JP2009032598A - 試料用ステージ及び試料の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】真空容器内で分析対象となる試料を保持するための試料用ステージである。このステージは、試料Sの両端部を保持する一対の保持部1L、1Rと、各保持部1L、1Rを互いに離反する方向に駆動して試料Sに引張力を付与する駆動機構とを備える。試料Sは、その変形領域に位置する非接触式のメインヒータ3と、非変形領域に位置する接触式のサブヒータ4L、4Rで所定温度に加熱できる。
【選択図】図3
Description
<全体構成>
この試料用ステージは、図1、図2に示すように、SEMの真空容器内に配置され、試料S(図3)を保持する保持部1L、1Rと、保持部1L、1Rを駆動する駆動機構2と、試料Sを加熱するメインヒータ3及びサブヒータ4L、4Rを備える。駆動機構2は保持部1L、1Rを駆動し、試料Sに対して引張荷重をかけて変形させる。その試料SをSEMの対物レンズ200を介して電子線で走査して、試料Sからの非弾性後方散乱電子をEBSD検出器300によって検出し、その散乱電子によって作られる菊池パターンの変化を解析することにより、多結晶性試料の結晶方位の分布像を得る。
保持部1L、1Rは、試料Sの各端部を保持する金属ブロックである。一対の保持部1L、1Rの各々は、同軸上で、互いに近接離反するように、次述する駆動機構2により駆動される。EBSDでは、試料を入射電子に対して傾斜させる必要がある。そのため、本例では、試料Sの分析面(正面)が水平に対して70°に傾斜するように、駆動機構のスライダ23L、23Rに対して保持部1L、1Rを傾斜して取り付けている。
駆動機構2は、保持部1L、1Rを互いに離反する方向に駆動する機構で、駆動源となるモータ21、回転軸22および一対のスライダ23L、23Rを備える。本例では、単一のモータ21を用い、回転軸22を回転させ、その回転に伴ってスライダ23L、23Rを互いに近接離反させる。本例では、モータ21の回転力は、ギアボックス24の減速ギアを介して回転軸22に伝達される。回転軸21は、一端がギアボックス24に、他端がステージの側壁25に支持され、互いに逆方向に形成された雄ネジを軸の端部寄りに備える。そして、この雄ネジの各々に金属ブロックからなる各スライダ23L、23Rが螺合されている。そのため、モータ21の駆動により回転軸22を回転させれば、スライダ23L、23Rが近接離反するように駆動され、スライダ23L、23Rと一体に取り付けられた保持部1L、1Rも近接離反するように駆動される。なお、本例では、試料Sを引張試験する場合を例としているが、この駆動機構2を用いれば、保持部1L、1Rを介して試料Sを圧縮することもできる。
各保持部1L、1R(スライダ23L、23R)のほぼ中間位置には、メインヒータ3が設けられている(図1、図3参照)。このメインヒータ3は固定式で、例えば図示しないステージの底面に固定される。また、このメインヒータ3は、ヒータ本体と加熱ブロック3Aを備え、試料長手方向の中央部、つまり引張に伴って変形が生じる箇所の中心部を加熱する。より具体的には、断面が凹型の加熱ブロック3Aを用い、分析時には、その凹部に試料Sをはめ込む。但し、加熱ブロック3Aは、試料Sの背面および上下面の周囲を非接触で取り囲むように配され、試料Sの分析面(正面)は開放されている。この分析面の開放により、電子線による試料Sの走査を可能にする。
さらに、メインヒータ3の両側に一対のサブヒータ4L、4Rを設けた。サブヒータ4L、4Rは、メインヒータ3で加熱した試料Sが、両端部の大幅部S1を介して放熱してしまうことを抑制する。このサブヒータ4L、4Rもヒータ本体と加熱ブロックを備えている。サブヒータ4L、4Rのヒータ本体の材質・基本構成および加熱ブロックの材質は、メインヒータ3と同様である。但し、メインヒータ3と異なり、この加熱ブロックは試料と接触状態とされる。特に、本例では、加熱ブロックの表面を金属カバー(図示せず)で覆い、試料Sのほぼ全周が金属に接触状態とできるようにして、加熱効率を上げている。サブヒータ4L、4Rは、試料Sと接触状態とされるため、メインヒータ3の両側であって、かつ保持部1L、1Rの駆動に伴って試料Sが実質的に変形しない箇所に接触される。このように、サブヒータ4L、4Rは、試料Sに対して接触状態とされるが、試料Sの引張に伴って、サブヒータ4L、4Rと試料Sの変形が生じる箇所の中心部との距離、すなわち熱伝導距離が変化する。そのため、メインヒータ3とサブヒータ4L、4Rの双方を組み合わせることで、試料Sの変形が生じる箇所の中心部をより正確に温度制御することができる。
