JP2009007565A - 潤滑油 - Google Patents
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Abstract
【課題】幅広い温度で高い潤滑性能を維持し、温度による体積変化が小さい潤滑油を提供する。
【解決手段】１，３−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムおよび１，２、３−トリメチルイミダゾリウムなどのアミジニウムカチオンと、式（２）で示されるアニオンとの塩であるイオン液体からなる潤滑油。
［式（２）中、Ｒ３とＲ４はそれぞれ独立に、ＦまたはＣnＦ2n+1、ｎは１〜４の整数である。］
【選択図】なし
【解決手段】１，３−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムおよび１，２、３−トリメチルイミダゾリウムなどのアミジニウムカチオンと、式（２）で示されるアニオンとの塩であるイオン液体からなる潤滑油。
［式（２）中、Ｒ３とＲ４はそれぞれ独立に、ＦまたはＣnＦ2n+1、ｎは１〜４の整数である。］
【選択図】なし
Description
本発明は、潤滑油に関する。さらに詳しくは、流体軸受装置に使用される潤滑油に関する。
ハードディスクドライブなどに使用されるスピンドルモータには、処理スピードの高速化から、年々、高速回転が要求されるようになってきている。
従来のスピンドルモータには玉軸受に代表される転がり軸受が使用されてきたが、性能及びコスト面から非接触型の流体軸受が用いられるようになってきている。この流体軸受の高速回転時の性能（主に回転トルク）は、用いられる潤滑油の粘度によって定まることが多く、低粘度であるほど高速回転時の回転トルクは低くなる傾向にある。
一般的に、潤滑油は高温域で使用すると粘度が低下することにより、油膜切れ等の潤滑性能の低下が見られ、逆に低温域（例えば０℃以下など）で使用すると粘度が上昇し、摩擦損失を生じることがある。このようなことから、幅広い温度領域で高い潤滑性を維持することが潤滑油の性能として重要であり、そのために温度による粘度変化が小さいことが求められている。
従来、スピンドルモータなどの小型で高速回転の回転機器には潤滑油として、炭化水素系液体潤滑油やエステル油が提案されている（特許文献１〜３参照）が、上記の問題に対応できるものはなかった。
また、高温での使用により潤滑油が膨張したり、低温での使用により潤滑油が収縮したりすると、潤滑性能が著しく低下し、また、回転機器からの洩れや空気の混入の問題もあり、温度による体積変化が小さいことが求められている。
特開平１１−１７２２６７号公報
特開２００１−２４０８８５号公報
特開２００２−１４６３７４号公報
従来のスピンドルモータには玉軸受に代表される転がり軸受が使用されてきたが、性能及びコスト面から非接触型の流体軸受が用いられるようになってきている。この流体軸受の高速回転時の性能（主に回転トルク）は、用いられる潤滑油の粘度によって定まることが多く、低粘度であるほど高速回転時の回転トルクは低くなる傾向にある。
一般的に、潤滑油は高温域で使用すると粘度が低下することにより、油膜切れ等の潤滑性能の低下が見られ、逆に低温域（例えば０℃以下など）で使用すると粘度が上昇し、摩擦損失を生じることがある。このようなことから、幅広い温度領域で高い潤滑性を維持することが潤滑油の性能として重要であり、そのために温度による粘度変化が小さいことが求められている。
従来、スピンドルモータなどの小型で高速回転の回転機器には潤滑油として、炭化水素系液体潤滑油やエステル油が提案されている（特許文献１〜３参照）が、上記の問題に対応できるものはなかった。
また、高温での使用により潤滑油が膨張したり、低温での使用により潤滑油が収縮したりすると、潤滑性能が著しく低下し、また、回転機器からの洩れや空気の混入の問題もあり、温度による体積変化が小さいことが求められている。
本発明は、このような課題を解決するべく、幅広い温度で高い潤滑性能を維持し、温度による体積変化が小さな潤滑油、すなわち、高温で使用しても潤滑油が漏れたりせず、低温で使用しても空隙を生じることが少なく、長期間使用してもモーターの潤滑性能の低下がおこりにくい潤滑油を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために鋭意検討した結果、本発明に至った。
すなわち、本発明は、一般式（１）で示されるアミジニウム（ａ）と一般式（２）で示されるアニオン（ｂ）との塩であるイオン液体（Ｉ）からなることを特徴とする潤滑油。
［式（１）中、Ｒ1は水酸基で置換されていてもよい炭素数１〜２０のアルキル基または水素原子である。Ｒ２は、アルコキシ基、水酸基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基、カルボキシル基もしくはフォルミル基で置換していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基であり、これらは同一または異なっていてもよい。さらにＲ1およびＲ２の一部または全部は、それらの２〜４個が相互に結合して窒素原子と共に複素環を形成していてもよい。
式（２）中、Ｒ３とＲ４はそれぞれ独立に、ＦまたはＣnＦ2n+1、ｎは１〜４の整数である。］
すなわち、本発明は、一般式（１）で示されるアミジニウム（ａ）と一般式（２）で示されるアニオン（ｂ）との塩であるイオン液体（Ｉ）からなることを特徴とする潤滑油。
式（２）中、Ｒ３とＲ４はそれぞれ独立に、ＦまたはＣnＦ2n+1、ｎは１〜４の整数である。］
