CN110455741A - 一种用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，可通过控制器控制温度调节系统控制箱体内的温度，以控制样品在振荡测试中的温度，另外控制器可通过动态扭矩传感器以及驱动装置来控制转鼓的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值，由于样品夹持在夹具上，夹具设置在转鼓上，因此，通过控制器来控制样品的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值，并使红外光谱仪产生的干涉光束实时穿过振荡的样品，以实现对样品在振荡测试调节下的连续红外光谱的获取，并通过控制器实现对样品的多种振荡条件的调节以及不同温度环境下的测试调节，从而可以实时获取不同振荡测试条件下样品的连续红外光谱图，以提高人们对高分子链运动的认识。
Description
技术领域
本发明涉及红外光谱分析技术领域，更具体地说，涉及一种用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统。
背景技术
红外光谱分析仪多用于测试样品中的特征基团，进而确定样品的结构和种类，但是随着傅里叶红外光谱技术进一步发展以及学者们对此技术的深入了解，开始在原有的傅里叶红外光谱技术上改进，并出现了实时红外光谱分析技术。该技术能够在红外光谱测试过程中减少采集样品的时间间隔，并且能保证较高的分辨率，进而提高傅里叶红外光谱技术的实用性。
动态机械分析仪是测定一定条件(如：温度、频率、应变)下，材料的储能模量、损耗模量、损耗因子或复数黏度等之间的关系，获取材料结构与分子链段运动的信息。在恒定温度下进行振荡测试，称为动态机械分析测试(DMA)，在变化温度下测试，称为动态机械热分析测试(DMTA))。
目前，学者们多将实时红外光谱技术与加热装置联用，如：朱新远等人利用实时红外光谱分析仪与加热装置联用，探究了聚丙烯和高密度聚乙烯在一定升温速率下从室温升温至熔融温度过程中特征峰变化；Kohji Tashiro等人同样利用此技术探究升温过程中正交晶相向六方晶相转变；虽然实时红外光谱技术能够获取高分子聚合物分子链的构象信息，但是该技术局限于分子链结构及构象信息，让我们无法获取在不同振荡条件下高分子聚合物最小运动单元即链段运动的红外光谱。
因此，如何获取不同振荡测试条件下样品的连续红外光谱图以及高分子链段运动信息，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，利用红外光谱仪能够获取分子链构象的信息的特点，以及动态分析仪能够获取分子链运动的信息的特点，将红外光谱仪与动态机械分析仪联用，以实时获取不同振荡测试条件下样品的连续红外光谱图。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，包括红外光谱仪、动态机械分析仪、控制器，所述动态机械分析仪包括前后两端均设有通孔的箱体；
所述箱体内设有转鼓、所述转鼓上设有用于夹持样品的夹具，当所述样品夹持于所述夹具上时，所述样品处于两个所述通孔之间，以使所述红外光谱仪产生的干涉光束从所述通孔处穿过所述箱体并同时穿过夹持于所述夹具上的样品，所述红外光谱仪的检测器设于所述箱体的一侧，以接收从所述通孔处穿出的干涉光束；
所述箱体内还设有连接于所述转鼓并用于驱动所述转鼓旋转的驱动装置、连接于所述驱动装置与所述转鼓之间的动态扭矩传感器、用于调节所述箱体内温度的温度调节系统；
所述控制器信号连接于所述驱动装置、所述动态扭矩传感器，以根据所述动态扭矩传感器的反馈信号通过所述驱动装置控制所述转鼓的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值；所述控制器信号连接于所述温度调节系统，以控制所述箱体内的温度。
优选的，所述夹具包括连接于所述转鼓上的两个用于夹持所述样品的夹具架，所述夹具架上设有可相对所述夹具架移动以夹紧样品的样品夹。
优选的，所述样品夹上设有导轨柱，所述导轨柱可移动的插装于所述夹具架上，所述夹具架上转动连接有用于推动所述样品夹移动的螺栓，以使所述样品夹沿所述导轨柱移动以夹紧或松开所述样品。
