JP2009032598A - 試料用ステージ及び試料の分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】試料の変形箇所を確実に観察・分析できる試料用ステージと試料の分析方法とを提供する。
【解決手段】真空容器内で分析対象となる試料を保持するための試料用ステージである。このステージは、試料Sの両端部を保持する一対の保持部1L、1Rと、各保持部1L、1Rを互いに離反する方向に駆動して試料Sに引張力を付与する駆動機構とを備える。試料Sは、その変形領域に位置する非接触式のメインヒータ3と、非変形領域に位置する接触式のサブヒータ4L、4Rで所定温度に加熱できる。
【選択図】図３

Description

本発明は、試料用ステージと、そのステージを利用した試料の分析方法に関するものである。特に、試料を引っ張り、変形する試料をSEM（Scanning Electron Microscope）などで観察することに好適な試料用ステージに関するものである。

引張応力を付与した試料を走査顕微鏡などで観察する場合、試料を引っ張るための試料用ステージが用いられる。このステージとして、試料を水平方向に引っ張るものがある（類似の技術として特許文献１）。通常、このようなステージは、試料の一端を固定し、他端を引っ張ることで、試料に対して引張応力を付与する。また、試料を所定温度に加熱して観察を行う場合、試料のうち、引張に伴って変形しない箇所にヒータを接触させて試料を加熱している。

特開2001-76662号公報 段落0003

しかし、従来の試料用ステージでは、試料端部のうち、一方が固定端、他方が可動端となっており、引張に伴って、変形の中心位置がずれる。そのため、引張の中心箇所などを定点観察することが難しい。

また、試料の加熱を行う場合、引張に伴って変形する箇所にヒータを接触させて加熱すると、ヒータが試料の変形の障害となる虞がある。そのため、ヒータを試料に接触させて加熱するには、変形箇所から離れた箇所にヒータを接触させざるを得ない。その結果、変形箇所が実際に目的とする温度に正確に制御できているかどうか不明である。一方、非接触のヒータでは、伝導による熱伝達が期待できない上、真空容器中では対流も期待できないため、輻射しか試料に熱伝達する手段がなく、効率的で正確な試料の加熱を行うことが難しい。

その他、ヒータには、タングステンなどが用いられているが、真空容器内では、加熱時にヒータの構成成分が蒸発し、蒸発成分が試料表面を汚染して適切な観察が行えない虞もある。

本発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、その目的の一つは、試料の変形箇所を確実に観察・分析できる試料ステージと試料の分析方法とを提供することにある。

本発明の他の目的は、試料の変形箇所を正確な温度に加熱することができる試料ステージと試料の分析方法とを提供することにある。

さらに本発明の別の目的は、試料が汚染されることなく、適切に分析・観察を行うことができる試料ステージと試料の分析方法とを提供することにある。

本発明の試料用ステージは、真空容器内で分析対象となる試料を保持するための試料用ステージである。そして、このステージは、試料の両端部を保持する一対の保持部と、各保持部を互いに離反する方向に駆動して試料に引張力を付与する駆動機構とを備えることを特徴とする。

この構成によれば、試料の両端部を保持する保持部の各々が互いに離反する方向に駆動されるため、引張に伴う変形箇所の中心が実質的に移動せず、その変形箇所の中心を容易に定点観察することができる。

本発明の試料用ステージの一形態として、試料の分析面を露出するように配置され、かつ駆動機構の駆動に伴う試料の変形を許容するように試料の分析面の近傍を加熱するメインヒータを備えることが挙げられる。

この構成によれば、SEMなどでの観察対象となる分析面がヒータで遮蔽されることがないため、試料を所定温度に加熱して、その加熱温度における引張に伴う変形状態を観察することができる。また、メインヒータが試料の変形を阻害しないため、円滑な引張動作を行うことができる。

本発明の試料用ステージの一形態として、メインヒータは、試料の分析面以外の面に対向され、かつ試料と非接触に配置されてなることが挙げられる。

この構成によれば、メインヒータが試料と非接触であるため、同ヒータが試料の変形を阻害することがない。

本発明の試料用ステージの一形態として、メインヒータは、その加熱温度で蒸発しない被覆材に覆われてなることが挙げられる。

この構成によれば、メインヒータの構成材料が、同ヒータの加熱温度において蒸発しないため、蒸発成分が試料を汚染して、分析・観察の妨げになることを回避できる。

本発明の試料用ステージの一形態として、各保持部に連動すると共に、前記試料の変形が実質的に生じない試料部分を加熱するサブヒータを備えることが挙げられる。

この構成によれば、メインヒータに加えてサブヒータを備えることで、試料の変形が生じる箇所を所望の温度に正確に加熱することができる。特に、サブヒータは、試料の変形が実質的に生じない試料部分を加熱するため、試料の変形の妨げとなることがない。

