JP2008506806A - 重合触媒 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
(1)式Aの遷移金属化合物、および必要に応じ、
(2)活性化量の適する活性化剤からなっている;
(1)次式Aを有する遷移金属化合物、および必要に応じ、
(2)活性化量の適する活性化剤;
からなる新規な重合触媒を提供し、前記錯体はZ、E、DおよびLにより示される原子、基もしくはリガンドの少なくとも1個に存在しまたは置換体となる少なくとも1個の重合性オレフィン二重結合を含有し、但しZが;
ことを特徴とする。
(1)次式Aを有する遷移金属化合物、および必要に応じ、
(2)活性化量の適する活性化剤からなる
新規な重合触媒をも提供し;
トリケルテトラ(ペンタフルオロフェニル)ボレート、およびトリス(ペンタフルオロフェニル)硼素である。有機アルミニウム化合物と有機硼素化合物との混合物も使用することができる。
(b−1)CdCl2型もしくはCdI2型の層状結晶構造を有するイオン性結合化合物;
(b−2)粘土、粘土鉱物またはイオン交換層状化合物;
(b−3)へテロポリ−化合物;および
(b−4)ハロゲン化ランタニド化合物
から選択される活性化剤(ルイス酸)の使用を開示する。
種類(b−1);CdBr2、FeBr2、CoBr2、NiBr2、CdI2、MgI2、CaI2、ZnI2、PbI2、MnI2、FeI2、CoI2、CdCl2、MnCl2、FeCl2、CoCl2、NiI2、NiCl2、MgCl2およびZnBr2、より好ましくはMnCl2、FeCl2、CoCl2、NiCl2およびMgCl2である。
種類(b−2);カオリナイト、タルク、ケロライト、セリサイト、バーミキュライト、モンモリロナイト、バイデライトおよびベントナイト。
種類(b−3);ホスホバナジン酸、ホスホモリブデン酸、チタノモリブデン酸、錫モリブデン酸、ホスホタングステン酸、ホスホモリブドバナジン酸、ホスホタングストバナジン酸およびホスホモリブドニオブ酸;並びにこれら酸の周期律表第1族もしくは第2族の元素との塩(これら塩は特にリチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウムおよびバリウム塩、並びにたとえばトリフェニルエチル塩のような有機塩類を包含)。
種類(b−4);ランタンクロライド、セリウムクロライド、プラセオジニウムクロライド、ネオジミウムクロライド、イッテルビウムクロライドおよびルテチウムクロライド;ランタムブロマイド、セリウムブロマイド、プラセオジミウムブロマイド、ネオジミウムブロマイド、ランタムイオダイド、セリウムイオダイド、プラヤオジミニウムイオダイド、ネオジミニウムイオダイド、ルテチウムイオライド、ランタムフルオライド、セリウムフルオライド、プラセオジミウムフルオライド、ネオジミウムフルオライド。これら物質の先駆体を欧州特許出願公開第1238989号明細書に記載したように用いることもできる。
(I)プレ触媒として、遷移金属化合物を含有する少なくとも1種の非メタロセン非拘束配置の二座リガンドまたは遷移金属化合物を含有する三座リガンド(この化合物(A)は(II)の触媒支持−活性化剤凝集体との接触に際し活性化することができ、または(B)有機金属化合物との接触に際し(II)の触媒支持活性化剤凝集体と接触して活性化しうる中間体まで変換される)、ここで遷移金属は周期律表第3〜10族から選択される少なくとも一員であり;次との均一接触にて
(II)触媒支持活性化剤凝集体は(A)SiO2、Al2O3、MgO、AlPO4、TiO2、ZrO2およびCr2O3から選択される少なくとも1種の無機酸化物成分と、(B)各層の間の中間部および充分なルイス酸性を有する層状材料を含有した少なくとも1種のイオンとの複合体からなり、これらは触媒支持活性化剤凝集体内に存在する場合、予備触媒が触媒支持活性化剤凝集体と接触すれば予備触媒を活性させ、前記層状材料はカチオン性成分およびアニオン性成分を有し、ここで前記カチオン性成分は層状材料の中間部内に存在し、前記層状材料は前記無機酸化物成分と凝集体内部で緊密関連し、その量はエチレンモノマーを重合させる配位性触媒系の活性を向上させるのに充分な量とし、ここで同じ予備触媒を用いる対応触媒系の活性と比較し毎時の触媒系の1g当たりポリエチレンのKgとして現すが、触媒支持活性化剤凝集体の各成分AもしくはBの不存在下とし;予備触媒および触媒支持活性化剤凝集体の量は緊密接触した場合は約5:1〜約500:1の触媒支持活性化剤凝集体のグラム当たりプレ触媒のマイクロモル数の比を与えるのに充分とする。層状材料はたとえばスメクタイト粘土とすることができる。本発明の触媒系は米国特許第6399535号明細書に記載されたように所望ならば触媒支持活性化剤凝集体と共に用いることができる。