优选的，所述温度调节系统包括设于所述箱体内的加热器、连接于所述加热器的加热控制器、用于检测所述箱体内的温度的温度传感器以及连通于所述箱体并用于向所述箱体内泵入液氮的液氮泵；所述控制器信号连接于所述温度传感器、所述加热控制器以及所述液氮泵，以根据所述温度传感器的检测信号通过加热控制器、所述液氮泵控制所述箱体内的温度。
优选的，所述驱动装置包括马达，所述马达与所述转鼓通过传动轴连接。
优选的，所述控制器包括用于输入参数的控制面板，以通过控制面板调节所述箱体内的温度、所述样品的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值。
优选的，所述通孔上设有用于密封通孔的溴化钾盐片。
优选的，所述箱体上设有所述通孔的侧壁为金属挡板，所述箱体上设有用于吸附所述金属挡板的磁体。
优选的，所述箱体的外壁涂有用于减少所述箱体与外界热交换的保温层。
优选的，所述保温层为硅胶层。
本发明所提供的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，通过在动态机械分析仪的箱体的前后两端开设通孔，以使红外光谱仪产生的干涉光束能够从通孔处穿过箱体，箱体内设有转鼓，转鼓上设有用于夹持样品的夹具，当样品夹持于夹具上，样品恰好处于通孔之间，以使红外光谱仪产生的干涉光束能够在穿过通孔时穿过样品，红外光谱仪的检测器设置在箱体的一侧，以接收从通孔中穿出的干涉光束。
箱体内还设有用于驱动转鼓转动的驱动装置以及连接于驱动装置与转鼓之间的动态扭矩传感器，箱体还设有用于调节箱体内温度的温度调节系统，还包括控制器，控制器分别信号连接于驱动装置、动态扭矩传感器以及温度调节系统，以根据动态扭矩传感器的反馈信息来控制驱动装置，进而控制转鼓的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值，以及通过控制温度调节系统来控制箱体内的温度。
因此，本发明所提供的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，可通过控制器控制温度调节系统控制箱体内的温度，以控制样品在振荡测试中的温度，另外，控制器可通过动态扭矩传感器以及驱动装置来控制转鼓的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值，由于样品夹持在夹具上，夹具设置在转鼓上，因此，通过控制器来控制样品的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值，并使红外光谱仪产生的干涉光束实时穿过振荡的样品，以实现对样品在振荡测试调节下的连续红外光谱的获取，并通过控制器实现对样品的多种振荡条件的调节以及不同温度环境下的测试调节，从而可以实时获取不同振荡测试条件下样品的连续红外光谱图，以提高人们对高分子链运动的认识。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为动态机械分析仪的整体结构的示意图；
图2为图1中箱体内部结构的示意图；
图3为图2中箱体上部的剖面示意图；
图4为转鼓以及夹具的示意图；
图5为红外光谱分析仪的光路的示意图。
其中，1-控制器、2-数据线、3-箱体、4-通孔、5-液氮泵、6-驱动装置、7-传动轴、8-温度传感器、9-转鼓、10-联轴器、11-动态扭矩传感器、12-样品、13-加热器、14-齿轮、15-夹具架、16-样品夹、17-螺栓、18-导轨柱、19-红外光源、20-反射镜、21-光阑、22-分束器、23-定镜、24-动镜、25-检测器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的核心是提供一种用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，利用红外光谱仪能够获取分子链构象的信息的特点，以及动态分析仪能够获取分子链运动的信息的特点，将红外光谱以与动态机械分析仪联用，以实时获取不同振荡测试条件下样品的连续红外光谱图。