本発明のステージは、歪ゲージを備える。本例では、一方の保持部1Lに歪ゲージ5(図1参照)を組み付けている。この歪ゲージ5により、引張荷重を計測する。
以上のステージを用いて試料の分析を行うには、次の手順で行う。
保持部のストローク(保持部の最短距離と最長距離の差):3mm
最大引張荷重:400MPa
引張速度:0.3〜10μm/sec
加熱温度:試料温度で300〜350℃
加熱速度:〜8℃/sec
11 嵌合凹部 11A T状孔 11B スリット
2 駆動機構
21 モータ 22 回転軸 23L、23R スライダ 24 ギアボックス 25 側壁
3 メインヒータ 3A 加熱ブロック
4L、4R サブヒータ
5 歪ゲージ 6 熱電対
200 対物レンズ 300 EBSD検出器
S 試料 S1 大幅部 S2 中幅部 S3 小幅部 S4 最小幅部
W Cuウール
Claims (16)
- 真空容器内で分析対象となる試料を保持するための試料用ステージであって、
試料の両端部を保持する一対の保持部と、
各保持部を互いに離反する方向に駆動して試料に引張力を付与する駆動機構とを備えることを特徴とする試料用ステージ。 - 試料の分析面を露出するように配置され、かつ駆動機構の駆動に伴う試料の変形を許容するように試料の分析面の近傍を加熱するメインヒータを備えることを特徴とする請求項1に記載の試料用ステージ。
- メインヒータは、試料の分析面以外の面に対向され、かつ試料と非接触に配置されてなることを特徴とする請求項2に記載の試料用ステージ。
- メインヒータは、その加熱温度で蒸発しない被覆材に覆われてなることを特徴とする請求項2または3に記載の試料用ステージ。
- 各保持部に連動すると共に、前記試料の変形が実質的に生じない試料部分を加熱するサブヒータを備えることを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の試料用ステージ。
- 前記サブヒータは、試料と接触されてなることを特徴とする請求項5に記載の試料用ステージ。
- サブヒータは、その加熱温度で蒸発しない被覆材に覆われてなることを特徴とする請求項5または6に記載の試料用ステージ。
- 前記駆動機構は、単一の駆動源と、その駆動源からの駆動力を両保持部に伝達する動力伝達機構とを備えることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の試料用ステージ。
- 前記駆動機構は、各保持部を独立して駆動させる駆動源を備えることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の試料用ステージ。
- 駆動機構に対して各保持部が着脱自在に構成されていることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の試料用ステージ。
- 真空容器内で試料ステージに保持された試料を変形させて分析する試料の分析方法であって、
前記試料ステージにより試料の両端部を引っ張り、引張に伴う試料変形領域の中心位置が実質的に移動しないようにして試料を変形させて分析を行うことを特徴とする試料の分析方法。 - 試料の各端部の移動量を同一とすることを特徴とする請求項11に記載の試料の分析方法。
- 引張に伴う試料の変形を許容しながら試料を加熱して分析を行うことを特徴とする請求項11または12に記載の試料の分析方法。
- 前記試料変形領域の近傍に温度検知手段を固定して試料温度を測定することを特徴とする請求項11〜13のいずれかに記載の試料の分析方法。
- 前記試料ステージは、試料の分析面以外の面に対向され、かつ試料と非接触に配置されると共に、試料の分析面の近傍を加熱するメインヒータを備え、このメインヒータと試料との間に熱伝導性の可とう部材を配して引張を行うことを特徴とする13または14に記載の試料の分析方法。
- 試料用ステージの駆動を停止した状態で分析を行うことを特徴とする請求項11に記載の試料の分析方法。
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