(1)次式BもしくはCを有する遷移金属化合物、および必要に応じ
(2)活性化量の適する活性化剤
からなり、前記錯体がZ、E、DおよびLにより示される原子、基もしくはリガンドの少なくとも1種に存在し或いは置換基となる少なくとも1種の重合性オレフィン二重結合を有することを特徴とする
(2)炭化水素液中の、必要に応じ
(3)活性化剤の存在下
におけるスラリーもしくは溶液を形成させ流体触媒系を形成させると共に、前記系を少なくとも1種の重合性オレフィンと接触させて、式Aの錯体中に存在する少なくとも1個の重合性オレフィン二重結合と共重合された重合性オレフィンの重合ユニットを有するプレポリマーを生成させることを特徴とする微粒子自己支持オレフィン重合触媒の製造方法をも提供する。
1.1:ジエチルN−アリルイミノジアセテートの作成
N,N−ビス(1H−ベンズイミダゾール−2−イルメチル)−N−ビシクロ[2,2,2]ヘプト−2−エン−5イルアミンの作成
実施例1.3にて作成された錯体とのエチレン重合
所要量の触媒先駆体(05.〜5mg)を50〜100mlのトルエンに懸濁させ、次いでコ−触媒(ジエチルアルミニウムクロライド0.5ミリモル)を添加した。このように作成された溶液を直ちに使用し、或いは0℃で多くの日数にわたり貯蔵した。
4.1:「自己支持」バナジウム触媒の作成
実施例1.3(上記)におけるように作成された錯体12mg(24μモル)を20mlのトルエンに溶解させ、2.5mlの1モルDMACで活性化させた。0.8mlの141ミリモル EtOC(O)CCl3を添加した後、シュレンク・チューブをエチレン系統に移し、エチレンガスを触媒溶液に大気圧および室温にて20分間にわたりバブリングさせた。支持触媒を含有する生成ポリマーをペンタンで沈殿させ、濾過し、ペンタンで洗浄し(3x30ml)、室温にて減圧下に乾燥させて、ポリマー支持体1g当たり9.6μモルのV(最大)を含有する2.5gの支持触媒を得た。
実施例4.1に記載した「自己支持」触媒(0.1g、0.96μモルのV)に、220mlのへプタンに懸濁させて0.4mlの1モルDMACおよび0.45mlの141mM EtOC(O)CCl3を添加した(トルエン中)。次いでフ一シャー・ポーター反応器をエチレン系統に接続し、エチレン重合を50℃にて4バールのエチレン圧力下で1時間にわたり行った。生成したポリマーを濾過し、へプタンで洗浄し、60℃にて減圧下に乾燥させた。ポリマー収量5.2g。活性:1354g ミリモル−1h−1バール−1。
Claims (31)
- (1)次式Aを有する遷移金属化合物、および必要に応じ、
(2)活性化量の適する活性化剤;
からなる重合触媒において、錯体はZ、E、DおよびLにより示される原子、基もしくはリガンドの少なくとも1個に存在しまたは置換体となる少なくとも1個の重合性オレフィン二重結合を含有し、ただしZが;
基R1〜R11のいずれもエチレニルでなく、更に−Z−E1−D1−(E2)n−(D2)m−により示される式Aにおけるリガンドは骨格複素環式単位を含有するリガンドでなく;
ことを特徴とする重合触媒。 - (1)次式Aを有する遷移金属化合物、および必要に応じ;
(2)活性化量の適する活性化剤;
からなる重合触媒において、錯体はZ、E、DおよびLにより示される原子、基もしくはリガンドの少なくとも1個に存在しまたは置換体となる少なくとも1個の重合性オレフィン二重結合を含有し、ただしZが;
ことを特徴とする重合触媒。 - 重合性オレフィン二重結合が非環式である請求項1または2に記載の触媒。
- 重合性オレフィン二重結合が脂環式である請求項1または2に記載の触媒。
- 重合性オレフィン二重結合が、一般式−(CH2)p−CH=CH2[ここでpは0または1〜20の整数である]を有する置換基で構成される請求項1に記載の触媒。
- 重合性オレフィン二重結合が、一般式−(CH2)p−CH=CH2[式中、pは1〜20の整数である]を有する置換基により与えられる請求項2に記載の触媒。
- 重合性オレフィン二重結合が、一般式−(CH2)p−CH=CH2[ここでpは1〜20の整数である]を有する基である置換基R1〜R11の少なくとも1種により与えられる請求項2に記載の触媒。
- 二価の基E1およびE2が、基D1のドナー原子を介する以外には結合しない請求項1〜7のいずれか一項に記載の触媒。
- 5員の複素環基Zの環に存在する少なくとも1個の原子がE1に直接に結合すると共に、核における第二原子がMに直接結合する請求項1〜8のいずれか一項に記載の触媒。
- E1に直接結合する5員環における原子が前記環における第二原子に隣接すると共に、前記第二原子がMに直接に結合する請求項1に記載の触媒。
- 5員複素環基Zがその環に少なくとも2個の炭素原子を有する請求項1に記載の触媒。
