JP2008524342A - シリカ充填剤入りエラストマー組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題を解決するための手段】ハロブチルエラストマー;無機充填剤;オリゴマー性ポリオール化合物、又はオリゴマー性ポリオール化合物とヒドロキシル基1つ以上及び塩基性アミン基含有官能基1つ以上を有する添加剤との混合物;を添加混合し、得られた充填剤入りエラストマー混合物を硬化する、充填剤入りハロブチルエラストマーの製造法及び該方法で得られた充填剤入りハロブチルエラストマー。
【選択図】図1
Description
本発明は、シリカ充填剤入りのブロモブチルエラストマー(BIIR)のようなハロゲン化ブチルエラストマーに関する。更に本発明は、スコーチ安全性を改良したブロモブチルエラストマーにも関する。
カーボンブラックやシリカのような強化性充填剤は、エラストマーコンパウンドの強度及び疲労特性を大幅に改善することが知られている。またエラストマーと充填剤間に相互作用が起こることも知られている。例えばカーボンブラックとポリブタジエン(BR)及びスチレンブタジエン共重合体(SBR)のような高度不飽和エラストマーとの間には、これら共重合体中に存在する多数の二重結合のため、良好な相互作用が起こる。ブチルエラストマー中の炭素?炭素二重結合は、BR又はSBRの1/10又はそれ以下しか含まれていない可能性があり、しかもブチルエラストマーから作ったコンパウンドは、カーボンブラックと余り相互作用しないことが知られている。例えばカーボンブラックを、BRとブチルエラストマーとの組合せと混合して製造したコンパウンドでは、BRの領域にカーボンブラックの殆どが入り、ブチル領域のカーボンブラック量は非常に少ない。またブチルコンパウンドは、耐摩耗性が悪いことも知られている。
本発明は、少なくとも1種のハロブチルエラストマー;少なくとも1種の無機充填剤;及び少なくとも1種のオリゴマー性ポリオール化合物、又はオリゴマー性ポリオール化合物とヒドロキシル基1つ以上及び塩基性アミン基含有官能基1つ以上を有する添加剤との少なくとも1種の混合物;を含有する、充填剤入りハロブチルエラストマー組成物を提供する。
更にオリゴマー性ポリオールと、1つ以上のヒドロキシル基及び塩基性アミン基を有する1つ以上の官能基を有する添加剤との混合物は、ブチルエラストマーと無機充填剤との相互作用を高め、引張り強度及び耐摩耗性(DIN)のようなコンパウンド特性を向上することが見出された。
図1は、比較用充填剤入りエラストマーコンパウンド及び本発明の充填剤入りエラストマーコンパウンドのムーニースコーチを示すグラフである。
図2は、比較用充填剤入りエラストマーコンパウンド及び本発明の充填剤入りエラストマーコンパウンドのDIN摩擦体積減量を示すグラフである。
ここで使用する語句“ハロブチルエラストマー”とは、塩素化又は臭素化ブチルエラストマーを言う。臭素化ブチルエラストマーが好ましく、本発明では、このようなブロモブチルエラストマーを一例として説明する。しかし、本発明は塩素化ブチルエラストマーまで拡がるものと理解すべきである。
好適な臭素化ブチルエラストマーの例としては、Bayer Corporationから市販されているBayer Bromobutyl 2030、 Bayer Bromobutyl 2040(BB2040)及びLanxess Corporationから市販されているBayer Bromobutyl X2がある。Bayer BB2040は、ムーニー粘度(ML 1+8@125℃)39±4、臭素含有量2.0±0.3重量%、概略分子量500,000g/モルのものである。
を有する。
共役ジエンモノマーベースのポリマーは、ホモポリマーでも、2種以上の共役ジエンモノマーの共重合体でも、或いはビニル芳香族モノマーとの共重合体でもよい。
BR:ポリブタジエン、
