JP2008526562A - マーキング感度および画像コントラストが改善された発色組成物、ならびにそれに関連する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の発色組成物は、少なくともポリマーマトリックスおよび活性化剤から構成されるポリマー活性化剤相を含む。一実施形態では、ポリマー活性化剤相は、酸性の(プロトン供与性)活性化剤が分散されているまたは好ましくは溶解されている放射硬化性ポリマーを含み得る。上述のように、発色剤相はポリマー活性化剤相内に微細に分散されている。種々のポリマーマトリックス材料は、発色組成物の顕色特性、例えば、顕色速度、光安定度および発色組成物を顕色するのに使用可能な波長に影響を与え得る。
本発明の発色組成物は、上述のポリマー活性化剤相内に分散された発色剤相を含み得る。典型的に、発色剤相は、ポリマーマトリックスに実質的に不溶性であり、室温ではポリマーマトリックスとは区別されもしくは境界で明瞭に分かれて存在し、ポリマーマトリックス中に微細に分散されている。その分散体は、2μm未満の平均粒子サイズを分散体中で達成することができるという条件で、ミキシング(混合)、ローリング(rolling、ロール撹拌)、ミリング(milling、ミル撹拌)等の既知の任意の方法によって製作された発色剤粒子を使用して形成することができる。ほとんどの場合、ポリマーマトリックス全体に発色剤相を均一に分散させることが望ましい。ポリマーマトリックス内で発色剤相を分散させることにより、ロイコ染料と活性化剤材料および/またはその他のエネルギー伝達材料との接触を増大させることができ、この点に関しては、より詳細に以下に議論する。さらに、ポリマーマトリックス中での発色剤相の分散体は、単一組成物、例えばペーストとして形成することができ、その後単一のステップで基板上に被覆することができる。ポリマーマトリックス中に分散されている発色剤相の体積は、使用される発色剤の濃度および種類、ならびに他の多数の要因、例えば所望の顕色速度、顕色される発色剤の所望の色強度等によって著しく変わり得る。しかし、一般的な指針として、ポリマーマトリックス中の発色剤相の体積パーセントは約1%〜約50%であり、約10%〜約30%である場合もある。
本発明の発色組成物に放射吸収体を含有させることもできる。放射吸収体は、典型的に、予め定められた曝露時間、エネルギーレベル、波長等で放射に曝されると発色組成物の顕色を最適化するのに使用可能な成分として存在させる。放射吸収体はエネルギーアンテナ(energy antenna)として作用し、エネルギー源と相互作用する時に周囲領域へエネルギーを供給することができる。放射吸収体によって所定量のエネルギーが与えられると、使用される特定の吸収体に対する放射波長および強度の整合が実行され、その系を最適化することができる。系の最適は、発色組成物の諸成分を選択するプロセスを含み、これにより、特定の電力での放射に対する一定時間の曝露下で急速に顕色可能な組成物が得られる。例えば、本発明の組成物は、所定のレーザエネルギーの波長、例えば405nm、650nm、780nm、980nmまたは1084nmで使用する顕色のために最適化することができ、この場合、放射に曝された発色組成物は、所定時間以内、例えば100μ秒以内で顕色する。しかし、「最適化された」とは、必ずしも、発色組成物が特定波長で最急速に顕色されることを示さず、組成物が所与の放射源を使って特定の時間枠内で顕色できることを示す。最適化された組成物は、長時間、すなわち数ヶ月から数年を上回る周囲光安定性も示し得る。よって、最適化された組成物は、顕色特性および安定性への影響に関して言えば、発色組成物の成分全てを合せることによって得られる。本発明の発色組成物の調合について説明すれば、各成分が顕色特性、例えば時間、色強度等に影響し得るので、最適化された組成物は様々な要因に依存していてよい。例えば、約780nmの最大吸収で放射アンテナを有する発色組成物は、780nmで最も急速に顕色する訳ではない。他の成分および特定の調合物が、放射アンテナの最大吸収に対応しない波長で最適となる組成物をもたらし得る。したがって、最適化された発色組成物を調合するプロセスは、エネルギーの特定の強度および波長を用いて許容可能な色変化を生成する所望の顕色時間を達成するための試験調合を含むことがある。