请参考图1至图5，图1为动态机械分析仪的整体结构的示意图；图2为图1中箱体内部结构的示意图；图3为图2中箱体上部的剖面示意图；图4为转鼓以及夹具的示意图；图5为红外光谱分析仪的光路的示意图。
本发明所提供的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，包括红外光谱仪、动态机械分析仪、控制器1，动态机械分析仪包括前后两端均设有通孔4的箱体3；
箱体3内设有转鼓9、转鼓9上设有用于夹持样品12的夹具、当样品12夹持于夹具上时，样品12处于两个通孔4之间，以使红外光谱仪产生的干涉光束从通孔4处穿过箱体3并同时穿过夹持于夹具上的样品12，红外光谱仪的检测器25设于箱体3的一侧，以接收从通孔4处穿出的干涉光束；
箱体3内还设有连接于转鼓9并用于驱动转鼓9旋转的驱动装置6、连接于驱动装置6与转鼓9之间的动态扭矩传感器11、用于调节箱体3内温度的温度调节系统；
控制器1信号连接于驱动装置6、动态扭矩传感器11，以根据动态扭矩传感器11的反馈信号通过驱动装置6控制转鼓9的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值；控制器1信号连接于温度调节系统，以控制箱体3内的温度。
其中，红外光谱仪可为傅里叶红外光谱仪，并在红外光谱仪上装检测器25，优选的检测器25可为MCT检测器25，从而将傅里叶红外光谱仪改变为具有连续采集红外光谱的实时红外光谱仪。由于本发明中的转鼓9只需带动样品12做小幅度的摆动，因此，动态扭矩传感器11可为小量程扭矩传感器。优选的动态扭矩传感器11可通过联轴器10分别与驱动装置6以及转鼓9连接。
如图5所示，红外光谱分析仪获取红外光谱需要经过以下的流程：红外光源19发出的红外光经过反射镜20，改变光路方向进入光阑21，光阑21的作用是调节光通量的大小，然后到达准直镜，从准直镜反射出来的平行光入射到分束器22，其中一部分光束透过分束器22射向动镜24，可以通过调节动镜24的移动速率来改变采集样品12的时间间隔，另一部分光束在分束器22表面反射，射向定镜23，射向定镜23和动镜24的光束在反射回来，在分束器22界面上透射和反射，组成一束干涉光。从干涉仪出来的平行干涉光经过准直镜反射后射向转鼓9上样品12时，透过样品12的红外光经聚光镜聚焦后到达检测器25。
本发明所提供的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，通过在动态机械分析仪的箱体3的前后两端的侧壁上开设通孔4，以使红外光谱仪产生的干涉光束能够从通孔4处穿过箱体3，箱体3内设有转鼓9，转鼓9上设有用于夹持样品12的夹具，当样品12夹持于夹具上，样品12恰好处于通孔4之间，以使红外光谱仪产生的干涉光束能够在穿过通孔4时穿过样品12，红外光谱仪的检测器25设置在箱体3的一侧，以接收从通孔4中穿出的干涉光束。
箱体3内还设有用于驱动转鼓9转动的驱动装置6以及连接于驱动装置6与转鼓9之间的动态扭矩传感器11，箱体3还设有用于调节箱体3内温度的温度调节系统，还包括控制器1，控制器1分别信号连接于驱动装置6、动态扭矩传感器11以及温度调节系统，以根据动态扭矩传感器11的反馈信息来控制驱动装置6，进而控制转鼓9的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值，以及通过控制温度调节系统来控制箱体3内的温度。
因此，本发明所提供的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，可通过控制器1控制温度调节系统控制箱体3内的温度，以控制样品12在振荡测试中的温度，另外，控制器1可通过动态扭矩传感器11以及驱动装置6来控制转鼓9的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值，由于样品12夹持在夹具上，夹具设置在转鼓9上，因此，通过控制器1来控制样品12的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值，并使红外光谱仪产生的干涉光束实时穿过振荡的样品12，以实现对样品12在振荡测试调节下的连续红外光谱的获取，并通过控制器1实现对样品12的多种振荡条件的调节以及不同温度环境下的测试调节，从而可以实时获取不同振荡测试条件下样品12的连续红外光谱图，以提高人们对高分子链运动的认识。
