JP2008529272A - 電気化学的機械研磨のための方法及び組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 銅などのシリコン・チップ相互接続材料の電気化学的機械研磨(e−CMP)のための方法及び組成物が提供される。本方法は、種々の構成を有するパッドと組み合わせて、本発明に係る組成物を用いることを含む。
【選択図】 図2
Description
e−CMPに適したパッドは、陰極と研磨されるサンプルとの間に電流が流れることができるように構成されなければならない。この点に関して、サンプル範囲全体に重なるパッドを通して電流を流すことができるように、幾つかの選択肢が存在する。
最小のパッド圧力を用いる実施を含むいかなるe−CMPプロセスの効率も、パッド構成だけでなく、用いられる化学組成物の関数である。このような組成物は、物質移動制御による設計方法のもとで高い研磨速度が可能となる研磨媒体、例えば適度な粘性の水溶液と、1つ又は複数の抑制剤、すなわち、金属表面に吸収されて、金属表面との相互作用又は電解研磨プロセスにより金属表面から放出されるイオンとの相互作用によって抑制層を生成することができる化合物又は材料と、を含んでいなければならない。理想的には、このような抑制層は、容易に除去できるように接着力を弱くすべきである。有力な抑制剤を選別する1つの方法は、動電位(電流対変動電位)実験を行うことを含む。広範囲の電位にわたって、抑制電流に対する非抑制電流の割合が高い化合物又は材料は、良好に機能する可能性が最も高い。
リン酸は、銅の電解研磨において有用であることが示された。我々の実験では、添加物がない場合でも抑制層が形成されるらしいことが示されたが、限界電流密度領域においては、比較的高い電流密度、すなわち約400rpmでサンプルを回転させたときに約25mA/cm2を許容する傾向がある。この点に関しては、3g/lのノナンスルホン酸ナトリウム(C9S)を添加した場合と添加しない場合の濃縮リン酸における銅の溶解の動電位曲線を示す図4を参照されたい。約0.1Vと約1.4Vの間の広い電位領域は、除去速度が本質的に電位と無関係な「限界電流密度」領域であり、一方、このケースでは、1.4−1.7V領域がC9S抑制領域である。したがって、幾つかの第2の組成物をリン酸と組み合わせた。実際の取り組みを以下に示した。
最近の研究で、銅の平坦化において、(エチドロン酸としても知られる)HEDPがリン酸より効果的な場合があることが提示された。この点に関しては、例えば、J.Huoら、J.Appl.Electrochem.、43,305(2004)を参照されたい。この点に関して、HEDPにおける銅の動電位曲線は、リン酸の場合と極めて類似する傾向があり、我々の実験は、リン酸における銅の溶解を抑制する添加物が、HEDPにおいても同様に、又はそれより良好に、作用することがわかることを示した。高濃度のHEDP(50−70%)は、より平滑な電解研磨面を生じさせる傾向があるため、一般に好ましい(我々の実験においては、市販の60%溶液を用いた)。これらの添加物を含む組み合わせとして、以下のものが挙げられる。
1.)約7.3から約7.8の範囲のpHを有する、60%HEDPと濃縮(26−30%NH3)水酸化アンモニウムとの組み合わせ。このような組み合わせのものを作る際には、水酸化アンモニウムは、所望のpHに達するまで冷却及び攪拌しながらゆっくり加えられた。沈殿物が形成された場合には、それを溶解させるための少量(全体積の<10%)の水のみを必要とした。
フィチン酸(ミオ−イノシトールヘキサキス(リン酸二水素))が、銅の有用な浸食抑制剤として提示されている。例えば、N.Takenoriら、Journal of the Japan Copper and Brass Research Association, vol.25,pp−21−28(1986)を参照されたい。この媒体を用いた有用な可能性のある組み合わせとして、フィチン酸の濃縮溶液(例えば50−60%)にアルキルスルホン酸とBTAを添加したものが挙げられる。この点に関して、50%フィチン酸溶液自体、それにC9Sを添加したもの、及びC9SとBTAを添加したものについて、銅の溶解の動電位曲線を示す図13を参照されたい。
Claims (53)
- チップ相互接続材料の電気化学的機械研磨(e−CMP)のための組成物であって、
(i)水、少なくとも1つの有機溶媒、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも1つの第1の成分と、
