JP2008224764A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】着色剤及び結着樹脂を含んでなる着色樹脂粒子、並びに加熱処理された外添剤を、攪拌機に投入して混合する外添工程を含む静電荷像現像用トナーの製造方法において、上記攪拌機投入時の加熱処理された外添剤の温度が、45〜120℃であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法である。
【選択図】なし
Description
上記攪拌機投入時の加熱処理された外添剤の温度が、45〜120℃であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法である。
上記攪拌機投入時の加熱処理された外添剤の温度が、45〜120℃であることを特徴とするものである。
重合法を採用して着色樹脂粒子を製造する場合、以下のようなプロセスにより行なわれる。
(1)重合性単量体組成物の調製工程
先ず、重合性単量体、着色剤、さらに必要に応じて帯電制御剤等のその他の添加物を混合し、重合性単量体組成物の調製を行なう。重合性単量体組成物を調製する際の混合には、例えば、メディア式分散機を用いて行なう。
本発明では、架橋性の重合性単量体を、モノビニル単量体100重量部に対して、通常0.1〜5重量部、好ましくは0.3〜2重量部の割合で用いることが望ましい。
本発明では、マクロモノマーを、モノビニル単量体100重量部に対して、通常0.01〜10重量部、好ましくは0.03〜5重量部、さらに好ましくは0.05〜1重量部の割合で用いることが望ましい。
本発明では、帯電制御剤を、モノビニル単量体100重量部に対して、通常0.01〜10重量部、好ましくは0.03〜8重量部の割合で用いることが望ましい。
本発明では、離型剤を、モノビニル単量体100重量部に対して、通常0.1〜30重量部、好ましくは1〜20重量部の割合で用いることが望ましい。
本発明では、分子量調整剤を、モノビニル単量体100重量部に対して、通常0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部の割合で用いることが望ましい。
上記(1)重合性単量体組成物の調製工程により得られた重合性単量体組成物を、水系分散媒体中に懸濁させて懸濁液(重合性単量体組成物分散液)を得る。ここで、懸濁とは、水系分散媒体中で重合性単量体組成物の液滴を形成させることを意味する。液滴形成のための分散処理は、例えば、インライン型乳化分散機(荏原製作所社製、商品名:エバラマイルダー)、高速乳化・分散機(特殊機化工業社製、商品名:T.K.ホモミクサー MARK II型)等の強攪拌が可能な装置を用いて行なうことができる。
重合開始剤は、前記のように、重合性単量体組成物が水系分散媒体中へ分散された後、液滴形成前に、添加されても良いが、重合性単量体組成物へ添加されても良い。
上記(2)懸濁液を得る工程(液滴形成工程)により得られた、所望の懸濁液(重合性単量体組成物の液滴を含有する水系分散媒体)を、加熱し、重合を開始し、着色樹脂粒子の水分散液が得られる。
本発明における重合温度は、50℃以上であることが好ましく、60〜95℃であることがより好ましい。また、本発明における重合時間は、1〜20時間であることが好ましく、2〜15時間であることがより好ましい。
なお、重合性単量体組成物の液滴を安定に分散させた状態で重合を行うために、本重合工程においても上記(2)懸濁液を得る工程(液滴形成工程)に引き続き、攪拌による分散処理を行ないながら重合反応を進行させてもよい。
コアシェル型の着色樹脂粒子は、低軟化点の物質よりなるコア層を、それより高い軟化点を有する物質で被覆することにより、トナーの定着温度の低温化と保存時の凝集防止とのバランスを取ることができる。
着色樹脂粒子が分散している水系分散媒体中に、シェル層を形成するための重合性単量体(シェル用重合性単量体)とシェル用重合開始剤を添加し、重合を行なうことでコアシェル型の着色樹脂粒子を得ることができる。
本発明において用いるシェル用重合開始剤の添加量は、シェル用重合性単量体100重量部に対して0.1〜30重量部であることが好ましく、より好適には1〜20重量部であることが好ましい。
上記(3)重合工程後に得られる着色樹脂粒子の水分散液は、常法に従い、洗浄、濾過、脱水、及び乾燥の一連の操作を、必要に応じて数回繰り返し行なわれることが好ましい。
