JP2008533746A - バブラー用温度制御装置 - Google Patents
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Abstract
側壁を備えた入れ物（２１）を有するバブラー（１９）を装備したプロセス反応器システムに用いられる温度制御装置（２０）。この装置は、バブラーの入れ物を受け入れるようになっている内部チャンバ（１２８）を備えた容器（１２０）を有する。エンクロージャ部材（１２４）が、バブラーの入れ物（２１）とこの入れ物の側壁を内部チャンバ内に収納する容器（１２０）との間で伸長可能である。温度変更装置（１６２）が、内部チャンバに加熱作用又は冷却作用を与えるために容器（１２０）に結合されている。
Description
本発明は、一般に、半導体ウェーハ処理のための温度制御ユニットに関し、特に、プロセス反応器システムにより用いられるバブラー（bubbler ）用の温度制御装置に関する。
プロセス反応器システムは、半導体ウェーハをエッチングし又は半導体ウェーハに物質を被着させるために半導体技術において用いられている。例えば、半導体ナノチップ技術の分野では高比誘電率（高Ｋ）誘電体膜を被着させ又はオプトエレクトロニクス技術、例えばレーザ及び発光ダイオード（ＬＥＤ）の分野では結晶を成長させるために有機金属（化学）気相成長法（ＭＯＣＶＤ）が用いられる場合がある。これらプロセスの中には、原子層被着（ＡＬＤ）の概念に基づき、小さな分子で作られたガスを用いるものがある。
前駆物質、例えば有機金属化合物のガス又は液体を用いる典型的なプロセスでは、例えば、ＭＯＣＶＤ反応器では、前駆物質は、バブラー内に貯留され、反応器のチャンバ内に送り出される。バブラー内の化合物は、通常、反応器内への制御された送り出しを可能にする特定の温度（プロセスにより決まる）を有することが必要である。バブラー内の特定の化合物の所要温度は、−２０℃から＋７０℃の範囲で様々な場合がある。多くの従来型プロセス反応器システムでは、バブラーは、温度制御のために開放浴の液体中に配置され、しばしばこの中に浸漬される。バブラー及び浴は、反応器システムの他のコンポーネント及びエレクトロニクスが配置されたエレクトロニクス又はユーティリティエンクロージャ内に位置する場合がある。開放浴は、かかる液体の温度がその蒸発温度、例えば室温よりも高いと、問題を生じさせる場合があり、この場合、液体の蒸発により、反応器システムのエレクトロニクス又は他の計器類、特に、ユーティリティエンクロージャの内部に位置するエレクトロニクス又は他の計器類に短絡又は腐食が生じる場合がある。浴中の液体の温度がその凝縮温度、例えば室温よりも低いと、結果的に生じる凝縮により、反応器システム内のグリコールの比が変わる場合がある。液体の温度が０℃を下回ると、その近くに位置する反応器システムのコンポーネントが、凍結して動作を停止する場合がある。
バブラーの温度を制御する従来型装置は、典型的には、始動に２時間〜４時間要する場合があり、その結果、反応器システムの全体的な有効可動時間又はプロセスタイムが減少する。かかる装置が立ち上がって稼働している場合であっても、現在入手できるプロセス反応器システムのうちの多くは、バブラーにより送られるガス又は化合物の温度を効果的に制御することはない。正確な温度制御が行われなければ、プロセス反応器システムにより実施されるプロセスは、望ましくないほど悪影響を受ける場合がある。例えば、バブラーを保持する浴の温度不安定性の結果として、エレクトロニクスの較正の不安定性及び性能のふらつきが生じる場合がある。
或る特定の例示の用途では、前駆物質は、ＬＥＤ構造の一部を形成するよう原子層被着により結晶を成長させるために用いられる金属有機液体である場合がある。前駆物質は、反応器の内部に結晶を成長させるために用いられるので、前駆物質は、これが反応器のチャンバ内に送り出されるとき、他の物質との或る特定の比率で存在する必要のある場合がある。これは、バブラーの正確な温度制御が行われなければ容易には達成できない。というのは、有機金属化合物の望ましくない温度変化により、被着プロセス中、望ましくない投与量の偏差が生じる場合が多いからである。
本発明の一特徴によれば、側壁を備えた入れ物を有するバブラーを装備したプロセス反応器システムに用いられる温度制御装置であって、前記バブラーの前記入れ物を受け入れるようになった内部チャンバを備えた容器と、前記入れ物の前記側壁を前記内部チャンバ内に収納するために前記バブラーの前記入れ物と前記容器との間で伸長可能なエンクロージャ部材と、前記容器に結合されていて、前記内部チャンバに加熱作用又は冷却作用を与える温度変更装置とを有する、温度制御装置が提供される。
本発明の別の特徴によれば、プロセス反応器システムのバブラーに用いられる温度制御装置であって、前記バブラーを受け入れるようになった密封可能な内部チャンバを備えた容器と、前記内部チャンバ内に入れられた流体と、前記容器に取り付けられていて、前記内部チャンバ内の前記流体の温度を制御する複数の熱電子デバイスとを有する、温度制御装置が提供される。
本発明の別の特徴によれば、プロセス反応器システムの入れ物を備えたバブラーに用いられる温度制御装置であって、前記バブラーを受け入れるようになった内部チャンバを備えた容器と、前記内部チャンバ内に入れられた流体と、前記容器の周りに少なくとも部分的に設けられていて、前記内部チャンバと流体連通状態にあり、所望量の流体を前記内部チャンバ内に維持しやすくする膨張タンクとを有する、温度制御装置が提供される。
本発明の一実施形態は、発光ダイオード（ＬＥＤ）製造システム８（図１参照）のバブラー及びプロセス反応器に用いられる温度制御ユニットを含むことができる。システム８は、プロセス反応器１０内のウェーハの温度を制御するウェーハ温度制御システム１２と、プロセス反応器１０と関連した真空チャンバ（図示せず）内のガス圧力を制御する真空支援システム１４と、種々のガスを真空チャンバ内に導入するガス送り出しシステム１６と、ガスを真空チャンバ内に導入する流量を制御する１つ又は２つ以上の質量流量コントローラ（ＭＦＣ）１８と、液体化合物を貯留し、この液体化合物を真空チャンバ内に送り出す任意適当な形式の少なくとも１つのバブラー１９と、バブラー１９内に貯留された液体化合物の温度を制御する温度制御ユニット２０と、電力を温度制御ユニット２０に供給し、この温度制御ユニットを制御する電源付きコントローラ１７とを有するのが良い。システム８のガス送り出しシステム１６、質量流量コントローラ１８、バブラー１９、温度制御ユニット２０及びコントローラ１７は、前駆物質送り出しシステム１５と呼ばれる場合のあるサブシステムを形成する。
一実施形態では、バブラー１９は、例えば図６〜図１３に示されているように、反応化合物を液体状態（液体化合物）で保持するガラス又は石英入れ物２１と、入れ物の底部の近くまで下方に延びる入口管２２と、入れ物の頂部の近くに設けられていて、バブラーをプロセス反応器１０の真空チャンバ（図示せず）に流体結合する出口管２３とを有する従来型バブラーであるのが良い。入口弁２４が、入口管２２に設けられ、出口弁２６が、出口管２３に設けられている。中央に配置されたサービス用継手２７が、容器２１の頂部内に延びるサービス用管２８に結合されている。プロセス反応器１０の動作中、キャリヤガスがガス送り出しシステム１６からバブラー１９の入口管２２に供給される。キャリヤガスは、容器２１内の液体化合物中で泡立って液体化合物を蒸発させ、このキャリヤガスは、蒸発した液体化合物と一緒になって出口管２３を通って出て質量流量絞り装置（ＭＦＣ）１８を通ってプロセス反応器１０の真空チャンバ内に入る。また、１つ又は２つ以上の他のＭＦＣ１８を介して同一又は異なるガスのうち１種類又は２種類以上をガス送り出しシステム１６からプロセス反応器に直接導入するのが良い。