本発明の発色組成物は、着色剤、液体ビヒクル、安定化剤、抗退色剤、可塑剤および当業者に周知の他の添加物といった様々な追加成分も含むことができる。
発色組成物を基板に塗布すると、本発明の発色組成物が顕色する条件が変わり得る。例えば、電磁放射波長、熱流束および曝露時間が変わり得る。付与されるエネルギー量は、選択される発色剤および特定の放射吸収体の顕色反応の活性化エネルギーに部分的に依存する。しかし、付与されるエネルギーは、典型的には、発色剤を顕色させるのに十分なものであり、発色組成物を化学的に分解させるかまたは基板を損傷させることもない。そのようなエネルギーレベルは、典型的に、発色組成物の分解に要するエネルギーを十分下回る。スポットサイズ、焦点およびレーザ出力といった変数も、特定の任意のシステム設計に影響し、これらを、所望する結果に基づいて選択することができる。その後、所定の値に設定されたこれらの変数により、信号プロセッサから受信されたデータに従って、放射源は、その電磁照射を発色組成物に向けることができる。さらに、発色剤および/または放射吸収体の濃度および相互の近接も、顕色時間および顕色画像の光学濃度に作用するように変えることができる。
以下の実施例は、本発明の例証となる実施形態を説明するものである。しかし、以下の説明は、本発明の原理の応用の単なる例示または説明にすぎないことを理解されたい。本発明の精神および範囲から逸脱しなければ、多数の修正および代替の組成物、方法およびシステムが、当業者によって案出可能である。添付の請求の範囲は、前述の修正および配置構成を網羅する。特定のものに関して本発明を上述したが、以下の実施例は、本発明の実用的な実施形態であると現在考えられていることに関連してさらなる詳細を提供するものである。
実施例1
a)発色剤相のための発色剤粒子(不連続相)の調製
約10gのm−ターフェニル(加速剤)をビーカー中で融解させ、その融解物を約110℃まで加熱した。その融解物に、BK400約100gを、絶えず撹拌しながら少しずつ増加させて添加した。添加したBK400は、Nagase Corporationから入手可能なロイコ染料(2’−アニリノ−3’−メチル−6’−(ジブチルアミノ)フルオラン)である。その構造を式1として下に示す。
m−ターフェニル約50gをビーカー中で融解させた。次いで、融解したm−ターフェニルに、Cirrus−715(放射吸収体であるIR染料)約50gを溶解させ、その間、融解物の温度を約150℃〜160℃まで上げた。得られたm−ターフェニル/Cirrus−715アロイを冷却し、粗い粉末に粉砕した。次に、4−ヒドロキシフェニル−4’−イソプロポキシフェニルスルホン(活性化剤)約8gと、m−ターフェニル/Cirrus−715アロイ1.7gと、4,4−ジヒドロキシジフェニルスルホン(一次活性化剤)約3.7gとを、Nor−Cote CDG000 UV−ラッカー(UV−硬化性アクリレートのモノマーおよびオリゴマーの混合物またはパケット(packet))49gに溶解させて、ラッカー/アンテナ/活性化剤溶液すなわちポリマー活性化剤相を形成した。
(a)微細に粉砕された発色剤粒子約31を、(b)ポリマー加速剤相約60gと混合することにより、UV−硬化性ペーストを調製した。このペーストを約6μm〜約8μmの厚さで基板上へスクリーン印刷して、画像形成コーティングを含む画像形成媒体を形成した。この画像形成コーティングを、水銀ランプによりUV硬化させた。UV硬化結像コーティング上への直接的なマーキングを、約780nmの波長を有する45mWレーザを用いて実施した。約20μm×45μmのマークを、約30μ秒〜約150μ秒の様々なエネルギー付与時間を使って生成させた。適切なエネルギーが付与されると、画像形成コーティングの発色組成物は、緑がかった透明な外観から黒色に色変化した。