本発明に係る潤滑油は、幅広い温度で高い潤滑性能を維持し、温度による体積変化が小さい性質を有しているため、高温で使用しても潤滑油が漏れたりせず、低温で使用しても空隙を生じることが少ない。よって、高速で長期間使用しても潤滑性能の低下がおこりにくいため、特に高速回転を必要とする回転機器にも対応できる潤滑油を提供することができる。
本発明の潤滑剤は、イオン液体（Ｉ）からなり、温度による粘度変化が小さく、低温での粘度が低いことを特徴とする。
本発明の潤滑剤は粘度指数（ＶＩ）が２００以上であり、好ましくは２２０〜４００、さらに好ましくは２５０〜４００である。粘度指数が２００未満の場合、温度によって潤滑性の変動が大きいため適さない。
ここで、粘度指数（ＶＩ）は温度による粘度変化の指標として知られており、ＪＩＳ Ｋ−２２８３の方法により、４０℃の動粘度（Ｖ４０）と１００℃の動粘度（Ｖ１００）の値を用いて算出される。粘度指数が高いほど、温度による粘度変化が小さいことを意味し、広範囲での温度領域で潤滑性能を発揮できるため、潤滑油として好ましい。
本発明の潤滑剤は粘度指数（ＶＩ）が２００以上であり、好ましくは２２０〜４００、さらに好ましくは２５０〜４００である。粘度指数が２００未満の場合、温度によって潤滑性の変動が大きいため適さない。
ここで、粘度指数（ＶＩ）は温度による粘度変化の指標として知られており、ＪＩＳ Ｋ−２２８３の方法により、４０℃の動粘度（Ｖ４０）と１００℃の動粘度（Ｖ１００）の値を用いて算出される。粘度指数が高いほど、温度による粘度変化が小さいことを意味し、広範囲での温度領域で潤滑性能を発揮できるため、潤滑油として好ましい。
本発明の潤滑油は、粘度指数（ＶＩ）が高いことに加えて、０℃での動粘度（Ｖ０）が６０ｍｍ２／ｓ以下であることを特徴とする。Ｖ０は、好ましくは５５ｍｍ２／ｓ以下、さらに好ましくは５０ｍｍ２／ｓ以下である。Ｖ０が６０ｍｍ２／ｓより高い場合は、低温での起動トルクが高くなるため、低温領域での実使用に適さない。
潤滑油の温度による体積変化が大きいと、高温での使用により潤滑油が膨潤し、低温での使用により潤滑油が収縮するため、潤滑性能が著しく低下し、また回転機器からの漏れや空気の混入の問題を生じる恐れがある。本発明の潤滑油は、温度による体積変化が小さいことに優れている。具体的には、８０℃における１ｇ当たりの体積ｖ８０（ｃｍ３／ｇ）と、４０℃における１ｇ当たりの体積ｖ４０（ｃｍ３／ｇ）の体積変化が少ないことが好ましく、本発明の潤滑油は、これらの比率ｖ８０／ｖ４０が、通常１．０００〜１．０２５、好ましくは１．０００〜１．０２４、さらに好ましくは１．０００〜１．０２３である。この比率が１．０２５を超えると温度変化により潤滑部分に空隙を生じ、潤滑性低下の原因となり好ましくない。
ここで、４０℃における１ｇ当たりの体積ｖ４０および８０℃における１ｇ当たりの体積ｖ８０は、下記の方法で測定することができる。
ここで、４０℃における１ｇ当たりの体積ｖ４０および８０℃における１ｇ当たりの体積ｖ８０は、下記の方法で測定することができる。
ゲーリュサック形比重瓶（ＪＩＳ Ｒ３５０３）の重量を予め測っておき、この容器に常温で注入口の先端まで潤滑油を入れて栓をして、温度４０℃で管理した恒温槽で２時間温調した後、１時間放冷し、潤滑油が入ったゲーリュサック形比重瓶の全重量を測定した。４０℃での潤滑油の密度（Ｄ４０）を以下の式で算出した。
Ｄ４０＝（W４０−Wb）／Vb
但し、W４０＝４０℃に温調した潤滑油入りゲーリュサック形比重瓶の重量（ｇ）；
Wb＝空のゲーリュサック形比重瓶の重量（ｇ） ；
Vb＝ゲーリュサック形比重瓶の体積（ｃｍ３）
温度８０℃の恒温槽を用いる以外は同様に、８０℃での潤滑油の密度（Ｄ８０）を算出した。
Ｄ８０＝（W８０−Wb）／Vb
但し、W８０＝８０℃に温調した潤滑油入りゲーリュサック形比重瓶の重量（ｇ）；
Wb＝空のゲーリュサック形比重瓶の重量（ｇ） ；
Vb＝ゲーリュサック形比重瓶の体積（ｃｍ３）
ここで、４０℃での試験液１ｇあたりの体積（ｖ４０）および８０℃での試験液の体積（ｖ８０）はそれぞれ密度の逆数であり、下記式で表される。
ｖ４０ ＝ １／Ｄ４０
ｖ８０ ＝ １／Ｄ８０
従って、４０℃での体積に対する８０℃での体積膨張の割合を表し本発明における体積変化率は、上記の両式を用いて下記式で表すことができる。
体積変化率 ＝ ｖ８０／ｖ４０ ＝ Ｄ４０／Ｄ８０
Ｄ４０＝（W４０−Wb）／Vb
但し、W４０＝４０℃に温調した潤滑油入りゲーリュサック形比重瓶の重量（ｇ）；
Wb＝空のゲーリュサック形比重瓶の重量（ｇ） ；
Vb＝ゲーリュサック形比重瓶の体積（ｃｍ３）
温度８０℃の恒温槽を用いる以外は同様に、８０℃での潤滑油の密度（Ｄ８０）を算出した。
Ｄ８０＝（W８０−Wb）／Vb
但し、W８０＝８０℃に温調した潤滑油入りゲーリュサック形比重瓶の重量（ｇ）；
Wb＝空のゲーリュサック形比重瓶の重量（ｇ） ；
Vb＝ゲーリュサック形比重瓶の体積（ｃｍ３）
ここで、４０℃での試験液１ｇあたりの体積（ｖ４０）および８０℃での試験液の体積（ｖ８０）はそれぞれ密度の逆数であり、下記式で表される。
ｖ４０ ＝ １／Ｄ４０
ｖ８０ ＝ １／Ｄ８０
従って、４０℃での体積に対する８０℃での体積膨張の割合を表し本発明における体積変化率は、上記の両式を用いて下記式で表すことができる。
体積変化率 ＝ ｖ８０／ｖ４０ ＝ Ｄ４０／Ｄ８０
イオン液体は、カチオンの構造、側鎖の長さ、枝分かれ構造、アニオンの構造など非常に多くの組み合わせがあるが、一般的には同一化合物群においてはカチオンのアルキル鎖が長くなると粘度は高くなり、カチオンの構造が非対称になれば融点や粘度が低くなる傾向があることが知られている。また下記参考文献において分子構造と粘度に関して、構造物性相関式が提案されている。