プロセス反応器１０は、多数のバブラーを用いるのが良く、これらバブラーは各々、バブラー１９と類似しているのが良く、互いに異なる液体化合物を収容するのが良い。プロセス反応器１０及び前駆物質送り出しシステム１５が図示されている図２に示すように、プロセス反応器１０は、第１のバブラーＢ1、第２のバブラーＢ2及び第３のバブラーＢ3を用いるのが良く、これらバブラーは各々、ガス＃１、ガス＃２及びガス＃３をそれぞれ受け入れるその入口管及びＭＦＣ１８を介してプロセス反応器１０に流体結合されたその出口管を有する。バブラーＢ1，Ｂ2，Ｂ3は各々、それぞれの第１、第２及び第３の抵抗型温度デバイスＲＴＤ1，ＲＴＤ2，ＲＴＤ3によってモニタされるその温度を有し、各バブラーの温度は、第１、第２及び第３の温度制御ユニット（図示せず）と関連したそれぞれの第１、第２及び第３の熱電子デバイスＴＥ1，ＴＥ2，ＴＥ3によって制御される。熱電子デバイスＴＥ1，ＴＥ2，ＴＥ3の制御を容易にするために電子ラック３０が設けられ、この電子ラックは、ネットワークハブ３２とそれぞれの第１、第２及び第３の熱電子デバイスＴＥ1，ＴＥ2，ＴＥ3との間に結合された第１、第２及び第３の電源ユニットＰＳ1，ＰＳ2，ＰＳ3を有している。ネットワークハブ３２は、直接か又はコンピュータネットワークを介するかのいずれかでプロセス反応器１０の制御インターフェイス（図示せず）及び（又は）コンピュータシステム３４に結合されている。かくして、熱電子デバイスＴＥ1，ＴＥ2，ＴＥ3及びバブラーＢ1，Ｂ2，Ｂ3の各々の温度は、反応器１０の制御インターフェイス及び（又は）コンピュータシステム３４により遠隔制御できる。
バブラー１９及び電源ユニット３８が図３に示されており、この電源ユニットは、電源ユニットＰＳ1，ＰＳ2，ＰＳ3のうちの１つであるのが良い。加熱器５２、少なくとも１つの熱電子デバイス５４及び抵抗型温度デバイス（ＲＴＤ）５６が、バブラーの温度を制御したりモニタしたりするために設けられている。電源ユニット３８は、電源ネットワーク５８、DeviceNet（登録商標）リンク６１を備えたディジタルコントローラ６０、ソリッドステートリレー（ＳＳＲ）６２、スイッチ６４、１つ又は２つ以上のヒューズ６５及び外部電源に接続可能な電力端子６６，６７を有している。
DeviceNet（登録商標）リンク６１により、ディジタルコントローラ６０をDeviceNet（登録商標）ネットワーク（図示せず）を介してネットワークハブ３２に接続でき、このDeviceNet（登録商標）ネットワークは、単純な工業用デバイス（例えば、コントローラ、センサ及びアクチュエータ）と高レベルデバイス（例えば、ＰＬＣコントローラ及びコンピュータ）との間の接続を可能にする標準型のオープン且つ低レベルネットワークである。DeviceNet（登録商標）ネットワークを介して、ディジタルコントローラ６０は、プロセス反応器１０及びコンピュータシステム３４が結合されたコンピュータネットワークに結合され、このディジタルコンピュータは、コンピュータネットワーク中にそれ自体のアドレスを有し、したがって、ディジタルコントローラ６０をプロセス反応器１０の制御インターフェイス及び（又は）コンピュータシステム３４からアドレス指定して制御できるようになっている。ディジタルコントローラ６０は、電力端子６６，６７及び回路アースにそれぞれ接続可能な電力ポートＬ１，Ｌ２，Ｇと、電源ネットワーク５８を制御する制御ポートＣ１，Ｃ２と、ＳＳＲ６２を制御する制御ポートＣ３，Ｃ４と、ＲＴＤ５６からの読みを受け入れるデータポートＤ１，Ｄ２，Ｄ３とを有している。
電源ネットワーク５８は、電力端子６６，６７及び回路アースにそれぞれ接続可能な電力ポートＬ１，Ｌ２，Ｇと、ディジタルコントローラ６０の制御ポートＣ１，Ｃ２からそれぞれ制御信号を受け取る制御ポートＣ１′，Ｃ２′と、電力を熱電子デバイス５４に供給する電力出力端子Ｐ＋，Ｐ−とを有する。電力出力端子Ｐ＋，Ｐ−から供給され、ディジタルコントローラ６０から制御ポートＣ１′，Ｃ２′のところで受け取った制御信号に依存する電力を制御することにより、熱電子デバイス５４がバブラー１９から熱を奪い又は熱をバブラー１９に与える速度を制御することができる。ＳＳＲ６２は、可動部品の無い状態で回路を電気的に閉じ又は中断するソリッドステートスイッチングデバイスであり、このＳＳＲは、加熱器５２と電力端子６６，６７のうちの一方との間に結合されていて、ディジタルコントローラ６０の制御ポートＣ３，Ｃ４からの制御信号に基づいて、加熱器５２を電力端子に接続し又は加熱器６２を電力端子から切り離すよう構成されている。
液体化合物４２を所望の温度でバブラー１９内に維持するため、ディジタルコントローラ６０は、ＲＴＤ５６からの温度の読みを受け取り、これに基づいて、熱電子デバイス５４に供給される電力を調節し、かくして、デバイス５４が所望の温度と温度の読みとの間の差の関数として熱をバブラー１９から奪い又は熱をバブラー１９に供給する速度を調節する。コントローラ６０は又、ＲＴＤ５６からの温度の読みが所望の温度よりもかなり低い場合、加熱器５２を或る期間にわたり作動させるようＳＳＲ６２を動作させるためにも使用でき、この場合、加熱器５２は、バブラー１９内の液体化合物４２の温度を所望の温度に至らせるのにより効率的である場合がある。
プロセス反応器１０は、各々が半導体製造プロセスで用いられる互いに異なる液体化合物を収容する複数のバブラー１９及び各々がそれぞれのバブラー１９の温度を制御する複数の温度制御ユニット２０を有するのが良く、かかるバブラー及び温度制御デバイスは、任意適当な形態で設けられる。例えば、前駆物質送り出しシステム１５の一部分の平面図が、図４及び図５に示されており、この前駆物質送り出しシステム１５は、６つのバブラー１９及びバブラー１９の温度をそれぞれ制御する６つの温度制御ユニット２０を有している。バブラー１９及び温度制御ユニット２０は、ユーティリティハウジング８８内に収納され、このユーティリティハウジングは、反応器ハウジングとは別個のものであって、プロセス反応器を点検整備する他のユーティリティ、例えば温度制御システム１２及び真空支援システム１４を収納した密閉環境である。図４及び図５に示す送り出しシステム１５の一部分では、電源ユニットの電子ラック９０が、好ましくは、温度制御ユニット２０を遠隔制御するためにユーティリティハウジング又はエンクロージャ８８の外部に配置されている。温度制御ユニット２０を電源ユニットの電子ラック９０に電気的に結合する電気ケーブル９８が設けられている。図５は、図１４に示されたシステム１５の一部分の側面図であり、この場合、電子ラック９０が、温度制御ユニット２０の各々につき１つずつ設けられた６つの電源ユニット９１〜９６を有していることが示されている。しかしながら、理解されるように、複数の温度制御ユニット２０を動作させるために単一の電源ユニットを設けても良いことは理解されよう。
