JP2008297169A - In2O3薄膜パターン、In(OH)3薄膜パターン及びそれらの作製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板上に形成されたIn2O3材料であって、基板に形成した自己組織化単分子膜上のPd乃至貴金属ナノ粒子付着領域上に選択的又は非選択的に形成されており、In2O3結晶であり、可視光領域で60%より高い透過率を示し、キャリア濃度が少なくとも2.1×1019cm−3、ホール移動度が少なくとも5.2cm2V−1s−1、比抵抗が5.8×10−2Ωcmより低い、ことを特徴とするIn2O3材料、その作製方法及び透明導電性電子デバイス。
【効果】エッチング工程を経ることなく、In2O3薄膜パターン及びIn(OH)3薄膜パターン等を合成し、提供することができる。
【選択図】図4
Description
(1)基板上に形成されたIn2O3材料であって、1)基板に形成した自己組織化単分子膜上のPd乃至貴金属ナノ粒子付着領域上に選択的又は非選択的に形成されている、2)In2O3結晶である、3)可視光領域で60%より高い透過率を示す、4)比抵抗が5.8×10−2Ωcmより低い、ことを特徴とするIn2O3材料。
(2)基板上に形成されたIn2O3薄膜パターン又はIn2O3パターンである、前記(1)に記載のIn2O3材料。
(3)基板上に形成されたIn2O3薄膜である、前記(1)に記載のIn2O3材料。
(4)基板上に形成されたIn(OH)3材料であって、基板に形成した自己組織化単分子膜上のPd乃至貴金属ナノ粒子付着領域上に選択的又は非選択的に形成されていることを特徴とするIn(OH)3材料。
(5)基板上に形成されたIn(OH)3薄膜パターン又はIn(OH)3パターンである、前記(4)に記載のIn(OH)3材料。
(6)基板上に形成されたIn(OH)3薄膜である、前記(4)に記載のIn(OH)3材料。
(7)基板上に形成されたIn(OH)3材料を作製する方法であって、1)基板上にアミノ基を末端に持つ自己組織化単分子膜を形成する工程、2)基板にフォトマスクを介した紫外線照射を行うことにより、露光領域をアミノ基からシラノール基へ変性させる工程、3)Pdイオン又はPd粒子を含む反応溶液を用いて液相から上記基板のアミノ基領域にPdナノ粒子を付着形成させる工程、4)In(OH)3を析出する反応系に上記基板を浸漬し、In(OH)3を析出させる工程、からなることを特徴とする上記In(OH)3材料の製造方法。
(8)自己組織化単分子膜の代わりに、pH5において正のゼータ電位を有する基板表面を用いる、前記(7)に記載のIn(OH)3材料の製造方法。
(9)液相から形成したPdナノ粒子形成基板の代わりに、真空蒸着又はPd粒子吹きつけによって作製したPdナノ粒子形成基板を用いる、前記(7)に記載のIn(OH)3材料の製造方法。
(10)自己組織化単分子膜として、APTS−SAM、又はpH5において正のゼータ電位を有する自己組織化単分子膜を用いる、前記(7)に記載のIn(OH)3材料の製造方法。
(11)基板が、ガラス、シリコン、金属、セラミックス、又はポリマー基板である、前記(7)から(10)のいずれかに記載のIn(OH)3材料の製造方法。
(12)前記(7)から(11)のいずれかに記載の方法で作製したIn(OH)3材料を還元雰囲気で加熱処理してIn2O3結晶へ相移転することを特徴とするIn2O3材料の製造方法。
(13)前記(1)から(3)のいずれかに記載のIn2O3材料からなることを特徴とする透明導電性電子デバイス。
(14)透明導電膜、分子センサー、ガスセンサー、溶液センサー又は色素増感型太陽電池用電子デバイスである、前記(13)に記載の電子デバイス。
本発明は、基板上に形成されたIn2O3材料であって、基板に形成した自己組織化単分子膜上のPd乃至貴金属ナノ粒子付着領域上に選択的又は非選択的に形成されていること、In2O3結晶であること、可視光領域で60%より高い透過率を示すこと、比抵抗が5.8×10−2Ωcmより低いこと、を特徴とするものである。
