CN109682849B - 一种小角和广角x射线散射同步原位测量加热炉 - Google Patents

一种小角和广角x射线散射同步原位测量加热炉 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，包括外壳、设置在所述外壳内的炉芯和用于加热所述炉芯的加热装置；所述外壳与炉芯横向贯穿有过光孔，所述过光孔包括位于进光侧的直筒部和位于出光侧的发散部，所述发散部沿所述直筒部轴线的纵截面为扇形；所述直筒部内固定有用于夹持样品的样品架；所述外壳位于直筒部一侧设置有导气栓，所述导气栓上开设有与直筒部连通的透光孔，导气栓的侧壁上开设有与所述透光孔连通的导气孔。本发明提供的加热炉能够完成小角和广角X射线散射的同步测量，减少了分开测量的误差，很大程度上提高了数据的准确性。

Description

一种小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉
技术领域
本发明涉及原位测量加热炉领域，尤其涉及一种小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉。
背景技术
小角X射线散射(Small angle X-ray scattering，SAXS，一般散射角＜5°)方法可测量物质在纳米尺度上的形状、尺寸、分布、取向等几何结构信息，而广角X射线散射(Wide-angle X-ray scattering，WAXS，一般散射角＞5°)则可测量物质在原子分子尺度上的有序(晶体)结构。对于煤干馏等在高温条件下的物质结构变化过程，由于缺乏合适的高温炉，难以实现SAXS和WAXS在高温下的同步原位测量。所以，现急需一种SAXS和WAXS同步原位测量加热炉，通过使用SAXS&WAXS同步测量方法，可以同时得到在同一环境下的样品的散射信号。能够将使用高强度的同步辐射为X射线源的SAXS&WAXS原位测量技术把动态研究煤炭的干馏过程中的结构变化变成可能。
发明内容
本发明的目的是提供一种小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，解决现有的设备不能实现样品在高温环境下的SAXS&WAXS同步测量问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明一种小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，包括外壳、设置在所述外壳内的炉芯和用于加热所述炉芯的加热装置；所述外壳与炉芯横向贯穿有过光孔，所述过光孔包括位于进光侧的直筒部和位于出光侧的发散部，所述发散部沿所述直筒部轴线的纵截面为扇形；所述直筒部内固定有用于夹持样品的样品架；所述外壳位于直筒部一侧设置有导气栓，所述导气栓上开设有与直筒部连通的透光孔，导气栓的侧壁上开设有与所述透光孔连通的导气孔。
进一步的，所述透光孔远离所述直筒部一侧封闭固定有透光膜。
再进一步的，所述炉芯与所述外壳之间设置有隔热板。
再进一步的，所述外壳底部设置有底座，所述外壳与底座之间设置有隔热板。
再进一步的，所述加热装置为多个发热棒，多个发热棒均插入所述炉芯内部，分别位于所述过光孔周侧。
再进一步的，所述样品架包括架体和压紧螺栓；所述架体为一侧开口的圆筒状，架体的底部开设有十字孔，架体的侧壁上开设有四个过气孔，四个所述过气孔分别从架体远离所述十字孔一端通向十字孔的四个分支；所述压紧螺栓螺纹连接在架体内部，压紧螺栓的轴心处开设有通孔；所述压紧螺栓的螺杆长度大于所述架体的内腔深度；所述架体的外径与所述直筒部的内径为间隙配合。
再进一步的，所述压紧螺栓的螺杆自由端直径小于连接端直径。
再进一步的，所述发散部垂直于所述直筒部轴线的纵截面为矩形。
再进一步的，所述发散部的圆心角等于45°。
再进一步的，所述外壳内在所述炉芯外周填充有绝热棉。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果如下：
