CN105784500A - 一种可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，属于合金研究方法领域。利用同步辐射X射线小角散射线站，对试样进行小角散射实验；在入射光能量、样品与探测器距离相同的情况下，对玻璃碳标样进行小角散射实验，通过计算获得绝对强度校准系数；对样品的绝对散射强度进行模拟计算，获得铝合金样品中析出相的尺寸、形状、体积分数、数量密度和析出相间距离。利用Linkam冷热台THMS600对合金温度进行控制，利用自制可携带微型拉伸机对合金拉力进行控制，可以实现温度/拉力变化过程中的铝合金小角散射数据的原位测量。本发明可为新型时效热处理工艺参数的优化提供重要参考资料。

Description

一种可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法

技术领域

本发明涉及一种可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，具体及说，涉及一种温度或拉伸变化过程中铝合金中纳米析出相几何特征的原位在线测试及数据解析方法，属于合金研究方法领域。

背景技术

可时效强化型铝合金包括Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Mg-Si合金、Al-Li合金等，广泛应用在航空航天、交通运输等领域。近年来，随着国产大飞机及汽车轻量化的发展，对铝合金的综合性能提出了越来越高的要求。除高的静强度外，还要求材料具有较好的耐腐蚀及耐疲劳性能。

作为时效强化型铝合金，其性能主要由时效过程中析出的纳米强化相的几何特征(包括析出相尺寸、形状、体积分数、数量密度、分布等)决定。因此，定量研究不同成分和时效工艺铝合金中析出相的几何特征，对合金性能预测、指导合金成分与工艺设计具有重要的作用。

几十年来，为了提高铝合金强度，获得优异的综合性能，材料学家们一方面不断调整铝合金中不同主合金元素的含量和比例，开发新牌号的合金，另一方面还不断开发出新型的时效热处理制度。其中，这些新型的时效热处理制度往往包含了多级不同温度处理，甚至温度和应力场耦合作用下进行时效。比如7000系铝合金的回归再时效制度包含了先低温、再高温、然后再低温热处理三个步骤，且不同温度间的变温速率各不相同。在每一步过程中，合金中纳米析出相的几何特征都会发生不同的变化，从而影响合金的最终性能。因此，如何获得铝合金在温度或/和应力变化过程中纳米析出相几何特征参数的原位演变信息，是优化新型时效热处理工艺的重要参考资料。

目前国内材料学家们主要借助透射电子显微镜(TEM)和三维原子探针(3DAP)技术对铝合金中纳米析出相的晶体学结构、形状及尺寸进行研究。然而，由于这两种方法视场的局限性，难以获得关于纳米析出相体积分数和数量密度的定量统计信息。更重要的，通过这两种技术难以对温度或/和应力变化过程中纳米析出相的变化进行原位测量。与之相比，基于同步辐射X射线的小角散射技术具有强度高、能量及样品－探测器距离均可调节的特点，可对10¹¹量级以上数目的析出相进行统计性定量研究。并且，可方便实现材料在温度/应力变化过程中的实时、原位追踪。近年来，随着上海同步辐射光源的建立，这种原位研究手段已经逐步在高分子和生物领域获得了应用。然而在金属领域，由于数据解析方法等的限制，国内基本处于空白状态。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于可时效强化铝合金中纳米析出相的原位在线测试方法及其数据解析方法，可以原位追踪铝合金在温度/拉伸变化过程中其纳米析出相几何特征的演变，为新型时效热处理工艺参数的优化提供理论支撑。

一种可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，借助同步辐射X射线小角散射线站，对试样进行小角散射实验；在入射光能量、样品与探测器距离相同的情况下，对玻璃碳(GlassyCarbon)标样进行小角散射实验，通过计算获得绝对强度校准系数；对样品的绝对散射强度进行模拟计算，获得铝合金样品中析出相的尺寸、形状、体积分数、数量密度和析出相间距离等。

根据探测器大小、析出相尺寸等选择合适的入射光能量及样品－探测器距离。析出相越小，样品－探测器距离应越近。

根据铝合金中各个元素对X射线的质量吸收系数及其含量，计算X射线小角散射实验样品的最佳厚度。最佳厚度为合金线吸收系数的倒数。

所述的试样放置在Linkam冷热台上，样品温度利用Linkam冷热台THMS600进行控制，温度范围为室温(25℃)到500℃。将Linkam冷热台安装到小角散射线站光束线路中，可以实现样品在温度变化过程中的原位观测。

所述的样品采用可携带微型拉伸机进行拉伸，最大拉伸力为500牛。将微型拉伸机安装到小角散射线站光束线路中，可以实现样品在拉伸过程中不同拉力下的原位观测。

在相同入射光能量、相同样品－探测器距离下，对GlassyCarbon标样进行小角散射实验，借助基于IgorPro软件的Nika程序组，将GlassyCarbon标样的实测散射强度与绝对散射强度数据进行比较，获得绝对强度校准系数。