本発明の試料用ステージの一形態として、前記サブヒータは、試料と接触されてなることが挙げられる。

この構成によれば、サブヒータは接触式であるため、効率的に試料を加熱することができる。特に、サブヒータは、試料の変形が実質的に生じない試料部分に接触されるため、試料の変形の妨げとならない。

本発明の試料用ステージの一形態として、サブヒータは、その加熱温度で蒸発しない被覆材に覆われてなることが挙げられる。

この構成によれば、サブヒータの構成材料が、同ヒータの加熱温度において蒸発しないため、蒸発成分が試料を汚染して、分析・観察の妨げになることを回避できる。

本発明の試料用ステージの一形態として、前記駆動機構は、単一の駆動源と、その駆動源からの駆動力を両保持部に伝達する動力伝達機構とを備えることが挙げられる。

この構成によれば、駆動源を単一とすることで、省スペース・軽量化を図りながら、両保持部を互いに離反する方向に駆動することができる。

本発明の試料用ステージの一形態として、前記駆動機構は、各保持部を独立して駆動させる駆動源を備えることが挙げられる。

この構成によれば、駆動源を各保持部ごとに独立とすることで、一方の保持部を他方の保持部と同期することなく駆動することができる。そのため、試料の両端部を引っ張ることはもちろん、試料の一端側を固定端とし、他端側を可動端とする従来のステージと同様の機能も兼ね備えることができる。

本発明の試料用ステージの一形態として、駆動機構に対して各保持部が着脱自在に構成されているが挙げられる。

この構成によれば、各保持部が駆動機構に対して着脱自在となっているため、試料の形態に合わせて保持部を取り替えることができる。

一方、本発明の試料の分析方法は、真空容器内で試料ステージに保持された試料を変形させて分析する試料の分析方法であって、前記試料ステージにより試料の両端部を引っ張り、引張に伴う試料変形領域の中心位置が実質的に移動しないようにして試料を変形させて分析を行うことを特徴とする。

この構成によれば、引張に伴う試料変形領域の中心位置が実質的に移動しないように保持されるため、その中心位置を容易に定点観察することができる。

本発明の試料の分析方法の一形態として、試料の各端部の移動量を同一とすることが挙げられる。

試料の各端部の移動量が同一であれば、引張に伴う試料変形領域の中心位置が実質的に移動しないようにすることが容易にできる。

本発明の試料の分析方法の一形態として、引張に伴う試料の変形を許容しながら試料を加熱して分析を行うことが挙げられる。

この構成によれば、引張に伴う試料の変形を阻害することなく、試料を所定温度に加熱して、その温度における変形状態を分析・観察することができる。

本発明の試料の分析方法の一形態として、試料変形領域の近傍に温度検知手段を固定して試料温度を測定することが挙げられる。

試料変形領域の近傍であれば、分析箇所である試料変形領域の温度を極力正確に測定することができる。

本発明の試料の分析方法の一形態として、試料ステージは、試料の分析面以外の面に対向され、かつ試料と非接触に配置されると共に、試料の分析面の近傍を加熱するメインヒータを備え、このメインヒータと試料との間に熱伝導性の可とう部材を配して引張を行うことが好ましい。

この構成によれば、可とう部材の存在により、メインヒータの熱を伝導により試料に効率的に伝達させることができる。また、可とう部材は試料の変形に追従して変形することができ、試料の変形を阻害することもない。

本発明の試料の分析方法の一形態として、試料用ステージの駆動を停止した状態で分析を行うことが挙げられる。

この構成によれば、試料の変形を一旦止めた状態で、振動の少ない環境にて鮮明な分析結果（分析像）を得ることができる。

本発明の試料用ステージおよび本発明の試料の分析方法によれば、引張に伴う変形箇所の中心が実質的に移動せず、その変形箇所の中心を容易に定点観察することができる。

以下、図1〜図4に基づいて本発明の実施の形態を説明する。ここでは、マグネシウム合金の試料に引張試験を行い、その引張に伴う変形箇所を、SEMを用いてEBSD（Electron Back Scatter Diffraction Pattern：電子後方散乱回折像）にて組織評価する場合を例として説明する。