(ii)無機酸及び有機酸と、カリウムイオン、ナトリウムイオン、プロトン化又は完全に窒素アルキル化されたアミンイオン、プロトン化又は完全に窒素アルキル化されたアジンイオン、及び、プロトン化又は完全に窒素アルキル化されたアゾールイオンからなる群から選択されるカチオン成分を含む、無機酸又は有機酸の中性塩又は酸性塩と、カリウムイオン、ナトリウムイオン、及び完全に窒素アルキル化されたアンモニウムイオンからなる群から選択されるイオンの水酸化物と、からなる群から選択される少なくとも1つの第2の成分と、
(iii)アニオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、及び、窒素又は硫黄を含む表面活性有機化合物からなる群から選択される少なくとも1つの第3の成分と、
を含む組成物。 - 前記少なくとも1つの有機溶媒は、グリセロール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−エタンジオール、メタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの無機酸は、硫酸、リン酸、スルファミン酸、ホスファミン酸、及びイミド二リン酸からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの有機酸は、ホスホン酸、スルホン酸、及びカルボン酸からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記ホスホン酸は、1−ヒドロキシエチリデン−1、1−ジホスホン酸、及びフィチン酸からなる群から選択される、請求項4に記載の組成物。
- 前記スルホン酸は、メタンスルホン酸、3−(4−モルホリノ)プロパンスルホン酸、及び2−(4−モルホリノエタンスルホン)酸からなる群から選択される、請求項4に記載の組成物。
- 前記カルボン酸は、酢酸、プロパン酸、ヒドロキシ酢酸、及び乳酸からなる群から選択される、請求項4に記載の組成物。
- 前記アミンは、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミン、及びジエタノールアミンからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記完全に窒素アルキル化されたアミンイオン又はアンモニウムイオンは、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウム、及びテトラブチルアンモニウムからなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記アニオン界面活性剤は、最も長いアルキル鎖に4から16の炭素原子を有するアルキル硫酸を含む、請求項1に記載の組成物。
- 最も長いアルキル鎖に4から16の炭素原子を有する前記アルキル硫酸は、ノナンスルホン酸ナトリウム及びノナンスルホン酸カリウムからなる群から選択される、請求項10に記載の組成物。
- 最も長いアルキル鎖に4から16の炭素原子を有する前記アルキル硫酸は、ドデシル硫酸ナトリウム及びドデシル硫酸カリウムからなる群から選択される、請求項10に記載の組成物。
- 前記非イオン界面活性剤はポリ(エチレングリコール)を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記カチオン界面活性剤は、最も長いアルキル鎖に4から18の炭素原子を有するテトラアルキルアンモニウム塩を含む、請求項1に記載の組成物。
- 最も長いアルキル鎖に4から18の炭素原子を有する前記テトラアルキルアンモニウム塩は、セチルトリメチルアンモニウム硫酸である、請求項14に記載の組成物。
- 前記表面活性有機化合物はアゾールである、請求項1に記載の組成物。
- 前記アゾールは、アルキル鎖に1から8の炭素原子を有するN−アルキルイミダゾール、ベンゾトリアゾール、及びベンゾトリアゾールの誘導体からなる群から選択される、請求項16に記載の組成物。
- アルキル鎖に1から8の炭素原子を有する前記N−アルキルイミダゾールは、N−メチルイミダゾールであり、前記ベンゾトリアゾールの誘導体は、アミノベンゾトリアゾール及びベンゾトリアゾールカルボン酸からなる群から選択される、請求項17に記載の組成物。