参考文献：山本博志ら、触媒Ｖｏｌ．４９、Ｎｏ．８、ｐ．６２４−６２９（２００７）
参考文献：山本博志ら、触媒Ｖｏｌ．４９、Ｎｏ．８、ｐ．６２４−６２９（２００７）
本発明におけるイオン液体（Ｉ）は、上記の粘度指数（ＶＩ）、０℃での動粘度（Ｖ０）および体積変化の条件を満たすものであり、下記一般式（１）で示されるアミジニウムカチオン（ａ）と一般式（２）で示されるアニオン（ｂ）との組み合わせの塩である。（ａ）および（ｂ）は、それぞれ２種以上の混合物であってもよい。
［式（１）中、Ｒ1は水酸基で置換されていてもよい炭素数１〜２０のアルキル基または水素原子である。Ｒ２は、アルコキシ基、水酸基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基、カルボキシル基もしくはフォルミル基で置換していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基であり、これらは同一または異なっていてもよい。さらにＲ1およびＲ２の一部または全部は、それらの２〜４個が相互に結合して窒素原子と共に複素環を形成していてもよい。
式（２）中、Ｒ３とＲ４はそれぞれ独立に、ＦまたはＣnＦ2n+1、ｎは１〜４の整数である。］
式（２）中、Ｒ３とＲ４はそれぞれ独立に、ＦまたはＣnＦ2n+1、ｎは１〜４の整数である。］
式（１）中のＲ1における炭素数１〜２０のアルキル基としては、メチル、エチル、イソプロピル、ヘキシル、２−エチルヘキシル、ラウリルおよびステアリル等が挙げられる。水酸基で置換された炭素数１〜２０のアルキル基としては、ヒドロキシエチル、２−ヒドロキシプロピル、１−ヒドロキシヘキシルおよび１−ヒドロキシラウリル等のヒドロキシアルキル基が挙げられる。
Ｒ1として好ましいのは、炭化水素数が１〜１０のアルキル基又は水素原子であり、特に好ましいのは炭素数が１〜５のアルキル基又は水素原子である。
Ｒ1として好ましいのは、炭化水素数が１〜１０のアルキル基又は水素原子であり、特に好ましいのは炭素数が１〜５のアルキル基又は水素原子である。
Ｒ２としては、上記Ｒ1で例示した炭素数１〜１０のアルキル基、及びこれらの任意の位置にアルコキシ基、水酸基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基、カルボキシル基、フォルミル基を有している基（例えばメトキシエチル基、エトキシプロピル基、２−ヒドロキシブチル基、１−アミノエチル基、１−ニトロエチル基、２−シアノプロピル基および１−カルボキシプロピル基等）を有している基が挙げられる。
さらにＲ1およびＲ２の一部または全部は、それらの２〜４個が相互に結合して窒素原子と共に複素環を形成していてもよい。
さらにＲ1およびＲ２の一部または全部は、それらの２〜４個が相互に結合して窒素原子と共に複素環を形成していてもよい。
一般式（１）で示されるアミジニウムカチオン（ａ）の具体例としては、例えば下記（ａ１）および（ａ２）が挙げられる。
（ａ１）イミダゾリウムカチオン：
１，３−ジメチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリウム、１，３，４−トリメチル−２−エチルイミダゾリウム、１，３−ジメチル−２，４−ジエチルイミダゾリウム、１，２−ジメチル−３，４−ジエチルイミダゾリウム、１−メチル−２，３，４−トリエチルイミダゾリウム、１，２，３，４−テトラエチルイミダゾリウム、１，３−ジメチル−２−エチルイミダゾリウム、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１，２，３−トリエチルイミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−ヘプチルイミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−（２’−ヘプチル）イミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−（３’−ヘプチル）イミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−（４’−ヘプチル）イミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−ドデシルイミダゾリウム、１，１−ジメチルイミダゾリウム、１，１，２−トリメチルイミダゾリウム、１，１，２，４−テトラメチルイミダゾリウム、１，１，２，５−テトラメチルイミダゾリウムおよび１，１，２，４，５−ペンタメチルイミダゾリウムなど。
（ａ１）イミダゾリウムカチオン：
１，３−ジメチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１，２，３−トリメチルイミダゾリウム、１，２，３，４−テトラメチルイミダゾリウム、１，３，４−トリメチル−２−エチルイミダゾリウム、１，３−ジメチル−２，４−ジエチルイミダゾリウム、１，２−ジメチル−３，４−ジエチルイミダゾリウム、１−メチル−２，３，４−トリエチルイミダゾリウム、１，２，３，４−テトラエチルイミダゾリウム、１，３−ジメチル−２−エチルイミダゾリウム、１−エチル−２，３−ジメチルイミダゾリウム、１，２，３−トリエチルイミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−ヘプチルイミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−（２’−ヘプチル）イミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−（３’−ヘプチル）イミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−（４’−ヘプチル）イミダゾリウム、１，１−ジメチル−２−ドデシルイミダゾリウム、１，１−ジメチルイミダゾリウム、１，１，２−トリメチルイミダゾリウム、１，１，２，４−テトラメチルイミダゾリウム、１，１，２，５−テトラメチルイミダゾリウムおよび１，１，２，４，５−ペンタメチルイミダゾリウムなど。