(1)エッチング工程を経ることなく、In2O3薄膜パターン及びIn(OH)3薄膜パターンを合成することができる。
(2)エッチング工程を経ることなく、In2O3パターン及びIn(OH)3パターンを合成することができる。
(3)エッチングによるInの廃棄を回避することができる。また、未反応のInイオンは溶液中に残存するため、新しい基材を浸漬することにより、連続して成膜することが可能である。
(4)本発明では、原料Inを全てIn2O3膜形成に使用することができる。
(5)エッチングダメージによるIn2O3及びIn(OH)3の特性劣化を抑えることができる。
(6)液相からの析出反応を用いているため、複雑形状基材や粒子や繊維へのIn2O3コーティングも容易に行うことができる。
(7)溶液条件の調整等により、Sn等をドーピングしてITO薄膜パターン等を合成することができる。
(8)本発明品は、例えば、透明導電膜、分子センサー、ガスセンサー、溶液センサーや色素増感型太陽電池等の透明導電性電子デバイスとして好適に利用することができる。
(1)APTS−SAMの作製
基板については、アセトン、エタノール、イオン交換水の順で、それぞれ5分間ずつ超音波洗浄した後、UV照射を10分間行った[低圧水銀ランプ、a UV/ozone cleaner(184.9nm and 253.7nm)(low−pressure mercury lamp 200W,PL21−200,SEN Lights Co.,18mW/cm2,distance from lamp 30mm,24℃,humidity 73%,air flow 0.52m3/min,100V,320W)]。
フォトマスクを介して、APTS−SAMに紫外線照射(低圧水銀ランプ、PL21−200)を10分間行い、露光領域をアミノ基からシラノール基へと変性した(図1)。APTS−SAMのアミノ基表面は、水に対する接触角48°を示すのに対し、紫外線照射を行い、シラノール基へと変性した表面は、接触角は5°以下の親水性を示した。
Pdコロイド粒子の粒径及びゼータ電位は、レーザーゼータ電位計(ELS−8000,Otsuka Electronics Co.,Ltd.)を用いて、光散乱法により測定した。基板表面は、原子間力顕微鏡(AFM;SPI 3800N,Seiko Instruments Inc.)及び走査型電子顕微鏡(SEM;S−3000N,Hitachi,Ltd.)を用いて評価した。
Na2PdCl4(0.38mM)及びNaCl(0.01M)を含む0.01M 2−morpholinoethane sulfonate水溶液(pH5)を調製した(図1)。この溶液中でPd粒子が生成した。光散乱測定により、溶液中に直径30nmのコロイド粒子が存在することが示された。Pdナノ粒子は、pH5.0において、−30.5eVの負のゼータ電位を示した。図2に、アミノ基上へのPdナノ粒子付着の模式図を示す。
Pd触媒をパターン化吸着させたSAMを、In(NO3)3及びTMAB(trimethylamine−borane−complex,(CH3)3N−BH3,CAS 75−22−9)の溶解した水溶液に浸漬し、65℃にて1時間保持した(図1)。反応式(a)に示すように、硝酸インジウムの溶解により硝酸イオンが生成した。
In(NO3)3→In3++3NO− (a)
(CH3)3NBH3+2H2O→BO2 −+(CH3)3N+7H++6e− (b)
NO3 −+H2O+2e−→NO2 −+2OH− (c)
In3++3OH−→In(OH)3 (d)
2In(OH)3→In2O3+3H2O (e)
Pd触媒粒子をパターン化付着させたAPTS−SAMを、In(NO3)3及びTMABを含む水溶液中に浸漬し、取り出した後、水洗し、大気中で乾燥させた。アミノ基領域への薄膜形成がSEM観察により示された。図4に、In(OH)3薄膜パターンのSEM像を示す。アミノ基領域への薄膜析出により、SEM像において、アミノ基領域、シラノール基領域は、それぞれ、白色及び黒色を呈している。
