JP2008248278A - ＳｎＯ２系スパッタリングターゲットおよびスパッタ膜 - Google Patents
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Abstract
【課題】スパッタリング中の異常放電を低減しながら、加熱処理無しでも低い膜比抵抗を有し、なおかつその後の加熱処理による比抵抗変化が小さい、耐熱性に優れたスパッタ膜を得ることができる、抗折強度に優れ、なおかつ凝集相が実質的に無いＳｎＯ２系スパッタリングターゲットの提供。
【解決手段】本発明のＳｎＯ２系スパッタリングターゲットは、１．５〜３．５質量％のＴａ２Ｏ５と、０．２５〜２質量％のＮｂ２Ｏ５と、残部としてのＳｎＯ２および不可避不純物とを含んでなる焼結体からなる。
【選択図】図１
【解決手段】本発明のＳｎＯ２系スパッタリングターゲットは、１．５〜３．５質量％のＴａ２Ｏ５と、０．２５〜２質量％のＮｂ２Ｏ５と、残部としてのＳｎＯ２および不可避不純物とを含んでなる焼結体からなる。
【選択図】図１
Description
本発明は、ＳｎＯ２系スパッタリングターゲットおよびそれを用いて製造したスパッタ膜に関するものであり、具体的には、フラットパネルディスプレイ、タッチパネル、太陽電池等の各種用途において、透明電極、帯電防止、電磁波遮蔽、ガスバリア、熱線反射等の各種膜機能を確保するために使用される、ＳｎＯ２系スパッタリングターゲットおよびそのスパッタ膜に関するものである。
近年、ＳｎＯ２系薄膜が、フラットパネルディスプレイ、タッチパネル、太陽電池等の幅広い用途に用いられている。このＳｎＯ２系薄膜は、工業的には、スプレー法やＣＶＤ法により製造されるのが主流である。しかし、これらの方法は、膜厚を大面積に均一化することには適しておらず、成膜プロセスの制御も困難であり、さらには成膜時に高温になったり汚染物質である塩素系ガスを生成し得たりすることから、これらの欠点の無い新たな製造方法が求められている。
一方、スパッタリング法によるＳｎＯ２系薄膜の製造も試みられており、そのためのスパッタリングターゲットとして、Ｓｂ２Ｏ３が添加されたＳｎＯ２−Ｓｂ２Ｏ３ターゲットが専ら工業的に実用化されている。しかしながら、そのようなターゲットを用いて得られるＳｎＯ２−Ｓｂ２Ｏ３スパッタ膜は、熱処理により比抵抗値は低下するものの、不均一な温度分布で熱を受けると比抵抗値の分布が生じやすいため耐熱性に劣る。また、ＳｎＯ２−Ｓｂ２Ｏ３スパッタ膜は２００℃以上という温度で熱処理をしてはじめて低抵抗化するため、熱処理に適さないプラスチック等の耐熱温度の低い基板への低抵抗（例えば９ｍΩ・ｃｍ未満）の膜の作製は困難である。さらに、ＳｎＯ２−Ｓｂ２Ｏ３ターゲットは機械的強度（抗折強度）が小さいために、操業時に割れやクラックが生じやすく、その結果、スパッタリング時に異常放電が発生してスパッタ膜の性能に悪影響を及ぼしかねない。また、Ｓｂ２Ｏ３は毒物及び劇物指定令第二条7ロで指定された劇物のため、ターゲット材料に使用するのは安全上および環境上好ましいことではない。これらの事情から、ＳｎＯ２−Ｓｂ２Ｏ３ターゲットに代わる高性能なＳｎＯ２系スパッタリングターゲットが求められている。
ＳｎＯ２−Ｓｂ２Ｏ３系以外のＳｎＯ２系材料としては、例えば以下のものが提案されている。Ａｌ、Ｓｉ、Ｎｂ、ＴａおよびＹからなる群から選ばれた少なくとも１種を含有し、その添加量の合計が酸化物換算で２０重量％以下であり、かつ、比抵抗が１×１０７Ω・ｃｍであるＳｎＯ２系焼結体が知られている（例えば、特許文献１を参照）。また、酸化錫に０．５〜１０重量％の酸化タンタルを単独で添加してなる膜生成用組成物を蒸発材料として用いて低抵抗透明導電膜を生成する方法も知られている（例えば、特許文献２を参照）。さらに、ニオブ、タンタル等の酸化物を０．５重量％以下含む酸化第二錫の焼結体も知られている（例えば、特許文献３参照）。また、透明基板の板面に、錫とニオブ又はタンタルとを含む金属酸化物透明導電膜が形成されている透明タッチパネル用基板も知られている（例えば、特許文献４参照）。しかしながら、これらのいずれの文献においても、スパッタリング中の異常放電を低減しながら、加熱処理無しで低い膜比抵抗を実現可能なＳｎＯ２系スパッタリングターゲットについての知見は何ら示されていない。