（ａ２）テトラヒドロピリミジニウムカチオン：
１，３−ジメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、１，２，３−トリメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、１，２，３，４−テトラメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、１，２，３，５−テトラメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、８−メチル−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］−７−ウンデセニウム、５−メチル−１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］−５−ノネニウム、８−エチル−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］−７−ウンデセニウムおよび５−エチル−１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］−５−ノネニウムなど。
１，３−ジメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、１，２，３−トリメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、１，２，３，４−テトラメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、１，２，３，５−テトラメチル−１，４，５，６−テトラヒドロピリミジニウム、８−メチル−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］−７−ウンデセニウム、５−メチル−１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］−５−ノネニウム、８−エチル−１，８−ジアザビシクロ［５．４．０］−７−ウンデセニウムおよび５−エチル−１，５−ジアザビシクロ［４．３．０］−５−ノネニウムなど。
これらのアミジニウムカチオン（ａ）のうちで低粘度および温度による体積変化の観点から好ましいのは、１，３−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムおよび１，２、３−トリメチルイミダゾリウムであり、特に好ましいものは、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムである。
式（２）で示されるアニオン（ｂ）の具体例としては、［ＢＦ３（ＣＦ３）］−、［ＢＦ２（ＣＦ３）２］−、［ＢＦ（ＣＦ３）３］−［ＢＦ３（Ｃ２Ｆ５）］、［ＢＦ３（Ｃ３Ｆ７）］および［ＢＦ３（Ｃ４Ｆ９）］が挙げられる。低粘度および温度による体積変化の観点から好ましいのは［ＢＦ３（ＣＦ３）］−および［ＢＦ（ＣＦ３）３］− であり、特に好ましいのは［ＢＦ３（ＣＦ３）］−である。
本発明においてイオン液体（Ｉ）の製造方法は特に限定されないが、例えば、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，６９，２２６９（１９４７）および米国特許第４８９２９４４号などに記載の方法（３級アミンを炭酸エステルで４級化後、塩交換する方法）などが挙げられる。
イオン液体（Ｉ）を形成するカチオンがイミダゾリウムカチオンである場合の主な製造方法を以下に例示する。
イオン液体（Ｉ）を形成するカチオンがイミダゾリウムカチオンである場合の主な製造方法を以下に例示する。
製造方法（１）
１−アルキルイミダゾールと同当量以上（例えば１．１〜５．０当量）の炭酸ジアルキルエステル（例えば炭酸ジメチルおよび炭酸ジエチル）を、溶媒（例えば、メタノール）の存在下または非存在下で、反応温度８０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃で反応させて１，３−ジアルキルイミダゾリウム塩を形成し、さらにアニオンを形成する酸を添加（１，３−ジアルキルイミダゾリウムの当量に基づいて０．９〜１．０当量）し、１０〜５０℃で１時間撹拌して塩交換する。溶媒を８０〜１２０℃で減圧留去して、目的のイミダゾリウム塩を得る。
１−アルキルイミダゾールと同当量以上（例えば１．１〜５．０当量）の炭酸ジアルキルエステル（例えば炭酸ジメチルおよび炭酸ジエチル）を、溶媒（例えば、メタノール）の存在下または非存在下で、反応温度８０〜２００℃、好ましくは１００〜１５０℃で反応させて１，３−ジアルキルイミダゾリウム塩を形成し、さらにアニオンを形成する酸を添加（１，３−ジアルキルイミダゾリウムの当量に基づいて０．９〜１．０当量）し、１０〜５０℃で１時間撹拌して塩交換する。溶媒を８０〜１２０℃で減圧留去して、目的のイミダゾリウム塩を得る。
製造方法（２）
