JP2008239954A - オレフィン重合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記成分(A)、(B)および(C)を接触させてなる予備重合触媒の存在下、65℃以下でオレフィンを予備重合して、予備重合触媒成分(X)を製造する工程(I)、および、予備重合触媒成分(X)および下記成分(D)を接触させてなる重合触媒の存在下、オレフィンを重合して、オレフィン重合体を製造する工程(II)を有するオレフィン重合体の製造方法。
成分(A):メタロセン系錯体
成分(B):メタロセン系錯体をイオン化してイオン性の錯体を形成する化合物が、微粒子状担体に担持されてなる固体助触媒成分
成分(C):一般式R1 3Al(R1は直鎖状炭化水素基)で表される有機アルミニウム化合物
成分(D):一般式R2 3Al(R2は分岐状炭化水素基)で表される有機アルミニウム化合物
【選択図】なし
Description
メタロセン系触媒によるオレフィン重合体の製造方法として、メタロセン系錯体と担体と有機アルミニウムとを接触してなる予備重合触媒の存在下でエチレンを予備重合して、予備重合触媒成分を製造した後、予備重合で使用したものと同種の有機アルミニウムと該予備重合触媒成分とを気相重合反応器に供給して、エチレンとα−オレフィンとを共重合する方法が知られている。例えば、メタロセン系錯体と助触媒担体とトリイソブチルアルミニウムとを接触してなる予備重合触媒の存在下でエチレンとブテンとを予備重合して、予備重合触媒成分を製造した後、トリイソブチルアルミニウムと該予備重合触媒成分とを気相重合反応器に供給して、エチレンと1−ヘキセンとを共重合する方法(特許文献1参照。)が知られている。
かかる状況のもと、本発明が解決しようとする課題は、メタロセン系触媒によりオレフィン重合体を製造する方法であって、重合活性に優れるオレフィン重合体の製造方法を提供することにある。
成分(A):メタロセン系錯体
成分(B):メタロセン系錯体をイオン化してイオン性の錯体を形成する化合物が、微粒子状担体に担持されてなる固体助触媒成分
成分(C):一般式R1 3Al(式中、R1は炭素原子数が1〜8の直鎖状炭化水素基を表し、複数あるR1は互いに同じであっても異なっていてもよい。)で表される有機アルミニウム化合物
成分(D):一般式R2 3Al(式中、R2は炭素原子数3〜8の分岐状炭化水素基を表し、複数あるR2は互いに同じであっても異なっていてもよい。)で表される有機アルミニウム化合物
成分(A):メタロセン系錯体
成分(B):メタロセン系錯体をイオン化してイオン性の錯体を形成する化合物が、微粒子状担体に担持されてなる固体助触媒成分
成分(C):一般式R1 3Al(式中、R1は炭素原子数が1〜8の直鎖状炭化水素基を表し、複数あるR1は互いに同じであっても異なっていてもよい。)で表される有機アルミニウム化合物
LaMXb (1)
(式中、aは0<a≦8を満足する数を、bは0<b≦8を満足する数を表す。Mは周期律表第3〜11族もしくはランタノイド系列の遷移金属原子である。Lはシクロペンタジエン形アニオン骨格を有する基であり、複数のLは互いに直接連結されているか、または、炭素原子、ケイ素原子、窒素原子、酸素原子、硫黄原子もしくはリン原子を含有する残基を介して連結されていてもよい。Xはハロゲン原子、炭化水素基(但し、シクロペンタジエン形アニオン骨格を有する基を除く)、または炭化水素オキシ基である。)
ビス(シクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(メチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(エチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(n−ブチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(tert−ブチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1,2−ジメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1,3−ジメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1−メチル−2−エチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1−メチル−3−エチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1−メチル−2−n−ブチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1−メチル−3−n−ブチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1−メチル−2−イソプロピルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1−メチル−3−イソプロピルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1−tert−ブチル−2−メチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1−tert−ブチル−3−メチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1,2,3−トリメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(1,2,4−トリメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(テトラメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(ペンタメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ビス(インデニル)チタンジクロライド、ビス(4,5,6,7−テトラヒドロインデニル)チタンジクロライド、ビス(フルオレニル)チタンジクロライド、ビス(2−フェニルインデニル)チタンジクロライド、
ジメチルシリレンビス(シクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2−メチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(3−メチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2−n−ブチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(3−n−ブチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2,3−ジメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2,4−ジメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2,5−ジメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(3,4−ジメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2,3−エチルメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2,4−エチルメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2,5−エチルメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(3,5−エチルメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2,3,4−トリメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(2,3,5−トリメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、ジメチルシリレンビス(テトラメチルシクロペンタジエニル)チタンジクロライド、
シクロペンタジエニルチタントリクロライド、ペンタメチルシクロペンタジエニルチタントリクロライド、シクロペンタジエニル(ジメチルアミド)チタンジクロライド、シクロペンタジエニル(フェノキシ)チタンジクロライド、シクロペンタジエニル(2,6−ジメチルフェニル)チタンジクロライド、シクロペンタジエニル(2,6−ジイソプロピルフェニル)チタンジクロライド、シクロペンタジエニル(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)チタンジクロライド、ペンタメチルシクロペンタジエニル(2,6−ジメチルフェニル)チタンジクロライド、ペンタメチルシクロペンタジエニル(2,6−ジイソプロピルフェニル)チタンジクロライド、ペンタメチルシクロペンタジエニル(2,6−tert−ブチルフェニル)チタンジクロライド、インデニル(2,6−ジイソプロピルフェニル)チタンジクロライド、フルオレニル(2,6−ジイソプロピルフェニル)チタンジクロライド、