使用した分散安定化剤が、酸に可溶な無機化合物である場合、着色樹脂粒子水分散液へ酸を添加し、一方、使用した分散安定化剤が、アルカリに可溶な無機化合物である場合、着色樹脂粒子水分散液へアルカリを添加する。
粉砕法を採用して着色樹脂粒子を製造する場合、以下のようなプロセスにより行なわれる。
先ず、着色剤、結着樹脂、さらに必要に応じて帯電制御剤やその他の添加物を混合機、例えば、ボールミル、V型混合機、ヘンシェルミキサー(:商品名)、高速ディゾルバ、インターナルミキサー、フォールバーグ等を用いて混合する。次に、上記により得られた混合物を、加圧ニーダー、二軸押出混練機、ローラ等を用いて加熱しながら混練する。得られた混練物を、ハンマーミル、カッターミル、ローラミル等の粉砕機を用いて、粗粉砕する。更に、ジェットミル、高速回転式粉砕機等の粉砕機を用いて微粉砕した後、風力分級機、気流式分級機等の分級機により、所望の粒径に分級して粉砕法による着色樹脂粒子を得る。
前述の(A)重合法又は(B)粉砕法により着色樹脂粒子が得られる。
以下、トナーを構成する着色樹脂粒子について述べる。なお、以下で述べる着色樹脂粒子は、コアシェル型のものとそうでないもの両方を含む。
本発明の着色樹脂粒子の体積平均粒径Dvが、上記範囲未満である場合には、トナーの流動性が低下し、カブリ等による画質の劣化が起り易くなる場合がある。一方、本発明の着色樹脂粒子の体積平均粒径Dvが、上記範囲を超える場合には、得られる画像の解像度が低下する場合がある。
本発明の着色樹脂粒子の粒径分布(Dv/Dp)が、上記範囲を超える場合には、トナーの流動性が低下し、カブリ等による画質の劣化が起り易くなる場合がある。
上記着色樹脂粒子の体積平均粒径Dv、及び個数平均粒径Dpは、例えば、粒径測定機(ベックマン・コールター社製、商品名:マルチサイザー)等を用いて測定することができる。
本発明において、円形度は、粒子像と同じ投影面積を有する円の周囲長を、粒子の投影像の周囲長で除した値として定義される。また、本発明における平均円形度は、粒子の形状を定量的に表現する簡便な方法として用いたものであり、着色樹脂粒子の凹凸の度合いを示す指標であり、平均円形度は着色樹脂粒子が完全な球形の場合に1を示し、着色樹脂粒子の表面形状が複雑になるほど小さな値となる。平均円形度は、0.6μm以上の円相当径の粒子群について測定された各粒子の円形度(Ci)をn個の粒子について下記計算式1よりそれぞれ求め、次いで、下記計算式2より平均円形度(Ca)を求める。
計算式1:
円形度(Ci)=粒子の投影面積に等しい円の周囲長/粒子投影像の周囲長
上記円形度及び平均円形度は、シスメックス社製フロー式粒子像分析装置「FPIA−2000」、「FPIA−2100」、「FPIA−3000」等を用いて測定することができる。
着色樹脂粒子の平均円形度が上記範囲未満の場合、印字の細線再現性が悪くなる虞がある。
本発明では、前述の(A)重合法または(B)粉砕法により得られる着色樹脂粒子を、加熱処理によって特定の温度が与えられた外添剤と共に、特定の温度に設定された攪拌機の槽内で、混合攪拌して外添処理を行なうことにより、着色樹脂粒子の表面に、外添剤を容易に且つ好適に付着させる。
上記攪拌機投入時の加熱処理された外添剤の温度が、上記範囲にある場合には、着色樹脂粒子の表面に、外添剤を容易に且つ好適に付着させることができ、トナー粒子同士の融着による凝集物の発生割合が少なく、さらに外添剤の好適な付着状態を経時的に維持させることができるため、多枚数の連続印刷を行なっても、カブリ、縦筋等による画質の劣化が起こり難く印字耐久性に優れるトナーが得られる。
実際には、加熱処理された外添剤を攪拌機に移送するまでの距離及び時間の長さによっては、外添剤の温度が放冷し、外添剤を攪拌機に投入する際の温度は、加熱処理された際の外添剤の温度よりも低くなる要因を含むため、当該外添剤の放冷要因をできる限り少なくする必要がある。本発明においては、外添剤を攪拌機に移送するまでの距離及び時間を短くし、さらに外添剤を攪拌機に移送するまでの移送空間を保温し、外添剤の放冷要因を排除することができるため、加熱処理された際の外添剤の温度と、外添剤を攪拌機に投入する際の温度とを同一温度とみなすことができる。