図４及び図５の例示の形態では、温度制御ユニット２０は、ユーティリティハウジング８８内に互いに間隔を置いた線形形態で配置されている。温度制御ユニット２０は各々、支持体又はプラットホーム９９、例えばスタンド上に載るのが良く、このスタンドは、図６に示されているように、任意適当な手段、例えば複数のブラケット１１４によってベース１１２の上方に支持された高い位置にあるプラットホーム１１０を有するのが良い。温度制御ユニット２０は各々、それぞれのバブラー１９が浸漬された入れ物を有する。温度制御ユニット２０は各々、人の手で温度制御ユニットを容易に掴めるように第１の取っ手１１６及び第２の取っ手１１８を更に有するのが良い。
本発明の温度制御ユニットは、任意適当な形態のものであって良い。図６〜図１４に示す一実施形態では、温度制御ユニット２０は、バブラー１９を受け入れる入れ物、タンク又は容器１２０を有し、この温度制御ユニットは、タンク１２０内の液体の蒸発を無くさないまでも最小限に抑えるように取り外し可能なフランジ１２４でバブラー１９の入れ物２１をタンク内に収納している。タンク１２０は、任意適当な材料、例えばステンレス鋼、アルミニウム又は銅により任意適当な仕方で製造可能であり、このタンクは、内部キャビティ又はチャンバ１２８、開口した頂端部１３０、円筒形側壁１３２、チャンバ１２８内に大気圧を保つ通気穴１３３及び任意適当な手段、例えばボルト、ねじ又は他の締結具（図８及び図９参照）により側壁１３２の底端部に固定された全体として平らなベース１３４を有している。タンク１２０は、環状上側フランジ１３６及び環状フランジ１３８を更に有し、これらフランジ１３６，１３８は、任意適当な仕方で円筒形側壁１３２の上端部及び下端部にそれぞれ固定されている。例えば、円筒形側壁１３２の下端部は、下側環状フランジ１３８の内周部を受け入れる環状溝１４０を備え、この下側環状フランジの内周部は、かくして、円筒形側璧１３２とタンク１２０のベース１３４との間に捕捉される（図９参照）。これと同様に、円筒形側壁の上端部は、上側環状フランジ１３６（図１３参照）の内周部を受け入れる環状溝１４２を備えている。タンク１２０及びそのチャンバ１２８は、現在入手できる大抵のバブラー１９の入れ物２１を受け入れるような寸法形状になっている。
取り外し可能なフランジ１２４は、温度制御ユニット２０に用いられている特定のバブラー１９に合った寸法形状のエンクロージャ部材、蓋又はカバーの一部である。例えば、図７〜図１２に示すように、取り外し可能なフランジ１２４は、サイジングキット又は密封構造体１４３の一部であるのが良く、このサイジングキット又は密封構造体１４３は、取り外し可能なフランジ１２４、Ｏリング１４４及びクランプ１４６を有している。取り外し可能なフランジ１２４及びクランプ１４６は各々、適当な材料、好ましくは断熱材料、例えばプラスチックで作られるのが良く、Ｏリング１４４は、ゴム又は任意他の適当なエラストマー材料で作られるのが良い。バブラーをタンク内に密封する任意適当な構造体又は組立体を設けても良く、又、かかる任意の構造体又は組立体は、サイズ、形状及び寸法が互いに異なる複数のバブラーのうちの１つを収容するよう設計されると共に構成されていても良いことは理解されよう。
図６〜図１４に示す実施形態では、密封構造体１４３の環状上側フランジは、タンク１２０の円筒形側壁１３２の上端部であるタンク１２０の上端部に、任意適当な手段、例えば、取り外し可能なフランジ１２４に設けられたボア１５０をそれぞれ貫通し、タンク１２０の側壁１３２の頂部に設けられたそれぞれのねじ山付きボア１５２内に螺入された複数の円周方向に設けられたボルト又は他の締結具１４８により固定されている。密封構造体１４３とタンク１２０との間の流体密シールを促進するためのオプションとして追加のＯリング１５３を密封構造体１４３内に設けると共に取り外し可能なフランジ１２４とタンク１２０との間に配置するのが良い（図９参照）。タンク１２０の上側フランジ１３６の内周部は、取り外し可能なフランジ１２４とタンク１２０の円筒形側壁１３２の上端部との間に捕捉されるのが良い。取り外し可能なフランジ１２４は、中央開口部１５４を備え、バブラー１９の入れ物２１は、タンク１２０内に配置できるようこの中央開口部を通って挿入される（図１３参照）。Ｏリング１４４は、バブラーの周りに配置されると共に例えばフランジ１２４の頂部に形成された環状溝の中に収納された状態で取り外し可能なフランジ１２４の頂部に嵌められている。この場合、環状クランプ１４６は、バブラー入れ物の頂部周りに位置決めされ、Ｏリング１４４及び取り外し可能なフランジ１２４に押し付けられている。
一実施形態では、クランプ１４６は、割りリング型クランプであり、これは、２つの半円形半部１４６ａ，１４６ｂで形成され、任意適当な手段、例えば、クランプに設けられたそれぞれのボア（図示せず）を貫通し、上側フランジに設けられたそれぞれのボア（図示せず）内に螺入される複数の円周方向に設けられたボルト又は他の締結具１５５によりフランジ１２４に取り外し可能に固定される（図１２参照）。ボルト又はねじ１５５は、Ｏリング１４４を締め付け、取り外し可能なフランジ１２４とバブラー１９の外周部との間の隙間を閉じる。クランプの各半部１４６ａ，１４６ｂの内側リムは、好ましくは、肩１５６を備え、この肩は、タンク１２０の内部のバブラー１９の位置を固定する（図１３参照）。他のサイズ、寸法及び形状のバブラー１９が温度制御装置２０のタンク１２０内に収納される場合、異なる密封構造体又はサイジングキット１４３を用いるのが良い。 密封構造体１４３は、バブラー入れ物２１がタンク１２０内に配置されると、タンク１２０の内部キャビティ又はチャンバ１２８を密封するのに役立つ。適当な流体、好ましくは作業液、例えばフルオリナート（fluorinert）が、バブラーの周りでチャンバ１２８内に設けられるが、このようにするかどうかは任意である。タンク１２０の密封により、作業液の蒸発が阻止されると共に掛かる液体の温度の制御が容易になる。この点に関し、タンク１２０内の温度制御液体は、プロセス反応器１１０と関連したエレクトロニクスを含むバブラー１９の外部の環境から隔離され、かかるエレクトロニクスは、水分、例えば作業液からの蒸発に起因して損傷を受ける場合がある。
タンク１２０内の作業流体の温度は、任意適当な手段により制御可能である。一実施形態では、図８、図９、図１３及び図１４に示すように、温度制御ユニット２０は、タンク１２０内の作業流体の温度を制御する少なくとも１つの熱交換器装置１６０を有するのが良い。複数の熱交換器装置１６０が設けられる場合、熱交換器装置は、好ましくは、タンクの円筒形側壁１３２周りにこれに沿って円周方向に間隔を置いた位置に配置される。熱交換器装置１６０は各々、１つ又は２つ以上の熱電子デバイス１２６及び熱電子デバイス１６２と並置して配置されていて、熱を熱電子デバイスから奪って冷却する熱交換器ハウジング１６４を有するのが良い。したがって、熱電子デバイス１６２は、タンク１２０と、タンク１２０を加熱し又は冷却し、かくしてこの中に入っている作業液を加熱し又は冷却する熱交換器装置１６０のそれぞれの熱交換器ハウジング１６４との間にサンドイッチされている。各熱交換器ハウジング１６４は、任意適当な材料、例えばステンレス鋼で作られ、２つの半部又はシェルから形成される。シェルは、各々、熱交換器内に入口１６６及び出口１６８により接近可能な内部チャンバを形成する内部凹部を備えており、この入口１６６及び出口１６８は、それぞれ、設備水入口及び設備水出口であるのが良い。熱電子デバイス１６２は、好ましくは、タンク１２０の外面と密な接触状態にある。