成分(A)のメタロセン系錯体として、2種類以上の錯体を併用してもよい。
|2−y−2z|≦1 (2)
z≧−2.5y+2.48 (3)
y<1 (4)
(上記式(2)〜(4)において、yおよびzは0よりも大きな数を表す。)
成分(a)の使用量に対する成分(b)の使用量のモル比率yおよび成分(a)の使用量に対する成分(c)の使用量のモル比率zは、上記式(2)、(3)および(4)を満たす限り特に制限されない。zの値が式(3)の右辺の値よりも小さい場合、重合活性が低下することがあり、yの値が式(4)の右辺の値よりも大きい場合、重合活性が低下することがある。具体的に、yは通常0.55〜0.99の値をとるが、より好ましくは0.55〜0.95であり、さらに好ましくは0.6〜0.9であり、最も好ましくは0.7〜0.8である。
工程(1):成分(A)のメタロセン系錯体を含有する飽和脂肪族炭化水素化合物溶媒を40℃以上で熱処理する工程。
工程(2):工程(1)で熱処理してなる熱処理物と成分(B)の固体助触媒成分とを接触処理する工程。
工程(3):工程(2)で接触処理してなる接触処理物と成分(C)の有機アルミニウム化合物とを接触処理する工程。
また、予備重合中の気相部でのオレフィン類の分圧は、通常0.001〜2MPaであり、好ましくは0.01〜1MPaである。予備重合時間は、通常2分間〜15時間である。
成分(D):一般式R2 3Al(式中、R2は炭素原子数3〜8の分岐状炭化水素基を表し、複数あるR2は互いに同じであっても異なっていてもよい。)で表される有機アルミニウム化合物
(1)固体助触媒成分の調製
窒素置換した撹拌機を備えた反応器に、窒素流通下で300℃において加熱処理したシリカ(デビソン社製 Sylopol948;50%体積平均粒子径=55μm;細孔容量=1.67ml/g;比表面積=325m2/g)2.8kgとトルエン24kgとを入れて、撹拌した。その後、5℃に冷却した後、1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン0.9kgとトルエン1.4kgとの混合溶液を反応器の温度を5℃に保ちながら30分間で滴下した。滴下終了後、5℃で1時間撹拌し、次に95℃に昇温し、95℃で3時間撹拌し、ろ過した。得られた固体生成物をトルエン20.8kgで6回、洗浄を行った。その後、トルエン7.1kgを加えスラリーとし、一晩静置した。
予め窒素置換した内容積5リットルの撹拌機付きオートクレーブに、ブタン833gを投入した後、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド1.29gを投入し、オートクレーブを50℃まで昇温して撹拌を75分間行った。次に上記固体助触媒成分(a)11.8gを投入し、オートクレーブを45分かけて30℃まで降温して系内が安定した後、エチレンを0.15MPa仕込み、続いてトリエチルアルミニウム7.2mmolを投入して重合を開始した。水素濃度が0.25%であるエチレンと水素の混合ガスを連続供給しながら30分経過した後50℃へ昇温し、重合を継続することによって合計160分の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素などをパージして残った固体を室温にて乾燥し、固体助触媒成分(a)1g当り15.6gのポリエチレンを含有する予備重合触媒成分を得た。
減圧乾燥後、アルゴンで置換した5リットルの撹拌機付きオートクレーブ内を真空にし、水素をその分圧が0.03MPaになるように加え、1−ヘキセン135g、ブタンを1066g仕込み、系内の温度を70℃まで昇温した後、エチレンを、その分圧が1.6MPaになるように導入し、系内を安定させた。ガスクロマトグラフィーの結果、系内のガス組成は、水素=1.8mol%であった。これにトリイソブチルアルミニウム濃度が1mmol/mLであるトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液を2mL投入した後、トリエチルアミンの濃度が0.1mmol/mLであるトリエチルアミンのヘキサン溶液を1ml投入した。次に上記実施例1(2)で得られた予備重合触媒成分88.5mgを投入した。重合中は全圧、およびガス中の水素濃度を一定に維持するように、エチレン/水素混合ガス(水素=0.44mol%)を連続的に供給しながら70℃で重合した結果、1時間後の重合活性は、固体助触媒成分(a)1gあたり7247gであった。
(1)予備重合触媒成分の調製