借助基于IgorPro软件的Irena程序组，对不同状态下样品的绝对散射强度进行模拟计算，最终获得不同温度或拉力状态下铝合金样品中析出相的尺寸、形状、体积分数、数量密度和析出相间距离。

利用Linkam冷热台THMS600对合金温度进行控制，利用自制可携带微型拉伸机对合金拉力进行控制，可以实现温度/拉力变化过程中的铝合金小角散射数据的原位测量。

上述可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，包括如下具体步骤：

(1)实验参数选择：选择合适的入射光能量及样品与探测器的距离。对于7000系铝合金，选择入射X射线能量E＝15keV样品与探测器之间的距离为2米。

(2)实验及数据处理：将固溶后的铝合金先进行预时效，然后制备薄片样品若干；利用Linkam冷热台对样品温度进行控制或采用拉伸机对样品进行拉伸，每隔一段时间采集一次数据，记录温度/拉力变化过程中的铝合金小角散射数据；

在相同入射光能量、相同样品与探测器距离下，对GlassyCarbon标样进行小角散射实验，借助基于IgorPro软件的Nika程序组，将GlassyCarbon标样的实测散射强度与绝对散射强度数据进行比较，获得绝对强度校准系数；

借助基于IgorPro软件的Irena程序组，对不同状态下样品的绝对散射强度进行模拟计算；计算过程中，利用随机唯象结构因子S(Q)[公式(1)]，对析出相间的干涉作用进行模拟，可获得铝合金中析出相的平均长轴半径(R_m)、体积分数(f_V)及数量密度(N)等。

$S(Q,L,\mathrm{\σ})=2\left\{\frac{1-\exp [-\left(Q^2{\mathrm{\σ}}^2\right)/4]\cos \left(\mathrm{QL}\right)}{1-2\exp [-\left(Q^2{\mathrm{\σ}}^2\right)/4]\cos \left(\mathrm{QL}\right)+\exp [-\left(Q^2{\mathrm{\σ}}^2\right)/2]}\right\}-1---\left(1\right)$

式中，S代表样品的X射线散射结构因子，为Q、L和σ的函数，其中Q为散射矢量，L代表析出相间最近邻距离，σ为误差相关参数。

本发明公开了一种可时效强化铝合金在温度或应力变化过程中，其纳米析出相几何特征的原位在线测试方法及其数据解析方法。可时效强化型铝合金包括Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Mg-Si合金和Al-Li合金。利用Linkam冷热台THMS600对合金温度进行控制，利用可携带微型拉伸机对合金拉力进行控制，可以实现温度/拉力变化过程中的铝合金小角散射数据的原位测量。借助基于IgorPro软件的Nika和Irena程序组对数据进行模拟计算，获得不同状态下合金中析出相的尺寸、数量、析出相间距离等。本发明可为新型时效热处理工艺参数的优化提供重要参考资料。

附图说明

图1是本发明的原位测试方法的原理图。

图2是三个不同回归温度下，7085合金中析出相的平均长轴半径(R_m)和体积分数(f_V)随时间的演变曲线。

图3是三个不同升温速率下，7085合金中析出相的平均长轴半径(R_m)和体积分数(f_V)随时间的演变曲线。

图4是原位拉伸过程中，不同应变状态下，7150合金中析出相体积分数随析出相长轴半径的尺寸变化曲线。

主要附图标记：

1探测器2试样

3温度台/拉伸台4入射光束

具体实施方式

如图1所示，本发明的可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，利用同步辐射X射线小角散射线站，选择合适的入射光能量及试样2与探测器1的距离，对试样2进行小角散射实验；将温度台/拉伸台3安装到小角散射线站入射光束4线路中，可以实现样品在温度变化过程中或拉伸过程中的原位观测。

实施例1：7085合金在不同温度回归过程中，析出相几何特征的原位观测

实验参数选择：根据7000系铝合金中析出相特点，选择入射X射线能量E＝15keV样品－探测器距离为2米，获得数据的有效散射矢量空间为

实验及数据处理：将充分固溶后的7085合金先在120℃预时效12个小时，然后切割并机械磨光至10mm×15mm×150μm的薄片样品若干。利用Linkam冷热台THMS600对样品温度进行控制。首先将薄片样品加热至120℃，然后以相同速率升温，进行160℃、170℃和180℃不同温度的回归处理。升温及保温回归过程中，每隔一段时间采集一次小角散射数据，记录不同温度和时间时析出相的几何特征信息。

在相同入射光能量、相同样品与探测器距离下，对GlassyCarbon标样进行小角散射实验，借助基于IgorPro软件的Nika程序组，将GlassyCarbon标样的实测散射强度与绝对散射强度数据进行比较，获得绝对强度校准系数；

借助基于IgorPro软件的Irena程序组，对不同状态下样品的绝对散射强度进行模拟计算。计算过程中，利用随机唯象结构因子S(Q)[公式(1)]，对析出相间的干涉作用进行模拟。