温度制御ユニット２０は、外側シェル又はハウジング１７０を更に有し、この外側シェル又はハウジングは、図６〜図１４に示すようにタンク１２０及び熱交換器装置１６０を包囲するのが良い。一実施形態では、ハウジング１７０は、各々任意適当な材料、例えばステンレス鋼で作られた外側又は外部上側ハウジング１７２及び外側又は外部ベースハウジング１７４を有する。上側ハウジング１７２は、任意適当な手段、例えば複数の円周方向に配置されたねじ又は他の締結具によってタンク１２０の上側フランジ１３６に固定されている。上側フランジ１７２は又、下側フランジ１３８に螺着され又は違ったやり方で締結された複数の円周方向に配置されたブラケット１７６及び上側フランジ１７２をブラケット１７６に接合する複数のねじ又は他の締結具によって下側フランジ１３８に固定されている（図８、図９及び図１３参照）。ベースハウジング１７４は、円筒形側壁及び実質的に平らな頂壁を備え、このベースハウジングは、任意適当な手段によってタンク１２０の下側フランジ１３８に固定されている。例えば、ベースハウジング１７４は、複数の円周方向に配置されたブラケット１７６にボルト止めされるのが良い。
ベースハウジングは、その下端部又は底部が開口しているのが良く、温度制御ユニットは、ベースハウジング１７４を貫通していて、適当な流体、例えば設備水を熱交換器装置１６０に提供し又はこれから設備水を取り出すためにハウジング１７０の外部から接近可能な入口及び出口コネクタ１８０，１８２を更に有している。かかるコネクタ１８０，１８２は、図８〜図１３に示すように、ベースハウジング１７４の内部に接近可能な部分を有し、この部分は、任意適当な導管、例えば分かりやすくするために図面のどれにも示されていない管類によって熱交換器１６０のそれぞれの入口及び出口に連結されている。
タンク１２０内のフルオリナート又は他の作業液は、作業液の温度を所望のレベルに維持しやすくするために例えばポンプ１８４により温度制御ユニット２０を通って再循環される。一実施形態では、図９及び図１３に示すように、ポンプ１８４は、タンク１２０のベース１３４の中央部分に取り付けられていて、タンク１２０の下側フランジ１３８に設けられた中央開口部を通って下方に延びている。入口ボア又はポート１６０が、タンクベースに設けられていて、ポンプ１８４の入口に通じている。加うるに、出口ボア又はポート１８７が、タンクベースに設けられていて、一端部がポンプ１８４の出口に通じると共に他端部が再循環入口ボア１８８に通じており、この再循環入口ボアは、タンクの円筒形側壁１３２を長手方向に貫通してタンク１２０の内部チャンバ１２８に通じる開口部１９０まで延びている（図９及び図１３参照）。開口部１９０が、円筒形側壁１３２の頂部の近くに設けられている。
流体をタンク１２０内に充填し又はタンク１２０内の流体を排出する充填部又は排出部１９２も又設けるのが良い。この流体カプラ又はコネクタ１９２は、ハウジングのベース部分を貫通しており、タンク内に用いられる作業液の入口ポート又は充填部及び出口ポート又は排出部として役立つ。流体カプラ又はコネクタ１９２は、任意適当な手段、例えば管類によりポンプグランド（図示せず）に流体結合されている。カップ状ハウジング１９４が、ポンプの下方部分に沿って上方に延び、この下方部分は、タンク１２０の下側フランジ１３８の下に延びるポンプの部分であり、カップ状ハウジング１９４は、任意適当な手段、例えば複数のねじ又は他の締結具によって下側フランジ１３８に固定されている。
１つ又は２つ以上の温度センサ（図示せず）を温度制御装置又はユニット２０内、例えば、熱交換器装置１６０のうちの１つ又は２つ以上の中、タンク１２０の中、バブラー１９の中又は上述の要素の組合せの中に設けて、フルオリナート又は他の作業液、バブラー１９内の物質の温度及び温度制御装置２０内の任意他の温度をモニタすると共にフィードバックをコントローラ６０に提供するようになっているのが良い。かかる温度センサのうちの少なくとも１つは、好ましくは、タンク内のフルオリナート又は他の作業液の温度をモニタするためにタンク１２０の円筒形側壁１３２内に設けられる。
図１０及び図１１に最も明確に示された電気コネクタ１９６が、温度制御ユニット２０とコントローラ６０との間の電気的連絡を可能にするためにハウジング１７０のベース部分１７４を貫通している。電気コネクタ１９６は、任意適当な手段、例えば電線又はフレキシブル回路（図示せず）により熱電子デバイス１６２及び温度制御ユニット２０のポンプ１８４に接続されている。任意適当な手段、例えば図４及び図５に示す電気ケーブルによってコネクタ１９６とコントローラ６０を互いに連絡させることが可能である。コントローラ６０は、例えば、熱交換器装置１６０内の熱電子デバイス１６２への電力の量及びその極性並びに再循環ポンプ１８４の作動を制御することができる。
温度制御ユニット２０をスタンド９９又は他の支持面上に支持する複数の脚部１９７が、温度制御ユニット２０の下面に取り付けられている。脚部１９７は、温度制御ユニット２０を支持面に対して水平を取るために個々に調節可能である。
作動及び使用にあたり、加熱作用又は冷却作用をタンク１２０に与えてこの中に入っている作業液及びかくしてバブラー入れ物２１内に入っている物質を加熱し又は冷却することが望ましい場合、適当な極性のエネルギーを熱電子デバイス１６２に与える。例えばバブラー１９内の物質の冷却が望ましい場合、タンク１２０に係合している熱電子デバイスの表面は、冷却作用をタンクに及ぼすのに役立つ。熱交換器１６０に係合している側部である熱電子デバイス１６２の反対側の側部により生じる熱は、熱交換器を通って流れる設備水によって吸収され、そして温度制御装置２０から除去される。
例えば管類をポンプ１８４の出口からタンク１２０の頂部まで引き回すのとは異なり、長手方向ボア１８８をタンク１２０の円筒形側壁１３２に設けることにより、温度制御ユニット２０の設計が単純化される。長手方向ボア１８８は、好ましくは、タンク１２０の外部に取り付けられた熱交換器装置１６０のうちの１つの熱電子デバイス１６２の下に延びている。したがって、ボア１８８は、追加的に、作業液をユニット２０の熱交換器装置１６０に密に連絡させることにより作業液の加熱作用又は冷却作用を増大させるのに役立つ。理解されるように、作業液をタンクに戻すための複数の長手方向ボア１８８をタンク１２０の円筒形側壁１３２に設けるのが良い。例えば、長手方向ボアは、作業流体の加熱効率又は冷却効率を一段と高めるために熱交換器装置１６０の各々の下に延びるのが良い。
