CN114199805A - 原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置和方法。其中红外光源发出的红外光依次通过光阑、分束器、干涉仪、样品池，进入检测器；数据采集系统作为总控制与红外光源、光阑、干涉仪中的动镜、样品池和检测器相连；其测量方法为设定反应样品温度，红外光源发出的红外光经过分束器和干涉仪后透过样品；干涉仪中的动镜控制经过分束器而分离的两束光的光程差以形成干涉；透过样品的红外光经红外探测器探测光强信号反馈至数据采集系统，经傅里叶变换处理数据得到样品的红外光谱。本发明可与原位反应池联动使用，通过激光加热和液氮制冷的方式调控温度，适合用于化学化工反应的原位监测。
Description
技术领域
本发明属于仪器仪表领域，具体说是一种原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置和方法，尤其在样品温度可调控的条件下，可原位地观测样品的红外光谱信息的仪器及方法。
背景技术
红外光谱属于分子光谱，是确定分子组成和结构的有力工具。根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状，可以确定该未知物分子中包含有哪些集团，从而推断该未知物的结构。红外光谱可以用于定性分析，也可以用于定量分析，还可以对未知物进行剖析。红外光谱应用范围非常广泛，对固体、液体或气体样品，对单一组分的纯净物和多种组分的混合物都可以用红外光谱法测定。红外光谱可以用于有机物、无机物、聚合物、配位化合物的分析，也可用于复合材料、木材、粮食、饰品、土壤、岩石、各种矿物等的分析。因此，红外光谱是教学、科研领域必不可少的分析技术，在化工、冶金、地矿、石油、煤炭、医药、环境、农业等部门得到广泛的应用(文献1：翁诗甫，徐怡庄，傅里叶变换红外光谱分析-3版，北京：化学工业出版社，2016.4)。
人类的生活与化工产品息息相关，而现代化工取得的巨大成就与催化剂的使用是分不开的，大约有90％以上的化工产品是通过催化反应来进行生产的；如何提升催化剂的催化性能、开发新的化工品催化反应路径任是国际上前沿的研究课题。通过研究催化反应机理，对设计新的催化剂、改良现有的催化剂，提升催化反应性能提供了重要的理论指导意义；而对催化反应机理的研究离不开强大的科学仪器的支撑。原位反应池是可以改变温度并通入气体制造反应气氛的反应装置，原位傅里叶变换红外光谱是与原位反应池联用的时序测量傅里叶变换红外光谱，可实时监控催化反应过程中的催化剂与反应分子的红外光谱演化信息，是研究揭示催化反应机理重要的科学工具(文献2：Christoph J.Bondue,Federico Calle-Vallejo,Marta C.Figueiredo1 and Marc T.M.Koper，Structuralprinciples to steer the selectivity of the electrocatalytic reduction ofaliphatic ketones on platinum，Nature Catalysis，2019，2，243–250；Jie Li,YingluoHe,Li Tan,Peipei Zhang,Xiaobo Peng,AnjaneyuluOruganti,Guohui Yang,Hideki Abe,Ye Wang and Noritatsu Tsubaki，Integrated tuneable synthesis of liquid fuelsvia Fischer–Tropsch technology，Nature Catalysis，2018，1，787–793)。由此可见，发展新型的实用的原位傅里叶变换红外光谱测量仪器对研究化学化工反应尤其是催化反应的机理过程提供了重要的研究工具，有助于我们设计制造性能优越的催化剂用于化工生产。
市面上的傅里叶变换红外光谱测量装置的生产厂商较多，常见的产品有美国Thermo Nicolet公司生产的NICOTET IS10、Nicolet 6700(文献3：https://www.thermofisher.com/cn/)，德国Bruker公司生产的Bruker IFS66v/S、VERTEX70V、Matrix-M01(文献4：https://www.bruker.com/)和美国Bio-Rad公司生产的FTS-60V(文献5：https://www.bio-rad.com/)等。现有的用于原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置多采用电阻块而不是激光加热，测试的是加热装置而不是样品的温度，升温速率慢，副反应多，不便于对反应机理进行研究。液氮快速制冷可以迅速冻结高速发生的反应，可用于研究反应机理；激光加热和液氮制冷与原位傅里叶变换红外光谱测量装置的联用有快速检测红外光谱在反应过程中变化的优点，但未见报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种可用于原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置和测量方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置，包括：红外光源、光阑、分束镜、干涉仪、样品池、检测器、激光加热装置、液氮制冷装置以及数据采集系统，其中，红外光源发出的红外光依次通过光阑、分束镜、干涉仪、样品池进入检测器；数据采集系统通过信号线分别与红外光源、光阑、干涉仪、激光加热装置和液氮制冷装置、检测器相连。