１−アルキルイミダゾールを、同当量以上のハロゲン化アルキルでアルキル化して得られた１，３−ジアルキルイミダゾリウム塩の極性溶媒（例えばアセトニトリル）による溶液（２０〜７０重量％）に、前記の酸のアルカリ金属塩（ナトリウム塩またはカリウム塩など）を加え（１，３−ジアルキルイミダゾリウム塩／酸のアルカリ金属塩の当量比で例えば１／１〜１／１．５）、室温で約２時間撹拌混合する。生成した塩の沈殿物を遠心分離により除去し、上層中の溶媒を減圧留去して、目的のイミダゾリウム塩を得る。
１−アルキルイミダゾールを、同当量以上のハロゲン化アルキルでアルキル化して得られた１，３−ジアルキルイミダゾリウム塩の極性溶媒（例えばアセトニトリル）による溶液（２０〜７０重量％）に、前記の酸のアルカリ金属塩（ナトリウム塩またはカリウム塩など）を加え（１，３−ジアルキルイミダゾリウム塩／酸のアルカリ金属塩の当量比で例えば１／１〜１／１．５）、室温で約２時間撹拌混合する。生成した塩の沈殿物を遠心分離により除去し、上層中の溶媒を減圧留去して、目的のイミダゾリウム塩を得る。
本発明の潤滑剤は、その性能を阻害しない範囲で、イオン液体（Ｉ）以外のイオン液体を併用して潤滑油組成物として使用することができる。
本発明の潤滑油には、さらに、防錆剤、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、摩耗防止剤、極圧剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤および消泡剤等の添加剤の１種または２種以上を適宜配合して潤滑油組成物として使用することも可能である。
これらの添加剤の配合量は、所定の効果を奏する限り特に限定されるものではないが、潤滑剤の全体の重量に基づいて、それぞれの好ましい配合量の例を以下に示す。
防錆剤は、０〜５重量％、好ましくは０．０１〜３重量％；ｐＨ調整剤は０〜３重量％、好ましくは０．０１〜２重量％；酸化防止剤は、０〜５重量％、好ましくは０．０１〜３重量％；摩耗防止剤と極圧剤は、０〜１０重量％、好ましくは０．０１〜５重量％；粘度指数向上剤と流動点降下剤は、０〜１５重量％、好ましくは０．１〜７重量％；消泡剤は、０〜０．１重量％、好ましくは０．０００５〜０．０１重量％である。
これらの添加剤の配合量は、所定の効果を奏する限り特に限定されるものではないが、潤滑剤の全体の重量に基づいて、それぞれの好ましい配合量の例を以下に示す。
防錆剤は、０〜５重量％、好ましくは０．０１〜３重量％；ｐＨ調整剤は０〜３重量％、好ましくは０．０１〜２重量％；酸化防止剤は、０〜５重量％、好ましくは０．０１〜３重量％；摩耗防止剤と極圧剤は、０〜１０重量％、好ましくは０．０１〜５重量％；粘度指数向上剤と流動点降下剤は、０〜１５重量％、好ましくは０．１〜７重量％；消泡剤は、０〜０．１重量％、好ましくは０．０００５〜０．０１重量％である。
［実施例］
以下、製造例、実施例および比較例により本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下において、特別に規定しない限り、部は重量部を表す。
以下、製造例、実施例および比較例により本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下において、特別に規定しない限り、部は重量部を表す。
実施例１
ジメチルカーボネート１３５部（１．５モル部）をメタノール１９２部に溶かした溶液に、１−エチルイミダゾール９６部（１．０モル部）を滴下して、１３０℃で４０時間攪拌して、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルカーボネート塩を製造した。さらに３５％塩酸１０４部（１．０モル部）を加えて塩交換を行った。１．０ｋＰａ以下の減圧度で１２０℃で加熱して、溶媒のメタノールを除去することで１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・塩化物塩（ＥＭＩ・ＣＬ）を得た。
トリフルオロメチルトリメチルシラン１５６．２部（１．１モル部）、トリメトキシボラン１０３．８部（１．０モル部）、フッ化カリウム５８．１部（１．０モル部）のテトラヒドロフラン５００部溶液を２５℃で１８時間撹拌した後、１．０ｋＰａ以下の減圧度で８０℃で加熱して濃縮をおこなった。
その溶液に４８重量％濃度のフッ化水素酸水溶液２０８部を加え、再び２５℃で１６時間撹拌した後、２１重量％濃度の水酸化カリウム水溶液５３４部を氷で冷やしながら加えた。
その後、重炭酸カリウムを炭酸ガスが発生しなくなるまで充分加え、１．０ｋＰａ以下の減圧度で８０℃で加熱して濃縮をおこなった。
精製のため、さらにアセトニトリル２５０部を加え、５０℃に加熱撹拌し、不純物のフッ化カリウム塩を吸引ろ過して除去した。ろ液を減圧濃縮することによって、トリフルオロメチルトリフルオロボラン・カリウム塩（Ｋ［ＣＦ３ＢＦ３］）を得た。
１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・塩化物塩（ＥＭＩ・ＣＬ）７３．２部（０．５０モル部）をイオン水１００部に溶解させ、トリフルオロメチルトリフルオロボラン・カリウム塩８９．７部（０．５１モル部）を加え２５℃で３０分撹拌した。その後１時間静置して層分離させた。分液後、１．０ｋＰａ以下の減圧度で７０℃で加熱して濃縮、乾燥をおこない、本発明の潤滑剤（Ａ−１）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・トリフルオロメチルトリフルオロボラン（ＥＭＩ・［ＣＦ３ＢＦ３］）を得た。（Ａ−１）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