コントローラ９１〜９６をユーティリティハウジング８８の外部に且つ温度制御ユニット２０から遠ざけて配置することにより、コントローラ内のエレクトロニクスが密閉ハウジング又はエンクロージャ８８内のガスによる損傷を受ける恐れが減少する。加うるに、温度制御ユニット２０内における各バブラー１９の密封及びバブラー内への温度制御ユニットの作業液の密封により、ユーティリティハウジング８８内又はどこか他の場所への作業液の蒸発又は他の逃げ込みが最小限に抑えられ、かくして、逃げ出た作業液からのユーティリティハウジング８８の内部の他のコントローラ、エレクトロニクス又は敏感な計器類の損傷の恐れが減少する。上述したことに加えて、温度制御ユニット内の作業液の密封により、作業液の望ましくない蒸発が無くならないまでも最小限に抑えられ、かくして、反応器システム又はその部分部分が作業液を補充するために作動停止しなければならない頻度が減少する。
本発明の温度制御ユニットの他の実施形態を提供できる。例えば、温度制御ユニットは、一体形膨張タンクを備えることができ、この一体形膨張タンクは、タンクの内部チャンバ内における作業液の適正な又は所望のレベルの維持を容易にするためのものである。一体形膨張タンクを有する温度制御ユニット２０１の一実施形態が、図１５に示されている。温度制御ユニット又は装置２０１は、温度制御ユニット２０と実質的に同一であり、ユニット２０，２０１の同一のコンポーネントを説明するのに同一の参照符号が用いられている。任意適当な膨張タンクを設けても良いが、温度制御ユニット２０１内の膨張タンク２０２は、タンク１２０の内部チャンバ１２８のうちの幾つか又は全てを包囲するチャンバ２０３から成る。より好ましくは、膨張タンクは、断面が環状の円筒形チャンバであり、この円筒形チャンバは、タンク１０２の円筒形側壁１３２内に形成されると共にタンク１２０の内部チャンバ１２８周りに同心状に配置される。１つ又は２つ以上の入口ポート２０４（かかるポートの１つが、図１５に示されている）が、タンク１２０の内部チャンバ１２８を膨張タンクのチャンバ２０３に流体結合していて、好ましくは、膨張タンクの頂部の近くに設けられている。
温度制御ユニット２０１内のポンプの流れは、温度制御ユニット２０内のポンプの流れとは逆である。この点に関し、ポート又は通路（図示せず）が、構造が温度制御ユニット２０の出口ポート１８７に類似していて、タンク１２０の平らなベース１３４に形成されると共にポンプ１８４の入口に結合された入口通路２０８に流体連結している。構造が温度制御ユニット２０の入口ポート１８６に類似した出口ポート２０９が、タンク１２０の底部に設けられていて、ポンプ１８４の出口に流体結合されている。したがって、フルオリナート又は他の作業液は、内部チャンバ１２８からオーバーフローして膨張タンク２０２の１つ又は２つ以上の入口ポート２０４によって膨張タンク２０２のチャンバ２０３内に流れる。次に、膨張タンク２０２内のフルオリナート又は他の作業液は、ポンプ１８４を通り、そしてタンク１２０の底部に設けられた出口ポート２０９を通ってタンクの内部チャンバ１２８に再び入る。
作動及び使用にあたり、タンク１２０内のフルオリナート又は他の作業液をタンクの内部チャンバ１２８の頂部の近くの高さ位置に維持してバブラー入れ物２１の実質的に全てを包囲すると共にバブラー内の物質の温度を良好に調節することが有利である。膨張タンクは、温度制御ユニットのフットプリント及びサイズを最小限に抑えるよう温度制御ユニットのコンパクトな境界部内に設けるのが有利である。
ソリッドステート温度制御装置２０，２０１に関する初期仕様は、動作温度が−２０℃〜＋６０℃であって精度が±０．１℃の温度をもたらすことができる状態で、２０℃で１００ワットの冷却能力及び２０℃で１００ワットの加熱能力を提供する。毎分０．５ガロン（１．８９リットル）の水の流量を提供するのが良く、温度制御ユニット２０，２０１は各々、好ましくは、平均故障間隔、即ちＭＴＢＦが、３０，０００時間以上である。
本発明の温度制御装置の他の実施形態を提供できる。前駆物質送り出しシステム１５の一部分である図１６のシステム２２１は、反応器ハウジング２２２を有し、この反応器ハウジングは、この反応器ハウジング内に設けられると共に任意適当な形態に配置された複数のバブラーのそれぞれの温度を制御する複数の任意適当な温度制御ユニットを有している。任意適当なバブラー、例えばバブラー１９をシステム２２１に用いることができる。好ましい一実施形態では、バブラー１９は各々、半導体製造プロセスに用いられる互いに異なる物質を収容し、温度制御ユニットは各々、液体を用いない温度制御ユニット又はチラー２２３である。チラー２２３からの物質の流れは、半導体製造設備の反応器ハウジング又はエンクロージャ２２２内に設けられたエレクトロニクス（図示せず）から制御される。３つの液体を用いない温度制御ユニット２２３の部分部分が、エレクトロニクスエンクロージャ２２２内に互いに間隔を置いた線形形態で示されている。温度制御ユニット２２３は各々、例えば電気ケーブル２２４により温度制御装置２２３から見て遠くに且つ好ましくはハウジング又はエンクロージャ２２２の外部に設けられたそれぞれのコントローラ２２６に電気的に結合されている。かかる遠隔コントローラ２２６を適当なエンクロージャ、例えば可動ラック２２７内に設けるのが良い。コントローラは各々、電源及びそれぞれの温度制御ユニットの作動を制御する必要なエレクトロニクスを有する。理解されるように、複数の温度制御ユニットを作動させる単一のコントローラを設けることができ、例えば、１つのコントローラが、システムの温度制御ユニットのうちの２つ、３つ、４つ、５つ又はそれどころか全てを作動させることができる。
チラー２２３は各々、バブラー１９を受け入れるタンク２３６又は他の入れ物を有している。好ましい一実施形態では、タンク２３６は、内部チャンバ２３７及び開口した頂端部２３８を有し、このタンクは、任意適当な材料、例えばステンレス鋼、アルミニウム又は銅で作られ、好ましくはアルミニウムで作られる。タンクは、任意適当な仕方で形成でき、組み立て状態では図２０に示されているように、円筒形側璧２４１及び任意適当な手段、例えばボルト、ねじ又は他の締結具２４３により側壁２４１の下端部に固定された全体として平らなプレート組立体２４２を有する。側壁２４１の外面２４４は、側壁の外部及びかくしてタンクの外部からの伝熱具合を向上させるよう波形になっており、スクラップ状になっており、又は違ったやり方で形成されるのが良い。タンク２３６及びそのチャンバ２３７は、現在入手できる大抵のバブラー１９を受け入れるような寸法形状のものである。
プレート組立体２４２は、好ましくは、平面図で見て円形であり、第１の又は上部隔離プレート２４６及び第２の又は底部プレート２４７で形成されている。１つ又は２つ以上の温度変更装置、例えば１つ又は２つ以上の熱電子デバイス２４８が、プレート組立体２４２の内部に設けられ、第１のプレート２４６と第２のプレート２４７との間にサンドイッチされている。底部プレート又はヒートシンク２４７は、任意適当な材料、例えばステンレス鋼、アルミニウム又は銅で作られ、好ましくはアルミニウムで作られており、この底部プレート又はヒートシンクは、任意適当な手段、例えば複数のボルト、ねじ又は他の締結具２４３によりタンクの円筒形側壁に固定されている。好ましい一実施形態では、複数の円周方向に設けられた締結具２４３が、円筒形側壁２４１の底面に設けられたねじ山付きボアに螺入するために底部プレート２４７に設けられたそれぞれのボアを貫通して上方に延びている。隔離プレートは、任意適当な材料、例えばステンレス鋼、アルミニウム又は銅で作られ、好ましくはアルミニウムで作られ、この隔離プレートは、任意適当な手段、例えば複数のボルト、ねじ又は他の締結具２４８によりヒートシンク２４７に固定されている。具体的に言えば、複数の、即ち５つの締結具２４８が、底部プレート２４７に設けられたねじ山付きボアに螺入するために隔離プレート２４６に設けられたそれぞれのボアを下方に貫通して延びている。
