CN103217445A - 与x射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置及其实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置及其实验方法，该装置由立式挤出机和拉伸装置两部分组成，立式挤出机的螺杆旋转和机头升降均由高精度伺服电机控制。拉伸装置采用双腔体结构，每个腔体安装一组由高精度伺服电机驱动的辊轮，实现对挤出样品的拉伸或牵引。所有电机运动由Labview软件集成控制。拉伸装置两组辊轮间距通过丝杠连续可调，满足不同拉伸模式和拉伸速率的要求。拉伸装置两个腔体独立控温，满足模拟复杂温度场的需要。本发明能够与X射线散射联用，原位研究高分子在真实挤出拉伸加工条件下的结构演化过程，是研究高分子材料挤出拉伸加工中结构演化行为与加工条件之间关系的一种非常好的装置。
Description
技术领域
本发明涉及用X射线散射研究高分子材料挤出拉伸过程结构演化与外场参数关系的技术，具体涉及一种与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置及其实验方法，能够研究不同高分子材料在不同温度场，不同拉伸场下结构演化行为。将X射线散射得到的高分子材料的结构信息（如结晶度，片晶厚度，取向度）与加工外场参数耦合，可以得到加工外场参数与高分子材料结构性能的关系。用于实验室模拟高分子材料实际拉伸加工条件，揭示高分子材料挤出拉伸加工工业的科学问题。
背景技术
高分子材料的最终性能强烈依赖于加工方法和工艺条件。原位研究高分子材料加工过程中的结构演化对揭示高分子材料加工条件与结构性能的关系，进而指导高分子加工具有重要意义。然而由于工业挤出加工设备的复杂性和检测设备的局限性，据调研，目前还没有与X射线散射联用的挤出拉伸装置的报道。显然，研制与X射线散射联用的挤出拉伸装置是首要任务。
虽然流动场诱导高分子结晶的研究已有大量积累，但大都为一些基础物理模型研究。基础物理模型研究大都限制在剪切速率偏低和一些较理想化的条件，与实际成型加工存在脱节，不能直接指导高剪切和实际工程条件下的成型过程。高分子工业真实加工一般在大的过冷度和强的外场下进行，结晶过程很快，这就对检测装置的时间分辨提出了很高要求。X射线穿透性强，对样品无损伤，是解析结构的一种理想工具。通过模拟实际高分子挤出拉伸加工条件，配合X射线原位检测，揭示高分子拉伸加工中结构演化行为与加工参数和最终使用性能的关系。总结出它们在挤出拉伸加工中分别的规律，比较不同高分子材料外场参数、结构演化和形态的差异，揭示高分子挤出拉伸加工的物理问题并提出解决思路和方案。
综上所述，与X射线散射联用的原位结构检测的挤出拉伸装置需要具有以下方面的特点：1、装置实验条件与真实加工相同或相似，具有多种拉伸模式；2、装置能与X射线散射联用，原位研究加工过程中的结构演化；3、不同的高分子材料，工业加工的温度场和拉伸行为不同，装置的温度、拉伸比及拉伸速率应连续可调。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置及其实验方法。该拉伸装置通过空间位置换时间分辨的思想，能达到毫秒级的时间分辨；模拟实际加工条件，便于和X射线联用；可以实现多种模式的拉伸；拉伸装置的两个箱体单独精确控温，可以模拟复杂温度场条件；可以得到材料的结构信息如结晶度、片晶厚度、取向度等，获得加工参数与结构演化的关系。
本发明采用的技术方案为：一种与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置，包括挤出控制模块，升降控制模块，拉伸装置一号腔体，拉伸装置二号腔体，一号辊轮组，二号辊轮组，丝杠机构和Labview软件控制系统，其中：
挤出控制模块驱动螺杆转动，将样品挤出口模。样品进入一号腔体经一号辊轮组牵引或拉伸。而后样品进入二号腔体，由二号辊轮组进行牵引或拉伸。一号和二号辊轮组间距可由丝杠机构调节，保证样品在两辊轮组之间的形变速率和形变量可调。一号腔体和二号腔体独立控温，满足模拟不同加工温度场的需要。一号辊轮组和二号辊轮组表面喷涂聚四氟乙烯涂层，防止高温熔体粘辊。所有模块的伺服电机运动均有Labview软件系统集成控制。升降模块精确控制机头升降，这样X射线可以检测距口模不同距离的样品，达到原位检测的要求。二号腔体采用气体强制对流，保证腔体温度的均匀性。