- 5員複素環基Zがその環に少なくとも2個の窒素原子を有する請求項1に記載の触媒。
- E1およびE2が独立して二価の(i)脂肪族炭化水素、(ii)脂環式炭化水素、(iii)芳香族炭化水素、(iv)アルキル置換芳香族炭化水素、(v)複素環基、(vi)前記基(i)〜(v)のヘテロ置換誘導基および(vii)ヒドロカルビル置換異原子基から選択される請求項1〜12のいずれか一項に記載の触媒。
- 二価の基E1および/またはE2が−CH2−、−CH2CH2−、−CH2CH2CH2−、1,2−フェニレン、トランス−1,2−シクロペンタン、トランス−1,2−シクロヘキサン、2,3−ブタン、1,1′−ビフェニル、1,1′−ビナフチルおよびSi(Me)2−から選択される請求項13に記載の触媒。
- D1およびD2が独立して酸素、硫黄、アミン、イミンまたはホスフィンから選択される請求項1〜14のいずれか一項に記載の触媒。
- MがSc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、MnおよびNdから選択される金属である請求項1〜15のいずれか一項に記載の触媒。
- アニオン基Xが好ましくは塩素、臭素、メチル、ベンジル、フェニル、アセテート、アセチルアセトネート;オキシド、アミド、アルコキシドもしくはヒドロキシルから選択される請求項1〜16のいずれか一項に記載の触媒。
- Xが非配位性または弱配位性アニオンである請求項1〜16のいずれか一項に記載の触媒。
- Xがテトラフルオロボレート、弗素化アリールボレートおよびトリフレートから選択される請求項18に記載の触媒。
- 中性ドナー基Lが溶剤分子、アミン;ホスフィン、水;オレフィン、共役ジエンおよび非共役ジエンから選択される請求項1〜19のいずれか一項に記載の触媒。
- 適宜の活性化剤(2)が有機アルミニウム化合物および有機硼素化合物またはその混合物から選択される請求項1〜20のいずれか一項に記載の触媒。
- 適宜の活性化剤はトリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリブチルアルミニウム、トリ−n−オクチルアルミニウム;エチルアルミニウムジクロライド、ジエチルアルミニウムクロライド、ジメチルアルミニウムクロライド、トリス(ペンタフルオロフェニル)アルミニウムおよびアルモキサンから選択される請求項21に記載の触媒。
- 適宜の活性化剤が:
(b−1)層状結晶構造のCdCl2型もしくはCdI2型を有するイオン結合性化合物;
(b−2)粘土、粘土鉱物またはイオン交換層状化合物;
(b−3)ヘテロポリ化合物;および
(b−4)ハロゲン化ランタニド化合物
から選択されるルイス酸からなる請求項1〜24のいずれか一項に記載の触媒。 - 1−オレフィン、シクロオレフィンもしくはジエンの重合および共重合の方法において、モノマーを重合条件下に請求項1〜25のいずれか一項に記載の重合触媒と接触させることを特徴とする重合および共重合方法。
- 重合プロセスがエチレン、プロピレン、ブテン、ヘキセン、スチレンおよび共役もしくは非共役ジエンから選択されるモノマーの単独重合である請求項26に記載の方法。
- 重合プロセスがエチレンおよび/またはプロピレンと1−オレフィン、アクリル酸エステル、ビニルエステルおよびビニル芳香族化合物から選択されるコモノマーとの共重合である請求項26に記載の方法。
- コモノマーが1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチルペンテン−1、メタクリル酸メチル、アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、アクリロニトリル、酢酸ビニルおよびスチレンから選択される請求項28に記載の方法。
- (1)式Aの遷移金属錯体
からなるスラリーもしくは溶液を形成させる微粒子自己支持オレフィン重合触媒の製造方法において、錯体はZ、E、DおよびLにより示される原子、基もしくはリガンドの少なくとも1個に存在しまたは置換体となる少なくとも1個の重合性オレフィン二重結合を含することを特徴とし、更に必要に応じ活性化剤の存在下に
(3)必要に応じ活性化剤の存在下に
(2)液体炭化水素と接触させて
流体触媒系を形成させると共に、前記系を少なくとも1種の重合性オレフィンと接触させて、式(A)の錯体に存在する少なくとも1個の重合性オレフィン二重結合と共重合した重合性オレフィンの重合単位を有するプレポリマーを生成させる微粒子自己支持オレフィン重合触媒の製造方法。 - 式(A)の錯体が液体炭化水素に可溶性である請求項30に記載の方法。
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