予め窒素置換した内容積5リットルの撹拌機付きオートクレーブに、ブタン834gを投入した後、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド1.43gを投入し、オートクレーブを50℃まで昇温して撹拌を75分間行った。次に上記固体助触媒成分(a)12.3gを投入し、オートクレーブを45分かけて30℃まで降温して系内が安定した後、エチレンを0.15MPa仕込み、続いてトリイソブチルアルミ6.4mmolとトリエチルアルミニウム1.4mmolの混合液を投入して重合を開始した。水素濃度が0.32%であるエチレンと水素の混合ガスを連続供給しながら30分経過した後50℃へ昇温し、重合を継続することによって合計190分の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素などをパージして残った固体を室温にて乾燥し、助触媒担体(a)1g当り13.3gのポリエチレンを含有する予備重合触媒成分を得た。
減圧乾燥後、アルゴンで置換した5リットルの撹拌機付きオートクレーブ内を真空にし、水素をその分圧が0.034MPaになるように加え、1−ヘキセン135g、ブタンを1065g仕込み、系内の温度を70℃まで昇温した後、エチレンを、その分圧が1.6MPaになるように導入し、系内を安定させた。ガスクロマトグラフィーの結果、系内のガス組成は、水素=1.9mol%であった。これにトリイソブチルアルミニウム濃度が1mmol/mLであるトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液を2mL投入した後、トリエチルアミンの濃度が0.1mmol/mLであるトリエチルアミンのヘキサン溶液を1ml投入した。次に上記実施例2(1)で得られた予備重合触媒成分127mgを投入した。重合中は全圧、およびガス中の水素濃度を一定に維持するように、エチレン/水素混合ガス(水素=0.35mol%)を連続的に供給しながら70℃で重合した結果、1時間後の重合活性は、固体助触媒成分(a)1gあたり8213gであった。
(1)予備重合触媒成分の調製
予め窒素置換した内容積5リットルの撹拌機付きオートクレーブに、ブタン835gを投入した後、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド1.26gを投入し、オートクレーブを50℃まで昇温して撹拌を75分間行った。次に上記固体助触媒成分(a)11.0gを投入した後、エチレンを0.15MPa仕込み、続いてトリエチルアルミニウム6.9mmolを投入して50℃で重合を開始した。水素濃度が0.27%であるエチレンと水素の混合ガスを連続供給しながら重合を継続することによって合計120分の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素などをパージして残った固体を室温にて乾燥し、助触媒担体(a)1g当り17.1gのポリエチレンを含有する予備重合触媒成分を得た。
減圧乾燥後、アルゴンで置換した5リットルの撹拌機付きオートクレーブ内を真空にし、水素をその分圧が0.03MPaになるように加え、1−ヘキセン135g、ブタンを1066g仕込み、系内の温度を70℃まで昇温した後、エチレンを、その分圧が1.6MPaになるように導入し、系内を安定させた。ガスクロマトグラフィーの結果、系内のガス組成は、水素=1.6mol%であった。これにトリイソブチルアルミニウム濃度が1mmol/mLであるトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液を2mL投入した後、トリエチルアミンの濃度が0.1mmol/mLであるトリエチルアミンのヘキサン溶液を1ml投入した。次に上記実施例3(1)で得られた予備重合触媒成分91mgを投入した。重合中は全圧、およびガス中の水素濃度を一定に維持するように、エチレン/水素混合ガス(水素=0.42mol%)を連続的に供給しながら70℃で重合した結果、1時間後の重合活性は、固体助触媒成分(a)1gあたり8355gであった。
(1)予備重合触媒成分の調製
予め窒素置換した内容積5リットルの撹拌機付きオートクレーブに、ブタン834gを投入した後、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド1.23gを投入し、オートクレーブを50℃まで昇温して撹拌を75分間行った。次に上記固体助触媒成分(a)10.8gを投入し、オートクレーブを60℃まで昇温して系内が安定した後、エチレンを0.15MPa仕込み、続いてトリエチルアルミニウム6.9mmolを投入して重合を開始した。水素濃度が0.27%であるエチレンと水素の混合ガスを連続供給しながら重合を継続することによって合計80分の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素などをパージして残った固体を室温にて乾燥し、助触媒担体(a)1g当り18.6gのポリエチレンを含有する予備重合触媒成分を得た。