- 電気化学的機械研磨(e−CMP)プロセスの際に除去される金属の塩をさらに含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの第1の成分は、水、水−グリセロール混合物、及び水−ジオール混合物からなる群から選択され、前記少なくとも1つの第2の成分は、溶液のpHが5から9の間になるようにリン酸のカリウム塩の混合物を含み、前記少なくとも1つの第3の成分は、BTA、5−アミノ−BTA、及びBTA−カルボン酸からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの第1の成分は、水、水−グリセロール混合物、及び水−ジオール混合物からなる群から選択され、前記少なくとも1つの第2の成分は、溶液のpHが5から9の間になるように、HEDPと、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、及び水酸化ナトリウムのうちの少なくとも1つとの混合物を含み、前記少なくとも1つの第3の成分は、BTA、5−アミノ−BTA、又はBTA−カルボン酸からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記少なくとも1つの第1の成分は、水、水−グリセロール混合物、及び水−ジオール混合物からなる群から選択され、前記少なくとも1つの第2の成分は、HEDP60%とN−アルキルイミダゾールとの混合物を、1:1を下回らない体積比で含み、前記少なくとも1つの第3の成分は、BTA、5−アミノ−BTA、及びBTA−カルボン酸からなる群から選択される、請求項1に記載の組成物。
- チップ相互接続材料の電気化学的機械研磨(e−CMP)のための方法であって、
(i)露出された相互接続層を有する基板を準備するステップと、
(ii)電解質溶液を準備するステップと、
(iii)電流/電圧源を準備するステップと、
(iv)補助電極を準備するステップと、
(v)パッドを準備するステップと、
(vi)電気回路の閉鎖を可能にし、少なくとも部分的にパッドを濡らすために、前記基板と前記補助電極との間に電解質の層を与えるステップと、
(vii)陽極である前記基板と前記補助電極とを前記電流/電圧源に接続するステップと、
(viii)前記パッドを前記基板と接触させるステップと、
(ix)前記基板と前記パッドとの間に相対運動を生じさせるステップと、
(x)金属が前記基板から除去される電位で、電流を前記回路に流すステップと、
を含む方法。 - 前記電解質溶液は、グリセロール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−エタンジオール、メタノール、エタノール、及びイソプロパノールからなる群から選択される少なくとも1つの有機溶媒を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、硫酸、リン酸、スルファミン酸、ホスファミン酸、及びイミド二リン酸からなる群から選択される少なくとも1つの無機酸を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、ホスホン酸、スルホン酸、及びカルボン酸からなる群から選択される少なくとも1つの有機酸を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記ホスホン酸は、1−ヒドロキシエチリデン−1、1−ジホスホン酸、及びフィチン酸からなる群から選択される、請求項26に記載の方法。
- 前記スルホン酸は、メタンスルホン酸、3−(4−モルホリノ)プロパンスルホン酸、及び2−(4−モルホリノエタンスルホン)酸からなる群から選択される、請求項26に記載の方法。
- 前記カルボン酸は、酢酸、プロパン酸、ヒドロキシ酢酸、及び乳酸からなる群から選択される、請求項26に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、メチルアミン、エチルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミン、及びジエタノールアミンからなる群から選択されるアミンを含む、請求項23に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウム、及びテトラブチルアンモニウムからなる群から選択される、完全に窒素アルキル化されたアミンイオン又はアンモニウムイオンを含む、請求項23に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、最も長いアルキル鎖に4から16の炭素原子を有するアルキル硫酸を含むアニオン界面活性剤を含む、請求項23に記載の方法。
- 最も長いアルキル鎖に4から16の炭素原子を有する前記アルキル硫酸は、ノナンスルホン酸ナトリウム及びノナンスルホン酸カリウムからなる群から選択される、請求項32に記載の方法。
- 最も長いアルキル鎖に4から16の炭素原子を有する前記アルキル硫酸は、ドデシル硫酸ナトリウム及びドデシル硫酸カリウムからなる群から選択される、請求項32に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、ポリ(エチレングリコール)を含む非イオン界面活性剤を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、最も長いアルキル鎖に4から18の炭素原子を有するテトラアルキルアンモニウム塩を含むカチオン界面活性剤を含む、請求項23に記載の方法。
- 最も長いアルキル鎖に4から18の炭素原子を有する前記テトラアルキルアンモニウム塩は、セチルトリメチルアンモニウム硫酸である、請求項36に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、アゾールである表面活性有機化合物を含む、請求項23に記載の方法。
- 前記アゾールは、アルキル鎖に1から8の炭素原子を有するN−アルキルイミダゾール、ベンゾトリアゾール、及びベンゾトリアゾールの誘導体からなる群から選択される、請求項38に記載の方法。
- アルキル鎖に1から8の炭素原子を有する前記N−アルキルイミダゾールは、N−メチルイミダゾールであり、前記ベンゾトリアゾールの誘導体は、アミノベンゾトリアゾール及びベンゾトリアゾールカルボン酸からなる群から選択される、請求項39に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、実施するプロセスにおいて除去される金属の塩をさらに含む、請求項23に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、水、水−グリセロール混合物、及び水−ジオール混合物からなる群から選択される少なくとも1つの第1の成分と、溶液のpHが5から9の間になるようにリン酸のカリウム塩の混合物を含む少なくとも1つの第2の成分と、BTA、5−アミノ−BTA、及びBTA−カルボン酸からなる群から選択される少なくとも1つの第3の成分とを含む、請求項23に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、水、水−グリセロール混合物、及び水−ジオール混合物からなる群から選択される少なくとも1つの第1の成分と、溶液のpHが5から9の間になるように、HEDPと、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、及び水酸化ナトリウムのうちの少なくとも1つとの混合物を含む少なくとも1つの第2の成分と、BTA、5−アミノ−BTA、又はBTA−カルボン酸からなる群から選択される少なくとも1つの第3の成分とを含む、請求項23に記載の方法。
- 前記電解質溶液は、水、水−グリセロール混合物、及び水−ジオール混合物からなる群から選択される少なくとも1つの第1の成分と、HEDP60%とN−アルキルイミダゾールとの混合物を、1:1を下回らない体積比で含む、少なくとも1つの第2の成分と、BTA、5−アミノ−BTA、及びBTA−カルボン酸からなる群から選択される少なくとも1つの第3の成分とを含む、請求項23に記載の方法。
- 前記パッドは、多孔質パッド、電気活性パッド、穿孔パッド、固定式研磨パッド、及び、陰極より小さい表面積を有する少なくとも1つのパッドからなる群から選択される、請求項23に記載の方法。
- 前記パッドは、剛性の異なる少なくとも2つの層を含む多孔質パッドである、請求項45に記載の方法。
- 前記剛性の異なる少なくとも2つの層は、同じ材料で作られる、請求項46に記載の方法。
- 前記パッドは、少なくとも1つの導電性ポリマー材料を含む電気活性パッドである、請求項45に記載の方法。
- 前記パッドは、不規則なパターンで配列された穴を含む穿孔パッドである、請求項45に記載の方法。
- 前記パッドは、陰極より小さい表面積を有する少なくとも1つのパッドであり、前記少なくとも1つのパッドは、前記陰極の中心から始まる2つの直線によって区切られた扇形として形成される、請求項45に記載の方法。
- 前記パッドは、陰極より小さい表面積を有する少なくとも1つのパッドであり、前記少なくとも1つのパッドは、前記陰極の中心から始まる2つの渦巻線によって区切られた扇形として形成される、請求項45に記載の方法。
- 前記パッドは、間隔の空いた幾何学的形状の組として定められる断面を有する上部層を含み、前記形状の底面は、その上面と等しいか又はこれより大きく、前記パッドが加工物と接触する面積の合計は、前記パッドの前記底面の面積の50%より小さい、請求項45に記載の方法。
- 前記間隔の空いた幾何学的形状は、三角形、台形、及び長方形からなる群から選択される、請求項52に記載の方法。
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