実施例2
a)発色剤相のための発色剤粒子(不連続相)の調製
m−テルフェニル(加速剤)約10gをビーカー中で融解させ、その融解物を約110℃まで加熱した。融解物に、BK400約100gを絶えず撹拌しながら少しずつ増加させて添加した。添加したBK400は、Nagase Corporationから入手可能なロイコ染料(2’−アニリノ−3’−メチル−6’−(ジブチルアミノ)フルオラン)であり、その構造は上記の式1に挙げている。次いで、その混合物の温度を約170℃〜180℃まで上げた。融解物中のBK400の完全な溶解(通常、約10〜15分掛かる)が達成されて加速剤/ロイコ染料の溶液融解物が形成されるまで撹拌を継続した。次に、その融解物に、IR780−ヨウ化物(放射吸収体であるIR染料)約1.2gを絶えず撹拌しながら添加した。IR780−ヨウ化物は、3H−インドリニウム,2−[2−クロロ−3−[91,3−ジヒドロ−3,3−ジメチル−1−プロピル−2H−インドール−2−イリデン)エチリデン]−1−シクロヘキセン−1イル]エチリデン]−3,3−ジメチル−1−プロピル−,ヨウ化物(9Cl)としても知られ、以下の式2で示される。
m−テルフェニル約50gをビーカー中で融解させた。次いで、Cirrus−715(放射吸収体のIR染料)約50gを融解したm−テルフェニルに溶解させ、その間、融解物の温度を約150℃〜160℃まで上げた。得られたm−テルフェニル/Cirrus−715アロイを冷却し、粉砕して粗い粉末とした。次に、4−ヒドロキシフェニル−4’−イソプロポキシフェニルスルホン(活性化剤)約8gと、m−テルフェニル/Cirrus−715アロイ1.7gと、4,4−ジヒドロキシジフェニルスルホン(一次活性化剤)約3.7gを、Nor−Cote CDG000 UV−ラッカー(UV−硬化性アクリレートのモノマーおよびオリゴマーの混合物またはパケット)49gに溶解させて、ラッカー/アンテナ/活性化剤溶液すなわちポリマー活性化剤相を形成した。
(a)微細に粉砕された発色剤粒子約31を、(b)ポリマー加速剤相約60gと混ぜ合わせることによりUV−硬化性ペーストを調製した。このペーストを約6μm〜約8μmの厚さで基板上へスクリーン印刷して、画像形成コーティングを含む画像形成媒体を形成した。その媒体上のコーティングを水銀ランプでUV硬化させた。得られるコーティングは、乳白色の半透明の外観を持っていた。UV硬化画像形成コーティング上の直接的なマーキングは、約780nmの波長を有する45mWレーザーを使って実施した。約20μm×45μmのマークを、約25μ秒〜約130μ秒の様々なエネルギー付与時間を使って生成した。適当なエネルギーを付与されると、画像形成コーティングの発色組成物は緑がかった透明な外観から黒色に色が変化した。
実施例3
a)発色剤相に使われる発色剤粒子(不連続相)の調製
m−テルフェニル(加速剤)約10gをビーカー中で融解させ、その融解物を約110℃まで加熱した。その融解物に、BK400約100gを、少しずつ増分させて絶えず撹拌して添加した。添加されたBK400は、Nagase Corporationから入手可能なロイコ染料(2’−アニリノ−3’−メチル−6’−(ジブチルアミノ)フルオラン)であり、その構造は上記の式1に示す。その混合物の温度を約170℃〜180℃まで上昇させた。融解物中のBK400の完全な溶解(通常、約10〜15分掛かる)が達成されて加速剤/ロイコ染料の溶液融解物が形成されるまで撹拌を継続した。次に、その融解物に、Cirrus−715(放射吸収体のIR染料)約1.8gを、絶えず撹拌しながら加えた。Cirrus−715が融解物中で完全に溶解され、ロイコ染料/アンテナ/加速剤アロイ(共晶)を生成するまで、加熱と撹拌をさらに約2〜3分続けた。ロイコ染料/アンテナ/加速剤アロイの温度を約190℃以下に維持し、次いで、予備冷却されたアルミニウム箔内張りの冷凍機トレーの中へ注いだ。