタニド)またはそれらの組合せである)からなる群より選ばれ;そして陰極材料は、(La1-xSrx)sMnO3-d および(A1-xBx)sFe1-yCoyO3-d,(式中、A = La, Gd, Y, Sm, Lnまたはそれらの混合物そしてB = Ba, Sr, Caまたはそれらの混合物)からなる群より選ばれる、請求項5記載の電極材料。
- 第一成分がLSCFまたはCGOでありそして第二成分がCGOまたはLSCFである、請求項5記載の陰極材料。
- 第一成分がLSCまたはCGOでありそして第二成分がCGOまたはLSCである、請求項5記載の陰極材料。
- 第一成分がLSMまたはSYSZでありそして第二成分がSYSZまたはLSMである、請求項5記載の陰極材料。
- 第一成分がNiOまたはSYSZでありそして第二成分がSYSZまたはNiOである、請求項5記載の陽極材料。
- 請求項1〜10のいずれか一に記載する電極材料を含む複数のそのような燃料電池を含む固体酸化物型燃料電池スタック。
- 請求項1〜10のいずれか一に記載する電極材料を含む酸素分離膜用電極。
- 請求項1〜10のいずれか一に記載する電極材料を含む水素分離膜用電極。
- 請求項1〜10のいずれか一に記載する電極材料を含む電解槽。
- 請求項1〜10のいずれか一に記載する電極材料を含む電気化学的煙道ガスクリーニング電池。
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