CN104359837A - 一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，初级空气过滤器通过管道连接冷冻式干燥机、精密空气过滤器、稳压罐、质量流量控制计，质量流量控制计通过导线连接控制器，质量流量控制计通过管道依次连接在线式空气加热器和喷管，喷管基座上设有喷管，喷管基座和喷管置于高温室内，高温室顶部和底部分别设有两个激光光束窗口，红外激光器和紫外激光器发出的激光通过反射镜照射激光光束窗口，高温室还设有石英玻璃窗口，ICCD和紫外(红外)光谱仪和高温计通过镜头对准石英玻璃窗口，脉冲延时发生器分别通过导线连接红外激光器、紫外激光器和控制器。本发明的有益效果是能够进行高熔点材料颗粒相变过程高温辐射特性测量。

Description

一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统。

背景技术

材料的相变状态是玻璃制造、钢铁工业、半导体、航空航天等工业过程中的重要阶段，涉及到化工、冶金、航天、军事等多个领域。材料在相变过程中的辐射性质是重要研究对象。发展实验技术和数值模拟方法是研究材料相变过程高温辐射特性的两个主要方法。尽管在过去50年中关于高温熔融态材料方面的实验研究很多，但是进展有限，在传统加热炉里对置于容器中的高温熔融态样品进行研究时伴随着难以克服的困难，例如：样品与容器存在化学反应，样品容易被容器污染，由于异质形核作用难以获得深度过冷，很难到达1500℃以上的高温。

悬浮熔化凝固方法区别于传统的接触熔化凝固，是一种使材料从熔化到凝固过程中始终保持不与器壁接触的方法。这种方法可防止熔体接触污染，抑制非均匀形核，获得深度过冷及快速凝固效果，是一种研究与制备新材料的重要方法，应用前景广泛。目前悬浮材料技术主要有：静电悬浮、电磁悬浮、声悬浮和气动悬浮等。

上述各种方法在应用上都有各自的局限性：静电悬浮是目前最先进的悬浮技术，适合于能在表面保持足够静电荷以实现悬浮的材料，装置十分复杂，操作较难；电磁悬浮技术只适用于导体和半导体材料，悬浮加热不能独立控制；声悬浮原则上可以悬浮任何物质，但悬浮力较小，不能在真空下工作。目前，在弥散颗粒红外光谱辐射特性的测量方面，气动悬浮技术已经开始得到应用。由于粒子的尺寸太小，单个粒子的热物性测量难以实现，通常是在腔体内，利用气流吹起经过加热的粒子团簇，实现悬浮，测量悬浮状态粒子辐射特性问题。该方法的粒子加热温度不是很高，不适用于研究单个毫米级尺寸高熔点材料相变过程中的辐射特性，难以现实高温熔体冷却至凝固阶段的冷速控制。

实现高熔点材料相变过程气动悬浮和开展辐射特性测量实验的主要难点和要求如下：

(1)稳定悬浮状态：通过气动悬浮方法进行实验的过程中，气流要非常稳定，由于被悬浮颗粒或液滴比较小，一般只有30～50mg，直径1～3mm，即使微小的流量波动也可能破坏悬浮状态。当实验时间比较长时，要求能够长时间稳定悬浮，实验涉及到材料的相变，材料形态和重量也在不断变化，因此还必须保证能根据样品状态，对气流流量进行连续精确调节。

(2)熔化难熔材料：实验要求快速熔化高熔点材料，加热温度要达到3000K，并要求材料熔化后快速冷却，一般的加热方法很难实现。

(3)减少温度梯度：在悬浮加热的过程中，材料不同部分会存在温度差，主要是气流对材料底部的对流冷却作用和激光入射方向的影响引起的，当温度不均匀性较大时，可能造成实验无法开展。如何尽量减少实验材料的温度梯度，也是需要解决的问题。

(4)减少背景干扰：相变材料辐射特性测量实验中，需要考虑背景辐射的影响，例如，以红外激光为热源加热材料时会对待测样品的红外光谱信号的测量产生影响，必须去除。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，解决了现有的测量设备结构复杂，无法进行高熔点材料颗粒相变过程高温辐射特性测量的问题。

