CN108303437A - 多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，包括立式小角和广角X射线散射单元、量子级联红外激光吸收单元、小角激光光散射单元、高速大应变薄膜双向拉伸装置、控制及数据采集单元、光学平台；立式小角和广角X射线散射检测系统包括X射线发生器、多段式真空管道、X射线小角散射探测器、X射线广角探测器；高速大应变薄膜双向拉伸装置设于所述下光学平台与上光学平台之间，包括设于加热炉体中的夹具拉伸区，样品设于夹具拉伸区中。可实施不同模式的拉伸；各结构检测单元相互配合、互补干扰；各结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用实现结构在线检测；各结构检测单元集成控制，方便操作和提高数据采集精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种用多种检测手段联用原位检测材料结构演化的技术，尤其涉及一种多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统。
背景技术
高分子薄膜性能强烈依赖于加工方法和工艺条件，相同材料不同加工方法可以生产出性能迥异的薄膜，相同的加工方法不同的工艺条件制造出的薄膜也会有不同的性能。目前，双向拉伸加工被广泛应用于高性能薄膜制造(双向拉伸技术已经很成熟了)，但是在研究领域，国内还没有成熟的双向拉伸实验室装置，有关薄膜双向拉伸过程的研究也就无法开展。
以德国Bruckner公司的KaroⅣ单元为代表的装置主要配备于一些大型石化公司如中石化北京化工研究院和仪征化纤等，一般研究机构很难承受其价格。并且，该装置无法与在线结构检测单元联用，原位研究薄膜拉伸过程中的结构演化就无从谈起。然而离线加工方法对加工物理研究有其固有缺陷，因为其研究对象是已经加工好的样品，在研究中如果想真正的模拟加工条件，在线检测仍然是最切合实际的。
针对薄膜结晶度、长周期和片晶厚度、球晶形态和尺寸以及晶体和无定形的取向，小角和广角X射线散射、小角激光光散射、红外二向色性是最常用的工具。其中小角和广角X射线散射联用已成为研究高分子加工物理如流动场诱导结晶及结构与性能关系的关键技术和方法。而针对链构象有序和无定形取向在线检测，需要结合谱学研究方法，红外吸收谱对高分子分子结构和构象都非常敏感，在高分子研究中应用广泛，特别是在检测近程有序结构如构象有序，与X射线散射形成良好的互补，跟踪晶体吸收峰或者构象峰，也可研究结晶动力学。小角激光光散射可以检测片晶的聚集态结构如球晶和微米空隙等。这些检测手段正好包含了高分子材料加工过程中不同尺度的结构。上述结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用，是在线研究高分子薄膜拉伸加工过程中最直观、有效的方式。
多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用过程中需解决以下挑战：X射线散射，红外吸收以及小角激光散射单元等相关检测技术如何布局才能保证各单元互不干扰，各检测单元如何集成控制以保证其工作同步性。
发明内容
本发明的目的是提供一种多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，包括立式小角和广角X射线散射单元、量子级联红外激光吸收单元、小角激光光散射单元、高速大应变薄膜双向拉伸装置、控制及数据采集单元、光学平台；
所述立式小角和广角X射线散射检测系统包括X射线发生器、多段式真空管道、X射线小角散射探测器、X射线广角探测器；
所述光学平台包括下光学平台、上光学平台，所述X射线发生器安装在所述下光学平台上，所述多段式真空管道、X射线小角散射探测器和X射线广角探测器安装在所述上光学平台的上方；