ジメチルカーボネート１３５部（１．５モル部）をメタノール１９２部に溶かした溶液に、１−エチルイミダゾール９６部（１．０モル部）を滴下して、１３０℃で４０時間攪拌して、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルカーボネート塩を製造した。さらに３５％塩酸１０４部（１．０モル部）を加えて塩交換を行った。１．０ｋＰａ以下の減圧度で１２０℃で加熱して、溶媒のメタノールを除去することで１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・塩化物塩（ＥＭＩ・ＣＬ）を得た。
トリフルオロメチルトリメチルシラン１５６．２部（１．１モル部）、トリメトキシボラン１０３．８部（１．０モル部）、フッ化カリウム５８．１部（１．０モル部）のテトラヒドロフラン５００部溶液を２５℃で１８時間撹拌した後、１．０ｋＰａ以下の減圧度で８０℃で加熱して濃縮をおこなった。
その溶液に４８重量％濃度のフッ化水素酸水溶液２０８部を加え、再び２５℃で１６時間撹拌した後、２１重量％濃度の水酸化カリウム水溶液５３４部を氷で冷やしながら加えた。
その後、重炭酸カリウムを炭酸ガスが発生しなくなるまで充分加え、１．０ｋＰａ以下の減圧度で８０℃で加熱して濃縮をおこなった。
精製のため、さらにアセトニトリル２５０部を加え、５０℃に加熱撹拌し、不純物のフッ化カリウム塩を吸引ろ過して除去した。ろ液を減圧濃縮することによって、トリフルオロメチルトリフルオロボラン・カリウム塩（Ｋ［ＣＦ３ＢＦ３］）を得た。
１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・塩化物塩（ＥＭＩ・ＣＬ）７３．２部（０．５０モル部）をイオン水１００部に溶解させ、トリフルオロメチルトリフルオロボラン・カリウム塩８９．７部（０．５１モル部）を加え２５℃で３０分撹拌した。その後１時間静置して層分離させた。分液後、１．０ｋＰａ以下の減圧度で７０℃で加熱して濃縮、乾燥をおこない、本発明の潤滑剤（Ａ−１）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・トリフルオロメチルトリフルオロボラン（ＥＭＩ・［ＣＦ３ＢＦ３］）を得た。（Ａ−１）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
実施例２
ジメチルカーボネート１３５部（１．５モル部）をジエチルカーボネート１７７部（１．５モル部）に代える以外は実施例１と同様にして本発明の潤滑油（Ａ−２）として、１，３−ジエチルイミダゾリウム・トリフルオロメチルトリフルオロボラン（ＤＥＩ・［ＣＦ３ＢＦ３］）を得た。（Ａ−２）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
ジメチルカーボネート１３５部（１．５モル部）をジエチルカーボネート１７７部（１．５モル部）に代える以外は実施例１と同様にして本発明の潤滑油（Ａ−２）として、１，３−ジエチルイミダゾリウム・トリフルオロメチルトリフルオロボラン（ＤＥＩ・［ＣＦ３ＢＦ３］）を得た。（Ａ−２）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
実施例３
１−エチルイミダゾール９６部（１．０モル部）を１−メチルイミダゾール６８部（１．０モル部）に代える以外は実施例１と同様にして本発明の潤滑油（Ａ−３）として、１，３−ジメチルイミダゾリウム・トリフルオロメチルトリフルオロボラン（ＤＭＩ・［ＣＦ３ＢＦ３］）を得た。（Ａ−３）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
１−エチルイミダゾール９６部（１．０モル部）を１−メチルイミダゾール６８部（１．０モル部）に代える以外は実施例１と同様にして本発明の潤滑油（Ａ−３）として、１，３−ジメチルイミダゾリウム・トリフルオロメチルトリフルオロボラン（ＤＭＩ・［ＣＦ３ＢＦ３］）を得た。（Ａ−３）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
実施例４
トリフルオロメチルトリフルオロボラン・カリウム塩８９．７部（０．５１モル部）をパーフルオロエチルトリフルオロボラン・カリウム塩１１５．２部（０．５１モル部）に代える以外は実施例１と同様にして、本発明の潤滑油（Ａ−４）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・パーフルオロエチルトリフルオロボラン（ＥＭＩ・［Ｃ２Ｆ５ＢＦ３］）を得た。（Ａ−４）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
トリフルオロメチルトリフルオロボラン・カリウム塩８９．７部（０．５１モル部）をパーフルオロエチルトリフルオロボラン・カリウム塩１１５．２部（０．５１モル部）に代える以外は実施例１と同様にして、本発明の潤滑油（Ａ−４）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・パーフルオロエチルトリフルオロボラン（ＥＭＩ・［Ｃ２Ｆ５ＢＦ３］）を得た。（Ａ−４）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
実施例５
トリフルオロメチルトリフルオロボラン・カリウム塩８９．７部（０．５１モル部）をトリス（トリフルオロメチル）トリフルオロボラン・カリウム塩１４０．６部（０．５１モル部）に代える以外は実施例１と同様にして、本発明の潤滑油（Ａ−５）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・トリス（トリフルオロメチル）トリフルオロボラン（ＥＭＩ・［（ＣＦ３）３ＢＦ］）を得た。（Ａ−５）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
