JP2008208392A - 無電解金めっき液およびそれを用いためっき方法 - Google Patents
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Abstract
Description
60℃安定性
○:加温150時間以上で微粒子発生なし
×:加温150時間未満で微粒子発生
80℃安定性
○:加温10時間以上微粒子発生なし
△:加温10時間以内に微粒子発生、ただし沈殿物はなし
×:加温10時間以内に微粒子、沈殿物ともに発生
微細部外観
○:明黄色半光沢、ムラのない均一な外観
×:微細部に析出ムラまたは未析出発生
ワイヤーボンディング性
○:密着不良なし
×:密着不良発生
被めっき物の前処理
ICPクリーンS−135K(奥野製薬工業(株)製)を用い、45℃で
5分間銅板を脱脂処理した後、過硫酸ナトリウム 150g/Lおよび98%硫酸5mL/Lを含有するエッチング液により1分間処理し、次いで98%硫酸100mL/L溶液中に30秒間および30%塩酸100mL/L溶液中に30秒間浸漬した。次に、ICPアクセラ(奥野製薬工業(株)製)により30秒間処理してPd触媒化し、ICPニコロンGM
(P含量6〜8%、約3μm、奥野製薬工業(株)製)を用い、80℃で20〜30分間無電解Ni−Pめっきした後、フラッシュゴールド2000(奥野製薬工業(株)製)を用い、80℃で5分間置換金めっきを施した。
精製水中に下記表1のNo.1に示す成分を加え、均一に撹拌した後、pHを8.0に調整して実施例1の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記実施例1のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間または1時間浸漬して無電解金めっきを施し、30分間で厚さ0.5μm、1時間で厚さ0.96μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜にムラの発生はなく、FE−SEMを用いた観察により金結晶が均一に析出している様子を確認した。同様に配線パターン付きのテスト基板へめっきしたところ、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜が得られ、ワイヤーボンディング性にも優れていることを確認した。さらに80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、80℃で10時間以上経過しても金微粒子は発生せず、良好な安定性を示した。結果を表1に示す。
精製水中に表1のNo.2に示す成分を加え、均一に撹拌した後、pHを8.0に調整して実施例2の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記実施例2のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間または1時間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、30分間で厚さ0.49μm、1時間で厚さ0.9μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきし、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。さらに60℃および80℃の無負荷撹拌条件でそれぞれめっき液の安定性を評価したところ、60℃で150時間以上、80℃で10時間以上経過しても金微粒子が発生せず良好な安定性を示した。ポリビニル硫酸カリウムの添加量を増量しても析出性を低下せずに高い安定化効果を得ることができた。結果を表1に示す。
精製水中に表1のNo.3に示す成分を加え、均一に撹拌した後、pHを8.0に調整して実施例3の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記実施例3のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間または1時間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、30分間で厚さ0.49μm、1時間で厚さ0.97μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきしたところ、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。さらに60℃および80℃の無負荷撹拌条件でそれぞれめっき液の安定性を評価したところ、60℃で150時間以上、80℃で10時間以上経過しても金微粒子が発生せず良好な安定性を示した。ポリビニル硫酸カリウムの添加量を減量しても、析出速度および外観を低下させずに高い安定化効果を得ることができた。結果を表1に示す。
精製水中に表1のNo.4に示す成分を加え、均一に撹拌した後、pHを8.0に調整して実施例4の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記実施例4のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間または1時間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、30分間で厚さ0.5μm、1時間で厚さ0.89μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきし、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。また、ワイヤーボンディング性も良好であった。さらに60℃および80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、60℃で150時間以上、80℃で10時間以上経過しても金微粒子が発生せず良好な安定性を示した。ポリビニル硫酸カリウムの添加量を増量しても析出速度および外観を低下させずに高い安定化効果を得ることができた。なお、ポリビニル硫酸カリウムに0.1mg/Lのポリエチレングリコール#20000を併用したことによる明確な析出速度の低下は起きなかった。結果を表1に示す。
精製水中に表1のNo.5に示す成分を加え、均一に撹拌した後、pHを8.0に調整して実施例5の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記実施例5のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間または1時間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、30分間で厚さ0.5μm、1時間で厚さ0.91μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきし、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。また、ワイヤーボンディング性も良好だった。さらに60℃および80℃の無負荷撹拌条件でそれぞれめっき液の安定性を評価したところ、60℃で150時間以上、80℃で10時間以上経過しても金微粒子が発生せず良好な安定性を示した。なお、ポリビニル硫酸カリウムに0.5mg/Lのポリエチレングリコール#20000を併用したことによる明確な析出速度の低下は起きなかった。結果を表1に示す。