本发明所采用的技术方案是包括活塞式空气压缩机，活塞式空气压缩机通过管道连接初级空气过滤器，初级空气过滤器通过管道连接冷冻式干燥机，冷冻式干燥机通过管道连接精密空气过滤器，精密空气过滤器、稳压罐、氮气瓶和氦气瓶分别通过管道连接四通阀，稳压罐通过管道连接稳压器，稳压器通过管道连接质量流量控制计，质量流量控制计通过导线连接控制器，质量流量控制计通过管道连接在线式空气加热器，在线式空气加热器通过管道连接喷管基座上安装的进气管路和冷却管路连接口，进气管路和冷却管路连接口还通过冷却循环管路连接水冷循环机，喷管基座上设有喷管，喷管基座和喷管置于高温室内，高温室顶部和底部分别设有激光光束窗口I和激光光束窗口Ⅱ，红外激光器发出的激光通过反射镜照射激光光束窗口I，紫外激光器发出的激光通过反射镜照射激光光束窗口Ⅱ，激光光束窗口Ⅰ两侧安装石英玻璃窗口Ⅰ和石英玻璃窗口Ⅱ，ICCD和紫外(红外)光谱仪通过导线连接控制器，ICCD和紫外(红外)光谱仪通过镜头对准石英玻璃窗口Ⅰ，高温计对准石英玻璃窗口Ⅱ，高温计通过导线连接控制器，脉冲延时发生器分别通过导线连接红外激光器、紫外激光器和控制器，高温室还通过管道连接抽真空设备。

进一步，所述在线式空气加热器气流温度在20℃～120℃之间连续调节，通过双金属片温度计显示温度，内部采用高精度传感器和直接加热线圈，在气流和压力发生变化时，加热线圈和温度传感器能配合工作，保证输出的空气温度不变，同时自身具有过滤功能，保证输出洁净的压缩空气。

进一步，所述喷管基座和喷管内壁喷涂隔热涂料，该涂料具有较低导热系数，利用陶瓷和空心微珠中空气的低热传导性减少基材对来流热量吸收，保证从喷管喷出的气体保有较高温度。

进一步，所述喷管的侧壁设有倾斜的小通孔，气流通过喷管喉部时流场不完全对称，实验样品悬浮时，其旋转轴与竖直轴存在一定倾角。

进一步，所述激光光束窗口I和激光光束窗口Ⅱ安装有高透射CO₂激光的Zn-Cs单晶玻璃和透射355nm激光的紫外融石英玻璃。

进一步，所述红外激光器发出的激光为10.6μm，所述紫外激光器发出的激光为355nm。

进一步，所述高温室左侧预设置了中子散射窗口。

进一步，当悬浮气体为惰性气体时，用抽真空设备将高温室抽至5×10^-4Pa后，再通入惰性气体，进行实验。

进一步，所述氮气瓶和所述四通阀之间的管道上设有减压稳压阀，对氮气瓶输送的氮气压力进行减压。

本发明的有益效果是结构简单，能够进行高熔点材料颗粒相变过程高温辐射特性测量。

附图说明

图1为本发明高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统结构示意图；

图2为本发明高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统气体发生装置部分示意图；

图3为本发明高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统流量控制装置部分示意图；

图4为本发明高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统悬浮装置、激光加热装置及辐射特性测量装置部分示意图。