トリフルオロメチルトリフルオロボラン・カリウム塩８９．７部（０．５１モル部）をトリス（トリフルオロメチル）トリフルオロボラン・カリウム塩１４０．６部（０．５１モル部）に代える以外は実施例１と同様にして、本発明の潤滑油（Ａ−５）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・トリス（トリフルオロメチル）トリフルオロボラン（ＥＭＩ・［（ＣＦ３）３ＢＦ］）を得た。（Ａ−５）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
実施例６
実施例１の潤滑油（Ａ−１）５０部および実施例２の潤滑油（Ａ−２）５０部を２５℃で３０分撹拌し、本発明の潤滑油（Ａ−６）を得た。（Ａ−６）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
実施例１の潤滑油（Ａ−１）５０部および実施例２の潤滑油（Ａ−２）５０部を２５℃で３０分撹拌し、本発明の潤滑油（Ａ−６）を得た。（Ａ−６）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
比較例１
実施例１と同様にして得られた１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルカーボネート塩１７１部（１．０モル部）に１，１，１−トリフルオロ−Ｎ−［（トリフルオロメチル）スルホニル］メタンスルホンアミド２８１部（１．０モル部）を加えて塩交換することにより、比較用の潤滑剤（Ｂ−１）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・ビストリフルオロスルホニルイミド（ＥＭＩ・ＴＦＳＩ）を得た。（Ｂ−１）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
実施例１と同様にして得られた１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルカーボネート塩１７１部（１．０モル部）に１，１，１−トリフルオロ−Ｎ−［（トリフルオロメチル）スルホニル］メタンスルホンアミド２８１部（１．０モル部）を加えて塩交換することにより、比較用の潤滑剤（Ｂ−１）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・ビストリフルオロスルホニルイミド（ＥＭＩ・ＴＦＳＩ）を得た。（Ｂ−１）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
比較例２
市販のセバシン酸ジオクテートを比較用の潤滑剤（Ｂ−２）として用いた。（Ｂ−２）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
市販のセバシン酸ジオクテートを比較用の潤滑剤（Ｂ−２）として用いた。（Ｂ−２）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
比較例３
１，１，１−トリフルオロ−Ｎ−［（トリフルオロメチル）スルホニル］メタンスルホンアミド２８１部（１．０モル部）を５０重量％のＨＢＦ４水溶液３１４部（１．０モル部）に代える以外は比較例１と同様にして、比較用の潤滑剤（Ｂ−３）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・テトラフルオロボラン（ＥＭＩ・ＢＦ４）を得た。（Ｂ−３）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
１，１，１−トリフルオロ−Ｎ−［（トリフルオロメチル）スルホニル］メタンスルホンアミド２８１部（１．０モル部）を５０重量％のＨＢＦ４水溶液３１４部（１．０モル部）に代える以外は比較例１と同様にして、比較用の潤滑剤（Ｂ−３）として、１−エチル−３−メチルイミダゾリウム・テトラフルオロボラン（ＥＭＩ・ＢＦ４）を得た。（Ｂ−３）のＶＩ、Ｖ０および体積変化率の測定結果を表１に示す。
＜体積変化率の測定方法＞
先に述べた８０℃と４０℃の１ｇ当たりの体積の変化率（ｖ８０／ｖ４０）を、２５ｍLのゲーリュサック形比重瓶を用いて、測定した。
先に述べた８０℃と４０℃の１ｇ当たりの体積の変化率（ｖ８０／ｖ４０）を、２５ｍLのゲーリュサック形比重瓶を用いて、測定した。
表１から、本発明の潤滑油は、粘度指数が非常に高く、低温（０℃）での粘度が低く、かつ温度による体積変化も小さいことがわかる。
本発明の潤滑剤はさらに、粘度も低く蒸発分も少ないので、スピンドルモーター等の軸受用潤滑剤として利用できる。さらに、増調剤を併用することによって、蒸発分が少なく、防錆性を持ったグリースとして使用することもできる。
Claims (2)
- 一般式（１）で示されるアミジニウムカチオン（ａ）と一般式（２）で示されるアニオン（ｂ）との塩であるイオン液体（Ｉ）からなることを特徴とする潤滑油。
式（２）中、Ｒ３とＲ４はそれぞれ独立に、ＦまたはＣnＦ2n+1、ｎは１〜４の整数である。］ - 前記アミジニウムカチオン（ａ）が、１，３−ジメチルイミダゾリウム、１，３−ジエチルイミダゾリウム、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムおよび１，２、３−トリメチルイミダゾリウムからなる群から選ばれる１種以上であり、前記アニオン（ｂ）が、［ＢＦ３（ＣＦ３）］−および／または［ＢＦ（ＣＦ３）３］− である請求項１記載の潤滑剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008139246A JP2009007565A (ja) | 2007-05-29 | 2008-05-28 | 潤滑油 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2007141712 | 2007-05-29 | ||