其中，装置可模拟实际高分子挤出拉伸加工条件，精确控制加工外场如拉伸场和温度场。同时能获得拉伸过程中和拉伸后的结构演化过程，揭示高分子挤出拉伸加工中结构演化行为与加工参数的关系。
其中，装置可以X射线散射小角和广角联用，原位跟踪高分子材料多尺度结构（晶格结构、晶核、片晶等）演化过程。
其中，挤出拉伸部分可精确控制升降，可以检测样品离开口模的不同位置，也就是样品离开口模的不同时间，通过空间位置换时间分辨的思想，样品信号检测可以达到毫秒级的时间分辨。
其中，挤出速度，一号辊轮组速度和二号辊轮组速度独立控制。可以实现多种模式的拉伸，用于模拟实际挤出拉伸过程中复杂加工条件。
其中，拉伸装置的两个箱体单独精确控温，可以模拟实际挤出加工过程中的复杂温度场条件。
其中，一号和二号辊轮组间距可通过丝杠机构调节，满足形变速率和形变量连续可调的要求。
本发明另外提供一种与X射线散射联用原位检测挤出拉伸过程中结构演化的实验方法，利用上述的挤出拉伸装置，与X射线散射小角和广角联用，原位研究工业挤出拉伸加工中结构演化行为与加工参数的关系；
该装置与X射线小角和广角散射联用时主要的实验步骤为：
步骤（1）、设置挤出机各区段温度，预热。将高分子粒料投到料斗中；
步骤（2）、将一号腔体和二号腔体与温度控制器连接，设置温度并加热；
步骤（3）、将挤出控制模块，升降控制模块，一号辊轮组，二号辊轮组的伺服电机与Labview软件控制系统连接；
步骤（4）、打开Labview软件控制系统，设置挤出控制模块和两个辊轮组的速度；
步骤（5）、各加热模块预热完成后，运行Labview软件控制系统，样品从挤出机口模挤出，将样品依次从一号辊轮组和二号辊轮组引导出，调节每组辊轮的两个辊间距离，使其对样品进行牵引或拉伸；
步骤（6）、开启X射线光源，采集样品的X射线小角和广角散射图谱。运行升降模块，采集样品距离口模不同位置的信息，也就是样品离开口模不同时间的信息。
步骤（7）、通过改变挤出控制模块，升降控制模块，一号辊轮组，二号辊轮组速度和通过丝杠机构调节一号辊轮组和二号辊轮组之间距离，系统研究加工参数对高分子材料结构演化的影响，将这些数据耦合起来最终获得加工参数——形态结构——产品性能的关系。
本发明与常用的挤出拉伸装置相比创新点主要有：
1、本发明可以与X射线散射联用，原位获得挤出拉伸加工过程中的结构演化信息。
2、本发明采用空间位置换时间分辨的思想，信号采集可以达到毫秒级的时间分辨。
3、本发明两个腔体独立控温，可以模拟真实加工中的复杂温度场。
4、本发明两个辊轮组速度独立控制，可以实现多种模式的拉伸。
5、本发明一号和二号辊轮组间距可通过丝杠机构调节，形变速率和形变量连续可调。
6、本发明可以针对不同的高分子材料，进行参数设定，对揭示高分子挤出加工的科学问题具有普适性。
7、本发明的应用前景：1）与X射线小角广角散射联用，系统研究高分子材料挤出拉伸过程中的基础科学问题；2）模拟工业挤出拉伸加工条件，揭示高分子材料挤出拉伸加工中结构演化行为与加工参数和使用性能的关系，对高分子挤出加工工业有启示作用。
附图说明
图1是本发明所述与X射线散射联用的挤出拉伸装置的结构示意图；图中1为挤出控制模块，2为升降控制模块，3为拉伸装置一号腔体，4为拉伸装置二号腔体，5为一号辊轮组，6为二号辊轮组，7为丝杠机构，8为Labview软件控制系统，9为X射线，10为小角和宽角散射信号；
图2是本发明所述与X射线散射联用的挤出拉伸装置的机械装配图；
图3是拉伸装置的机械装配图；
图4是辊轮的机械设计图，辊轮表面涂覆聚四氟乙烯涂层，防止高温熔体粘辊；
图5是用Labview软件编写的挤出模块、升降模块和两个辊轮组的程序控制面板；
图6是与图5对应的用Labview软件编写部分程序框图；
图7为挤出速率为70mm/min，一号和二号辊轮组速率均为100mm/min时，样品的二维小角散射信号随时间演变和对应的经校正后的一维强度图；
图8为挤出速率为70mm/min，一号和二号辊轮组速率均为100mm/min时，样品的一维广角散射曲线随时间演变和由一维曲线拟合得出的结晶度结果；
图9为挤出速率为70mm/min，一号和二号辊轮组速率均为600mm/min时，样品的二维小角散射信号随时间演变和对应的经校正后的一维强度图；