[試料用ステージ]
＜全体構成＞
この試料用ステージは、図１、図2に示すように、SEMの真空容器内に配置され、試料S（図３）を保持する保持部1L、1Rと、保持部1L、1Rを駆動する駆動機構2と、試料Sを加熱するメインヒータ3及びサブヒータ4L、4Rを備える。駆動機構2は保持部1L、1Rを駆動し、試料Sに対して引張荷重をかけて変形させる。その試料SをSEMの対物レンズ200を介して電子線で走査して、試料Sからの非弾性後方散乱電子をEBSD検出器300によって検出し、その散乱電子によって作られる菊池パターンの変化を解析することにより、多結晶性試料の結晶方位の分布像を得る。

＜保持部＞
保持部1L、1Rは、試料Sの各端部を保持する金属ブロックである。一対の保持部1L、1Rの各々は、同軸上で、互いに近接離反するように、次述する駆動機構2により駆動される。EBSDでは、試料を入射電子に対して傾斜させる必要がある。そのため、本例では、試料Sの分析面（正面）が水平に対して70°に傾斜するように、駆動機構のスライダ23L、23Rに対して保持部1L、1Rを傾斜して取り付けている。

この保持部1L、1Rは、図3に示すように、試料Sの端部に形成した大幅部S1が嵌め込まれる嵌合凹部11を有する。嵌合凹部11は、保持部表面のほぼ中央に形成されたT状孔11Aと、この孔11Aにつながって保持部の側面に達するスリット11Bとから構成される。図３では、保持部1L、1Rのカバー（図示せず）を取り外した状態を示しているが、試験時、保持部1L、1Rの表面に試料端部を覆うカバーをネジ止めし、試料Sが嵌合凹部11から脱落しないようにする。

また、保持部1Ｌ、1Ｒはスライダ23L、23Rに対して着脱自在に構成されており、試料Sの形状に応じて種々の形態のものを用意すれば、保持部1L、1Rの付け替えにより、様々な試料の保持を行うことができる。なお、本例では、嵌合凹部11に試料Sの端部をはめ込むだけの保持部1L、1Rとしているが、チャックのように試料Sの端部を把持する構成としてもよい。

＜駆動機構＞
駆動機構2は、保持部1L、1Rを互いに離反する方向に駆動する機構で、駆動源となるモータ21、回転軸22および一対のスライダ23L、23Rを備える。本例では、単一のモータ21を用い、回転軸22を回転させ、その回転に伴ってスライダ23L、23Rを互いに近接離反させる。本例では、モータ21の回転力は、ギアボックス24の減速ギアを介して回転軸22に伝達される。回転軸21は、一端がギアボックス24に、他端がステージの側壁25に支持され、互いに逆方向に形成された雄ネジを軸の端部寄りに備える。そして、この雄ネジの各々に金属ブロックからなる各スライダ23L、23Rが螺合されている。そのため、モータ21の駆動により回転軸22を回転させれば、スライダ23L、23Rが近接離反するように駆動され、スライダ23L、23Rと一体に取り付けられた保持部1L、1Rも近接離反するように駆動される。なお、本例では、試料Sを引張試験する場合を例としているが、この駆動機構2を用いれば、保持部1L、1Rを介して試料Sを圧縮することもできる。

＜メインヒータ＞
各保持部1L、1R（スライダ23L、23R）のほぼ中間位置には、メインヒータ3が設けられている（図1、図3参照）。このメインヒータ3は固定式で、例えば図示しないステージの底面に固定される。また、このメインヒータ3は、ヒータ本体と加熱ブロック3Aを備え、試料長手方向の中央部、つまり引張に伴って変形が生じる箇所の中心部を加熱する。より具体的には、断面が凹型の加熱ブロック3Aを用い、分析時には、その凹部に試料Sをはめ込む。但し、加熱ブロック3Aは、試料Sの背面および上下面の周囲を非接触で取り囲むように配され、試料Sの分析面（正面）は開放されている。この分析面の開放により、電子線による試料Sの走査を可能にする。