所述高速大应变薄膜双向拉伸装置设于所述下光学平台与上光学平台之间，包括设于加热炉体中的夹具拉伸区，样品设于所述夹具拉伸区中。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，可实施不同模式的拉伸；各结构检测单元相互配合、互补干扰；各结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用实现结构在线检测；各结构检测单元集成控制，方便操作和提高数据采集精度。
附图说明
图1为本发明实施例提供的多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统的结构示意图。
图中：
X射线发生器(1-1)，X射线广角探测器(1-2)，多段式真空管道(1-3)，X射线小角探测器(1-4),可调谐量子级激光器(2-1)，中性密度滤光片(2-2)，光弹调制器(2-3)，反光镜(2-4、2-5)，高速探测器(2-6)，激光器(3-1)，反光镜(3-2、3-5)，起偏镜(3-3)，聚焦镜(3-4)，检偏镜(3-5)，成像屏(3-6)，加热炉体(4-1)，样品、夹具拉伸区(4-2)，光源控制系统(5-1)，采集控制系统(5-2)，下光学平台(6-1)，上光学平台(6-2)。
图2为本发明实施例立式小角和广角X射线散射及检测单元采集的油膜在线拉伸数据示意图，图中：(a)应力应变曲线及SAXS二位图；(b)WAXD曲线；(c)拉伸孔曲线程度变化；(d)孔洞结构演化动力学。
图3为本发明实施例子级联红外激光吸收及检测单元采集的拉伸诱导的取向演化数据示意图，图中：第一步拉伸(MD方向)时透射光峰值强度(a)及取向因子(b)变化；第二步拉伸(TD方向)时透射光峰值强度(c)及取向因子(d)变化。
图4为本发明实施例小角激光光散射系统采集的PP在线拉伸数据示意图，图中：(a)不同拉伸比下二维图；(b)I-q积分曲线；(c)MD和TD方向力学曲线；(d)方位角积分图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，其较佳的具体实施方式是：
包括立式小角和广角X射线散射单元、量子级联红外激光吸收单元、小角激光光散射单元、高速大应变薄膜双向拉伸装置、控制及数据采集单元、光学平台；
所述立式小角和广角X射线散射检测系统包括X射线发生器、多段式真空管道、X射线小角散射探测器、X射线广角探测器；
所述光学平台包括下光学平台、上光学平台，所述X射线发生器安装在所述下光学平台上，所述多段式真空管道、X射线小角散射探测器和X射线广角探测器安装在所述上光学平台的上方；
所述高速大应变薄膜双向拉伸装置设于所述下光学平台与上光学平台之间，包括设于加热炉体中的夹具拉伸区，样品设于所述夹具拉伸区中。
所述量子级联红外激光吸收谱检测系统包括可调谐量子级联激光器、中性密度滤光片、光弹调制器、反光镜、高速探测器。
所述小角激光光散射单元包括激光器、反光镜、聚焦镜、起偏镜、检偏镜、成像屏、高速摄像机。
所述其控制系统包括光源控制系统和信号采集控制系统。
本发明的多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，采用双向拉伸装置与立式小角和广角X射线散射装置、量子级联红外激光吸收装置、小角激光光散射检测装置联用的方式，为各种材料的薄膜样品进行多结构尺度的在线研究提供可能，实时检测高分子薄膜样品在生产加工条件下的变形及结构演化；装置的各个检测单元部分可单独使用，即可根据自己实验需求进行调控，选择不同模式和检测单元进行实验；该实用性装置满足了实验室范围内的原位在线双向拉伸多尺度检测研究，并且适用于各种材料体系，填补了商品化及实验室仪器设备中该领域内的空白，为实验室研究提供极大便利。