好ましくは、隔離プレート２４６とタンクの円筒形側壁２４１との間に流体密シールを形成するために、Ｏリング２５１又は他の適当な密封構造体が、隔離プレートと側壁との間に設けられている。この点に関し、隔離プレート２４６は、側壁２４１の下端部内に嵌まり、隔離プレートの環状外面の周りにこれに沿って延びる環状溝２５２が設けられている。ゴム又は任意他の適当なエラストマー材料で作られたＯリング２５１は、かかる溝２５２内に嵌め込まれた状態で隔離プレート２４６の環状外面と側壁２４１の環状内面の両方に流体的に係合している。このようにＯリング２５１を隔離プレート２４６と円筒形側壁２４１の両方に流体的に係合させることにより、円筒形側壁及び隔離プレートは、チラー２２３内の物質のための補助格納容器として役立ち得る。Ｏリングは、更に、隔離プレート２４６を円筒形側壁２４１から断熱するのに役立つ。さらに、この点に関し、空隙が、隔離プレートの外周部と円筒形側壁の内部との間に設けられていて、これら部材相互間の断熱を促進するようになっている。
１つ又は２つ以上の熱電子デバイス２５３又は他の適当な温度変更装置が、隔離プレート２４６と底部プレート２４７との間に設けられている（図１８〜図２０参照）。
バブラー１９の底面に係合し、かくして、バブラーと隔離プレート２４６との間の熱伝導性及び伝熱具合を促進する任意適当な熱伝送性材料２５６、例えばプラスチックの層が、隔離プレート２４６の頂部に設けられている。加熱器２５７が、好ましくは、バブラー入れ物２１の外面の少なくとも一部分に係合して、望ましい場合には熱をバブラー１９及びこの中に入れられている物質に提供するようになっている。任意適当な加熱器を用いることができるが、好ましい一実施形態では、加熱器２５７は、バブラー入れ物２１の管状側壁に沿ってぐるりと円周方向に延びるシリコン電気加熱器である。チラー２２３の円筒形側壁２４１は、加熱器２５７の外面にぴったりと係合するような直径方向寸法になっている。このように、加熱器２５７は、バブラー１９と円筒形側壁２４１との間にサンドイッチされている（図１９及び図２０参照）。
温度制御ユニット又はチラー２２３は、ユニット内に用いられている特定のバブラーに合った寸法形状の蓋又はカバーを有するのが良い。例えば、図１７〜図２０に示すように、温度制御ユニット２２３は、任意適当な材料、好ましくは、断熱材料、例えばプラスチックで作られていて、バブラー１９をタンク２３６内に固定するエンクロージャ部材、例えばクランプ２６１を備えている。理解されるように、バブラーをタンク内に固定し、場合によっては密封するための任意適当な構造、エンクロージャ部材又は組立体を設けるのが良く、又、かかる任意の構造体又は組立体を、サイズ、寸法及び形状の異なる複数のバブラーに対応するよう設計すると共に構成するのが良い。例示の実施形態では、取り外し可能な環状クランプ２６１は、バブラー入れ物２１の頂部の周りに設けられた状態でバブラー入れ物に圧接されている。割りリング型クランプ２６１（これは、２つの半円形半部２６１で作られたリングであり、これらクランプ半部のうちの１つが図１９及び図２０に示されている）が、任意適当な手段、例えば、クランプ２６１に設けられたボアをそれぞれ貫通し、円筒形側壁２４１に設けられたボアにそれぞれ螺合された複数の円周方向に設けられたボルト、ねじ又は他の締結具によってタンクの円筒形側壁の頂部に取り外し可能に固定されている。クランプ２６１の各半部２６２の内側リムは、好ましくは、肩２６４を備え、この肩は、タンク２６３の内部におけるバブラー１９の位置を固定する。Ｏリング又は任意他の適当な密封構造体（図示せず）をクランプ２６１とチラー２２３の円筒形側壁２４１との間に、更に、タンク内のバブラーを密封することが望ましい場合には、クランプ２６１とバブラー１９との間に設けるのが良い。
温度制御装置２２３の外部から電気加熱器２５７及び熱電子デバイス２５３との電気的接続を可能にする電気コネクタ（図示せず）が設けられている。電気コネクタは、任意適当な手段、例えば電線又はフレキシブル回路（図示せず）によって加熱器２５７及び熱電子デバイス２５３に接続されている。任意適当な手段、例えば電気ケーブル２２４によって電気コネクタとコントローラ６０を互いに連絡させることが可能である。コントローラは、例えば、加熱器２５７への電力の量並びに熱電子デバイス２５３への電力の量及びその極性を制御することができる。
バブラー１９内の物質の温度は、システム２２１内に設けられた任意適当な手段により制御できる。この点に関し、例えば、加熱器２５７は、バブラーの入れ物２１及びかくして必要ならばこの中に入っている物質の温度を増加させるのに役立つ。熱電子デバイス２５３は、冷却作用バブラー入れ物２１及びこの中の物質に与えるのに役立つ。具体的に説明すると、熱電子デバイスは、直接的な冷却作用を隔離プレート２４６に及ぼし、この隔離プレートは、かかる冷却作用をバブラー入れ物２１及びこの中の物質に伝達する。熱伝導性材料２５６の層は、隔離プレートからバブラー入れ物への冷却作用の伝達具合を増大させるのに役立つ。熱電子デバイス２５３の逆の側部により生じる熱は、ヒートシンクとして働く底部プレート２４７により吸収される。底部プレートからの熱は、タンク２３６の円筒形側壁２４１により吸収され、タンクの波形外面は、かかる熱を大気中に消散させやすくする。理解されるように、熱電子デバイス２５３は又、熱をバブラー入れ物２１に与えるのにも利用できる。
１つ又は２つ以上の温度センサ（図示せず）を温度制御装置２２３内、例えば、タンク２３６の中、バブラー１９の中、隔離プレート２４６と底部プレート２４７との間又は上述の要素の組合せの中に設けて、バブラー１９内の物質の温度及び温度制御装置２２３内の任意他の温度をモニタすると共にフィードバックをコントローラ６０に提供するようになっているのが良い。
ソリッドステート温度制御装置２２３に関する初期仕様は、動作温度が−２０℃〜＋９０℃であり、精度±０．１℃の温度をもたらすことができる状態において、２０℃で１００ワットの冷却能力及び２０℃で１００ワットの加熱能力を提供する。毎分０．５ガロン（１．８９リットル）の水量を提供するのが良く、温度制御ユニット２２３は、好ましくは、平均故障間隔、即ちＭＴＢＦが、３０，０００時間以上である。
温度制御装置２２３は、これが熱電子デバイス２５３を冷却し又は加熱するようタンク２３６を通過する液体、例えばフルオリナート、設備水又は他の液体を収容していないので有利である。液体が入っていないことは、温度制御装置内に液体が入っていることによりプロセス反応器システムのエレクトロニクス又は他のコンポーネントが損なわれるという懸念がある場合に有利である。熱電子デバイス２５３とは別体である加熱器２５７を設けることは、例えば、この加熱器が熱電子デバイスよりも多くの熱をもたらすよう構成でき、又、熱電子デバイスが冷却作用と加熱作用の両方をもたらすために酷使される装置と比較して、加熱器が、冷却と加熱との間の迅速な応答時間をもたらすことができるので、有利な場合がある。温度制御装置２２３は、バブラー１９内からシステム２２１内への物質の漏れを阻止するよう保護する補助格納容器、即ち、タンク２３６を有している。