图10为挤出速率为70mm/min，一号和二号辊轮组速率均为600mm/min时，样品的一维广角散射曲线随时间演变和由一维曲线拟合得出的结晶度结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步说明书本发明。
一种与X射线散射联用的挤出拉伸装置，参见附图1，高精度挤出控制模块1驱动螺杆转动，将样品挤出口模。样品进入一号腔体3经一号辊轮组5牵引或拉伸。而后样品进入二号腔体4，由二号辊轮组6进行牵引或拉伸。一号和二号辊轮组间距可由丝杠机构7调节，保证样品在两辊轮组之间的形变速率和形变量可调。一号腔体和二号腔体独立控温，满足模拟不同加工温度场的需要。一号辊轮组和二号辊轮组辊轮表面喷涂聚四氟乙烯涂层，防止高温熔体粘辊。所有模块的伺服电机运动均有Labview软件系统8集成控制。
该装置采用升降模块2用于控制机头升降，这样样品检测点离口模的距离可精确控制。样品离开口模的不同距离，也就对应着样品离开口模的不同时间，通过空间位置换时间分辨的思想，可以达到毫秒级的时间分辨；
该装置采用两个腔体独立控温，通过调节PID参数精确控制腔体温度及升降温速率。二号腔体为样品信号检测段，采取气体强制对流，保证腔体内温度的均匀性。
实验实例：
X射线小角和广角散射原位研究挤出拉伸过程中拉伸速率对等规聚丙烯结构演化的影响。
实验目的：
高分子材料挤出拉伸加工过程中，外场参数（如温度、拉伸速率、拉伸比）对产品的结构和形态有着重要影响，进而会影响产品的最终使用性能。建立外场参数与产品结构及性能的关系有利于指导高分子挤出拉伸工业加工。X射线散射原位研究方法可以原位跟踪拉伸过程中样品结构的演化过程，将外场参数与样品结构对应起来，对高分子挤出拉伸加工具有指导作用。本实验旨在研究挤出拉伸加工中拉伸速率对产品形态结构演化的影响。
实验过程：
将一定量的等规聚丙烯（iPP）粒料投到挤出机料斗中。挤出机机头的各区段温度分别设置为：第一段160度、第二段180度、第三段210度、第四段210度、第五段190度。拉伸装置的两个腔体温度都设置为100度。挤出机预热时间约1.5小时，拉伸装置预热时间约0.5小时。X线小角与广角散射原位跟踪二号腔体内的样品形态的演变。本实例固定挤出速率为70mm/min，将一号和二号辊轮组拉伸速率相同并作为变量，研究拉伸速率为100mm/min和500mm/min时样品结构的变化。
实验结果：
图7为一号和二号辊轮组速率均为100mm/min时，样品的二维小角散射信号随时间演变和对应的经校正后的一维强度图。0s对应样品刚进入二号腔体，81s对应样品离开二号腔体。从图中可以看出，样品刚进入二号腔体时，为熔体漫散射信号。随着时间的增加，逐渐出现强度最大值，意味着周期结构的出现。
图8为一号和二号辊轮组速率均为100mm/min时，样品的一维广角散射曲线随时间演变和由一维曲线拟合得出的结晶度结果。从广角散射曲线中可以看出，随着时间的增加，衍射峰逐渐出现，意味着晶体结构的生成。
图9为一号和二号辊轮组速率均为600mm/min时，样品的二维小角散射信号随时间演变和对应的经校正后的一维强度图。0s对应样品刚进入二号腔体，13s对应样品离开二号腔体。从图中可以看出，样品离开二号腔体时，有周期性的取向结构生成。
图10为一号和二号辊轮组速率均为600mm/min时，样品的一维广角散射曲线随时间演变和由一维曲线拟合得出的结晶度结果。从图中可以看出，样品离开二号腔体时，晶体含量约为9%。
实验结论：
从图7和图9的二维小角散射信号和对应的一维强度图可以看出，在实验条件下，增大拉伸速率可以增加样品取向，但对样品的的长周期没有明显影响。
从图8和图10的一维广角散射曲线和结晶度结果可以看出，在实验条件下，增加拉伸速率，晶体结构开始出现的时间变短。
本发明未详细阐述的部分属于本领域公知技术。
尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (8)
1.一种与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置，其特征在于：包括挤出控制模块（1），升降控制模块（2），拉伸装置一号腔体（3），拉伸装置二号腔体（4），一号辊轮组（5），二号辊轮组（6），丝杠机构（7）和Labview软件控制系统（8），其中：