图中1.活塞式空气压缩机、2.初级压缩空气过滤器、3.冷冻式干燥机、4.精密压缩空气过滤器、5.稳压罐、6.稳压器、7.质量流量控制器、8.在线式空气加热器、9.ICCD和紫外(红外)光谱仪、10.高温计、11.红外激光器、12.控制器、13.喷管、14.抽真空设备、15.脉冲延时发生器、16.反射镜、17.高温室、18.水冷循环机、19.紫外激光器、20.氮气瓶、21.氦气瓶、22.球阀、23.四通阀、24.减压稳压阀、25.中子散射窗口、26.石英玻璃窗口Ⅰ、27.激光光束窗口I、28.石英玻璃窗口Ⅱ、29.抽真空连接口、30.激光光束窗口Ⅱ、31.喷管基座、32.进气管路和冷却管路连接口、33.冷却循环管路。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明基于气动悬浮材料，双波段激光加热方法的相变过程辐射特性测量实验系统，控制气体流量，使其从喷管13中喷出，样品被气流托起，采用红外、紫外双波段激光加热实验样品，使样品熔化后在表面张力的作用下收缩成一个较规则的球体，通过控制气体流量可达到样品的稳定悬浮。结合不同的激光器，使用紫外光谱仪、红外光谱仪测量材料辐射特性，可以消除背景辐射对待测波段信号的影响。本发明气动悬浮装置包括气体发生装置，流量控制装置和悬浮装置；气体发生装置为整个系统提供压缩空气、氮气、氦气气流。

具体的，如图1所示，显示了整个高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统的主要部件和连接方式。整个系统分为气动悬浮装置、激光加热装置和辐射特性测量装置。图2为气体发生装置示意图、图3为流量控制装置示意图、图4为悬浮装置、激光加热装置及辐射特性测量装置示意图。

现以空气为悬浮气源来说明气动悬浮装置的工作方式。如图1所示，活塞式空气压缩机1吸入室内的空气，加压后先经过初级压缩空气过滤器2过滤，除去压缩空气中的污染物，比如灰尘、铁屑等固态颗粒，润滑剂，凝结水珠、雾汽等液态颗粒，之后进入冷冻式干燥机3中干燥除去湿气，再经精密空气过滤器4进一步过滤，完成空气的加压和干燥净化过程。活塞式空气压缩机1本身具有一定稳压作用，但是气流并不稳定，不能满足要求，实验中必需保证进入喷管13中的气流量长时间稳定，并可以连续控制和调节。活塞式空气压缩机1的储气罐比较小，不能容纳足够的空气量，所以在精密空气过滤器4的后面设置了稳压罐5和稳压器6，这样做好处是一方面可以储存比较多的空气，减少活塞式空气压缩机1自动开启和关闭的次数，另一方面又可以减少气压波动，稳定气压。当四通阀22的空气支路开启时，有一定压力的干燥洁净气流就通过管路进入稳压罐5中，空气进入了流量控制系统。

质量流量控制计7与控制器12连接，根据不同材料样品的大小和形貌，精确控制流量，以达到稳定悬浮的目的。稳定后的气流通过在线式空气加热器8加热，根据不同情况，气流温度可以在20℃～120℃之间连续调节。通过双金属片温度计显示温度，加热器内部采用高精度传感器和直接加热线圈，在气流和压力发生变化时，加热线圈和温度传感器能配合工作，保证输出的空气温度不变，同时自身具有过滤功能，保证输出洁净的压缩空气。匹配在线式空气加热器8的好处是，提高和维持气流温度，用具有一定温度的热气流吹起实验样品，减少气流的对流冷却作用，降低样品不同部分的温度梯度。为了减少气流热量散失，在线式空气加热器8至喷管基座31进气孔之间采用的是保温管道，且在喷管基座31气流通道内壁和喷管13内壁喷涂隔热涂料，该涂料具有较低导热系数，利用陶瓷和空心微珠中空气的低热传导性减少基材对来流热量吸收，保证从喷管13喷出的气体保有较高温度。

高温室17顶部和底部设有激光光束窗口Ⅰ27和激光光束窗口Ⅱ30，激光光束窗口Ⅰ27两侧安装石英玻璃窗口Ⅰ26和石英玻璃窗口Ⅱ28。压缩空气经由进气管路和冷却管路连接口32引入高温室17，最终从喷管13喷出。激光光束照射实验材料时，不可避免会对喷管13有加热作用，为了防止喷管和基座过热，采用水冷循环机18通过冷却水循环管路32冷却喷管基座31。当悬浮气体为惰性气体时，一般用抽真空设备14通过抽真空连接口29将高温室17抽至5×10^-4Pa后，再通入惰性气体，进行实验。