本発明者らは、今般、Ｔａ２Ｏ５−Ｎｂ２Ｏ５−ＳｎＯ２焼結体において、Ｔａ２Ｏ５添加量を１．５〜３．５質量％に、Ｎｂ２Ｏ５添加量を０．２５〜２質量％に特定することにより、抗折強度に優れ、なおかつ凝集相が実質的に無いＳｎＯ２系焼結体が得られるとともに、これをスパッタリングターゲットとして使用すると、スパッタリング中の異常放電を低減しながら、加熱処理無しでも低い膜比抵抗を有し、なおかつその後の加熱処理による比抵抗変化が小さい、耐熱性に優れたスパッタ膜が得られるとの知見を得た。
したがって、本発明の目的は、スパッタリング中の異常放電を低減しながら、加熱処理無しでも低い膜比抵抗を有し、なおかつその後の加熱処理による比抵抗変化が小さい、耐熱性に優れたスパッタ膜を得ることができる、抗折強度に優れ、なおかつ凝集相が実質的に無いＳｎＯ２系スパッタリングターゲットを提供することにある。
すなわち、本発明によるＳｎＯ２系スパッタリングターゲットは、１．５〜３．５質量％のＴａ２Ｏ５と、０．２５〜２質量％のＮｂ２Ｏ５と、残部としてのＳｎＯ２および不可避不純物とを含んでなる焼結体からなるものである。
また、本発明によるＳｎＯ２系スパッタ膜は、上記スパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより製造されたスパッタ膜であって、該被膜が、１．５〜３．５質量％のＴａ２Ｏ５と、０．２５〜２質量％のＮｂ２Ｏ５と、残部としてのＳｎＯ２および不可避不純物とを含んでなるものである。
ＳｎＯ ２ 系スパッタリングターゲット
本発明によるＳｎＯ２系スパッタリングターゲットは、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、および残部ＳｎＯ２および不可避不純物を含んでなる焼結体からなる。このようなＴａ２Ｏ５−Ｎｂ２Ｏ５−ＳｎＯ２焼結体において、Ｔａ２Ｏ５添加量を１．５〜３．５質量％と、Ｎｂ２Ｏ５添加量を０．２５〜２質量％とすることにより、抗折強度に優れ、なおかつ凝集相が実質的に無いＳｎＯ２系焼結体が得られる。そして、このＳｎＯ２系焼結体をスパッタリングターゲットとして使用した場合に、スパッタリング中の異常放電を低減しながら、加熱処理無しでも低い膜比抵抗を有し、なおかつその後の加熱処理による比抵抗変化が小さい、耐熱性に優れたスパッタ膜を得ることができる。このように加熱処理無しでも低い膜比抵抗を有するスパッタ膜が得られることで、熱処理に適さないプラスチック等の耐熱温度の低い基板への低抵抗（例えば９ｍΩ・ｃｍ未満）の膜の作製が可能となる。また、このスパッタ膜にあっては、その後の加熱処理による比抵抗変化が小さいことで、不均一な温度分布で熱を受けても比抵抗値の分布が生じにくいため耐熱性に優れる。この耐熱性は、透明導電膜を成膜した後に誘電体を焼き付ける工程があり５００℃〜６００℃の温度に晒されるプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の製造工程において極めて有益である。さらに、スパッタリング中の異常放電を低減できることで、長時間安定してマグネトロン放電を行うことができ、優れた特性のスパッタ膜を作製することができる。加えて、Ｓｂ２Ｏ３のような劇物を用いないため安全上および環境上の利点も得られる。
本発明によるＳｎＯ２系スパッタリングターゲットは、Ｔａ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５、および残部ＳｎＯ２および不可避不純物を含んでなる焼結体からなる。このようなＴａ２Ｏ５−Ｎｂ２Ｏ５−ＳｎＯ２焼結体において、Ｔａ２Ｏ５添加量を１．５〜３．５質量％と、Ｎｂ２Ｏ５添加量を０．２５〜２質量％とすることにより、抗折強度に優れ、なおかつ凝集相が実質的に無いＳｎＯ２系焼結体が得られる。そして、このＳｎＯ２系焼結体をスパッタリングターゲットとして使用した場合に、スパッタリング中の異常放電を低減しながら、加熱処理無しでも低い膜比抵抗を有し、なおかつその後の加熱処理による比抵抗変化が小さい、耐熱性に優れたスパッタ膜を得ることができる。このように加熱処理無しでも低い膜比抵抗を有するスパッタ膜が得られることで、熱処理に適さないプラスチック等の耐熱温度の低い基板への低抵抗（例えば９ｍΩ・ｃｍ未満）の膜の作製が可能となる。