挤出控制模块（1）驱动螺杆转动，将样品挤出口模，样品进入拉伸装置一号腔体（3）经一号辊轮组（5）牵引或拉伸，而后样品进入拉伸装置二号腔体（4），由二号辊轮组（6）进行牵引或拉伸；一号和二号辊轮组间距能够由丝杠机构（7）调节，保证样品在两辊轮组之间的形变速率和形变量可调；拉伸装置一号腔体和拉伸装置二号腔体独立控温，满足模拟不同加工温度场的需要；一号辊轮组和二号辊轮组辊轮表面喷涂聚四氟乙烯涂层，防止高温熔体粘辊；挤出控制模块（1），升降控制模块（2）的伺服电机运动均由Labview软件系统（8）集成控制；升降控制模块（2）精确控制机头升降，这样X射线能够检测距口模不同距离的样品，达到原位检测的要求；拉伸装置二号腔体采用气体强制对流，保证腔体温度的均匀性。
2.如权利要求1所述的与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置，其特征在于，模拟实际高分子挤出拉伸加工条件，精确控制加工外场如拉伸场和温度场，同时能采集拉伸过程中和拉伸后的结构演化过程，揭示高分子挤出拉伸加工中结构演化行为与加工参数的关系。
3.如权利要求1所述的与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置，其特征在于，该挤出拉伸装置能够实现X射线散射小角和广角联用，原位跟踪高分子材料多尺度结构演化过程，该高分子材料多尺度结构为晶格结构、晶核或片晶。
4.如权利要求1所述的与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置，其特征在于，挤出拉伸部分能够精确控制升降，能够检测样品离开口模的不同位置，也就是样品离开口模的不同时间，通过空间位置换时间分辨的思想，样品信号检测能够达到毫秒级的时间分辨。
5.如权利要求1所述的与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置，其特征在于，挤出速度，一号辊轮组速度和二号辊轮组速度独立控制；能够实现多种模式的拉伸，用于模拟实际挤出拉伸过程中复杂加工条件。
6.如权利要求1所述的与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置，其特征在于，拉伸装置的两个箱体单独精确控温，能够模拟实际挤出加工过程中的复杂温度场条件。
7.如权利要求1所述的与X射线散射联用进行原位结构检测的挤出拉伸装置，其特征在于，一号和二号辊轮组间距通过丝杠机构调节，满足形变速率和形变量连续可调的要求。
8.一种与X射线散射联用进行原位检测挤出拉伸过程中结构演化的实验方法，利用权利要求1所述的挤出拉伸装置，与X射线散射小角和广角联用，原位研究工业挤出拉伸加工中结构演化行为与加工参数的关系；
该挤出拉伸装置与X射线小角和广角散射联用时主要的实验步骤为：
步骤（1）、设置挤出机各区段温度，预热，将高分子粒料投到料斗中；
步骤（2）、将拉伸装置一号腔体（3）和拉伸装置二号腔体（4）与温度控制器连接，设置温度并加热；
步骤（3）、将挤出控制模块（1），升降控制模块（2），一号辊轮组（5），二号辊轮组（6）的伺服电机与Labview软件控制系统（8）连接；
步骤（4）、打开Labview软件控制系统（8），设置挤出控制模块和两个辊轮组的速度；
步骤（5）、各加热模块预热完成后，运行Labview软件控制系统（8），样品从挤出机口模挤出后，将样品依次从一号辊轮组（5）和二号辊轮组（6）引导出，调节每组辊轮的两个辊间距离，使其对样品进行牵引或拉伸；
步骤（6）、开启X射线光源，采集样品的X射线小角和广角散射图谱，运行升降模块（2），采集样品距口模不同位置的信息，也就对应样品离开口模不同时间的信息；
步骤（7）、通过改变挤出控制模块（1），升降控制模块（2），一号辊轮组（5），二号辊轮组（6）速度和通过丝杠机构（7）调节一号辊轮组和二号辊轮组之间距离，研究加工参数对高分子材料结构演化的影响，将这些数据耦合起来最终获得加工参数——形态结构——产品性能的关系。
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