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2009007565A true JP2009007565A (ja) | 2009-01-15 |
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|---|---|---|---|
| JP2008139246A Pending JP2009007565A (ja) | 2007-05-29 | 2008-05-28 | 潤滑油 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2009007565A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012236809A (ja) * | 2011-05-13 | 2012-12-06 | Hiroshima Univ | イオン液体、イオン液体の製造方法、および同イオン液体を含む蓄電装置 |
| US8580886B2 (en) | 2011-09-20 | 2013-11-12 | Dow Corning Corporation | Method for the preparation and use of bis (alkoxysilylorgano)-dicarboxylates |
| US9518072B2 (en) | 2011-12-02 | 2016-12-13 | Dow Corning Corporation | Ester-functional silanes and the preparation and use thereof; and use of iminium compounds as phase transfer catalysts |
| WO2021199911A1 (ja) * | 2020-04-01 | 2021-10-07 | 日清紡ホールディングス株式会社 | 潤滑油組成物及びイオン液体 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005035702A1 (ja) * | 2003-10-10 | 2005-04-21 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 潤滑油 |
| JP2007039653A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-02-15 | Sanyo Chem Ind Ltd | 液体潤滑剤 |
| JP2007046030A (ja) * | 2005-07-15 | 2007-02-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 含油軸受用潤滑剤 |
-
2008
- 2008-05-28 JP JP2008139246A patent/JP2009007565A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005035702A1 (ja) * | 2003-10-10 | 2005-04-21 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | 潤滑油 |
| JP2007039653A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-02-15 | Sanyo Chem Ind Ltd | 液体潤滑剤 |
| JP2007046030A (ja) * | 2005-07-15 | 2007-02-22 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 含油軸受用潤滑剤 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012236809A (ja) * | 2011-05-13 | 2012-12-06 | Hiroshima Univ | イオン液体、イオン液体の製造方法、および同イオン液体を含む蓄電装置 |
| US8580886B2 (en) | 2011-09-20 | 2013-11-12 | Dow Corning Corporation | Method for the preparation and use of bis (alkoxysilylorgano)-dicarboxylates |
| US9518072B2 (en) | 2011-12-02 | 2016-12-13 | Dow Corning Corporation | Ester-functional silanes and the preparation and use thereof; and use of iminium compounds as phase transfer catalysts |
| WO2021199911A1 (ja) * | 2020-04-01 | 2021-10-07 | 日清紡ホールディングス株式会社 | 潤滑油組成物及びイオン液体 |
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