上記外添処理を行なう攪拌機の槽内温度が、上記範囲にある場合には、着色樹脂粒子の表面に、外添剤を容易に且つ好適に付着させることができ、トナー粒子同士の融着による凝集物の発生割合が少なく、さらに外添剤の好適な付着状態を経時的に維持させることができるため、多枚数の連続印刷を行なっても、カブリ、縦筋等による画質の劣化が起こり難く印字耐久性に優れるトナーが得られる。
シリカ微粒子(A)の個数平均一次粒径が、上記範囲外にある場合には、カブリが発生する場合がある。
シリカ微粒子(B)の個数平均一次粒径が、上記範囲未満にある場合には、印字耐久性が低下する場合がある。一方、シリカ微粒子(B)の個数平均一次粒径が、上記範囲を超える場合には、画像再現性が低下する場合がある。
シランカップリング剤としては、例えば、ヘキサメチルジシラザン等のジシラザン;下記式1で表される環状シラザン;トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、n-ブチルトリメトキシシラン、n-ヘキサデシルトリメトキシシラン、n-オクタデシルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ-メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、及びビニルトリアセトキシシラン等のアルキルシラン化合物、並びにγ-アミノプロピルトリエトキシシラン、γ-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-(2-アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン、アミノシラン、N-(2-アミノエチル)3-アミノプロピルトリメトキシシラン、及びN-β-(N-ビニルベンジルアミノエチル)-γ-アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン化合物;等が挙げられる。
シリコーンオイルとしては、例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、及びアミノ変性シリコーンオイル等が挙げられる。
疎水化処理に用いる疎水化処理剤は、上記のうち、1種あるいは2種以上含有してもよく、シリコーンオイル、またはシランカップリング剤を含むことが、高画質が得られるのでより好ましい。また、正帯電性トナーを得る場合、良好な正帯電性を持つトナーが得られ易いことから、アミノシラン化合物やアミノ変性シリコーンオイル等のアミノ基を含有する化合物を用いることがさらに好ましく、アミノ変性シリコーンオイルを用いることが特に好ましい。
シリカ微粒子(A)の疎水化度が、上記範囲未満である場合には、カブリが発生する場合がある。一方、シリカ微粒子(A)の疎水化度が、上記範囲を超える場合には、印字濃度が低下する場合がある。
シリカ微粒子(B)の疎水化度が、上記範囲未満である場合には、カブリが発生する場合がある。一方、シリカ微粒子(B)の疎水化度が、上記範囲を超える場合には、印字濃度が低下する場合がある。
シリカ微粒子(A)の含有量が、上記範囲未満である場合には、画像再現性が低下する場合がある。一方、シリカ微粒子(A)の含有量が、上記範囲を超える場合には、カブリが発生する場合がある。
シリカ微粒子(B)の含有量が、上記範囲外である場合には、印字耐久性が低下する場合がある。
外添剤の添加量が、上記範囲外である場合には、印字耐久性が低下する場合や、画像再現性が低下する場合がある。
上記(6)の工程を経て得られるトナーは、外添工程において、着色樹脂粒子を、加熱処理によって特定の温度が与えられた外添剤と共に、特定の温度に設定された攪拌機の槽内で、混合攪拌して外添処理を行なうことにより、着色樹脂粒子の表面に、外添剤を容易に且つ好適に付着させることができ、トナー粒子同士の融着による凝集物の発生割合が少なく、さらに外添剤の好適な付着状態を経時的に維持させることができるため、多枚数の連続印刷を行なっても、カブリ、縦筋等による画質の劣化が起こり難く印字耐久性に優れるトナーである。
本実施例及び比較例において行った試験方法は以下のとおりである。
外添剤の個数平均一次粒径は、各粒子の電子顕微鏡写真を撮影し、その写真を画像処理解析装置(ニレコ社製、商品名:ルーゼックスIID)により、フレーム面積に対する粒子の面積率;最大2%、トータル処理粒子数;100個の条件で粒子の投影面積に対応する円相当径を算出し、その算術平均の値を求めた。