また、このスパッタ膜にあっては、その後の加熱処理による比抵抗変化が小さいことで、不均一な温度分布で熱を受けても比抵抗値の分布が生じにくいため耐熱性に優れる。この耐熱性は、透明導電膜を成膜した後に誘電体を焼き付ける工程があり５００℃〜６００℃の温度に晒されるプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の製造工程において極めて有益である。さらに、スパッタリング中の異常放電を低減できることで、長時間安定してマグネトロン放電を行うことができ、優れた特性のスパッタ膜を作製することができる。加えて、Ｓｂ２Ｏ３のような劇物を用いないため安全上および環境上の利点も得られる。
本発明の好ましい態様によれば、Ｎｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜１質量％であるのが好ましい。この範囲内であると、スパッタリング中の異常放電を十分に低減できるとともに、より低い膜比抵抗（例えば６ｍΩ・ｃｍ未満）が得られる。また、本発明のより好ましい態様によれば、Ｔａ２Ｏ５の含有量が１．５〜３．０質量％であり、かつＮｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜０．７５質量％のＮｂ２Ｏ５であるのが好ましい。この範囲内であると、上述した異常放電の低減および低い膜比抵抗に加えて、加熱処理による比抵抗変化も極めて小さくすることができ、耐熱性にも顕著に優れたスパッタ膜が得られる。
本発明の好ましい態様によれば、本発明によるスパッタリングターゲットは、フェレー径１０μｍ以上のＴａからなる凝集相を実質的に含まないのが好ましい。これにより、スパッタリング中の異常放電を十分に低減して、優れた特性のスパッタ膜を得ることができる。
本発明の好ましい態様によれば、１０ｋｇｆ／ｍｍ２以上、好ましくは１２ｋｇｆ／ｍｍ２以上の、ＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準拠して測定される抗折強度を有する。これにより、ターゲットをスパッタカソードに取り付けるためにボルトで固定した時や、スパッタ装置内を真空に排気した瞬間の圧力衝撃を受けた時や、スパッタパワーの印加により熱衝撃を受けた時であっても、割れやクラックが生じにくくなり、その結果、スパッタリング中の異常放電を十分に低減して、優れた特性のスパッタ膜を得ることができる。
ＳｎＯ ２ 系スパッタリングターゲットの製造方法
本発明によるＳｎＯ２系スパッタリングターゲットの製造方法は特に限定されないが、以下に示される好ましい態様に従い行うことができる。すなわち、本発明の好ましい態様によれば、まず、ＳｎＯ２を主成分とし、Ｔａ２Ｏ５を１．５〜３．５質量％、Ｎｂ２Ｏ５を０．２５〜２質量％含む、未焼結の成形体を用意する。本発明において未焼結の成形体は、上記組成を含む原料粉を成形したものであればいかなる方法により成形されたものであってもよく、例えば、ＳｎＯ２粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末を上記組成を満たすような配合量比で混合して原料粉を調製し、この原料粉を成形することにより作製することができる。
本発明によるＳｎＯ２系スパッタリングターゲットの製造方法は特に限定されないが、以下に示される好ましい態様に従い行うことができる。すなわち、本発明の好ましい態様によれば、まず、ＳｎＯ２を主成分とし、Ｔａ２Ｏ５を１．５〜３．５質量％、Ｎｂ２Ｏ５を０．２５〜２質量％含む、未焼結の成形体を用意する。本発明において未焼結の成形体は、上記組成を含む原料粉を成形したものであればいかなる方法により成形されたものであってもよく、例えば、ＳｎＯ２粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末を上記組成を満たすような配合量比で混合して原料粉を調製し、この原料粉を成形することにより作製することができる。