水溶液プロセスにより形成したIn(OH)3薄膜を200℃、250℃、300℃にて大気加熱処理した(図7)。250℃以上での加熱により、In(OH)3は、単相のIn2O3結晶へと相転移した(図7)。300℃で加熱処理した後の薄膜からは、In2O3(JCPDS No.44−1087)の222、400、332、431及び440の各回折線が観察された。
キャリア濃度の増加を目的として、大気中加熱処理に代えて、還元雰囲気(3%−H2/N2)にてIn(OH)3を300℃で1時間加熱処理した。加熱後の薄膜からは、In2O3(JCPDS No.44−1087)の222、400、332、431及び440のX線回折線が検出された。図11に、In2O3薄膜のXRDパターン(還元雰囲気加熱後)を示す。222回折線から見積もられた結晶子サイズは、約9.8nmであった。
Claims (14)
- 基板上に形成されたIn2O3材料であって、(1)基板に形成した自己組織化単分子膜上のPd乃至貴金属ナノ粒子付着領域上に選択的又は非選択的に形成されている、(2)In2O3結晶である、(3)可視光領域で60%より高い透過率を示す、(4)比抵抗が5.8×10−2Ωcmより低い、ことを特徴とするIn2O3材料。
- 基板上に形成されたIn2O3薄膜パターン又はIn2O3パターンである、請求項1に記載のIn2O3材料。
- 基板上に形成されたIn2O3薄膜である、請求項1に記載のIn2O3材料。
- 基板上に形成されたIn(OH)3材料であって、基板に形成した自己組織化単分子膜上のPd乃至貴金属ナノ粒子付着領域上に選択的又は非選択的に形成されていることを特徴とするIn(OH)3材料。
- 基板上に形成されたIn(OH)3薄膜パターン又はIn(OH)3パターンである、請求項4に記載のIn(OH)3材料。
- 基板上に形成されたIn(OH)3薄膜である、請求項4に記載のIn(OH)3材料。
- 基板上に形成されたIn(OH)3材料を作製する方法であって、(1)基板上にアミノ基を末端に持つ自己組織化単分子膜を形成する工程、(2)基板にフォトマスクを介した紫外線照射を行うことにより、露光領域をアミノ基からシラノール基へ変性させる工程、(3)Pdイオン又はPd粒子を含む反応溶液を用いて液相から上記基板のアミノ基領域にPdナノ粒子を付着形成させる工程、(4)In(OH)3を析出する反応系に上記基板を浸漬し、In(OH)3を析出させる工程、からなることを特徴とする上記In(OH)3材料の製造方法。
- 自己組織化単分子膜の代わりに、pH5において正のゼータ電位を有する基板表面を用いる、請求項7に記載のIn(OH)3材料の製造方法。
- 液相から形成したPdナノ粒子形成基板の代わりに、真空蒸着又はPd粒子吹きつけによって作製したPdナノ粒子形成基板を用いる、請求項7に記載のIn(OH)3材料の製造方法。
- 自己組織化単分子膜として、APTS−SAM、又はpH5において正のゼータ電位を有する自己組織化単分子膜を用いる、請求項7に記載のIn(OH)3材料の製造方法。
- 基板が、ガラス、シリコン、金属、セラミックス、又はポリマー基板である、請求項7から10のいずれかに記載のIn(OH)3材料の製造方法。
- 請求項7から11のいずれかに記載の方法で作製したIn(OH)3材料を還元雰囲気で加熱処理してIn2O3結晶へ相移転することを特徴とするIn2O3材料の製造方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載のIn2O3材料からなることを特徴とする透明導電性電子デバイス。
- 透明導電膜、分子センサー、ガスセンサー、溶液センサー又は色素増感型太陽電池用電子デバイスである、請求項13に記載の電子デバイス。
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