減圧乾燥後、アルゴンで置換した5リットルの撹拌機付きオートクレーブ内を真空にし、水素をその分圧が0.03MPaになるように加え、1−ヘキセン135g、ブタンを1066g仕込み、系内の温度を70℃まで昇温した後、エチレンを、その分圧が1.6MPaになるように導入し、系内を安定させた。ガスクロマトグラフィーの結果、系内のガス組成は、水素=1.6mol%であった。これにトリイソブチルアルミニウム濃度が1mmol/mLであるトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液を2mL投入した後、トリエチルアミンの濃度が0.1mmol/mLであるトリエチルアミンのヘキサン溶液を1ml投入した。次に上記実施例4(1)で得られた予備重合触媒成分104mgを投入した。重合中は全圧、およびガス中の水素濃度を一定に維持するように、エチレン/水素混合ガス(水素=0.43mol%)を連続的に供給しながら70℃で重合した結果、1時間後の重合活性は、固体助触媒成分(a)1gあたり5982gであった。
(1)予備重合触媒成分の調製
予め窒素置換した内容積5リットルの撹拌機付きオートクレーブに、ブタン833gを投入した後、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド1.18gを投入し、オートクレーブを50℃まで昇温して撹拌を75分間行った。次に上記固体助触媒成分(a)10.7gを投入し、オートクレーブを70℃まで昇温して系内が安定した後、エチレンを0.15MPa仕込み、続いてトリエチルアルミニウム6.6mmolを投入して70℃で重合を開始した。水素濃度が0.27%であるエチレンと水素の混合ガスを連続供給しながら重合を継続することによって合計70分の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素などをパージして残った固体を室温にて乾燥し、助触媒担体(a)1g当り18.1gのポリエチレンを含有する予備重合触媒成分を得た。
減圧乾燥後、アルゴンで置換した5リットルの撹拌機付きオートクレーブ内を真空にし、水素をその分圧が0.03MPaになるように加え、1−ヘキセン135g、ブタンを1066g仕込み、系内の温度を70℃まで昇温した後、エチレンを、その分圧が1.6MPaになるように導入し、系内を安定させた。ガスクロマトグラフィーの結果、系内のガス組成は、水素=1.6mol%であった。これにトリイソブチルアルミニウム濃度が1mmol/mLであるトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液を2mL投入した後、トリエチルアミンの濃度が0.1mmol/mLであるトリエチルアミンのヘキサン溶液を1ml投入した。次に上記比較例1(1)で得られた予備重合触媒成分100mgを投入した。重合中は全圧、およびガス中の水素濃度を一定に維持するように、エチレン/水素混合ガス(水素=0.43mol%)を連続的に供給しながら70℃で重合した結果、1時間後の重合活性は、固体助触媒成分(a)1gあたり2074gであった。
(1)予備重合触媒成分の調製
予め窒素置換した内容積210リットルの撹拌機付きオートクレーブに、ブタン80リットルを投入した後、ラセミ−エチレンビス(1−インデニル)ジルコニウムジフェノキシド142mmolを投入し、オートクレーブを50℃まで昇温して撹拌を2時間行った。次に上記固体助触媒成分(a)0.7kgを投入し、オートクレーブを30℃まで降温して系内が安定した後、水素を0.05NL、エチレンをオートクレーブ内のガス相圧力で0.03MPa分仕込み、続いてトリイソブチルアルミニウム420mmolを投入して重合を開始した。エチレンと水素を0.7kg/Hrと0.7リットル(常温常圧体積)/Hrで連続供給しながら30分経過した後、51℃へ昇温するとともに、エチレンと水素をそれぞれ3.5kg/Hrと10.5リットル(常温常圧体積)/Hrで連続供給することによって合計4時間の予備重合を実施した。重合終了後、エチレン、ブタン、水素などをパージして残った固体を室温にて真空乾燥し、固体助触媒成分(a)1g当り15.9gのポリエチレンを含有する予備重合触媒成分を得た。