所述干涉仪分为干涉仪动镜和干涉仪定镜，数据采集系统与干涉仪动镜相连。
所述数据采集系统包括仪器总控制单元和上位机，仪器总控制单元根据上位机的控制指令，分别控制红外光源、光阑、干涉仪、激光加热装置、液氮制冷装置以及检测器进行工作。
所述样品池还分别与激光加热装置、液氮制冷装置相连。
所述样品池替换为原位反应池。
所述光阑孔径大小通过数据采集系统进行控制。
原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量方法，包括以下步骤：
1)在样品池中放入参比物，数据采集系统通过控制激光加热装置和液氮制冷装置进而控制样品池的测试温度；
2)初始化干涉仪动镜，使干涉仪动镜在数据采集系统设置的路径上运动，数据采集系统在干涉仪动镜运动的过程中，实时采集并记录不同光程差的红外光强信号，在一个采样周期结束后，对采集到的红外光强信号进行光程的傅里叶变换，得到背景的红外光谱信号；
3)在样品池中放入待测样品，重复步骤2)，得到待测样品带有背景的红外光谱信号；
4)使用带有背景的红外光谱信号减掉背景的红外光谱信号，得到待测样品的红外光谱信号。
所述光程差为红外光源发出的红外光通过分束镜分成两束，其中一束经过干涉仪定镜反射，另一束经过干涉仪动镜反射，两束反射红外光汇聚回同一光路，两束反射红外光形成的光路差为光程差。
所述采样周期为，干涉仪动镜从数据采集系统设置的路径起点运动到数据采集系统设置的路径终点。
若使用原位反应池测量待测样本的红外光谱，则使用原位反应池替换样品池。
本发明具有以下有益效果及优点：
1.本发明可与原位反应池联动使用，通过激光加热和液氮制冷的方式调控温度，可控制温度范围较宽，为-196℃至1000℃。
2.变温速率快，可达800℃/秒，可测量反应体系在快速变温条件下的红外光谱变化，适合用于化学化工反应的原位监测。
3.本发明集成化与模块化程度高，可根据不同需求自行搭配其他组件。
附图说明
图1是本发明的结构原理示意图；
图2是本发明实例所测量得到的红外光谱图；
图3是本发明原位反应池的激光加热模块性质曲线；
图4是本发明原位反应池的液氮冷却模块性质曲线。
其中：1红外光源，2光阑，3分束片，4-1干涉仪定镜，4-2干涉仪动镜，5样品池，6检测器，7数据采集系统，7-1仪器总控制，7-2计算机。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
红外光源发出的红外光依次通过光阑、分束镜、干涉仪、样品池,进入检测器；数据采集系统作为总控制与红外光源、光阑、干涉仪动镜、样品池、检测器相连。
通过数据采集系统总控制调控光阑孔径大小，光阑孔径大小连续可变，可根据不同配件选择适合的孔径大小。通过配换其他扩展配件，可满足各种样品状态的测试条件。
配备原位反应池，使用激光加热和液氮制冷的方式调控温度，其反应温度为-196℃至1000℃。
用于原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量方法，包括以下步骤：
(一)预热红外光源，待其光强稳定；
(二)放置参比物，设置样品池测试温度；
(三)初始化干涉仪动镜，动镜移动过程中进行采样，记录不同光程差的光强信息，采集的信息记录进数据采集系统，在一个采样周期结束后，对采集光强信息进行光程的傅里叶变换，得到背景的红外光谱信息；
(四)放置样品，重复步骤(三)，进行样品的红外吸收信息测试，对采集光强信息进行光程的傅里叶变换，扣除背景的红外光谱信号，得到样品的红外光谱信息。
若使用原位反应池测量反应体系在反应过程中的各物种红外光谱，则使用原位反应池替换样品池(5)，设定升温温度与时间，持续时间，降温温度与时间等反应程序，通入反应气氛，间隔时间进行采样，如步骤(四)，进行傅里叶变换得到原位反应的红外光谱。
本发明中的原位样品池将样品可控地设置在-196℃至1000℃范围内的某一温度，在中红外(可更换近红外或远红外组件)范围内测量样品的红外光谱。该装置将为发展洁净能源再生技术和探寻环境保护新方案提供可靠的技术支持。
根据上述所要达到的目的而完成的本发明，是如下完成测量工作的：预热红外光源，待其光强稳定；放置参比物，设置样品池测试温度；初始化干涉仪动镜，动镜移动过程中进行采样，记录不同光程差的光强信息，采集的信息记录进数据采集系统，在一个采样周期结束后，对采集光强信息进行光程的傅里叶变换，得到背景的红外光谱信息；放置样品，重复上一步测试步骤，进行样品的红外吸收信息测试，对采集光强信息进行光程的傅里叶变换，扣除背景的红外光谱信号，得到样品的红外光谱信息。上述各部分的工作由仪器总控制协调完成。本发明的技术路线如图1所示。
配备样品池(5)可调整为原位反应池，通过激光加热装置和液氮制冷装置联动与红外光谱联动使用，配置气体管路以满足不同的气氛条件，使用激光加热和液氮制冷的方式控制温度，其反应温度为-196℃至1000℃，温度变化率最高可达800℃/秒，可用于化学化工反应的原位红外监控，测量反应过程中各个中间物种的红外光谱，得到反应的动力学路径。
光阑(2)孔径由数据采集系统(7)总控制调控，连续可变，可根据不同配件选择适合的孔径尺寸。
模块化程度高，可搭配其他扩展附件，满足多种不同样品的测试条件。
实施例1：
