JP2008274100A - 粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材層の一方の面に粘着剤層、他方の面に帯電防止層を備える再剥離型粘着シートであって、前記帯電防止層がポリエーテルエステルアミドからなる高分子型帯電防止剤を含有することを特徴とする再剥離型粘着シート。
【選択図】なし
Description
シアノ基含有モノマーとしては、たとえば、アクリロニトリル、メタクリロニトリルがあげられる。
分子量は、GPC装置(東ソー株式会社製、HLC−8220GPC)を用いて測定を行った。測定条件は下記の通りである。
・サンプル濃度:0.2wt%(THF溶液)
・サンプル注入量:10μl
・溶離液:THF
・流速:0.6ml/min
・測定温度:40℃
・カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ−H(1本)+TSKgel SuperHZM−H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH−RC(1本)
・検出器:示差屈折計(RI)
なお、分子量はポリスチレン換算値にて求めた。
<ガラス転移温度の測定>
得られた(メタ)アクリル系ポリマーのガラス転移温度Tg(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として下記の文献値を用い、下記の式により求めた。
式:1/(Tg+273)=Σ〔Wn/(Tgn+273)〕
〔式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度(℃)、Wn(−)は各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度(℃)、nは各モノマーの種類を表す。〕
(文献値:中部経営開発センター出版部発行“アクリル樹脂の合成・設計と信用と開発”参照)
・2−エチルヘキシルアクリレート:−70℃
・n−ブチルメタクリレート:20℃
・2−ヒドロキシエチルアクリレート:−15℃
・アクリル酸:106℃。
帯電防止フィルムに用いた各樹脂のポリマーの融点(℃)については、セイコー電子工業社製、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定した。測定条件としては、サンプル約5mgを採り、200℃5分間保持した後、40℃まで10℃/分の降温速度で冷却し、その後10℃/分の昇温速度で融解させた。この時に得られる融解曲線のピーク温度を融点(℃)として求めた。
(帯電防止フィルム(A))
メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)90重量部、および高分子型帯電防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGASTAT P18)10重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(A)を得た。
メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)75重量部、および高分子型帯電防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGASTAT P18)25重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(B)を得た。
メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)60重量部、および高分子型帯電防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGASTAT P18)40重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(C)を得た。
メタロセン以外の触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、F327、融点:138℃)75重量部、および高分子型帯電防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGASTAT P18)25重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(D)を得た。
メタロセン以外の触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、F327、融点:138℃)75重量部、および高分子型帯電防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGASTAT P18)25重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、メタロセン以外の触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、F327、融点:138℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(E)を得た。
メタロセン以外の触媒により重合されたホモポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、ZS1327A、融点:162℃)75重量部、および高分子型帯電防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGASTAT P18)25重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、前述のホモポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、ZS1327A、融点:162℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(F)を得た。
メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により単層押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて基材層40μmのフィルムを得た。得られたフィルムの片面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(G)を得た。
メタロセン以外の触媒により重合されたホモポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、ZS1327A、融点:162℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により単層押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて基材層40μmのフィルムを得た。得られたフィルムの片面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(H)を得た。
メタロセン以外の触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、F327、融点:138℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により単層押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて基材層40μmのフィルムを得た。得られたフィルムの片面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(I)を得た。