本发明的多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，包括高速大应变双向拉伸单元、立式小角和广角X射线散射及检测单元、量子级联红外激光吸收及检测单元、小角激光光散射及检测单元以及各单元的集成控制单元，整体装置光路采用立式竖直形式，其中：高速大应变双向拉伸装置负责实验样品的各种加工条件的不同模式的单轴或双轴拉伸，并对薄膜样品的流变信息进行实时采集；立式小角和广角X射线及检测单元则在样品进行工业条件下的变形时，进行样品内部结构演化的跟踪(广角X射线散射跟踪晶体结构、结晶度、晶体尺寸和取向，小角X射线散射跟踪片晶厚度、长周期和取向分布、纳米孔结构等)；量子级联红外激光吸收检测单元负责在对实验中的样品进行构象有序、结晶动力学、晶区/非晶区分子链的取向的跟踪检测；小角激光光散射单元跟踪体系中片晶聚集态结构如球晶、微米空隙等的变化。集中检测技术几乎涵盖了高分子薄膜所有结构尺度，同时在时间分辨能力上形成互补，既有各自明确的尺度针对性，也相互交叉确认检测信息的可信度。
本发明的创新点如下：
1、高速大应变双向拉伸装置可对不同高分子薄膜进行不同模式的拉伸；
2、不同结构检测单元可与高速度应变双向拉伸装置联用，在线跟踪薄膜拉伸过程中的结构演化；
3、系统中各单元相互配合，具有高时间分辨和全尺度检测特性；
4、填补了双向拉伸过程中全尺度结构在线研究的空白；
5、本发明应用前景：1)系统研究高分子材料加工过程中不同加工参数控制产品性能的作用机理；2)聚合物薄膜(PP、PE、PET等)双向拉伸过程中晶体滑移旋转、屈服破坏、流动场诱导结晶等微观结构演化过程中非平衡场中物理问题的原位研究。
具体实施例：
参见附图1，包括立式小角和广角X射线散射单元、量子级联红外激光吸收单元、小角激光光散射单元、高速大应变薄膜双向拉伸装置、控制及数据采集单元、光学平台。其中：
高分子薄膜样品被裁成标准尺寸后可被双拉装置中的启动夹具加持，通过对热风机的控制以及样品区的温度检测，样品被加热到所需的不同拉伸温度。主机系统中参数的设定决定了样品的拉伸参数(拉伸速度，拉伸时间)和模式(单轴受限拉伸、单轴不受限拉伸、双轴同步拉伸等)。小角激光光散射检测系统、立式小角和广角X射线散射检测系统、量子级联红外激光吸收谱检测系统在样品拉伸过程中，通过前期的准备，对各系统进行单独参数设定，使得样品在拉伸过程中各阶段及内部各尺寸结构信息皆被采集。
该系统进行在线检测高分子薄膜样品拉伸过程中内部结构演化的主要操作步骤为：
步骤(1)调试并调节小角激光光散射系统及参数，使其保持在待工作状态；
步骤(2)调试并调节量子级联红外激光吸收谱检测系统及参数，使其保持在带工作状态；
步骤(3)调试并调节立式小角和广角x射线散射检测系统及参数，使其保持在待工作状态；
步骤(4)调试高速大应变双向拉伸装置；
步骤(5)通过主机控制系统，对拉伸装置进行升温；
步骤(6)装夹样品；
步骤(7)设定高分子薄膜样品拉伸温度，拉伸参数，待高分子薄膜样品达到设定温度时，控制高精度伺服电机开始连续旋转，在设定的拉伸模式下进行拉伸；
步骤(8)与步骤7同步，调节各检测系统的采集模式和参数，保持与样品拉伸相同步进行数据采集；
步骤(9)存储数据并进行后续处理分析。
实验实例
实例说明：考虑到高分子薄膜内部结构演化的差异性，及各检测系统的局限性，该专利中并没有对同一种薄膜进行各个尺度的结构进行采集，而是选取了三种具有代表性的样品对其进行在线数据采集以更加清楚和详细地说明该使用发明特性。其中：
实验一：PE流延油膜拉伸过程中孔洞结构演化(百纳米级)；
实验二：流延PP拉伸过程中内部球晶结构破坏演化(微米级)；
实验三：β-PP双向拉伸过程中取向演化(分子链级)。
实验结论：
实验一：图2(b)中对比拉伸前后宽角一维积分曲线可以看出拉伸前油膜在24°有明显的晶体峰，拉伸过后则是完全无定型峰，这表明了拉伸过程中晶体破坏的过程；图2(c)中为拉伸前后对小角二维图做的方位角积分，拉伸前后的积分曲线表明了在180°(TD方向)具有明显的周期结构，这也对应着TD方向椭圆微孔的产生和演化。图2(d)中给出了油膜中孔洞结构演化动力学，数据表明在面内拉伸比达到2.3x 2.5之前，与b图中所对应的为样品中原油晶体的破坏，在面内拉伸比5.5x6.2之后，样品中开始有微孔的产生并逐渐增大。
