JP2008504580A - ポリマー−液晶混合物に基づく高効率でチューナブルでスイッチ可能な光学素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、少なくとも1つの液晶又は液晶混合物と混ぜ合わされた少なくとも1つの光硬化性のモノマー又はオリゴマーとを含む混合物から、好ましくは基板上に又は基板間に配列されて製造された均質、等方性、非散乱性のフィルムに関する。光化学作用のある光の非均質場を有する照射手順が、室温で初期均質なフィルムに施される。フィルムは、主として光硬化されたポリマーを有する領域と、主として液晶又は液晶混合物を有する領域とによって特徴付けられる。そのようなフィルムは、1D、2D、又は3D回折構造を有して、例えば透過、反射又は傾いたグレーティング、若しくは様々な目的のための光素子として使用される。回折構造は、低い光散乱値、高い異方性、高いスイッチングコントラスト、速い電気−光応答及び広いチューナブルなスペクトル領域によって特徴付けられる。
【選択図】図1a
Description
a)光硬化されたポリマーからなる第1の領域と、液晶又は液晶混合物であるか、又は実質的に又は主として液晶又は液晶混合物である第2の領域とを有する硬質又は軟質のフィルム。ここで、(a)第1及び第2の領域は、少なくとも第1の平面に交互になっており、フィルムの構成は前記第1の平面に角度のある少なくとも1つの方向で実質的に不変であり、(b)第1又は第2の領域の少なくとも1つは、完全に他の領域に囲まれており、前記領域は周期パターン内に配置されているもの。
b)上記のa)に定義されるフィルムであって、(a)に替わって、第1及び第2の領域は前記第1の平面に垂直な第2の方向では交互になっていないもの。
c)上記a)とb)に定義されるフィルムであって、(a)に替わって、第1及び第2の領域は、フィルムの1つの表面から対向する表面に向かって伸張しているか、フィルムの面に沿って伸張している層であるもの。
e)上記a)からd)に定義されるフィルムであって、フィルムが略1−100μm、好ましくは4から50μm、更に好ましくは5〜25μmの厚さを有するもの。
f)上記a)からe)に定義されるフィルムを有する光素子であって、フィルムは平面な光透過基板上に、又は少なくとも1つが光透過する2つの平面な基板間に配置されたもの。
g)上記f)に定義される光素子であって、第1及び第2の基板間に電界、磁界又は電磁界が印加される手段を有するもの。
h)上記g)に定義される光素子であって、電界を生成する手段が基板の内部の少なくとも一部分を覆う導電フィルムを有しているもの。
j)上記i)に定義される光素子であって、2D形状を有する素子の領域は、フィルムの表面に垂直か傾いた角度で伸張し実質的に不変であるもの。
k)上記g)からj)に定義される光素子であって、第1の領域は、電界、磁界、又は電磁界が印加されても実質的に定数である光学誘電率により特徴付けられるもの。
l)上記f)からk)に定義される光素子であって、第2の領域は、電界、磁界、又は電磁界の影響で変化する光複屈折率により特徴付けられるもの。
光重合性のある混合物のサンプルは、ノーランドプロダクツ社(Norland Products, INC., New Brunswick., N.J.)製のNOA(登録商標)68光粘着剤と、5CB(Merck)シアノジフェニル液晶混合物を重量%で60:40に混合して製造した。表面活性剤FC−431を2重量%、UV光重合開始剤Irgacure(登録商標)369(Ciba)を0.5%加えた。全ての成分は完全に混合され、ITO(インジウム−錫−酸化物)をコートしたガラス基板の間に、滴下充填剤として8−15μmのMylar RTM スペーサを用いた。全ての操作は室温で行った。異方性の液体で満たされたセルは、垂直偏光の365nmアルゴンレーザの波長の干渉場で露光された。露光時間は100−300秒の範囲で変え、硬化のためのレーザ光(両ビーム用)の強度は200−250mW/cm2の範囲とした。1.5−0.3μmの周期を持つボリューム透過グレーティングは22℃(室温)でテストセルの中で記録された。具レーティングの回折効率の実時間挙動(ホログラフィック記録の運動力学)は、水平(p−)及び又は垂直(s−)偏光を有するHe−Neレーザビームによりテストされた。ビームは、適切なブラッグ角でセルに入射された。回折効率(DE)は、回折されたビームの強度と、回折されたビームの強度と透過されたビームの強度の和との比より決定された。前述の記録条件の下で、普通のホログラフィックPDLC構造体(従来技術)が製造された。これは、前述のようにサンプルのLC小滴形成による光散乱の存在、ホログラフィック記録の後の異方性の欠如、そして60%を超えない低い回折効率により証明された。