Claims (24)
- 側壁を備えた入れ物を有するバブラーを装備したプロセス反応器システムに用いられる温度制御装置であって、前記バブラーの前記入れ物を受け入れるようになった内部チャンバを備えた容器と、前記入れ物の前記側壁を前記内部チャンバ内に収納するために前記バブラーの前記入れ物と前記容器との間で伸長可能なエンクロージャ部材と、前記容器に結合されていて、前記内部チャンバに加熱作用又は冷却作用を与える温度変更装置とを有することを特徴とする温度制御装置。
- 前記内部チャンバ内に入れられた液体を更に有する請求項１記載の温度制御装置。
- 前記内部チャンバと流体連通状態にあり、前記液体を前記内部チャンバ中で再循環させる循環システムを更に有する請求項１記載の温度制御装置。
- 前記循環システムは、ポンプを含む請求項３記載の温度制御装置。
- 前記循環システムは、膨張タンクを含む請求項３記載の温度制御装置。
- 前記膨張タンクは、前記容器の周りに少なくとも部分的に設けられている請求項５記載の温度制御装置。
- 前記膨張タンクは、前記容器の周りに同心状に設けられている請求項６記載の温度制御装置。
- 前記温度変更装置は、前記容器に取り付けられている請求項１記載の温度制御装置。
- 前記容器に取り付けられた追加の温度変更装置を更に有する請求項８記載の温度制御装置。
- 前記第１の温度変更装置及び前記追加の温度変更装置は、各々、熱電子デバイスを有し、前記容器、前記第１の温度変更装置、及び前記追加の温度変更装置は、コンパクトなハウジング内に設けられ、前記温度制御装置は、前記第１の温度変更装置及び前記追加の温度変更装置の前記熱電子デバイスに電気的に結合されていて、前記コンパクトなハウジングから見て遠くに配置されているコントローラを更に有する請求項９記載の温度制御装置。
- 前記温度変更装置は、熱電子デバイスである請求項１記載の温度制御装置。
- 前記熱電子デバイスに隣接して設けられた熱交換器を更に有する請求項１１記載の温度制御装置。
- 前記容器は、側壁及び底壁を有し、前記熱電子デバイスは、前記容器の前記側壁及び前記底壁のうちの一方に係合している請求項１１記載の温度制御装置。
- 前記容器の前記側壁及び前記底壁のうちの一方に係合した加熱器を更に有する請求項１３記載の温度制御装置。
- 前記内部チャンバは、前記バブラーと前記容器との間では液体が入っていない請求項１記載の温度制御装置。
- 前記エンクロージャ部材は、前記バブラーと前記容器との間に流体密シールをもたらす取り外し可能なクランプを有する、請求項１記載の温度制御装置。
- プロセス反応器システムのバブラーに用いられる温度制御装置であって、前記バブラーを受け入れるようになった密封可能な内部チャンバを備えた容器と、前記内部チャンバ内に入れられた流体と、前記容器に取り付けられていて、前記内部チャンバ内の前記流体の温度を制御する複数の熱電子デバイスとを有する温度制御装置。
- 前記複数の熱電子デバイスは、前記容器周りに円周方向に設けられている請求項１７記載の温度制御装置。
- 前記内部チャンバと流体連通状態にあり、前記流体を前記内部チャンバ中で再循環させる循環システムを更に有する請求項１８記載の温度制御装置。
- 前記容器、前記複数の熱電子デバイス、及び前記循環システムは、コンパクトなハウジング内に設けられ、前記温度制御装置は、前記複数の熱電子デバイスに電気的に結合されていて、前記コンパクトなハウジングから見て遠くに設けられたコントローラを更に有する請求項１９記載の温度制御装置。
- プロセス反応器システムの入れ物を備えたバブラーに用いられる温度制御装置であって、前記バブラーを受け入れるようになった内部チャンバを備えた容器と、前記内部チャンバ内に入れられた流体と、前記容器の周りに少なくとも部分的に設けられていて、前記内部チャンバと流体連通状態にあり、所望量の流体を前記内部チャンバ内に維持しやすくする膨張タンクとを有する、温度制御装置。
- 前記内部チャンバを密封するために、前記バブラーの前記入れ物と前記容器との間で伸長可能なエンクロージャ部材を更に有する請求項２１記載の温度制御装置。
- 前記膨張タンクは、前記容器の周りに同心状に設けられている請求項２１記載の温度制御装置。
- 前記流体を前記膨張タンクと前記容器の前記内部チャンバとの間で循環させるポンプを更に有する請求項２１記載の温度制御装置。
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|---|---|---|---|---|
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| CA2782022C (en) * | 2009-11-30 | 2019-03-12 | Peter Szentivanyi | Method and apparatus for handling gases |
| CN102467136B (zh) * | 2010-10-31 | 2015-03-25 | 扬州百思德新材料有限公司 | 反应釜温度控制装置 |
| DE102012015045A1 (de) * | 2012-07-31 | 2014-02-06 | Dockweiler Ag | Vorrichtung zum Temperieren eines Gefäßes in einer Kammer |
| US20150053375A1 (en) * | 2013-08-20 | 2015-02-26 | Noah Precision, Llc | Multi-loop temperature control system for a semiconductor manufacture process |
| JP6094513B2 (ja) * | 2014-02-28 | 2017-03-15 | 東京エレクトロン株式会社 | 処理ガス発生装置、処理ガス発生方法、基板処理方法及び記憶媒体 |
| EP3786321A3 (de) * | 2019-08-27 | 2021-03-17 | Albert-Ludwigs-Universität Freiburg | Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer schicht und damit versehenes substrat |
| US11561032B2 (en) | 2019-11-12 | 2023-01-24 | Heat X, LLC | Magnetic induction water heater/chiller with separate heating/chilling zones |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5995170U (ja) * | 1982-12-17 | 1984-06-28 | 富士通株式会社 | 化学気相成長装置 |
| JPS62104022A (ja) * | 1985-10-30 | 1987-05-14 | Seiko Epson Corp | 液体原料気化装置 |