ABR:ブタジエン/アクリル酸C1〜C4アルキル共重合体
CR:ポリクロロプレン
IR:ポリイソプレン
SBR:スチレン含有量が1〜60重量%、好ましくは20〜50重量%のスチレン/ブタジエン共重合体
IIR:イソブチレン/イソプレン共重合体
NBR:アクリロニトリル含有量が5〜60重量%、好ましくは10〜40重量%のブタジエン/アクリロニトリル共重合体
HNBR:一部又は全部水素化したNBR
EPDM:エチレン/プロピレン/ジエン共重合体
・例えばシリケート溶液の沈殿、又はハロゲン化珪素の火炎加水分解により製造した高分散シリカで、比表面積(BET比表面積)は5〜1000m2/g、好ましくは20〜400m2/gの範囲、主な粒度は10〜400nmの範囲である。このシリカは、任意に、Al、Mg、Ca、Ba、Zn、Zr及びTiのような他の金属の酸化物との混合酸化物として存在してもよい。
・珪酸アルミニウム、及びアルカリ土類金属シリケートのような合成シリケート。
・BET比表面積が20〜400m2/gで、主な粒度が10〜400nmである、珪酸マグネシウム又は珪酸カルシウム。
・カオリン及びその他の天然産シリカのような天然シリケート。
・ガラスファイバー及びガラスファイバー製品(マット、押出品)又は微小ガラス球。
・酸化亜鉛、酸化カルシウム、酸化マグネシウム及び酸化アルミニウムのような金属酸化物。
・炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム及び炭酸亜鉛のような金属炭酸塩。
・金属水酸化物、例えば水酸化アルミニウム及び水酸化マグネシウム又はそれらの組合わせ。
・カーボンブラック。好適なカーボンブラックは、好ましくはランプブラック法、ファーネスブラック法又はガスブラック法で製造され、BET比表面積は20〜200m2/gで、例えばSAF、ISAF、HAF、FEF又はGPFカーボンブラックである。
・ゴムゲル、好ましくはポリブタジエン、ブタジエン/スチレン共重合体、ブタジエン/アクリロニトリル共重合体及びポリクロロプレンをベースとするゴムゲル。
本発明を以下の実施例で更に説明するがこれら実施例による限定を意図するものではない。例中、部及び%は、特に規定しない限り、全て重量基準である。
噛み合い式ローターを備えた1.5リットルBR−82 Banbury密閉型ミキサーを用い、第1表に示す配合に従ってこれらの例を製造した。Mokon温度を、まず30℃で安定化させた。77rpmにセットしたローター速度で、エラストマー(1A)をミキサーに導入し、次いで0.5分後、シリカ及び液体改質剤(1B)を加えた。2分後、カーボンブラック(1C)を加えた。3.5分で突き棒突き(ram bump)の後、3.5分の時点(time mark)で成分(1D)の残部を加えた。合計混合時間6分後、コンパウンドを降ろした(dump)。次いで硬化剤(2A)をRT10”×20”2本ロールミル上で加えた。
Claims (21)
- (a)少なくとも1種のハロブチルエラストマー;
(b)少なくとも1種の無機充填剤;及び
(c)少なくとも1種のオリゴマー性ポリオール化合物、又はオリゴマー性ポリオール化合物とヒドロキシル基1つ以上及び塩基性アミン基含有官能基1つ以上を有する添加剤との少なくとも1種の混合物;
を添加混合し、次いで得られた充填剤入りハロブチルエラストマー混合物を硬化することを特徴とする充填剤入りハロブチルエラストマーの製造方法。 - オリゴマー性ポリオール化合物が、トリメチロールプロパンのポリプロピレンオキシド誘導体又はエチレンジアミンのポリプロピレンオキシド誘導体から選ばれる請求項1に記載の方法。