喷管装置主要由铝合金的喷管13和铜合金喷管基座31组成，根据不同的悬浮材料和实验要求，可以方便替换不同形式的喷管13。喷管13采用渐缩渐扩形式，内壁喷涂隔热涂料。在普通喷管中，悬浮的球形颗粒或球形液滴是不断旋转的，通常是近似沿着竖直轴旋转。如果采用激光自上而下辐照实验材料，尽管材料不断旋转，材料下表面由于不能直接接收到激光辐照，温度较低，这是温度梯度产生的主要原因之一。因此在本发明中喷管13侧壁加工了倾斜的小通孔，气流通过喷管喉部时流场将不完全对称，实验样品悬浮时，其旋转轴与竖直轴存在一定倾角，激光加热面积明显增加，温度均匀性得到显著提高。

双波段激光加热通过以下方式实现：高温室17顶部和底部设有激光光束窗口Ⅰ27和激光光束窗口Ⅱ30，安装高透射CO₂激光的Zn-Cs单晶玻璃和透射355nm激光的紫外融石英玻璃。10.6μm红外激光器11和355nm紫外激光器19发出的激光光束经过反射镜16反射，透过激光光束窗口Ⅰ27和激光光束窗口Ⅱ30，在竖直方向，上下两束激光同时加热实验样品。从底部加热样品可以有效提高样品在加热过程中的温度均匀性，减少温度梯度。

颗粒相变过程高温辐射特性测量通过用以下方式实现：ICCD和紫外(红外)光谱仪9与控制器12监测样品状态变化，记录图像数据，高温计10实时记录温度数据，调节质量流量控制计7和空气加热器8，实现样品稳定悬浮。用红外激光加热材料时，ICCD和紫外(红外)光谱仪(9)采用ICCD与紫外光谱仪组合测量材料样品紫外辐射特性；而测量相变材料红外辐射特性时，则利用紫外激光加热材料，ICCD和紫外(红外)光谱仪(9)采用ICCD与红外光谱仪测量，去除热源背景辐射对待测波段信号的影响。实验匹配三台光谱仪，可覆盖0.2μm到25μm整个紫外到近红外波段测量范围。脉冲延时发生器15控制激光器和测量设备的时间同步。窗口透镜材料可以方便替换，根据不同的需求，利用不同设备之间的组合，可以完成不同的测量实验。并且高温室17左侧预设置了中子散射窗口25，可以进行相关实验。

本发明的有益效果为：提出了一种基于空气动力的，用于高熔点材料相变过程高温辐射特性测量实验系统，利用特殊结构喷管中喷出的气流吹起材料样品，实现样品在熔化、相变、凝固整个实验过程中稳定悬浮。利用紫外和红外两台大功率激光器，配合相应光路，实现在竖直方向上两束激光上、下同时加热颗粒材料的功能，可使材料快速升温，熔化难容材料，并有效减少材料上下部分的温度梯度。利用紫外、红外双波段激光对材料加热后，结合不同波段光谱仪可以有效地开展高温固相和液相材料的辐射特性测量实验。本发明系统不需要静电悬浮那样复杂的反馈系统来保持平衡，在材料的选择上没有限制，被加热材料的温度可以达到3000K，对于材料相变过程的冷速控制较为方便，冷却速度可达700K/s。

本发明系统可以根据材料本身性质和实验需求提供干燥洁净空气和惰性气流，适用性广泛。气流稳定，可以精确控制和调节。喷管侧壁面设有圆型通孔，改变被悬浮材料沿铅直轴旋转的状态，使其旋转轴与铅直轴成一定角度，在旋转过程中激光可直接加热材料下侧表面，减少材料不同部分的温差。采用大功率红外激光器、紫外激光器加热实验样品，在加热过程中利用预热的热气流吹起样品，实现样品快速均匀升温，减少材料上下部分的温度梯度；冷却时，利用冷气流吹起样品，实现样品的快速冷却。采用交叉波段测量方法，红外激光加热材料时，利用紫外光谱仪测量，紫外激光加热材料时，利用红外光谱仪测量，有效去除热源背景辐射对待测波段信号的影响。光谱辐射特性测量覆盖0.2μm到25μm整个紫外、可见、近红外波段，可以实时同步采集温度和图像信号。经过适当改造，可满足多种实验需求，比如红外辐射特性测量实验，X射线散射测量实验，中子散射测量实验、材料结构动力学实验等。