| JPH0697081A (ja) * | 1992-09-10 | 1994-04-08 | Fujitsu Ltd | 気相成長装置 |
| JPH06275544A (ja) * | 1993-03-19 | 1994-09-30 | Agency Of Ind Science & Technol | 半導体加工装置 |
| JPH10130845A (ja) * | 1996-10-29 | 1998-05-19 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 化学蒸着用蒸気発生装置 |
| JPH11219917A (ja) * | 1998-01-22 | 1999-08-10 | Applied Materials Inc | 液体貯蔵容器の交換方法 |
| JP2004327534A (ja) * | 2003-04-22 | 2004-11-18 | Nec Kansai Ltd | 有機金属原料気相成長装置 |
| JP2005023425A (ja) * | 2003-07-02 | 2005-01-27 | Samsung Electronics Co Ltd | 原子層蒸着用ガス供給装置 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3470902A (en) | 1967-03-01 | 1969-10-07 | Atomic Energy Commission | Liquid flow control device |
| US4269057A (en) * | 1979-10-24 | 1981-05-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Multipurpose humidity controlled agent generator |
| US4441925A (en) * | 1981-04-04 | 1984-04-10 | Hiroshi Ishizuka | Method and an apparatus for producing titanium metal from titanium tetrachloride |
| US4612772A (en) * | 1985-11-04 | 1986-09-23 | Jones David E | Thermo-electric temperature controller for liquid chemical bubbler containers |
| US4911101A (en) * | 1988-07-20 | 1990-03-27 | General Electric Company | Metal organic molecular beam epitaxy (MOMBE) apparatus |
| JPH0760258B2 (ja) | 1988-09-28 | 1995-06-28 | 富士写真フイルム株式会社 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料の処理方法 |
| EP0366601B1 (de) | 1988-10-21 | 1993-12-22 | Büchi Laboratoriums-Technik AG | Rotationsverdampfer |
| JPH0644098Y2 (ja) * | 1989-02-27 | 1994-11-14 | 黒谷 信子 | 半導体ウェハーの洗浄用バブラー |
| TW359943B (en) * | 1994-07-18 | 1999-06-01 | Silicon Valley Group Thermal | Single body injector and method for delivering gases to a surface |
| US5968379A (en) * | 1995-07-14 | 1999-10-19 | Applied Materials, Inc. | High temperature ceramic heater assembly with RF capability and related methods |
| FI118805B (fi) * | 2000-05-15 | 2008-03-31 | Asm Int | Menetelmä ja kokoonpano kaasufaasireaktantin syöttämiseksi reaktiokammioon |
| US6561498B2 (en) * | 2001-04-09 | 2003-05-13 | Lorex Industries, Inc. | Bubbler for use in vapor generation systems |
| TW539822B (en) * | 2001-07-03 | 2003-07-01 | Asm Inc | Source chemical container assembly |
| US6790475B2 (en) * | 2002-04-09 | 2004-09-14 | Wafermasters Inc. | Source gas delivery |
| US7077388B2 (en) * | 2002-07-19 | 2006-07-18 | Asm America, Inc. | Bubbler for substrate processing |
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5995170U (ja) * | 1982-12-17 | 1984-06-28 | 富士通株式会社 | 化学気相成長装置 |
| JPS62104022A (ja) * | 1985-10-30 | 1987-05-14 | Seiko Epson Corp | 液体原料気化装置 |
| JPH0697081A (ja) * | 1992-09-10 | 1994-04-08 | Fujitsu Ltd | 気相成長装置 |
| JPH06275544A (ja) * | 1993-03-19 | 1994-09-30 | Agency Of Ind Science & Technol | 半導体加工装置 |
| JPH10130845A (ja) * | 1996-10-29 | 1998-05-19 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 化学蒸着用蒸気発生装置 |
| JPH11219917A (ja) * | 1998-01-22 | 1999-08-10 | Applied Materials Inc | 液体貯蔵容器の交換方法 |
| JP2004327534A (ja) * | 2003-04-22 | 2004-11-18 | Nec Kansai Ltd | 有機金属原料気相成長装置 |
| JP2005023425A (ja) * | 2003-07-02 | 2005-01-27 | Samsung Electronics Co Ltd | 原子層蒸着用ガス供給装置 |
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