反応混合物とサンプルは例1と同様に製造した。等方性液体で満たしたセルは、波長365nmの干渉場にさらされ、22℃で周期1.5−0.3μmの透過グレーティングを記録するため記録ビームのs−偏光にさらした。レーザ光(両ビーム用)の総合強度は、40−60mW/cm2の範囲で変えた。例えば、Λ=0.9μm、d=8μmであるグレーティングのホログラフィック記録の運動力学曲線は図4(a)に示されている。それは2段階挙動を示しており、最初の段階は重合化プロセスによるものであり、第2の段階は位相分離プロセスによるものである。結果として、POLIPHEM構造体が製造された。DEは98%に近かった(632.8nmのp−偏光テストビームにおいてである)。ホログラフィック露光の後の、グレーティングのほとんどない光散乱と高い異方性を観察した。そのような構造の電気−光特性(印加した電界によるDEに依存する)は、図5の曲線1に示されている。
反応混合物とサンプルは例1、2と同様に製造した。周期1.2−0.5μmの周期を持つボリューム透過グレーティングが22℃で記録された。セルは波長364nmの干渉場に載置された。使用した光の強度は、60−100mW/cm2の範囲で変えた。ホログラフィック記録の運動力学は、図4b(Λ=0.9μm、d=8μm)に示されている。それは3段階の挙動を示す。最初の段階は重合化プロセスによるものであり、第2は位相分離プロセスによるものである。第3段階は、グレーティングの過変調による回折効率の減少を示している。この場合でも、POLIPHEMシステムは生成されている。透過ボリュームグレーティングのDEは、屈折率変化Δnに厚さdを乗じたsin関数で表される。もし、DEが100%(632.8nmのp−偏光テストビーム)に到達し、適当な値(過変調)に落ち着いたなら、それはグレーティングの屈折率差(Δn)が増加していることを意味する。例3から、グレーティングのΔnは、例2に対するものよりも高い。この例は、ホログラフィック記録の後の光散乱がほとんど完全にないことと異方性により特徴付けられる。電気−光応答は図5の曲線2に示されている。例2との違いは、スイッチング曲線が印加電圧を増加すると2つの湾曲を持つことである。それは、過変調グレーティングにおけるLCの特別な配列によって説明される。
E 電界
Claims (20)
- 光硬化されたポリマーのみからなるか、又は実質的に又は主として光硬化されたポリマーからなる第1の領域と、液晶若しくは液晶混合物のみからなるか、又は実質的に又は主として液晶若しくは液晶混合物からなる第2の領域を有する硬質又は軟質のフィルムであって、(a)前記第1の領域と前記第2の領域は、少なくとも第1の平面で交互に配置され、一方前記フィルムの構成は、前記第1の平面に角度のある少なくとも一方向においては実質的に不変であり、又は(b)前記第1の領域又は前記第2の領域の少なくとも1つは、他の領域に完全に囲まれており、そしてこの他の領域は周期パターンで配置されている当該フィルムを製造するための、
或いは、平面状の光透過基板上若しくは少なくとも何れかが光透過する2枚の平面上基板間に配置された前記フィルムを含む光素子を製造するための製造方法であって、以下に示す工程を有することを特徴とする製造方法:
(a)少なくとも、1種以上の光硬化性モノマー及び/又はオリゴマーを含む第1の成分と、1種以上の液晶又は液晶混合物を含む第2の成分と、更に必要であれば前記光硬化性モノマー及び/又はオリゴマーの光重合化のための光重合開始剤とを含む均質で等方性であり、少なくとも20から25℃の温度範囲で、より好ましくは少なくとも15と25℃の間で光学的に透明である混合物を供給する工程;
(b)前記(a)工程で定義した温度範囲で為される工程であって、基板上に前記混合物の光学的に透明なフィルムを製造するか、又は少なくとも1つが光化学作用のある光が伝搬する2つの基板間の空間に前記混合物を満たす工程;
(c)前記フィルムのある領域が照射され、前記フィルムの他の領域は照射されない、又は実質的に照射されないように、前記フィルムの少なくとも1つの面に光化学作用のある光の非均質場を前記工程(a)で定義した温度範囲で照射する工程で、その照射の強度を十分に低くすることにより、前記照射により単独の光硬化されたポリマー又は実質的に又は主として光硬化されたポリマーからなる前記第1の領域を形成させ、一方前記液晶又は液晶混合物を照射されない若しくは実質的に照射されない前記第2の領域に完全に又は実質的に又は主として逃げ込ませ、これにより前記フィルムを形成する工程;
(d)前記フィルムのみ又は1つの前記基板上に前記フィルムを製造するため前記基板の1つ又は両方を取り除く工程。 - 選択肢(a)に従って製造される前記フィルムにおいて、前記第1の平面に垂直な第2の方向に、前記第1の領域と前記第2の領域が交互に配置されていないことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 選択肢(a)に従って製造される前記フィルムにおいて、前記第1の領域及び前記第2の領域が、前記フィルムの1つの表面から対向する表面に延びているか、又は前記フィルム面に沿って延びている層であることを特徴とする請求項1又は2に記載の製造方法。