精製水中に表1のNo.6に示す成分を加え、均一に撹拌した後、pHを8.0に調整して実施例6の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記実施例6のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間または1時間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、30分間で厚さ0.51μm、1時間で厚さ0.95μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきし、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。また、ワイヤーボンディング性も良好だった。さらに60℃および80℃の無負荷撹拌条件でそれぞれめっき液の安定性を評価したところ、60℃で150時間以上、80℃で10時間以上経過しても金微粒子は発生せず良好な安定性を示した。なお、ポリビニル硫酸カリウムに0.05mg/Lのポリエチレングリコール#20000を併用したことによる明確な析出速度の低下は起きなかった。結果を表1に示す。
精製水中に表1のNo.7に示す成分を加え、均一に撹拌した後、pH8.0に調整して実施例7の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記実施例1のめっき液中に60℃で撹拌しながら1時間浸漬して無電解めっきを施し、厚さ0.91μmの明黄色半光沢金膜を得た。得られた皮膜にムラの発生はなく、FE−SEMを用いた観察により金結晶が均一に析出している様子を確認した。同様に配線パターン付きのテスト基板へめっきしたところ、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜が得られ、ワイヤーボンディング性にも優れていることを確認した。さらに60℃および80℃の無負荷撹拌条件でそれぞれめっき液の安定性を評価したところ、60℃で150時間以上、80℃で10時間以上経過しても金微粒子が発生せず良好な安定性を示した。平均分子量の異なるポリビニル硫酸カリウムを使用しても析出性を低下せずに高い安定効果をえることができた。結果を表1に示す。
下記表2のNo.1に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例1の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例1のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.51μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきし、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。また、60℃および80℃の無負荷撹拌条件でそれぞれめっき液の安定性を評価した結果、60℃で100時間、80℃で1時間以内に金微粒子が発生した。このように、ポリビニル硫酸カリウムを添加しない比較例1のめっき液では、安定性が著しく低下した。
表2のNo.2に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例2の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例2のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、明黄色半光沢金皮膜を得たが、金の析出速度が著しく低く、膜厚が0.06〜0.44μmで、析出ムラが発生し、外観が不均一であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきしたところ、微細部に析出ムラまたは未析出部が発生した。80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、9時間以内に金微粒子が発生した。このように、ポリエチレングリコール#1540はめっき液の安定化効果が低く、析出速度を著しく低下させる量を添加しても十分な安定性が得られず、ポリビニル硫酸カリウムを含有する実施例のめっき液より明らかに劣っていた。
表2のNo.3に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例3の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例3のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、金の析出速度が著しく低く、得られた金皮膜は厚さが0.06μmで、外観が不均一であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきしたところ、微細部に析出ムラが発生した。さらに80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、2.5時間以内に金微粒子が発生した。このようにポリエチレングリコール#4000はめっき液の安定化効果が低く、析出速度を著しく低下させる量のポリエチレングリコール#4000を添加しても十分な安定性が得られず、ポリビニル硫酸カリウムを含有する実施例のめっき液より明らかに劣っていた。
表2のNo.4に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例4の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例4のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.5μmの明黄色半光沢金皮膜が得られ、得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきし、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。しかし、80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、2時間以内に金の微粒子が発生した。このようにポリエチレングリコール#20000を析出速度が抑制されない範囲で添加しても、十分な安定性は得られなかった。このように、ポリビニル硫酸カリウムと併用する実施例4のめっき液と異なり、ポリエチレングリコール#20000を単独で使用した比較例4のめっき液ではめっき液の安定性が著しく低下した。
表2のNo.5に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例5の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例5のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.5μmの明黄色半光沢金皮膜が得られた。得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきしたところ、微細部に若干の析出ムラが発生した。さらに80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、10時間以上経過しても金微粒子は発生せず、良好な安定性を示したが、このようにポリエチレングリコール#20000を析出速度が抑制されず、安定化効果が得られる範囲で添加しても、微細部の外観は低下した。