本発明の好ましい態様によれば、原料粉を用いた未焼結体の成形体は、原料粉にバインダーを添加して所定の形状を付与し易くするのが好ましい。このようなバインダーとしては、加熱により消失ないし飛散する公知のバインダーであれば限定されず、ポリビニルアルコール水溶液等が使用可能である。乾燥および加熱の方法は限定されるものではないが、先ず５０〜１３０℃で５〜３０時間乾燥を行い、次いで５００〜８００℃で６〜２４時間加熱して脱脂を行うのが好ましい。
本発明の好ましい態様によれば、上記の通り用意された未焼結の成形体を１５００〜１６５０℃で焼結する。この温度範囲内で焼結を行うことにより、液相焼結が充分に進行して焼結密度を高くすることができ、スパッタ膜において比抵抗値最小時の透過率を高くすることができ、さらには、ＳｎＯ２の溶融を防止して所望の形状の焼結体の作製を行い易くすることができる。好ましい焼結温度は１５５０〜１６００℃である。この温度範囲内においては、焼結体内部の温度差を小さくできるので、焼結体の反りを有効に防止して生産性を更に向上することができる。
本発明の好ましい態様によれば、焼結は、２〜２０時間行われるのが好ましく、より好ましくは３〜１２時間であり、さらに好ましくは４〜８時間である。この範囲内であると、電力消費量を抑制し、かつ高い生産性を確保しながら、充分に焼結を行うことができる。
本発明の好ましい態様によれば、焼結は、高い焼結密度を確保するために酸素含有雰囲気下で行われるのが好ましく、例えば、酸素加圧雰囲気下、酸素雰囲気下、あるいは大気雰囲気下でが行うことができる。
ＳｎＯ ２ 系スパッタ膜
本発明のスパッタ膜は、上述した本発明のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより製造されるスパッタ膜である。このスパッタ膜は、スパッタリングターゲットと同様の組成を有することができ、具体的には、１．５〜３．５質量％のＴａ２Ｏ５と、０．２５〜２質量％のＮｂ２Ｏ５と、残部としてのＳｎＯ２および不可避不純物とを含んでなる。本発明の好ましい態様によれば、スパッタリングターゲットの場合と同様、Ｎｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜１質量％であるのが好ましく、より好ましくはＴａ２Ｏ５の含有量が１．５〜３．０質量％であり、かつＮｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜０．７５質量％のＮｂ２Ｏ５である。
本発明のスパッタ膜は、上述した本発明のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより製造されるスパッタ膜である。このスパッタ膜は、スパッタリングターゲットと同様の組成を有することができ、具体的には、１．５〜３．５質量％のＴａ２Ｏ５と、０．２５〜２質量％のＮｂ２Ｏ５と、残部としてのＳｎＯ２および不可避不純物とを含んでなる。本発明の好ましい態様によれば、スパッタリングターゲットの場合と同様、Ｎｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜１質量％であるのが好ましく、より好ましくはＴａ２Ｏ５の含有量が１．５〜３．０質量％であり、かつＮｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜０．７５質量％のＮｂ２Ｏ５である。
本発明の好ましい態様によれば、スパッタ膜は９．０ｍΩ・ｃｍ未満の比抵抗を有するのが好ましく、より好ましくは６．０ｍΩ・ｃｍ未満、さらに好ましくは５．０ｍΩ・ｃｍ未満の比抵抗を有する。これによりスパッタ膜に高い導電性を実現することができる。これらの低い膜比抵抗は加熱処理を経ることなく実現されるのが好ましいが、本発明はこれに限定されず、加熱処理を経て上記膜比抵抗がスパッタ膜に付与されてもよい。
本発明の好ましい態様によれば、スパッタ膜が熱処理に付された場合における、熱処理後のスパッタ膜の比抵抗の、熱処理前のスパッタリングされたままのスパッタ膜の比抵抗に対する変化率が、１０％以下であるのが好ましく、より好ましくは９％以下である。このように低い熱処理前後の比抵抗変化率であると、不均一な温度分布で熱を受けても比抵抗値の分布が生じにくいため耐熱性に優れる。この耐熱性は、透明導電膜を成膜した後に誘電体を焼き付ける工程があり５００℃〜６００℃の温度に晒されるプラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）の製造工程において極めて有益である。