本发明通过导气栓的导气孔向炉芯内通入惰性气体，气体会流经样品架对样品左右两侧均形成气体保护氛围；入射X光从导气栓的透光孔进入，当X光经过样品时，发生光散射，携带样品结构信息的X光散射信号通过炉芯的发散部后被探测器采集，从而完成对样品的测量过程；本发明提供的加热炉能够完成小角和广角X射线散射的同步测量，减少了分开测量的误差，很大程度上提高了数据的准确性；本发明提供的样品架能够保证样品的两侧都被惰性气体保护，减少了样品因氧化带来的误差；本发明提供的加热炉沿光路上的尺寸很小，能够减少X射线入射光和散射光的空气路径，提高了实验数据的信噪比。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉的立体图；
图2为本发明小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉的立体图；
图3为本发明小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉的剖视图；
图4为本发明的样品架的立体图；
图5为本发明的样品架的立体图；
图6为本发明的样品架的剖视图；
图7为本发明的导气栓的立体图；
图8为本发明的导气栓的立体图；
图9为本发明的导气栓的剖视图；
附图标记说明：1、外壳；2、炉芯；3、加热装置；4、过光孔；401、直筒部；402、发散部；5、样品架；501、架体；502、压紧螺栓；503、十字孔；504、过气孔；505、通孔；6、导气栓；7、透光孔；8、导气孔；9、透光膜；10、隔热板；11、底座。
具体实施方式
如图1、2、3、6、7、9所示，一种小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉的其中一种具体实施例，包括外壳1，外壳由六块经表面氧化的铝合金板加工而成，外壳内前后两端通过隔热板夹持固定有圆柱状炉芯2，炉芯的材质为紫铜，导热性好。所述外壳1与炉芯2横向贯穿有过光孔4，过光孔同样也将经过位置的隔热板贯穿，用于通过X射线。所述过光孔4包括位于进光侧的直筒部401和位于出光侧的发散部402，所述发散部402沿所述直筒部401轴线的纵截面为扇形，所述发散部402垂直于所述直筒部401轴线的纵截面为矩形，所述发散部402的圆心角等于45°，使X射线照射样品后既可以测量小角数据，又可以测量广角数据。所述外壳1位于直筒部401一侧安装有不锈钢材质的导气栓6，所述导气栓6上开设有与直筒部401连通的透光孔7，导气栓6的侧壁上开设有与所述透光孔7连通的导气孔8，所述透光孔7远离所述直筒部401一侧通过耐高温胶粘贴固定有透光膜9，透光膜为聚酰亚胺膜，使X射线经过透光膜后进入透光孔及直筒部内。从导气孔内通入惰性气体可以进入透光孔及直筒部内。所述直筒部401内固定有用于夹持样品的样品架5，将样品通过样品架固定在直筒部内，使样品在惰性气体的包围下接收X射线的照射。所述炉芯2上设置有用于改变炉芯温度的加热装置3，本具体实施例中所述加热装置3为六个陶瓷发热棒，六个陶瓷发热棒均插入所述炉芯2内部，分别位于所述过光孔4周侧。
炉芯的尺寸很小，可以采用100-200mm的长度尺寸，本具体实施例中采用的炉芯具体长度尺寸为136mm，能够有效提高数据的信噪比。
如图4、5、6所示，其中，所述样品架5包括架体501和压紧螺栓502，所述架体501为一侧开口的圆筒状，架体501的底部开设有十字孔503，架体501的侧壁上开设有四个过气孔504，四个所述过气孔504分别从架体501远离所述十字孔503一端通向十字孔503的四个分支。所述压紧螺栓502螺纹连接在架体501内部，压紧螺栓502的轴心处开设有通孔505。所述压紧螺栓502的螺杆长度大于所述架体501的内腔深度，所述压紧螺栓502的螺杆自由端直径小于连接端直径。使用时，将待测材料碾压成粉末，再用压片机压成圆片状的样品，使样品的直径略小于架体的内腔直径，可以将样品放入架体的内腔中，然后旋拧压紧螺栓，使压紧螺栓的螺杆自由端将样品顶在架体底部。所述架体501的外径与所述直筒部401的内径为间隙配合，将样品架的十字孔的一个分支朝上插入直筒部内即可，使十字孔的一个分支与发散部对齐。惰性气体进入直筒部后，从通孔进入样品架内充斥在样品一侧；由于压紧螺栓502的螺杆长度大于所述架体501的内腔深度，使压紧螺栓得螺帽没有压紧过气孔，使惰性气体从过气孔到达十字孔处，充斥在样品另一侧。