$S(Q,L,\mathrm{\σ})=2\left\{\frac{1-\exp [-\left(Q^2{\mathrm{\σ}}^2\right)/4]\cos \left(\mathrm{QL}\right)}{1-2\exp [-\left(Q^2{\mathrm{\σ}}^2\right)/4]\cos \left(\mathrm{QL}\right)+\exp [-\left(Q^2{\mathrm{\σ}}^2\right)/2]}\right\}-1---\left(1\right)$

图2为三个不同回归温度下，7085合金中析出相的平均长轴半径(R_m)、体积分数(f_V)及数量密度(N)随时间的演变曲线。由此可见：当回归温度从160℃升至170℃时，在初始升温阶段，析出相回溶得更加充分一些，后面保温回归过程中，析出相析出的也更充分一些；但当进一步提高回归温度至180℃时，析出相回溶程度不再增大，后期保温回归过程中，析出相析出程度也不再增大。并且，回归温度越高，析出相长大速率也越快，越容易发生过时效导致合金性能降低。因此，回归温度的合理选择对最终提高合金性能十分重要。

实施例2：7085合金经不同速率升温回归过程中，析出相几何特征的原位观测

实验参数选择：根据7000系铝合金中析出相特点，选择入射X射线能量E＝15keV样品－探测器距离为2米，获得数据的有效散射矢量空间为

实验及数据处理：将充分固溶后的7085合金先在120℃预时效12个小时，然后切割并机械磨光至10mm×15mm×150μm的薄片样品若干。利用Linkam冷热台THMS600对样品温度进行控制。首先将薄片样品加热至120℃，然后以1℃/min、1.6℃/min和50℃/min三种不同速率升温到170℃，进行回归处理。升温及保温回归过程中，每隔一段时间采集一次小角散射数据，记录不同温度和时间时析出相的几何特征信息。

借助基于IgorPro软件的Irena程序组，对不同状态下样品的绝对散射强度进行模拟计算。计算过程中，利用随机唯象结构因子S(Q)[公式(1)]，对析出相间的干涉作用进行模拟。

图3为三个不同升温速率下，7085合金中析出相的平均长轴半径(R_m)和体积分数(f_V)随时间的演变曲线。可见：升温速率越快，在初始升温阶段，析出相回溶得越快；在相同回归时间时，析出相尺寸也越大。回归速率过低或过高，对初期析出相回溶均不利，对后期析出相重新析出也不利。从图中分析，1.6℃/min的升温速率是一个比较合理的选择。

实施例3：7150合金在拉伸过程中，析出相体积分数分布曲线的原位观测

实验参数选择：根据7000系铝合金中析出相特点，选择入射X射线能量E＝15keV样品－探测器距离为2米，获得数据的有效散射矢量空间为

实验及数据处理：将自然时效一定时间后的7150合金线切割并机械磨光至10mm×15mm×150μm的薄片样品。利用可携带微型拉伸机对合金拉力进行控制，在合金拉伸过程中对析出相进行原位检测。期间，每到一定应变值采集一次小角散射数据，记录应变状态下析出相的几何特征信息。

借助基于IgorPro软件的Irena程序组，对不同应变状态下样品的绝对散射强度进行模拟计算。计算过程中，利用随机唯象结构因子S(Q)[公式(1)]，对析出相间的干涉作用进行模拟。

图4为不同应变状态下，7150合金中析出相体积分数随析出相长轴半径的尺寸分布曲线。可见：随着拉伸应变增加，析出相体积分数不断增加，析出相尺寸也不断增大。

本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，其特征在于：利用同步辐射X射线小角散射线站，对试样进行小角散射实验；在入射光能量、样品与探测器距离相同的情况下，对玻璃碳标样进行小角散射实验，通过计算获得绝对强度校准系数；对样品的绝对散射强度进行模拟计算，获得铝合金样品中析出相的尺寸、形状、体积分数、数量密度和析出相间距离。

2.根据权利要求1所述的可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，其特征在于：根据探测器大小、析出相尺寸选择合适的入射光能量及样品与探测器距离；析出相越小，样品与探测器距离越近。

3.根据权利要求1所述的可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，其特征在于：实验样品的最佳厚度为合金线吸收系数的倒数。

4.根据权利要求1所述的可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，其特征在于：所述的试样放置在Linkam冷热台上，样品温度为25℃到500℃。

5.根据权利要求1所述的可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，其特征在于：所述的样品采用微型拉伸机进行拉伸，最大拉伸力为500牛。

6.根据权利要求1所述的可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，其特征在于：在相同入射光能量、相同样品与探测器距离下，对玻璃碳标样进行小角散射实验，借助基于IgorPro软件的Nika程序组，将玻璃碳标样的实测散射强度与绝对散射强度数据进行比较，获得绝对强度校准系数。

7.根据权利要求1所述的可时效强化铝合金中纳米析出相的原位测试方法，其特征在于：借助基于IgorPro软件的Irena程序组，对不同状态下样品的绝对散射强度进行模拟计算，最终获得不同温度或拉力状态下铝合金样品中析出相的尺寸、形状、体积分数、数量密度和析出相间距离。