在上述实施例的基础之上，考虑到夹具的具体设置方式，优选的，夹具包括连接于转鼓9上的两个用于夹持样品12的夹具架15，夹具架15上设有可相对夹具架15移动以夹紧样品12的样品夹16。样品夹16上设有导轨柱18，导轨柱18可移动的插装于夹具架15上，夹具架15上转动连接有用于推动样品夹16移动的螺栓17，以使样品夹16沿导轨柱18移动以夹紧或松开样品12。
其中，螺栓17可为内六角螺栓，通过旋转内六角螺栓进而调整样品夹16与转鼓9之间的间距，从而达到压紧样品12的目的，导轨柱18是为了让样品夹16沿着转鼓9的径向移动，防止样品12掉出夹具架15。优选的，样品夹16上设有三个导轨柱18，以保证样品夹16相对移动夹具架15移动的平稳性。
在上述实施例的基础之上，考虑到温度调节系统的具体设置方式，优选的，温度调节系统包括设于箱体3内的加热器13、连接于加热器13的加热控制器1、用于检测箱体3内的温度的温度传感器8以及连通于箱体3并用于向箱体3内泵入液氮的液氮泵5；控制器1信号连接于温度传感器8、加热控制器1以及液氮泵5，以根据温度传感器8的检测信号通过加热控制器1、液氮泵5控制箱体3内的温度。
其中，温度传感器8可为为市面通用的PT100温度传感器，加热装置可为控温加热棒。另外，考虑到驱动装置6的具体选择，优选的，驱动装置6包括马达，马达与转鼓9通过传动轴7连接，马达与传动轴7可通过齿轮14传动配合。如此，便可根据测试的要求来控制加热器13加热空气或是通过液氮泵5抽取液氮改变样品12仓体中的温度。
在上述实施例的基础之上，控制器1包括用于输入参数的控制面板，以通过控制面板调节箱体3内的温度、样品12的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值，并可而在在控制面板上显示设定的温度、实际温度以及相关参数。
例如，通过控制器1的控制面板设定温度扫描的程序：从室温25℃以10℃/min的升温速率升温至120℃，并且固定应变及频率：应变为0.1％线性黏弹区，频率为4Hz，设定好的程序通过数据线2输送至马达及加热控制器1或液氮泵5中，然后按照设定程序进行应变扫描测试实验，通过动态扭矩传感器11反馈的信息进行调整，进而获得相应的测试结果，而温度传感器8探测样品12所处仓体温度反馈至控制器1中，再通过实际的需求来调整加热或降温，此时，红外光谱分析仪所产生的干涉光束经准直镜反射射向动态机械分析仪的转鼓9上的样品12，同时红外光垂直穿透样品12，最终穿透样品12的红外光经过聚光镜聚焦后到达MCT检测器25，最终实时获得样品12的连续红外光谱图。
上述采用的是温度变化，应变不变的测试条件，当然，还可采用温度不变，应变变化的测试条件，例如，通过1控制器1的控制面板设定在恒定温度190℃条件，并且应变扫描测试程序设定为：应变从0.01％-10％，频率为4Hz。当然，还可根据需要选择其他的测试条件，如：频率扫描等。
在上述实施例的基础之上，考虑到需要严格控制箱体3内的温度，因此，通孔4上设有用于密封通孔4的溴化钾盐片。溴化钾盐片为透明薄片，既能起到使干涉光速穿过的目的，又能起到减少箱体3与外界热交换的目的。
在上述实施例的基础之上，考虑到在将样品12夹持在转鼓9的夹具上的过程中，需要将箱体3拆开，以便于装夹样品12，优选的，箱体3上设有通孔4的侧壁为金属挡板，箱体3上设有用于吸附金属挡板的磁体。即箱体3侧壁带有通孔4的侧板为金属挡板，且该金属挡板通过磁体吸附在箱体3上，从而大大提高了样品12夹持的便捷性。
在上述实施例的基础之上，为进一步降低箱体3与外界的热交换，保证对箱体3内温度控制的准确性，优选的，箱体3的外壁涂有用于减少箱体3与外界热交换的保温层。具体的，保温层为硅胶层。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
以上对本发明所提供用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，包括红外光谱仪、动态机械分析仪、控制器(1)，所述动态机械分析仪包括前后两端均设有通孔(4)的箱体(3)；