本例では、ヒータ本体にセラミックヒータを用いた。セラミックヒータは、発熱源をアルミナや窒化珪素などのセラミックで覆っている。そのため、真空下においても、発熱源の構成物質が蒸発することがなく、またセラミック自身が蒸発することもないため、蒸発物質が試料を汚染することもない。

このようなメインヒータ3の温度制御には、マニュアル制御とPID制御がある。マニュアル制御は、コントローラ（図示せず）に表示された熱電対（図示せず）の温度を見ながら、メインヒータ3への電圧量をボリューム（図示せず）で調整して行う。PID制御では、図示しない制御用コンピュータを用いて、指定温度になるように、ヒータ3への電流供給を自動的に調整する。これらの温度制御方式は、次述するサブヒータ4L、4Rでも同様である。

＜サブヒータ＞
さらに、メインヒータ3の両側に一対のサブヒータ4L、4Rを設けた。サブヒータ4L、4Rは、メインヒータ3で加熱した試料Sが、両端部の大幅部S1を介して放熱してしまうことを抑制する。このサブヒータ4L、4Rもヒータ本体と加熱ブロックを備えている。サブヒータ4L、4Rのヒータ本体の材質・基本構成および加熱ブロックの材質は、メインヒータ3と同様である。但し、メインヒータ3と異なり、この加熱ブロックは試料と接触状態とされる。特に、本例では、加熱ブロックの表面を金属カバー（図示せず）で覆い、試料Sのほぼ全周が金属に接触状態とできるようにして、加熱効率を上げている。サブヒータ4L、4Rは、試料Sと接触状態とされるため、メインヒータ3の両側であって、かつ保持部1L、1Rの駆動に伴って試料Sが実質的に変形しない箇所に接触される。このように、サブヒータ4L、4Rは、試料Sに対して接触状態とされるが、試料Sの引張に伴って、サブヒータ4L、4Rと試料Sの変形が生じる箇所の中心部との距離、すなわち熱伝導距離が変化する。そのため、メインヒータ3とサブヒータ4L、4Rの双方を組み合わせることで、試料Sの変形が生じる箇所の中心部をより正確に温度制御することができる。

また、サブヒータ4L、4Rは、スライダと連動して駆動される。スライダ23L、23Rにサブヒータ4L、4Rを連動させることで、試料Sの伸長にサブヒータ4L、4Rを追従して加熱し続けることができる。サブヒータ4L、4Rとスライダとの連結は、極力スライダ23L、23Rを介しての放熱が少ないよう、断面積の小さい連結構造とすることが好ましい。

そして、このサブヒータ4L、4Rも、メインヒータ3と同様に、マニュアル制御とPID制御ができる。サブヒータ4L、4Rの温度制御は、メインヒータ3とは独立して行えることはもちろん、個々のサブヒータ4L、4R同士も独立して温度制御できる。

＜その他の構成要件＞
本発明のステージは、歪ゲージを備える。本例では、一方の保持部1Lに歪ゲージ5（図1参照）を組み付けている。この歪ゲージ5により、引張荷重を計測する。

駆動機構のモータ21は、試料Sを引っ張る際、サーボ制御が行われる。但し、分析時に、所定の引張荷重を試料Sに作用させた状態でモータ21を停止（スライダの駆動を停止）させた場合、モータ21のサーボ制御を定電流制御に切り替える。ある程度応力のかかった状態でモータ21を止めると、モータ21はサーボ機構で所定のカウンター値に保持しようとして、カウンター値が微細な値の間を往復する現象が現れる。この現象は、モータ21の電流を微妙に変化させ、振動の要因となる。そのため、定電流制御とすれば、モータ21の振動による像の振動を抑制し、より正確な像を取得することができる。その他、各スライダ23L、23R（保持部1L、1R）の変位量はモータ21の回転数から換算される。

[試料の分析方法と各部の動作]
以上のステージを用いて試料の分析を行うには、次の手順で行う。

まず、試料Sを用意する。本例では、AZ31のマグネシウム合金をワイヤカットで所定の形状に切り出した後、表面を研磨して試料Sを得た。この試料Sは、両端に大幅部S1、その内側に中幅部S2を有し、さらに内側に小幅部S3、最小幅部S4を段階的に有し（図3参照）、長さは約40mmである。この形状により、試料Sを左右に引っ張った場合、ほぼ最小幅部S4の中央部で伸びによる塑性変形が生じ、変形領域を実質的に最小幅部S4のみに限定することができる。