- 製造される前記フィルムにおいて、前記第1の領域及び前記第2の領域は、空間的に周期的構造、好ましくは真っ直ぐな又は曲がった縞を構成することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記光学的に透明なフィルムは、厚さが略1−100μm、好ましくは4から50μm、更に好ましくは5から25μmで製造されることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記光素子を製造するために前記第1の基板及び前記第2の基板は、電界、磁界又は電磁界を印加する手段を有すことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記電界を発生する手段は、前記基板の内部の少なくとも一部を覆う導電フィルムを含むことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。
- 前記光学素子は、構成が実質的に不変である領域が、前記フィルムの1つの表面から対向する表面に延びているか、又は前記フィルムが、構成が実質的に不変であり前記フィルムの面に沿って延びている層からなる2D形状を有する素子及び前記第1の領域又は前記第2の領域の内の少なくとも1つの領域が他の領域に完全に囲まれている3D形状を有する素子から選択された回折素子であることを特徴とする請求項6又は7に記載の製造方法。
- 構成が実質的に不変である2D形状を有する前記素子の領域は、前記フィルムの表面に対して傾くか、又は垂直に延びていることを特徴とする請求項8に記載の製造方法。
- 前記第1の領域は、電界、磁界、又は電磁界が印加されても実質的に一定の光学誘電率を有することを特徴とする請求項7〜9の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記第2の領域は、電界、磁界、又は電磁界の影響で変化する光学複屈折率を有することを特徴とする請求項6〜10の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記第1の領域の中心と前記第2の領域の中心との距離は、略150nmから10μmの範囲であることを特徴とする請求項6〜11の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記均質で等方性の混合物は、更に表面活性剤を含むことを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記均質で等方性の混合物の前記第1の成分は、不飽和のモノマー又はオリゴマーから、好ましくはミカエル付加し得るモノマー又はオリゴマーの1種以上の成分から、より好ましくはチオール化合物とチオール−エン反応において反応し得る少なくとも1個のC=C結合を含む化合物との組合せからなる若しくは含むグループの1種以上の化合物から、又は前記モノマー又は前記オリゴマーと少なくとも1種のエポキシ化合物との組合せから、更により好ましくは少なくとも1種のチオール化合物とミカエル付加し得る少なくとも1種のモノマー又はオリゴマーとの組合せから選ばれることを特徴とする請求項1〜13の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記均質で等方性の混合物の前記第2の成分は、ネマチック、スメクチック及びコレステリック液晶と任意に染色分子又は光単色分子を添加した液晶混合物のグループから選ばれ、前記液晶は負又は正の誘電率異方性Δεを有し、前記ネマチック液晶又は、前記ネマチック液晶からなる若しくは含む液晶混合物の選択が好ましいことを特徴とする請求項1〜14の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記フィルムの両表面が照射されることを特徴とする請求項1〜15の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記照射は、周期的な又は非周期的な光の場で為されることを特徴とする請求項1〜16の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記工程(c)の非均質な光の場は、干渉パターンが前記フィルムのボリュームに記録(ホログラフィック記録)されるように、互いに直交する光化学作用のある少なくとも2色のコヒーレントビームの照射により得られることを特徴とする請求項1〜17の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記非均質な光の場は、リソグラフィックな方法、好ましくはマスクを使用して得られることを特徴とする請求項1〜18の何れか1項に記載の製造方法。
- 前記照射の強度は、0.1から200mW/cm2の範囲であり、好ましくは140mW/cm2を超えないことを特徴とする請求項1〜19の何れか1項に記載の製造方法。
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