本発明によるスパッタ膜は、本発明のスパッタリングターゲットが配置されたマグネトロンスパッタリング装置において、スパッタリングにより製造されることができる。スパッタリング操作は、マグネトロンスパッタリングにおいて一般的に採用されている公知の条件（例えば、到達真空度、スパッタリング圧力、含有酸素分圧、投入電力、基板温度等）に従い行うことができる。なお、好ましい到達真空度は、１×１０-５〜１×１０-３Ｐａである。また、好ましいスパッタリング圧力（窒素換算値のＡｒ圧力）は、０．１〜１．０Ｐａである。好ましい含有酸素分圧は１×１０-４〜５×１０-２Ｐａである。好ましい投入電力は、０．５〜１０Ｗ/ｃｍ２である。好ましい基板温度は０〜３００℃である。このようなスパッタリングによれば、スパッタリング中のアーキングを効果的に低減しながら、膜厚均一性に優れたスパッタ膜を効率的に形成することができる。
本発明の好ましい態様によれば、積算電力密度１〜５０Ｗ・ｈｒ／ｃｍ２のスパッタリングに用いられた場合に起こりうる異常放電回数が３０回以下であるのが好ましく、より好ましくは１５回以下である。このように低い異常放電回数は本発明によるスパッタリングターゲットを用いることにより実現され、それにより、長時間安定してマグネトロン放電を行うことができ、優れた特性のスパッタ膜を製造することができる。
例１〜２６
（１）スパッタリングターゲットの作製
まず、以下の３種類の原料粉末を用意した。
ＳｎＯ２粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径２．５〜４．５μｍ、比表面積３．０〜５．５ｍ２／ｇ
Ｔａ２Ｏ５粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径０．６〜０．８μｍ、比表面積２．０〜３．１ｍ２／ｇ
Ｎｂ２Ｏ５粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径０．６〜１．０μｍ、比表面積２．１〜２．７ｍ２／ｇ
（１）スパッタリングターゲットの作製
まず、以下の３種類の原料粉末を用意した。
ＳｎＯ２粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径２．５〜４．５μｍ、比表面積３．０〜５．５ｍ２／ｇ
Ｔａ２Ｏ５粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径０．６〜０．８μｍ、比表面積２．０〜３．１ｍ２／ｇ
Ｎｂ２Ｏ５粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径０．６〜１．０μｍ、比表面積２．１〜２．７ｍ２／ｇ
各例について、上記３種類の原料粉末を、表１および２に示される組成となるように、ボールミルで２１時間混合した。この混合粉にポリビニルアルコール水溶液を添加し、４００×８００ｍｍ寸法の金型に充填し、８００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力にてプレス成形した。この成形体を８０℃で１２時間乾燥させた。この乾燥体を、酸素雰囲気において、焼成温度１６００℃で８時間焼成し、焼結体を得た。この際、昇温速度は４００℃／時間、降温速度は１００℃／時間に制御した。得られた焼結体を直径１５２ｍｍ、厚さ５ｍｍの大きさに加工して、ＳｎＯ２系スパッタリングターゲットを得た。
（２）評価
得られたスパッタリングターゲットについて、以下に示される各種評価試験を行った。
得られたスパッタリングターゲットについて、以下に示される各種評価試験を行った。
評価１：熱処理前のスパッタ膜の比抵抗の測定
例１〜２６で得られたスパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにメタルボンディングした。この時、スパッタリングターゲットのスパッタ面の中心線平均粗さＲａを測定したところ、０．７〜１．１μｍであった。また、各スパッタリングターゲットの加工時に生じた加工破材を用いて組成比をＩＣＰ分析したところ、原料として用いた混合粉の組成と同一であった。そして、メタルボンディングした各スパッタリングターゲットについて、以下に示される条件で、直流電源を用いたマグネトロンスパッタリングを行い、無アルカリガラス基板にスパッタ成膜した。