所述箱体(3)内设有转鼓(9)，所述转鼓(9)上设有用于夹持样品(12)的夹具，当所述样品(12)夹持于所述夹具上时，所述样品(12)处于两个所述通孔(4)之间，以使所述红外光谱仪产生的干涉光束从所述通孔(4)处穿过所述箱体(3)并同时穿过夹持于所述夹具上的样品(12)，所述红外光谱仪的检测器(25)设于所述箱体(3)的一侧，以接收从所述通孔(4)处穿出的干涉光束；
所述箱体(3)内还设有连接于所述转鼓(9)并用于驱动所述转鼓(9)旋转的驱动装置(6)、连接于所述驱动装置(6)与所述转鼓(9)之间的动态扭矩传感器(11)、用于调节所述箱体(3)内温度的温度调节系统；
所述控制器(1)信号连接于所述驱动装置(6)、所述动态扭矩传感器(11)，以根据所述动态扭矩传感器(11)的反馈信号通过所述驱动装置(6)控制所述转鼓(9)的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值；所述控制器(1)信号连接于所述温度调节系统，以控制所述箱体(3)内的温度。
2.根据权利要求1所述的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，所述夹具包括连接于所述转鼓(9)上的两个用于夹持所述样品(12)的夹具架(15)，所述夹具架(15)上设有可相对所述夹具架(15)移动以夹紧样品(12)的样品夹(16)。
3.根据权利要求2所述的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，所述样品夹(16)上设有导轨柱(18)，所述导轨柱(18)可移动的插装于所述夹具架(15)上，所述夹具架(15)上转动连接有用于推动所述样品夹(16)移动的螺栓(17)，以使所述样品夹(16)沿所述导轨柱(18)移动以夹紧或松开所述样品(12)。
4.根据权利要求1所述的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，所述温度调节系统包括设于所述箱体(3)内的加热器(13)、连接于所述加热器(13)的加热控制器(1)、用于检测所述箱体(3)内的温度的温度传感器(8)以及连通于所述箱体(3)并用于向所述箱体(3)内泵入液氮的液氮泵(5)；
所述控制器(1)信号连接于所述温度传感器(8)、所述加热控制器(1)以及所述液氮泵(5)，以根据所述温度传感器(8)的检测信号通过加热控制器(1)、所述液氮泵(5)控制所述箱体(3)内的温度。
5.根据权利要求4所述的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，所述驱动装置(6)包括马达，所述马达与所述转鼓(9)通过传动轴(7)连接。
6.根据权利要求1至5任一项所述的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，所述控制器(1)包括用于输入参数的控制面板，以通过所述控制面板调节所述箱体(3)内的温度、所述样品(12)的转动频率、转动产生的应变以及转动的力值。
7.根据权利要求6所述的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，所述通孔(4)上设有用于密封所述通孔(4)的溴化钾盐片。
8.根据权利要求7所述的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，所述箱体(3)上设有所述通孔(4)的侧壁为金属挡板，所述箱体(3)上设有用于吸附所述金属挡板的磁体。
9.根据权利要求8所述的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，所述箱体(3)的外壁涂有用于减少所述箱体(3)与外界热交换的保温层。
10.根据权利要求9所述的用于获取振荡测试中的实时红外光谱的系统，其特征在于，所述保温层为硅胶层。
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