以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，其特征在于：包括活塞式空气压缩机(1)，活塞式空气压缩机(1)通过管道连接初级空气过滤器(2)，初级空气过滤器(2)通过管道连接冷冻式干燥机(3)，冷冻式干燥机(3)通过管道连接精密空气过滤器(4)，精密空气过滤器(4)、稳压罐(5)、氮气瓶(20)和氦气瓶(21)分别通过管道连接四通阀(23)，稳压罐(5)通过管道连接稳压器(6)，稳压器(6)通过管道连接质量流量控制计(7)，质量流量控制计(7)通过导线连接控制器(12)，质量流量控制计(7)通过管道连接在线式空气加热器(8)，在线式空气加热器(8)通过管道连接喷管基座(31)上安装的进气管路和冷却管路连接口(32)，进气管路和冷却管路连接口(32)还通过冷却循环管路(33)连接水冷循环机(18)，喷管基座(31)上设有喷管(13)，喷管基座(31)和喷管(13)置于高温室(17)内，高温室(17)顶部和底部分别设有激光光束窗口I(27)和激光光束窗口Ⅱ(30)，红外激光器(11)发出的激光通过反射镜(16)照射激光光束窗口I(27)，紫外激光器(19)发出的激光通过反射镜(16)照射激光光束窗口Ⅱ(30)，激光光束窗口Ⅰ(27)两侧安装石英玻璃窗口Ⅰ(26)和石英玻璃窗口Ⅱ(28)，ICCD和紫外(红外)光谱仪(9)通过导线连接控制器(12)，ICCD和紫外(红外)光谱仪(9)通过镜头对准石英玻璃窗口Ⅰ(26)，高温计(10)对准石英玻璃窗口Ⅱ(28)，高温计(10)通过导线连接控制器(12)，脉冲延时发生器(15)分别通过导线连接红外激光器(11)、紫外激光器(19)和控制器(12)，高温室(17)还通过管道连接抽真空设备(14)。

2.按照权利要求1所述一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，其特征在于：所述在线式空气加热器(8)气流温度在20℃～120℃之间连续调节，通过双金属片温度计显示温度，内部采用高精度传感器和直接加热线圈，在气流和压力发生变化时，加热线圈和温度传感器能配合工作，保证输出的空气温度不变，同时自身具有过滤功能，保证输出洁净的压缩空气。

3.按照权利要求1所述一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，其特征在于：所述喷管基座(31)和喷管(13)内壁喷涂隔热涂料，该涂料具有较低导热系数，利用陶瓷和空心微珠中空气的低热传导性减少基材对来流热量吸收，保证从喷管喷出的气体保有较高温度。

4.按照权利要求1所述一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，其特征在于：所述喷管(13)的侧壁设有倾斜的小通孔，气流通过喷管喉部时流场不完全对称，实验样品悬浮时，其旋转轴与竖直轴存在一定倾角。

5.按照权利要求1所述一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，其特征在于：所述激光光束窗口I(27)和激光光束窗口Ⅱ(30)安装有高透射CO₂激光的Zn-Cs单晶玻璃和透射355nm激光的紫外融石英玻璃。

6.按照权利要求1所述一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，其特征在于：所述红外激光器(11)发出的激光为10.6μm，所述紫外激光器(19)发出的激光为355nm。

7.按照权利要求1所述一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，其特征在于：所述高温室(17)左侧预设置了中子散射窗口(25)。

8.按照权利要求1所述一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，其特征在于：当悬浮气体为惰性气体时，用抽真空设备(14)将高温室17抽至5×10^-4Pa后，再通入惰性气体，进行实验。

9.按照权利要求1所述一种高熔点材料颗粒相变过程高温光谱辐射特性测量系统，其特征在于：所述氮气瓶(20)和所述四通阀(23)之间的管道上设有减压稳压阀(24)，对氮气瓶(20)输送的氮气压力进行减压。