凝固した融解物を粉砕して粗い粉末にし、次いで、粉砕されたアロイの体積加重平均粒子サイズが約1.5μm未満になるまで、ジェットミルにより粉砕した。次に、この予備粉砕された粉末をさらに、1mmジルコニアビーズを含むNetzsch Mini-Zetaビーズミルを使って水性分散物(〜15%固体)に粉砕した。平均粒子直径が約0.9μm約〜約1.0μmの値まで低減したとき、ミル操作を停止した。生成するスラリーを、次いで、平均粒子サイズが約0.2μm〜約0.3μmに低減されるまでタングステンカーバイド0.1mmビーズを使用するNetzsch Mini-Zetaビーズミルで粉砕した。最終的に発色剤相となる発色剤粒子を含有する生成スラリーを集め、凍結乾燥した。
4−ヒドロキシフェニル−4’−イソプロポキシフェニルスルホン 約87gの活性化剤をビーカー中で融解させた。次いで、IR780−ヨウ化物(化式2に示された放射吸収体のIR染料)約13gを、融解された活性化剤に溶解させ、その間、融解物の温度を約150℃〜160℃まで上げた。得られた活性化剤/放射吸収体アロイを冷却し粗い粉末に粉砕した。次に、活性化剤/放射吸収体アロイの粉末約7gと4,4−ジヒドロキシジフェニルスルホン(一次活性化剤)約3.7gを、Nor-Cote CDG000 UV−ラッカー(UV−硬化性アクリレートのモノマーおよびオリゴマーの混合物またはパケット)49gに溶解させて、ラッカー/アンテナ/活性化剤溶液すなわちポリマー活性化剤相を形成した。
(a)微細に粉砕された発色剤粒子約31を、(b)ポリマー加速剤相約60gと混ぜ合わせることによりUV−硬化性ペーストを作製した。当該ペーストを約6μm〜約8μmの厚さで基板上へスクリーン印刷して画像形成コーティングを含む画像形成媒体を形成した。その媒体上のコーティングを水銀ランプでUV硬化させた。得られたコーティングは、感知し得る緑がかった色相をもつ透明色であった。UV硬化画像形成コーティング上の直接的なマーキングは、約780nmの波長を有する45mWレーザを使って実施した。約20μm×45μmのマークを、約15〜20μ秒乃至約100μ秒の様々なエネルギー付与時間を使って生成した。適当なエネルギーを付与すると、画像形成コーティングの発色組成物は緑がかった透明色な外観から黒色に色変化した。
実施例4
2μm以下の平均粒子サイズをもつ共晶(実施例1〜3)の上記発色組成物は、同様に顕色させた場合、比較的大きい平均粒子サイズ、例えば5μmをもつ材料より著しく高いコントラストと感度を示した。このことを示すために、種々の比較材料を、各材料が異なったミリングの度合いから生ずる異なった粒子サイズを利用したことを除き、実施例1に準じて調製した。詳細には、調製した粒子サイズは、表1に示すように、2μmおよび5μm、ならびに表2と表3に示すように、3.7μm、2.3μm、1.5μm、および0.25μmであった。
Claims (27)
- 発色組成物において、
a)ポリマーマトリックスおよび該ポリマーマトリックス中に溶解された活性化剤をを含むポリマー活性化剤相と、
b)発色剤を含む発色剤相であって、前記発色剤相が2μm未満の平均粒子サイズでポリマー活性化剤相内に微細に分散されているものと、
c)発色剤相と熱接触する放射吸収体と
を含む、発色組成物。 - 前記発色組成物が、顕色前状態および顕色後状態を有し、前記顕色前状態が、前記顕色後状態とは視覚的に異なる外観を有し、前記発色組成物が、顕色前状態では無色であるかまたは第1の色を有し、顕色後状態では顕色後の第2の色である、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリマーマトリックスが放射硬化性ポリマーを含み、該放射硬化性ポリマーが、前記発色組成物に色変化または顕色を起こさせる顕色波長と異なる硬化波長で硬化可能である、請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリマー活性化剤相が、さらに芳香族安定化剤を含み、該芳香族安定化剤が、顕色後状態において前記発色剤を安定化するように構成されている、請求項1に記載の組成物。