カソード：強磁場磁気回路
スパッタ室到達圧力：＜１×１０−４Ｐａ
基板温度：室温（加熱無し）
導入アルゴン分圧：０．６７Ｐａ
導入酸素分圧：０〜５×１０−２Ｐａ
直流印加電力：３００Ｗ
膜厚：１５０ｎｍ
基板：無アルカリガラス
例１〜２６で得られたスパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにメタルボンディングした。この時、スパッタリングターゲットのスパッタ面の中心線平均粗さＲａを測定したところ、０．７〜１．１μｍであった。また、各スパッタリングターゲットの加工時に生じた加工破材を用いて組成比をＩＣＰ分析したところ、原料として用いた混合粉の組成と同一であった。そして、メタルボンディングした各スパッタリングターゲットについて、以下に示される条件で、直流電源を用いたマグネトロンスパッタリングを行い、無アルカリガラス基板にスパッタ成膜した。
カソード：強磁場磁気回路
スパッタ室到達圧力：＜１×１０−４Ｐａ
基板温度：室温（加熱無し）
導入アルゴン分圧：０．６７Ｐａ
導入酸素分圧：０〜５×１０−２Ｐａ
直流印加電力：３００Ｗ
膜厚：１５０ｎｍ
基板：無アルカリガラス
こうして得られたスパッタ膜についてシート抵抗測定器（ＭＣＰ−ＴＰ０６Ｐ、ダイアインスツルメント製）を用いて四探針法でシート抵抗を測定した。そして、得られたシート抵抗値に、触針式表面形状測定器（Ｄｅｋｔａｋ６Ｍ、ＵＬＶＡＣ社製）により測定した膜厚を掛けることにより膜比抵抗（ｍΩ・ｃｍ）を算出した。上記導入酸素条件における比抵抗最小値を表１および２の熱処理前の比抵抗欄に示す。表１および２に示される通り、本発明の組成を満たすスパッタリングターゲットはいずれも、本発明の範囲外の多くの例と比べて、格段に低い膜比抵抗を有することが分かる。
評価２：熱処理後のスパッタ膜の比抵抗の評価
例１〜２６について、評価１でスパッタ成膜して熱処理前に比抵抗が最小となったものに対して、大気雰囲気下、５５０℃で１時間の熱処理を行った。評価１と同様にシート抵抗を測定し、評価１で測定した膜厚を掛けて比抵抗を算出した。また、熱処理前後の比抵抗の変化率を以下の式に基づいて算出した。
変化率（％） ＝ ｛１−（熱処理後の比抵抗）／（熱処理前の比抵抗）｝×１００
結果は表１に示される通りであり、本発明の組成を満たすスパッタリングターゲットはいずれも、低い膜比抵抗変化率を有することが分かる。
例１〜２６について、評価１でスパッタ成膜して熱処理前に比抵抗が最小となったものに対して、大気雰囲気下、５５０℃で１時間の熱処理を行った。評価１と同様にシート抵抗を測定し、評価１で測定した膜厚を掛けて比抵抗を算出した。また、熱処理前後の比抵抗の変化率を以下の式に基づいて算出した。
変化率（％） ＝ ｛１−（熱処理後の比抵抗）／（熱処理前の比抵抗）｝×１００
結果は表１に示される通りであり、本発明の組成を満たすスパッタリングターゲットはいずれも、低い膜比抵抗変化率を有することが分かる。
評価３：焼結体における凝集相の評価
例１〜２６について、スパッタリングターゲットの加工時に生じた加工破材の焼結体における破断面を、＃２０００サンドペーパーを貼付けた回転研磨器で鏡面状態になるまで研磨を行い、ＳＥＭ−ＥＤＳ（ＪＳＭ−６３８０Ａ、ＪＥＯＬ社製）を用いてタンタルの組成マッピング像を得た。この像を２値画処理し、画像処理ソフト（粒子解析III、エー・アイ・ソフト社製）を用いてフェレー径を計算し、１０μｍ以上のＴａ凝集の有無を判定し表１および２に示した。また、図１に例４の焼結体について得られたタンタル組成マッピング像を、図２に例１９（比較）の焼結体について得られたタンタル組成マッピング像をそれぞれ示す。表１および２から分かるように、本発明の組成を満たすスパッタリングターゲットはいずれも図１に示されるようにタンタルの凝集相は観察されなかったが、本発明の範囲外の多くの例では図２において白色の塊部分として表されるようにタンタルの凝集相が観察された。