- オリゴマー性ポリオール化合物が、ポリエチレンオキシド(PE0)、ポリエエチレングリコール(PEG)、アミノ末端ポリエエチレングリコール(PEG−NH2)、ポリプロピレンオキシド(PPO)、いわゆるプルロニック(PEOとPPOとの共重合体)、ポリプロピレングリコール(PPG)、ポリプロピレングリコールビス(2−アミノ−プロピルエーテル)(PPG−NH2)、ポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)(ポリNPA)、それらの共重合体又はそれらの混合物、の誘導体から選ばれる請求項1に記載の方法。
- 無機充填剤が、シリカ、シリケート、粘土、石膏、アルミナ、二酸化チタン、タルク又はそれらの混合物である請求項1に記載の方法。
- ハロゲン化ブチルエラストマーが、臭素化ブチルエラストマーである請求項1に記載の方法。
- 添加剤がモノエタノールアミン又はN,N−ジメチルアミノアルコールである請求項1に記載の方法。
- 充填剤の量が、エラストマー100部当たり20〜250重量部の範囲である請求項1に記載の方法。
- オリゴマー性ポリオールの量が、エラストマー100部当たり0.1〜4部の範囲である請求項1に記載の方法。
- オリゴマー性ポリオール化合物と共同で使用される添加剤の量が、エラストマー100部当たり0.5〜10部の範囲である請求項1に記載の方法。
- 硬化前に(d)追加のエラストマーを添加混合する工程を更に含む請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1種のハロブチルエラストマー;少なくとも1種の無機充填剤;及び少なくとも1種のオリゴマー性ポリオール化合物、又はオリゴマー性ポリオール化合物とヒドロキシル基1つ以上及び塩基性アミン基含有官能基1つ以上を有する添加剤との少なくとも1種の混合物;を含有する、充填剤入りハロブチルエラストマー組成物。
- オリゴマー性ポリオール化合物が、トリメチロールプロパンのポリプロピレンオキシド誘導体又はエチレンジアミンのポリプロピレンオキシド誘導体から選ばれる請求項11に記載の組成物。
- オリゴマー性ポリオール化合物が、ポリエチレンオキシド(PE0)、ポリエエチレングリコール(PEG)、アミノ末端ポリエエチレングリコール(PEG−NH2)、ポリプロピレンオキシド(PPO)、いわゆるプルロニック(PEOとPPOとの共重合体)、ポリプロピレングリコール(PPG)、ポリプロピレングリコールビス(2−アミノ−プロピルエーテル)(PPG−NH2)、ポリ(N−イソプロピルアクリルアミド)(ポリNPA)、それらの共重合体又はそれらの混合物、の誘導体から選ばれる請求項11に記載の組成物。
- 無機充填剤が、シリカ、シリケート、粘土、石膏、アルミナ、二酸化チタン、タルク又はそれらの混合物である請求項11に記載の組成物。
- ハロゲン化ブチルエラストマーが、臭素化ブチルエラストマーである請求項11に記載の組成物。
- 添加剤がモノエタノールアミン又はN,N−ジメチルアミノアルコールである請求項11に記載の組成物。
- 充填剤の量が、エラストマー100部当たり20〜250重量部の範囲である請求項11に記載の組成物。
- オリゴマー性ポリオールの量が、エラストマー100部当たり0.1〜4部の範囲である請求項11に記載の組成物。
- オリゴマー性ポリオール化合物と共同で使用される添加剤の量が、エラストマー100部当たり0.5〜10部の範囲である請求項11に記載の組成物。
- 少なくとも1種のハロブチルエラストマー;少なくとも1種の無機充填剤
;及び少なくとも1種のオリゴマー性ポリオール化合物、又はオリゴマー性ポリオール化合物とヒドロキシル基1つ以上及び塩基性アミン基含有官能基1つ以上を有する添加剤との少なくとも1種の混合物;を含有する、充填剤入り硬化ハロブチルエラストマー組成物。 - 充填剤入り硬化ハロブチルエラストマーがタイヤトレッドである請求項20に記載の組成物。
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