(2−1)体積平均粒径Dv、及び粒径分布Dv/Dp
測定試料(着色樹脂粒子)を約0.1g秤量し、ビーカーに取り、更に分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸水溶液(富士フィルム社製、商品名:ドライウエル)0.1mlを加えた。そのビーカーへ、更にアイソトンIIを10〜30ml加え、20Wの超音波分散機で3分間分散させた後、粒径測定機(ベックマン・コールター社製、商品名:マルチサイザー)を用い、アパーチャー径:100μm、媒体:アイソトンII、測定粒子個数:100,000個の条件下で、着色樹脂粒子の体積平均粒径Dv、個数平均粒径Dpを測定し、粒径分布Dv/Dpを算出した。
容器中に、予めイオン交換水10mlを入れ、その中に分散剤としてアルキルベンゼンスルホン酸水溶液(富士フィルム社製、商品名:ドライウエル)0.02mlを加え、更に測定試料(着色樹脂粒子)を約0.02g秤量して加え、超音波分散機で60W、3分間分散処理を行った。
測定時の着色樹脂粒子の濃度を3,000〜10,000個/μlとなるように調整し、0.4μm以上の円相当径のトナー粒子1,000〜10,000個についてフロー式粒子像分析装置(シメックス社製、商品名:FPIA−1000)を用いて測定した。測定値から平均円形度を求めた。
円形度は下記計算式1に示され、平均円形度は、その平均を取ったものである。
計算式1:
(円形度)=(粒子の投影面積に等しい円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)
(3−1)ガラス転移温度
測定試料(トナー)を約10mg秤量し、示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、商品名:SSC5200)を用いてASTMD3418−97に準じて、精秤した測定試料をアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定温度範囲:0〜150℃の間で、昇温速度:10℃/minの条件下で、トナーのガラス転移温度(Tg)を測定した。
測定試料(トナー)を100g秤量し、目開き45μmのメッシュ篩の上にのせ、篩の裏側からトナー用掃除機(日立アプライアンス社製、商品名:CV−TN96、吸込み仕事率:300W)を用いて、篩上のトナーを吸引し、篩を通過させた。篩上に残ったトナーの凝集物の重量W(g)を測定して、下記計算式3より、トナーの凝集物の発生割合(%)を算出した。
(4−1)カブリ
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(印刷スピード:A4サイズ22枚/1分)を用い、現像装置のトナーカートリッジに、トナー190gを充填した後、印字用紙をセットした。温度23℃、湿度50%の常温常湿(N/N)環境下で、24時間放置した後、同環境下にて、5%印字濃度で連続印字を行ない、1,000枚毎にカブリ値を測定した。
印字濃度が1.3%以上で、且つカブリ値が1以下の画質を維持できる連続印字枚数をカウントし、最大で15,000枚まで連続印字を行なった。
印字濃度、及びカブリ値は以下のように測定した。
1,000枚毎に黒ベタ印字(印字濃度100%)を行ない、反射式画像濃度計(マクベス社製、商品名:RD918)を用いて黒ベタ画像の印字濃度を測定した。さらに、その後、白ベタ印字(印字濃度0%)を行ない、白ベタ印字の途中でプリンターを停止させ、現像後の感光体上における非画像部のトナーを、粘着テープ(住友スリーエム社製、商品名:スコッチメンディングテープ810−3−18)に付着させた後、剥ぎ取り、それを印字用紙に貼り付けた。次に、その粘着テープを貼り付けた印字用紙の白色度(B)を、白色度計(日本電色社製、商品名:ND−1)で測定し、同様にして、未使用の粘着テープだけを印字用紙に貼り付け、その白色度(A)を測定し、この白色度の差(B−A)をカブリ値とした。この値が小さい方が、カブリが少なく良好であることを示す。
なお、表1中、カブリ未発生枚数が、「15,000<」と記載されているものは、15,000枚の時点で、印字濃度が1.3%以上で、且つカブリ値が1以下の画質を維持できたことを示す。