表2のNo.6に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例6の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例6のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.4μmの明黄色半光沢金皮膜が得られたが、析出ムラが発生した。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきしたところ、微細部に析出ムラが発生した。一方、80℃無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、10時間以上経過しても金微粒子は発生せず、良好な安定性を示した。
表2のNo.7に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例7の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例7のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.51μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきし、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。また、ワイヤーボンディング性も良好だった。しかし、80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、2時間以内に金微粒子が発生した。このようにポリビニルアルコール#500を析出速度を抑制しない範囲で添加しても、十分な安定性は得られなかった。
表2のNo.8に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例8の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例8のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.35μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であったが、著しい析出速度の低下が確認された。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきしたところ、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。また、ワイヤーボンディング性も良好だった。さらに80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、10時間以上経過しても金微粒子は発生せず、良好な安定性を示した。
表2のNo.9に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例9の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例9のめっき液中に60℃で撹拌しながら30分間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.43μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜は外観に若干ムラがあり、析出速度の低下が認められた。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきしたところ、明黄色半光沢で微細部に析出ムラのある金皮膜を得た。また、80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、10時間以上経過しても金微粒子は発生せず、良好な安定性を示した。このように、ポリビニルアルコール#2000を用いる場合、添加量を1ppmよりも多くすると金の析出が不良となるため、その適用範囲はポリビニル硫酸カリウムよりも明らかに狭い。
表2のNo.10に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例10の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例10のめっき液中に60℃で撹拌しながら1時間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.5μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であった。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきし、明黄色半光沢で微細部にもムラのない金皮膜を得た。さらに80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、10時間以上経過しても目視可能な金微粒子発生は認められなかったが、パーティクルカウンターにより微粒子の発生を確認した。このことから、ポリビニルピロリドン(K=30)の安定化効果はポリビニル硫酸カリウムよりも劣っているといえる。
表2のNo.11に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例11の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例11のめっき液中に60℃で撹拌しながら1時間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.40μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜は析出ムラがあり、析出速度の低下が認められた。同様に配線パターン付きのテスト基板にもめっきしたところ、明黄色半光沢で微細部に析出ムラのある金皮膜を得た。また、80℃無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、10時間以上経過しても金微粒子は発生せず、良好な安定性を示した。このように、添加量を2ppmよりも多くすると金の析出が不良となるため、その適用範囲はポリビニル硫酸カリウムよりも明らかに狭い。
表2のNo.12に示す成分を加えた以外、実施例1と同様にして比較例12の無電解金めっき液を調製した。次に、参考例の手順に従い、銅板上に前処理を施した被めっき物を、上記比較例12のめっき液中に60℃で撹拌しながら1時間浸漬して無電解金めっきを施した。その結果、厚さ0.37μmの明黄色半光沢金皮膜を得た。得られた皮膜はムラのない均一な外観であったが、著しい析出速度の低下が確認された。同様に配線パターン付きのテスト基板にめっきしたところ、微細部に析出ムラが発生した。さらに80℃の無負荷撹拌条件でめっき液の安定性を評価したところ、2時間以内に金微粒子が発生した。
Claims (6)
- 分解抑制剤としてポリビニル硫酸を含む、請求項1に記載の無電解金めっき液。
- 下地金属上での金析出速度が分解抑制剤無添加時の80〜100%であり、かつ微細部への析出ムラのない、請求項1または2に記載の無電解金めっき液。
- さらに錯化剤および還元剤を含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の無電解金めっき液。
- シアンを含まない金源が、亜硫酸の金錯塩、チオ硫酸の金錯塩、塩化金酸またはその塩、チオ尿素金錯塩、チオリンゴ酸金錯塩およびヨウ化金酸塩からなる群から選択される、請求項1〜4のいずれかに記載の無電解金めっき液。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の無電解金めっき液中に被めっき物を浸漬することにより金めっきを行なう、無電解金めっき方法。
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