实验样品为酸性分子筛，首先测量背景环境的红外光谱图，仪器总控制7-1控制红外光源1发射红外光，控制光阑2至合适尺寸，红外光经反射进入分束片3，分成两束，进入干涉仪4，控制干涉仪动镜4-2移动，红外光经过干涉后进入无样品的样品池5中，检测器6采集不同光程处的光强数据反馈给仪器总控制7-1，进而反馈给计算机7-2对光程差做傅里叶变换得到空白背景的红外光谱图，扣除了水蒸气、二氧化碳等气体对样品测试造成的影响；接着测量酸性分子筛的红外样品图，将酸性分子筛样品脱水，取少量与KBr混合研磨压片，放入样品池中进行测量，红外光干涉后经过样品，采集的数据经傅里叶变换后得到样品(未扣除背景)的红外光谱，扣除背景，作图得到其红外光谱图。图2展示了上述实验获得的实验结果，横坐标是波数(cm-1),纵坐标是吸光度，不同的化学基团的红外特征吸收峰不同，比如在3500cm-1附近处是O-H键的特征吸收，1700cm-1是C＝O键的特征吸收等；反应过程中特征吸收峰也会发生变化，通过不同的特征吸收峰可推得物质的结构，根据吸收特征峰的变化可进而推得其化学化工反应过程的反应路径。
实施例2：
测试原位反应池与激光加热模块和液氮制冷模块的联动。图3展示了本产品原位反应池激光加热模块的温度变化与功率变化曲线，在2min时开始激光加热，功率迅速升至200W，可在很短时间内迅速升温至1000℃，随后以150W的功率维持温度恒定；图4展示本产品原位反应池液氮冷却模块的温度变化与喷射量曲线，匀速注入液氮，温度迅速降至-180℃并长时间恒定在此温度。
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置，其特征在于，包括：红外光源、光阑、分束镜、干涉仪、样品池、检测器、激光加热装置、液氮制冷装置以及数据采集系统，其中，红外光源发出的红外光依次通过光阑、分束镜、干涉仪、样品池进入检测器；数据采集系统通过信号线分别与红外光源、光阑、干涉仪、激光加热装置和液氮制冷装置、检测器相连。
2.根据权利要求1所述的原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置，其特征在于，所述干涉仪分为干涉仪动镜和干涉仪定镜，数据采集系统与干涉仪动镜相连。
3.根据权利要求1所述的原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置，其特征在于，所述数据采集系统包括仪器总控制单元和上位机，仪器总控制单元根据上位机的控制指令，分别控制红外光源、光阑、干涉仪、激光加热装置、液氮制冷装置以及检测器进行工作。
4.根据权利要求1所述的原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置，其特征在于，所述样品池还分别与激光加热装置、液氮制冷装置相连。
5.根据权利要求1所述的原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置，其特征在于，所述样品池替换为原位反应池。
6.根据权利要求1所述的原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量装置，其特征在于，所述光阑孔径大小通过数据采集系统进行控制。
7.原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在样品池中放入参比物，数据采集系统通过控制激光加热装置和液氮制冷装置进而控制样品池的测试温度；
2)初始化干涉仪动镜，使干涉仪动镜在数据采集系统设置的路径上运动，数据采集系统在干涉仪动镜运动的过程中，实时采集并记录不同光程差的红外光强信号，在一个采样周期结束后，对采集到的红外光强信号进行光程的傅里叶变换，得到背景的红外光谱信号；
3)在样品池中放入待测样品，重复步骤2)，得到待测样品带有背景的红外光谱信号；
4)使用带有背景的红外光谱信号减掉背景的红外光谱信号，得到待测样品的红外光谱信号。
8.根据权利要求7所述的原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量方法，其特征在于，所述光程差为红外光源发出的红外光通过分束镜分成两束，其中一束经过干涉仪定镜反射，另一束经过干涉仪动镜反射，两束反射红外光汇聚回同一光路，两束反射红外光形成的光路差为光程差。
9.根据权利要求7所述的原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量方法，其特征在于，所述采样周期为，干涉仪动镜从数据采集系统设置的路径起点运动到数据采集系统设置的路径终点。
10.根据权利要求7所述的原位监测化学化工反应的傅里叶变换红外光谱测量方法，其特征在于，若使用原位反应池测量待测样本的红外光谱，则使用原位反应池替换样品池。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115728241A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-03-03 | 福州大学 | 一种适用于气液相反应的耐硫型原位红外反应装置及其应用 |
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2020
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