メタロセン以外の触媒により重合されたブロックポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、F707W)75重量部、および高分子型帯電防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGASTAT P18)25重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、前述のブロックボリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、F707W)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(J)を得た。
メタロセン以外の触媒により重合されたブロックポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製、F707W)75重量部、および高分子型帯電防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGASTAT P18)25重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(K)を得た。
帯電防止処理されたポリエステルフィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、T100G、厚み:38μm)を帯電防止フィルム(L)とした。
メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)90重量部、およびポリエーテルエステルアミドからなる高分子型帯電防止剤ではない帯電防止剤(第一工業製薬社製、レジスタットPE132、多価アルコール系誘導体)10重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(M)を得た。
メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)90重量部、およびポリエーテルエステルアミドからなる高分子型帯電防止剤ではない帯電防止剤(三井・デュポンポリケミカル社製、エンティラMK400、アイオノマー)10重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(N)を得た。
メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)40重量部、および高分子型帯電防止剤(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製、IRGASTAT P18)60重量部を二軸押出し機(シリンダー設定温度:220℃)で溶融混練し、ペレット化した。この樹脂組成物を帯電防止層とし、メタロセン触媒により重合されたランダムポリプロピレン樹脂(日本ポリプロ社製、ウィンテックWFX4、融点:125℃)を基材層としてTダイ(ダイス温度:220℃)により二層共押出しを行い、20℃のキャストロールを通して引き取り速度5m/minにて帯電防止層10μm、基材層30μmのフィルムを得た。得られたフィルムの帯電防止層面とは反対面にコロナ放電処理し、帯電防止フィルム(O)を得た。
(アクリル系ポリマー(A))
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート200重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート8重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.4重量部、および酢酸エチル312重量部を仕込み、緩やかに撹拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って約6時間重合反応を行い、アクリル系ポリマー(A)溶液(40重量%)を調整した。前記アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量は50万、ガラス転移温度(Tg)は−68℃であった。
2−エチルヘキシルアクリレート38重量部、n−ブチルメタクリレート62重量部、アクリル酸2重量部からなる単量体混合物、乳化剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル1.5重量部、およびポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸アンモニウム1.5重量部、水80重量部とを乳化分散した。この乳化物を温度計、撹拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた四つ口フラスコに仕込み、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2−アミジノプロピオンアミジン)ジハイドロクロライド0.02重量部存在下、50℃で7時間乳化重合を行った。その後、アンモニア水および水を加えて、固形分40%、pH8.0に調整しアクリル系ポリマー(B)水分散体を得た。得られた水分散体の粒子径は0.2μmであった。またアクリル系ポリマー(B)の溶剤不溶分は92%、溶剤可溶分の分子量は60万、ガラス転移温度(Tg)は−21℃であった。
(粘着剤溶液の調整)
前記アクリル系ポリマー(A)溶液(40重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液100重量部にヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン工業社製、コロネートHX)0.8重量部、および架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.4重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合撹拌を行い、アクリル系粘着剤溶液(1)を調製した。
前記アクリル系粘着剤溶液(1)を、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。前記粘着剤層を上述のように作製した帯電防止フィルム(A)のコロナ処理面に貼合せ、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止フィルム(A)に代えて帯電防止フィルム(B)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止フィルム(A)に代えて帯電防止フィルム(C)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止フィルム(A)に代えて帯電防止フィルム(D)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止フィルム(A)に代えて帯電防止フィルム(E)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止フィルム(A)に代えて帯電防止フィルム(F)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着剤溶液の調整)