次に、試料Sに熱電対をセットする。本例では、試料Sのうち、メインヒータ3で加熱される箇所の隣接領域、つまり、メインヒータ3とサブヒータ4Lのほぼ間に位置する箇所に熱電対6（クロメル-アルメル）を溶接した（図4参照）。この溶接箇所は、試料Sの伸びが実質的に生じない箇所であるため、試料Sの変形を阻害しないようにすると共に、熱電対6の脱落を抑制できる。その一方で、この溶接箇所は試料Sの変形領域に隣接しているため、実質的に試料Sの変形領域の温度を測定しているとみなすことができる。この箇所の測定温度を試料の端部温度とする。なお、本例では、実際の試料の変形領域の温度も確認するため、温度測定のみを目的とした試料における最小幅部S4の中央部にも熱電対を溶接して、試料の中心部温度として測定を行った。

次に、試料Sを保持部1L、1Rにセットする。その際、大幅部S1を保持部のT状孔11Aに嵌め、中幅部S2をスリット11Bに嵌めて、中幅部S2の一部、小幅部S3、最小幅部S4は保持部1L、1Rから突出した状態とする。このセットにより、メインヒータ3に最小幅部S4が対向され、サブヒータ4L、4Rに小幅部S3が接触される。そして、大幅部S1および中幅部S2をカバーで覆って試料Sが保持部1L、1Rから脱落しないようにする。

さらに、試料Sを保持部1L、1Rにセットする際、メインヒータ3と試料Sとの間にCuウールWを介在させた（図4参照）。CuウールWは熱伝導性に優れ、メインヒータ3と試料Sの双方に接することで、メインヒータ3から試料Sへの熱伝導路の機能を果たし、試料Sの加熱効率を上げる。また、CuウールWであれば、メインヒータ3で加熱される箇所が変形しても、その変形に対して追従することができ、試料Sの変形の妨げとならない。CuウールWは、熱伝導性の可とう部材であれば、他の材質・形態のものが利用できる。その材質は金属や高熱伝導性のセラミックが好ましく、形態はフィラメント状や粉体が好ましい

試料Sのセットができたら、メイン・サブヒータ3、4L、4Rを所定温度に設定し、モータ21を駆動して、保持部1L、1Rを互いに離反する方向に移動させ、試料に引張を付与する。この引張に伴って試料Sは伸びる。その際、試料Sは両端が均等に引っ張られるため、変形領域の中心の移動が実質的になく、この中心部を視野に捉えた状態で定点分析を行うことができる。

そして、分析時、一時的にスライダ23L、23Rの駆動を停止する。その状態でSEMにて試料Sの分析面を電子線で走査し、試料Sからの非弾性後方散乱電子をEBSD検出器によって検出して、多結晶性試料の結晶方位の分布像を得る。この分析時、モータ21は定電流制御されるため、モータ21の振動による像の乱れを抑制できる。

もちろん、歪ゲージ5による荷重と保持部1L、1Rの変位量の関係を記録し、荷重-変位曲線を得ることもできる。

本発明ステージの仕様例を下記に示す。
保持部のストローク（保持部の最短距離と最長距離の差）：3mm
最大引張荷重：400MPa
引張速度：0.3〜10μm/sec
加熱温度：試料温度で300〜350℃
加熱速度：〜8℃/sec

本実施形態で試料の変形領域の目標温度を200℃として測定を行った結果、メインヒータ温度：300℃、サブヒータ温度：200℃とした場合、試料の中心部温度：199℃、試料の端部温度：199℃であり、試料の変形領域を実質的に目標温度に加熱できていることがわかった。また、得られた像は、汚染物質の影響のない鮮明なものであった。なお、比較のため、Cuウールなしで同様の加熱を行った。メインヒータと試料とのギャプは0.5mmである。その結果、試料をほぼ目標温度に加熱するには、サブヒータの温度を200℃とした場合、メインヒータの温度を約600℃に制御する必要があった。