例１〜２６について、スパッタリングターゲットの加工時に生じた加工破材の焼結体における破断面を、＃２０００サンドペーパーを貼付けた回転研磨器で鏡面状態になるまで研磨を行い、ＳＥＭ−ＥＤＳ（ＪＳＭ−６３８０Ａ、ＪＥＯＬ社製）を用いてタンタルの組成マッピング像を得た。この像を２値画処理し、画像処理ソフト（粒子解析III、エー・アイ・ソフト社製）を用いてフェレー径を計算し、１０μｍ以上のＴａ凝集の有無を判定し表１および２に示した。また、図１に例４の焼結体について得られたタンタル組成マッピング像を、図２に例１９（比較）の焼結体について得られたタンタル組成マッピング像をそれぞれ示す。表１および２から分かるように、本発明の組成を満たすスパッタリングターゲットはいずれも図１に示されるようにタンタルの凝集相は観察されなかったが、本発明の範囲外の多くの例では図２において白色の塊部分として表されるようにタンタルの凝集相が観察された。
評価４：焼結体の抗折強度の評価
例１〜２６について、スパッタリングターゲットの加工時に生じた加工破材の焼結体の抗折強度を、抗折試験器（オートグラフ、島津製作所社製）を用いてＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準拠して評価した。結果は表１および２に示される通りであり、本発明の組成を満たすスパッタリングターゲットはいずれも、本発明の範囲外の多くの例と比べて、格段に高い抗折強度を有することが分かる。
例１〜２６について、スパッタリングターゲットの加工時に生じた加工破材の焼結体の抗折強度を、抗折試験器（オートグラフ、島津製作所社製）を用いてＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準拠して評価した。結果は表１および２に示される通りであり、本発明の組成を満たすスパッタリングターゲットはいずれも、本発明の範囲外の多くの例と比べて、格段に高い抗折強度を有することが分かる。
評価５：スパッタ中の異常放電の評価
例１〜２６の各スパッタリングターゲットを用い、以下のスパッタリング条件にて、積算電力密度２〜５０Ｗ・ｈｒ／ｃｍ２における連続スパッタ放電中に発生した異常放電の積算回数をカウントした。尚、異常放電のカウントは、ランドマーク社製のアークカウンターＡｒｃＭｏｎｉｔｏｒを使用して行った。結果は表１および２に示される通りであり、本発明の組成を満たすスパッタリングターゲットはいずれも、本発明の範囲外の多くの例と比べて、異常放電の回数が格段に少ないことが分かる。
カソード：強磁場磁気回路
スパッタ室到達圧力：１×１０−４Ｐａ
基板温度：室温（加熱無し）
導入アルゴン分圧：０．６７Ｐａ
導入酸素分圧：１．５×１０−２Ｐａ
直流印加電力：３００Ｗ
例１〜２６の各スパッタリングターゲットを用い、以下のスパッタリング条件にて、積算電力密度２〜５０Ｗ・ｈｒ／ｃｍ２における連続スパッタ放電中に発生した異常放電の積算回数をカウントした。尚、異常放電のカウントは、ランドマーク社製のアークカウンターＡｒｃＭｏｎｉｔｏｒを使用して行った。結果は表１および２に示される通りであり、本発明の組成を満たすスパッタリングターゲットはいずれも、本発明の範囲外の多くの例と比べて、異常放電の回数が格段に少ないことが分かる。
カソード：強磁場磁気回路
スパッタ室到達圧力：１×１０−４Ｐａ
基板温度：室温（加熱無し）
導入アルゴン分圧：０．６７Ｐａ
導入酸素分圧：１．５×１０−２Ｐａ
直流印加電力：３００Ｗ
例２７〜２９
まず、以下の２種類の原料粉末を用意した。
ＳｎＯ２粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径２．５〜４．５μｍ、比表面積３．０〜５．５ｍ２／ｇ
Ｓｂ２Ｏ３粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径０．６〜１．０μm
まず、以下の２種類の原料粉末を用意した。
ＳｎＯ２粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径２．５〜４．５μｍ、比表面積３．０〜５．５ｍ２／ｇ
Ｓｂ２Ｏ３粉末：純度９９．９％（３Ｎ）、平均粒径０．６〜１．０μm