前記アクリル系ポリマー(B)水分散体(40重量%)をそのまま用い、これにポリマー固形分100重量部あたり、オキサゾリン基含有水溶性架橋剤(日本触媒社製、エポクロスWS500、オキサゾリン価:220)4重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合撹拌を行い、アクリル粘着剤水分散体(2)を調製した。
前記アクリル粘着剤水分散体(2)を、上述のように作製した帯電防止フィルム(A)のコロナ処理面に塗布し、90℃で3分間加熱して、厚さ5μmの粘着剤層を形成した。次いで、前記粘着剤層の表面に、未処理のポリエチレンフィルム(厚さ60μm)を貼合せ、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止フィルム(A)に代えて帯電防止フィルム(F)を用いたこと以外は実施例7と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記アクリル系粘着剤溶液(1)を、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。前記粘着剤層を上述のように作製した帯電防止未処理フィルム(G)のコロナ処理面に貼合せ、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止未処理フィルム(G)に代えて帯電防止未処理フィルム(H)を用いたこと以外は比較例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止未処理フィルム(G)に代えて帯電防止未処理フィルム(I)を用いたこと以外は比較例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止未処理フィルム(G)に代えて帯電防止フィルム(J)を用いたこと以外は比較例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止フィルム(G)に代えて帯電防止フィルム(K)を用いたこと以外は比較例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記アクリル系粘着剤溶液(1)を、片面にシリコーン処理を施したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面に塗布し、110℃で3分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。前記粘着剤層を上述のように作製した帯電防止フィルム(L)の帯電防止処理面とは反対面に貼合せ、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止未処理フィルム(G)に代えて帯電防止フィルム(M)を用いたこと以外は比較例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止未処理フィルム(G)に代えて帯電防止フィルム(N)を用いたこと以外は比較例1と同様にして、粘着シートを作製した。
(粘着シートの作製)
前記帯電防止フィルム(A)に代えて帯電防止フィルム(O)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを作製した。
全光線透過率の測定は、JIS K7361「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法」に規定の方法に準じ、ヘーズメーター(村上色彩技術研究所製、HM−150型)を用いて行った。
ヘーズの測定は、JIS K7136「プラスチック−透明材料のヘーズの求め方」に規定の方法に準じ、ヘーズメーター(村上色彩技術研究所製、HM−150型)を用いて行った。
初期表面抵抗率の測定は、JIS K6911「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に規定の方法に準じ、測定器(東亜ディーケーケー社製、DSM−8103)を用い、帯電防止層表面の抵抗値(Ω/□)を測定して行った。印加電圧は500Vとして、印加後30sec後の値を測定した。測定環境は温度23℃、相対湿度50%RHの環境で測定した。
粘着シートを40℃の温水に30分間浸漬後、ウエスで水を拭き取り、その後温度23℃、相対湿度50%RHの環境で2時間放置し、評価用サンプルとした。上記サンプルを、JIS K6911「熱硬化性プラスチック一般試験方法」に規定の方法に準じ、測定器測定器(東亜ディーケーケー社製、DSM−8103)を用い、帯電防止層表面の抵抗値(Ω/□)を測定した。印加電圧は500Vとして、印加後30sec後の値を測定した。測定環境は温度23℃、相対湿度50%RHの環境で測定した。
粘着シートを25mm幅にカットし、アクリル樹脂板(三菱レイヨン社製、「アクリライトL」)に線圧78.5N/cmで貼り合せ、30分後に引張速度300mm/分、剥離角度180°の条件で引張試験機にて粘着力を測定した。
粘着シートの帯電防止層に粘着テープNo.31B(日東電工社製)の粘着面を擦り合わせ、No.31Bのアクリル系粘着剤を帯電防止層に付着させた後、ウエスで軽く拭き、粘着剤が除去できるか確認した。除去できた場合は○、除去できなかった場合は×とした。
Claims (12)
- 基材層の一方の面に粘着剤層、他方の面に帯電防止層を備える再剥離型粘着シートであって、前記帯電防止層がポリエーテルエステルアミドからなる高分子型帯電防止剤を含有することを特徴とする再剥離型粘着シート。
- 前記高分子型帯電防止剤がさらにポリアミド繊維を含有する請求項1に記載の再剥離型粘着シート。
- 高分子型帯電防止剤がさらに無機塩および/または有機塩を含有する請求項1または2に記載の再剥離型粘着シート。
- 前記帯電防止層がプロピレン樹脂を含有する請求項1〜3のいずれかに記載の再剥離型粘着シート。
- 前記帯電防止層がプロピレン単独重合体および/またはプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の再剥離型粘着シート。
- 前記帯電防止層がメタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体を含有する請求項1〜5のいずれかに記載の再剥離型粘着シート。
- 前記基材層がプロピレン樹脂からなる請求項1〜6のいずれかに記載の再剥離型粘着シート。
- 前記基材層がプロピレン単独重合体および/またはプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体からなる請求項1〜7のいずれかに記載の再剥離型粘着シート。
- 前記基材層がメタロセン触媒を用いて重合されたプロピレン・α−オレフィンランダム共重合体からなる請求項1〜8のいずれかに記載の再剥離型粘着シート。
- 前記粘着剤層が、炭素数1〜14のアルキル基を有するアクリレートおよび/またはメタクリレートの1種または2種以上を主成分とする(メタ)アクリル系ポリマーからなる請求項1〜9のいずれかに記載の再剥離型粘着シート。
- 前記粘着剤層が、前記(メタ)アクリル系ポリマーを架橋して得られたものである請求項10に記載の再剥離型粘着シート。
- 光学部材の表面保護に用いられる請求項1〜11のいずれかに記載の再剥離型粘着シート。
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