所述外壳1底部设置有底座11，所述外壳1与底座11之间连接有隔热板10，用于支撑外壳。隔热板的材质均选用玻璃纤维，隔热效果好。所述外壳内在所述炉芯外周填充有硅酸铝纤维材质的绝热棉，进一步起到隔热的作用。
本发明可以用于煤炭的小角或广角X射线散射同步原位测量，煤炭是世界上分布最广阔的化石能资源，煤炭的低温干馏是煤炭转化的重要方法之一。煤炭的低温干馏是指煤炭在隔绝空气的低温(500～700℃)条件下的干馏过程。该加热炉已在北京同步辐射平台得到了应用，并用于研究煤炭的低温干馏过程中SAXS&WAXS同步测量，得到了满意的效果。另外该加热炉还可用于700℃以下固相反应等过程的SAXS&WAXS同步测量。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的应用范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，其特征在于：包括外壳(1)、设置在所述外壳(1)内的炉芯(2)和用于加热所述炉芯(2)的加热装置(3)；所述外壳(1)与炉芯(2)横向贯穿有过光孔(4)，所述过光孔(4)包括位于进光侧的直筒部(401)和位于出光侧的发散部(402)，所述发散部(402)沿所述直筒部(401)轴线的纵截面为扇形，所述发散部(402)垂直于所述直筒部(401)轴线的纵截面为矩形，所述发散部(402)的圆心角等于45°；所述直筒部(401)内固定有用于夹持样品的样品架(5)；所述外壳(1)位于直筒部(401)一侧设置有导气栓(6)，所述导气栓(6)上开设有与直筒部(401)连通的透光孔(7)，导气栓(6)的侧壁上开设有与所述透光孔(7)连通的导气孔(8)。
2.根据权利要求1所述的小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，其特征在于：所述透光孔(7)远离所述直筒部(401)一侧封闭固定有透光膜(9)。
3.根据权利要求1所述的小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，其特征在于：所述炉芯(2)与所述外壳(1)之间设置有隔热板(10)。
4.根据权利要求1所述的小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，其特征在于：所述外壳(1)底部设置有底座(11)，所述外壳(1)与底座(11)之间设置有隔热板(10)。
5.根据权利要求1所述的小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，其特征在于：所述加热装置(3)为多个发热棒，多个发热棒均插入所述炉芯(2)内部，分别位于所述过光孔(4)周侧。
6.根据权利要求1所述的小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，其特征在于：所述样品架(5)包括架体(501)和压紧螺栓(502)；所述架体(501)为一侧开口的圆筒状，架体(501)的底部开设有十字孔(503)，架体(501)的侧壁上开设有四个过气孔(504)，四个所述过气孔(504)分别从架体(501)远离所述十字孔(503)一端通向十字孔(503)的四个分支；所述压紧螺栓(502)螺纹连接在架体(501)内部，压紧螺栓(502)的轴心处开设有通孔(505)；所述压紧螺栓(502)的螺杆长度大于所述架体(501)的内腔深度；所述架体(501)的外径与所述直筒部(401)的内径为间隙配合。
7.根据权利要求6所述的小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，其特征在于：所述压紧螺栓(502)的螺杆自由端直径小于连接端直径。
8.根据权利要求1所述的小角和广角X射线散射同步原位测量加热炉，其特征在于：所述外壳(1)内在所述炉芯(2)外周填充有绝热棉。
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