減圧乾燥後、アルゴンで置換した5リットルの撹拌機付きオートクレーブ内を真空にし、水素をその分圧が0.03MPaになるように加え、1−ヘキセン135g、ブタンを1066g仕込み、系内の温度を70℃まで昇温した後、エチレンを、その分圧が1.6MPaになるように導入し、系内を安定させた。ガスクロマトグラフィーの結果、系内のガス組成は、水素=1.8mol%であった。これにトリイソブチルアルミニウム濃度が1mmol/mLであるトリイソブチルアルミニウムのヘキサン溶液を2mL投入した後、トリエチルアミンの濃度が0.1mmol/mLであるトリエチルアミンのヘキサン溶液を1ml投入した。次に上記比較例2(1)で得られた予備重合触媒成分109mgを投入した。重合中は全圧、およびガス中の水素濃度を一定に維持するように、エチレン/水素混合ガス(水素=0.46mol%)を連続的に供給しながら70℃で重合した結果、1時間後の重合活性は、固体助触媒成分(a)1gあたり1636gであった。
(1)エチレン−α−オレフィン共重合体の製造
減圧乾燥後、アルゴンで置換した5リットルの撹拌機付きオートクレーブ内を真空にし、水素をその分圧が0.03MPaになるように加え、1−ヘキセン135g、ブタンを1066g仕込み、系内の温度を70℃まで昇温した後、エチレンを、その分圧が1.6MPaになるように導入し、系内を安定させた。ガスクロマトグラフィーの結果、系内のガス組成は、水素=1.8mol%であった。これにトリエチルアルミニウム濃度が1mmol/mLであるトリエチルアルミニウムのヘキサン溶液を2mL投入した後、トリエチルアミンの濃度が0.1mmol/mLであるトリエチルアミンのヘキサン溶液を1ml投入した。次に上記実施例1(2)で得られた予備重合触媒成分87mgを投入した。重合中は全圧、およびガス中の水素濃度を一定に維持するように、エチレン/水素混合ガス(水素=0.30mol%)を連続的に供給しながら70℃で重合した結果、1時間後の重合活性は、固体助触媒成分(a)1gあたり1990gであった。
(1)エチレン−α−オレフィン共重合体の製造
減圧乾燥後、アルゴンで置換した5リットルの撹拌機付きオートクレーブ内を真空にし、水素をその分圧が0.03MPaになるように加え、1−ヘキセン135g、ブタンを1066g仕込み、系内の温度を70℃まで昇温した後、エチレンを、その分圧が1.6MPaになるように導入し、系内を安定させた。ガスクロマトグラフィーの結果、系内のガス組成は、水素=1.8mol%であった。これにトリエチルアルミニウム濃度が1mmol/mLであるトリエチルアルミニウムのヘキサン溶液を2mL投入した後、トリエチルアミンの濃度が0.1mmol/mLであるトリエチルアミンのヘキサン溶液を1ml投入した。次に上記比較例1(1)で得られた予備重合触媒成分81mgを投入した。重合中は全圧、およびガス中の水素濃度を一定に維持するように、エチレン/水素混合ガス(水素=0.30mol%)を連続的に供給しながら70℃で重合した結果、1時間後の重合活性は、固体助触媒成分(a)1gあたり2606gであった。
Claims (4)
- 下記成分(A)、(B)および(C)を接触させてなる予備重合触媒の存在下、65℃以下でオレフィンを予備重合して、予備重合触媒成分(X)を製造する工程(I)、および、予備重合触媒成分(X)および下記成分(D)を接触させてなる重合触媒の存在下、オレフィンを重合して、オレフィン重合体を製造する工程(II)を有するオレフィン重合体の製造方法。
成分(A):メタロセン系錯体
成分(B):メタロセン系錯体をイオン化してイオン性の錯体を形成する化合物が、微粒子状担体に担持されてなる固体助触媒成分
成分(C):一般式R1 3Al(式中、R1は炭素原子数が1〜8の直鎖状炭化水素基を表し、複数あるR1は互いに同じであっても異なっていてもよい。)で表される有機アルミニウム化合物
成分(D):一般式R2 3Al(式中、R2は炭素原子数3〜8の分岐状炭化水素基を表し、複数あるR2は互いに同じであっても異なっていてもよい。)で表される有機アルミニウム化合物 - 工程(I)での成分(C)の接触処理量が、成分(C)のアルミニウム原子のモル数と成分(A)の遷移金属原子のモル数との比として、0.1〜10であり、工程(II)での成分(D)の接触処理量が、成分(D)のアルミニウム原子のモル数と予備重合触媒成分(X)中の成分(A)由来の遷移金属原子のモル数との比として、1〜10000である請求項1に記載のオレフィン重合体の製造方法。
- 予備重合量が、成分(B)1g当たり、0.01〜1000gである請求項1または2に記載のオレフィン重合体の製造方法。
- 成分(C)がトリエチルアルミニウムであり、成分(D)がトリイソブチルアルミニウムである請求項1〜3のいずれかに記載のオレフィン重合体の製造方法。
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