实验二：从图3(a)可以看出，MD方向上的峰值强度在开始时增加，然后保持几乎不变，而TD方向上则峰值则一直单调上升。在MD拉伸过程中，信号的吸收强度将受到薄膜厚度和链取向度的影响，因此，TD的强度增加源于薄膜的变薄和聚合物链朝向MD的取向。最终这两种效应相互抵消，导致MD的强度不变。图3(c)所示的TD拉伸过程中的强度演变中，TD下降，MD上升。这是由于β-PP膜在TD拉伸过程中微孔的形成和膨胀，膜厚变化不大，因此，强度的演变只是由聚合物链的取向决定，从而导致MD方向强度的增加而TD方向强度的下降。
图3(b)和3(d)分别显示了在沿MD和TD拉伸过程中，非晶区沿MD方向的聚合物链的取向因子与应变的函数关系。在MD拉伸过程中，它从0.04上升并在0.36达到平衡，这表明沿着MD的分子链的取向过程。在拉伸之前，沿着MD的轻微取向起源于挤出和铸造期间的弱剪切和拉伸，而在TD拉伸过程中，取向函数从0.36逐渐减小，这是由于聚合物链向TD旋转而产生的。
实验三：图4(a)中给出了小角激光光散射在线采集的PP拉伸过程结构演化二维图。散射图表明样品中球晶信号在拉伸过程中逐渐聚集在面内拉伸比达到3.7时，典型球晶四叶瓣信号彻底消失。图4(c)中给出了I-q积分曲线，如图中所示，q值在小拉伸比时，随着拉伸的进行逐渐变小，在达到一定程度后才逐渐增大。由于样品拉伸到后期，内部结构已超过该系统检测尺度，因此只有拉伸前期的数据才有比较科学的意义。图4(d)中给出了方位角积分曲线图，如图中所示，初始样品中相邻90°具有一个峰，这对应着图4(a)中的球晶的“四叶瓣”信号的四个叶瓣，在拉伸过程中，峰值在逐渐减小，达到一定临界值后，峰强又逐渐变大。以上数据表明，在初始样品中，具有不太完善的球晶(四叶瓣散射信号强度极大值不明显)在小拉伸比时，堆叠的球晶不断被拉开，在面内拉伸比达到3.7时将达到极限，之后球晶结构在样品拉伸过程中不断被撕裂，这与图4(a)中面内拉伸比3.7以后散射信号和I-q曲线和方位角积分曲线相对应。
尽管上面对发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚本发明不限于具体实施方式的范围。对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，其特征在于，包括立式小角和广角X射线散射单元、量子级联红外激光吸收单元、小角激光光散射单元、高速大应变薄膜双向拉伸装置、控制及数据采集单元、光学平台；
所述立式小角和广角X射线散射检测系统包括X射线发生器(1-1)、多段式真空管道(1-2)、X射线小角散射探测器(1-3)、X射线广角探测器(1-4)；
所述光学平台包括下光学平台(6-1)、上光学平台(6-2)，所述X射线发生器(1-1)安装在所述下光学平台(6-1)上，所述多段式真空管道(1-2)、X射线小角散射探测器(1-3)和X射线广角探测器(1-4)安装在所述上光学平台(6-2)的上方；
所述高速大应变薄膜双向拉伸装置设于所述下光学平台(6-1)与上光学平台(6-2)之间，包括设于加热炉体(4-1)中的夹具拉伸区(4-2)，样品设于所述夹具拉伸区(4-2)中。
2.如权利要求1所述的多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，其特征在于，所述量子级联红外激光吸收谱检测系统包括可调谐量子级联激光器(2-1)、中性密度滤光片(2-2)、光弹调制器(2-3)、反光镜(2-4、2-5)、高速探测器(2-6)。
3.如权利要求1所述的多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，其特征在于，所述小角激光光散射单元包括激光器(3-1)、反光镜(3-2、3-5)、聚焦镜(3-4)、起偏镜(3-3)、检偏镜(3-5)、成像屏(3-6)、高速摄像机(3-7)。
4.如权利要求1、2或3所述的多尺度结构检测单元与薄膜双向拉伸装置联用的在线研究系统，其特征在于，所述其控制系统包括光源控制系统(5-1)和信号采集控制系统(5-2)。
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