なお、本発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、種々の変更を行うことができる。例えば、モータを2つ用い、各モータで各々独立した回転軸を駆動し、各回転軸に螺合するスライダ（スライダと一体の保持部）を近接離反させることもできる。その場合、各スライダ（保持部）は互いに独立して駆動できるため、試料の両端部を引っ張ることはもちろん、試料の一端は固定し、他端のみを引っ張る試験を行うこともできる。その他、保持部の形態を変えることで、一方の保持部でスライダの駆動方向と垂直な方向に試料の一端を保持し、他方の保持部で試料の他端側に応力を付与することで、試料を曲げたり、せん断させたりして分析・観察を行うこともできる。

本発明ステージおよび分析方法は、真空容器中で分析・観察を行う各種機器、例えばSEM、X線光電子分光分析装置、オージェ電子分光分析装置などに好適に利用できる。特に、マグネシウムをはじめとする金属材料の引張に伴う試料の変化を正確に分析・観察することに利用できる。

本発明ステージの実施形態を示す概略模式平面図である。 図１のX-X模式矢視図である。 本発明ステージの実施形態における試料の保持状態を示す模式正面図である。 図３におけるメインヒータと試料との配置関係を示す拡大図である。

符号の説明

1L、1R 保持部
11 嵌合凹部 11A T状孔 11B スリット
2 駆動機構
21 モータ 22 回転軸 23L、23R スライダ 24 ギアボックス 25 側壁
3 メインヒータ 3A 加熱ブロック
4L、4R サブヒータ
5 歪ゲージ 6 熱電対
200 対物レンズ 300 EBSD検出器
S 試料 S1 大幅部 S2 中幅部 S3 小幅部 S4 最小幅部
W Cuウール

Claims (16)

1. 真空容器内で分析対象となる試料を保持するための試料用ステージであって、
   試料の両端部を保持する一対の保持部と、
   各保持部を互いに離反する方向に駆動して試料に引張力を付与する駆動機構とを備えることを特徴とする試料用ステージ。
2. 試料の分析面を露出するように配置され、かつ駆動機構の駆動に伴う試料の変形を許容するように試料の分析面の近傍を加熱するメインヒータを備えることを特徴とする請求項1に記載の試料用ステージ。
3. メインヒータは、試料の分析面以外の面に対向され、かつ試料と非接触に配置されてなることを特徴とする請求項2に記載の試料用ステージ。
4. メインヒータは、その加熱温度で蒸発しない被覆材に覆われてなることを特徴とする請求項2または3に記載の試料用ステージ。
5. 各保持部に連動すると共に、前記試料の変形が実質的に生じない試料部分を加熱するサブヒータを備えることを特徴とする請求項2〜4のいずれかに記載の試料用ステージ。
6. 前記サブヒータは、試料と接触されてなることを特徴とする請求項5に記載の試料用ステージ。
7. サブヒータは、その加熱温度で蒸発しない被覆材に覆われてなることを特徴とする請求項5または6に記載の試料用ステージ。
8. 前記駆動機構は、単一の駆動源と、その駆動源からの駆動力を両保持部に伝達する動力伝達機構とを備えることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の試料用ステージ。
9. 前記駆動機構は、各保持部を独立して駆動させる駆動源を備えることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の試料用ステージ。
10. 駆動機構に対して各保持部が着脱自在に構成されていることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の試料用ステージ。
11. 真空容器内で試料ステージに保持された試料を変形させて分析する試料の分析方法であって、
    前記試料ステージにより試料の両端部を引っ張り、引張に伴う試料変形領域の中心位置が実質的に移動しないようにして試料を変形させて分析を行うことを特徴とする試料の分析方法。
12. 試料の各端部の移動量を同一とすることを特徴とする請求項11に記載の試料の分析方法。
13. 引張に伴う試料の変形を許容しながら試料を加熱して分析を行うことを特徴とする請求項11または12に記載の試料の分析方法。
14. 前記試料変形領域の近傍に温度検知手段を固定して試料温度を測定することを特徴とする請求項11〜13のいずれかに記載の試料の分析方法。
15. 前記試料ステージは、試料の分析面以外の面に対向され、かつ試料と非接触に配置されると共に、試料の分析面の近傍を加熱するメインヒータを備え、このメインヒータと試料との間に熱伝導性の可とう部材を配して引張を行うことを特徴とする13または14に記載の試料の分析方法。
16. 試料用ステージの駆動を停止した状態で分析を行うことを特徴とする請求項11に記載の試料の分析方法。

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