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(印刷スピード:A4サイズ22枚/1分)を用い、現像装置のトナーカートリッジに、トナー190gを充填した後、印字用紙をセットした。温度23℃、湿度50%の常温常湿(N/N)環境下で、24時間放置した後、同環境下にて、5%印字濃度で連続印字を行ない、1,000枚毎に黒ベタ印字(印字濃度100%)をして、黒ベタ画像中、白色の縦筋の発生の有無を確認した。黒ベタ画像に白色の縦筋が初めて確認されたときの枚数(縦筋発生枚数)をカウントし、最大で15,000枚まで連続印字を行なった。
なお、表1中、縦筋発生枚数が、「15,000<」と記載されているものは、15,000枚の時点で、縦筋の発生がなかったことを示す。
モノビニル単量体としてスチレン83部及びn−ブチルアクリレート17部(得られる共重合体の計算Tg=60℃)、ブラック着色剤としてカーボンブラック(三菱化学社製、商品名:#25B)5部、帯電制御剤(スチレン/アクリル樹脂、藤倉化成社製、商品名:FCA−207P)1部、架橋性単量体としてジビニルベンゼン0.5部、分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン1.2部、及びマクロモノマーとしてポリメタクリル酸エステルマクロモノマー(東亜合成社製、商品名:AA6、Tg=94℃)0.5部を、攪拌装置で攪拌、混合した後、さらにメディア式分散機により、均一に分散させた。ここに、離型剤としてジペンタエリスリトールヘキサミリステート(スチレンに対する溶解度:10g以上/100g、吸熱ピーク:65℃、分子量:1514)4部を添加、混合、溶解して、重合性単量体組成物を得た。重合性単量体組成物の調製は、全て室温下で行なった。
なお、得られた水酸化マグネシウムコロイドの粒径分布を、粒径分布測定器(島津製作所社製、商品名:SALD)を用いて測定したところ、粒径は、D50(個数粒径分布の50%累積値)が0.36μm、D90(個数粒径分布の90%累積値)が0.80μmであった。
なお、得られた着色樹脂粒子の体積平均粒径(Dv)は9.5μm、粒径分布(体積平均粒径/個数平均粒径)(Dv/Dp)は1.16、平均円形度は0.98、DSC測定によるガラス転移温度は63℃であった。
外添工程において、攪拌機投入時の加熱処理された外添剤の温度を、70℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2のトナーを作製し、試験に供した。
外添工程において、攪拌機投入時の加熱処理された外添剤の温度を、90℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施例3のトナーを作製し、試験に供した。
外添工程において、外添剤に加熱処理を施さなかったこと以外は、実施例1と同様にして比較例1のトナーを作製し、試験に供した。
外添工程において、外添剤に加熱処理を施さず、攪拌機の槽内温度を、60℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして比較例2のトナーを作製し、試験に供した。
各実施例及び比較例で作製したトナーの試験結果を、表1に示す。
表1に記載されている試験結果より、以下のことが分かる。
比較例1の製造方法により得られたトナーは、外添工程において、外添剤に加熱処理を施さなかったことに起因し、トナー粒子同士の融着による凝集物の発生割合は少なかったものの、カブリ、縦筋等による画質の劣化が起こり易いトナーであった。
Claims (3)
- 着色剤及び結着樹脂を含んでなる着色樹脂粒子、並びに加熱処理された外添剤を、攪拌機に投入して混合する外添工程を含む静電荷像現像用トナーの製造方法において、
上記攪拌機投入時の加熱処理された外添剤の温度が、45〜120℃であることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記外添工程において、攪拌機の槽内温度が10〜45℃であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記外添剤として、個数平均一次粒径が5〜20nmのシリカ微粒子(A)、及び個数平均一次粒径が25〜50nmのシリカ微粒子(B)を用いることを特徴とする請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
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