- 前記発色剤相の平均粒子サイズが、約1.5μm未満である、請求項1に記載の組成物。
- 前記発色剤相の平均粒子サイズが、約0.05μm〜約1μmである、請求項1に記載の組成物。
- 前記発色剤相の平均粒子サイズが、約0.05μm〜約0.7μmである、請求項1に記載の組成物。
- 前記発色剤相が、室温でポリマー活性化剤相中で区別されかつ実質的に不溶性であり、約90℃〜約350℃の温度を生じさせる熱または光エネルギーの付与により、前記ポリマー活性化剤相が、少なくとも部分的に融解するかまたは相転移し、前記発色剤相が、前記ポリマー活性化剤相中で、少なくとも部分的に融解するかまたは相転移する、請求項1に記載の組成物。
- 前記発色剤相が、さらに、約50℃〜約150℃の融解温度を有する融解補助剤を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記発色剤がフルオランロイコ染料である、請求項1に記載の組成物。
- 前記放射吸収体が、ポリマー活性化剤相または発色剤相の少なくとも1つの中で分散または溶解されている、請求項1に記載の組成物。
- ポリマー、紙、金属、ガラス、セラミックス、およびこれらの組合せまたは複合物からなる群から選択される基板に塗布される、請求項1に記載の組成物。
- 前記基板が光ディスクである、請求項12に記載の組成物。
- 画像を形成する方法であって、発色組成物に、顕色前状態から該顕色前状態とは視覚的に異なる顕色後状態まで前記発色組成物を顕色させるのに十分な電磁放射を付与することを含む方法であって、
前記発色組成物が、
a)ポリマーマトリックスおよび該ポリマーマトリックス中に溶解された活性化剤を含むポリマー活性化剤相と、
b)発色剤を含む発色剤相であって、前記発色剤相が2μm未満の平均粒子サイズでポリマー活性化剤相内に微細に分散されているものと、
c)発色剤相と熱接触する放射吸収体と
を含む、方法。 - 前記電磁放射を、前記発色組成物が分解しないように一定期間にわたりかつ一定エネルギーレベルで付与する、請求項14に記載の方法。
- 前記電磁放射がレーザエネルギーである、請求項14に記載の方法。
- 前記電磁放射を、a)約0.05J/cm2〜約5J/cm2で、b)約15μ秒〜約200μ秒間で、かつc)約15mW〜約100mWの出力レベルで付与する、請求項14に記載の方法。
- 前記電磁放射を、約10μm〜約60μmのスポットサイズで付与する、請求項14に記載の方法。
- 前記電磁放射が、約200nm〜約1200nmの波長を有する、請求項14に記載の方法。
- 前記発色組成物を、約1μm〜約15μmの厚みで基板に塗布する予備ステップをさらに含む、請求項14に記載の方法。
- 前記ポリマーマトリックスが放射硬化性ポリマーを含む、請求項14に記載の方法。
- 前記発色剤相の平均粒子サイズが約1.5μm未満である、請求項14に記載の方法。
- 前記発色剤相の平均粒子サイズが約0.05μm〜約1μmである、請求項14に記載の方法。
- 前記発色剤相の平均粒子サイズが約0.05μm〜約0.7μmである、請求項14に記載の方法。
- 前記放射吸収体の第1部分が、前記ポリマー活性化剤相内に分散または溶解されており、前記放射吸収体の第2部分が、前記発色剤相内に分散または溶解されている、請求項14に記載の方法。
- 前記電磁放射がレーザエネルギーであり、該レーザエネルギーの波長が、レーザエネルギーの付与以前の発色剤相の粒子サイズ以上である、請求項14に記載の方法。
- 前記電磁放射がレーザエネルギーであり、該レーザエネルギーの付与以前の発色剤相の粒子サイズが、前記レーザエネルギーの波長の2倍以下である、請求項14に記載の方法。
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