各例について、上記２種類の原料粉末を、表２に示される組成となるように、ボールミルで２１時間混合した。この混合粉にポリビニルアルコール水溶液を添加し、２００×４００ｍｍ寸法のカーボン金型に充填し、８００℃で２時間ホットプレスし焼結体を得た。得られた焼結体を直径１５２ｍｍ、厚さ５ｍｍの大きさに加工して、ＳｎＯ２−Ｓｂ２Ｏ３系スパッタリングターゲットを得た。
得られたスパッタリングターゲットを用いて評価１、２、４、および５を行った。結果は、表２に示される通りであり、Ｓｂ２Ｏ３を添加したＳｎＯ２系スパッタリングターゲットは、本発明の組成のものと比べて、熱処理無しの膜比抵抗が高く、熱処理前後の膜比抵抗変化率も極めて高く、抗折強度は低く、異常放電も極めて多いことが分かる。
Claims (16)
- １．５〜３．５質量％のＴａ２Ｏ５と、０．２５〜２質量％のＮｂ２Ｏ５と、残部としてのＳｎＯ２および不可避不純物とを含んでなる焼結体からなる、ＳｎＯ２系スパッタリングターゲット。
- Ｎｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜１質量％である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
- Ｔａ２Ｏ５の含有量が１．５〜３．０質量％であり、かつＮｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜０．７５質量％のＮｂ２Ｏ５である、請求項１または２に記載のスパッタリングターゲット。
- フェレー径１０μｍ以上のＴａからなる凝集相を実質的に含まない、請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- １０ｋｇｆ／ｍｍ２以上の、ＪＩＳ−Ｒ−１６０１に準拠して測定される抗折強度を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 積算電力密度１〜５０Ｗ・ｈｒ／ｃｍ２のスパッタリングに用いられた場合に起こりうる異常放電回数が３０回以下である、請求項１〜５のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 比抵抗が９ｍΩ・ｃｍ未満のスパッタ膜の製造に用いられる、請求項１〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 比抵抗が６ｍΩ・ｃｍ未満のスパッタ膜の製造に用いられる、請求項２〜６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記比抵抗が熱処理を経ることなく実現される、請求項７または８に記載のスパッタリングターゲット。
- 請求項１〜９のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲットを用いたスパッタリングにより製造されたスパッタ膜であって、該被膜が、１．５〜３．５質量％のＴａ２Ｏ５と、０．２５〜２質量％のＮｂ２Ｏ５と、残部としてのＳｎＯ２および不可避不純物とを含んでなる、ＳｎＯ２系スパッタ膜。
- Ｎｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜１質量％である、請求項１０に記載のスパッタ膜。
- Ｔａ２Ｏ５の含有量が１．５〜３．０質量％であり、かつＮｂ２Ｏ５の含有量が０．２５〜０．７５質量％のＮｂ２Ｏ５である、請求項１０または１１に記載のスパッタ膜。
- ９ｍΩ・ｃｍ未満の比抵抗を有する、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載のスパッタ膜。
- ６ｍΩ・ｃｍ未満の比抵抗を有する、請求項１０〜１２のいずれか一項に記載のスパッタ膜。
- 前記比抵抗が熱処理を経ることなく実現されたものである、請求項１３または１４に記載のスパッタ膜。
- 前記スパッタ膜が熱処理に付された場合における、該熱処理後の前記スパッタ膜の比抵抗の、熱処理前のスパッタリングされたままの前記スパッタ膜の比抵抗に対する変化率が、１０％以下である、請求項１３〜１５のいずれか一項に記載のスパッタ膜。
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