JP2008184657A - 表面処理銅箔及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】銅箔の少なくとも一方の面に、ニッケル、コバルト、タングステンのうち少なくとも一つ以上から選択された金属またはこれら金属とメタロイド金属であるリン又は、ほう素との間で形成された合金層を形成し、該合金層上にクロム錯体であるトリスオキサラトクロム酸カリウム塩の溶液中で陰極電解して三価クロメート被膜を形成し、さらに該クロメート皮膜上にシランカップリング剤層を形成させる。
【選択図】なし
Description
銅箔の少なくとも一方の面に、ニッケル、コバルト、タングステン、モリブデンのうち少なくとも一つ以上から選択された金属又はこれら金属とメタロイド金属であるリン又は、ほう素との間で形成された合金層を形成する。このバリア層については例えば特許第3709142号公報に記載の通りである。バリア層の厚みは5mg/m2以上、400mg/m2以下であることが好ましく、更に好ましくは10mg/m2以上、300mg/m2以下である。バリア層厚みが5mg/m2未満ではバリア効果が劣るために防錆力が低下する一方で、400mg/m2を超えると樹脂接着性が低下する。
尚ここで用いたトリスオキサラトクロム酸の塩形態はカリウム塩に限定されるものではなく、例えばナトリウム塩でも良い。
・バリア層の形成
あらかじめ公知の方法で未処理銅箔の粗面を粗化処理した35μm銅箔を用意し、その粗化処理面に浴(A)に記載の処理浴中で、0.7A/dm2、2秒間陰極電解してバリア層を形成した後、水洗を行った。
浴(A)
硫酸ニッケル・6水和物 30g/L
酢酸ナトリウム 10g/L
次亜リン酸 2g/L
タングステン酸ナトリウム 3g/L
pH(硫酸で調整) 4.5
液温 30℃
続き、バリア層面に浴(B)に記載の処理浴中で2A/dm2、3秒間陰極電解して三価クロメート皮膜を形成した。尚、三価クロメート処理液のクロム源は六価クロムを還元したクロム錯体であるトリスオキサラトクロム酸カリウム塩を用いた。この化合物の合成は、しゅう酸カリウム23gと、しゅう酸55gを水1000mLに溶解しこの溶液に二クロム酸カリウム粉末をかくはんしながら徐々に加えてクロムの還元反応を行うことで得られる。反応の終了した暗緑色の溶液を加熱濃縮し放冷して暗青緑色の結晶を得、未反応六価クロムの影響を排除するために、2回の熱水からの再結晶操作を繰り返して純粋な目的物質を得た。このようにして得られた結晶の水溶液を島津製作所製、分光光度計UV-1600型で吸収曲線を測定したところ416nm(ε=110)と565nm(ε=87)に吸収極大を持つことから、トリスオキサラトクロム酸カリウム塩の合成が確認できた。また残留六価クロムはジフェニルカルバジドを使ったパックテストを行った結果、六価クロムは検出されなかった。
浴(B)
トリスオキサラトクロム酸カリウム・3水和物 35g/L
クエン酸ナトリウム 10g/L
pH(しゅう酸で調整) 5.0
続き、三価クロメート処理面に3−アミノプロピルトリエトキシシランの1mL/L水溶液に5秒間浸漬した後、乾燥させて表面処理銅箔を得た。
実施例1と同様に、あらかじめ公知の方法で未処理銅箔の粗面を粗化処理した35μm銅箔を用意し、その粗化処理面に浴(C)に記載の処理浴中で、0.7A/dm2、2秒間陰極電解してバリア層を形成した後、水洗を行った。尚、この銅箔のバリア層のニッケル量は44mg/m2であった。
浴(C)
硫酸ニッケル・6水和物 30g/L
酢酸ナトリウム 10g/L
pH(硫酸で調整) 4.5
実施例1に於ける、浴(B)中のトリスオキサラトクロム酸カリウム溶液の濃度を50g/Lとしたこと以外は、実施例1と同様の方法で表面処理銅箔を得た。得られた表面処理銅箔は実施例1と同じ銅張積層板の各種特性試験を行い、その結果を表1に示した。
実施例1に於ける、浴(B)中での陰極電解条件を、10A/dm2、通電時間1秒としたこと以外は、実施例1と同様の方法で表面処理銅箔を得た。得られた表面処理銅箔は実施例1と同じ銅張積層板の各種特性試験を行い、その結果を表1に示した。
実施例1に於ける、浴(B)中での陰極電解を行わず、5秒間の浸漬処理としたこと以外は、実施例1と同様の方法で表面処理銅箔を得た。得られた表面処理銅箔は実施例1と同じ銅張積層板の各種特性試験を行い、その結果を表1に示した。
実施例1に於ける、浴(B)を三価クロム源としてCrO3の低級酸素酸塩による還元三価クロム浴を含む浴(D)に変更し、電解電流密度2A/dm2で通電時間3秒間の陰極電解を行ったこと以外は、実施例1と同様の方法で表面処理銅箔を得た。得られた表面処理銅箔は実施例1と同じ銅張積層板の各種特性試験を行い、その結果を表1に示した。
浴(D)
CrO3 50g/L
亜リン酸 100g/L
pH 2.0
実施例1に於ける、浴(B)を硫酸クロムを三価クロム源とする浴(E)に変更し、電解電流密度2A/dm2で通電時間3秒間の陰極電解を行ったこと以外は、実施例1と同様の方法で表面処理銅箔を得た。得られた表面処理銅箔は実施例1と同じ銅張積層板の各種特性試験を行い、その結果を表1に示した。
浴(E)
硫酸クロム 50g/L
硝酸ナトリウム 20g/L
pH 2.0
実施例1に於ける、浴(B)を硫酸クロムカリウムを三価クロム源とする浴(F)に変更し、電解電流密度2A/dm2で通電時間3秒間の陰極電解を行ったこと以外は、実施例1と同様の方法で表面処理銅箔を得た。得られた表面処理銅箔は実施例1と同じ銅張積層板の各種特性試験を行い、その結果を表1に示した。
浴(F)
硫酸クロムカリウム・12水和物 50g/L
硝酸ナトリウム 20g/L
pH 4.0
実施例1に於ける、浴(B)を従来法である六価クロムを含む浴(G)に変更し、電解電流密度2A/dm2で通電時間3秒間の陰極電解を行ったこと以外は、実施例1と同様の方法で表面処理銅箔を得た。得られた表面処理銅箔は実施例1と同じ銅張積層板の各種特性試験を行い、その結果を表1に示した。
浴(G)
二クロム酸ナトリウム二水和物 10g/L
酸化亜鉛 0.5g/L
水酸化ナトリウム 50g/lL
pH 13.5
変色なし ○
変色あり ×
変色なし ○
変色あり ×
Claims (3)
- 三価クロム錯体であるトリスオキサラトクロム酸水溶液中で銅箔を陰極電解してクロメート被膜を形成させた銅箔又はそれを使用した銅張り積層板。
- 銅箔上に、ニッケル、コバルト、タングステン、モリブデンのうち少なくとも一つ以上から選択された金属又はこれら金属とメタロイド金属であるリン又は、ほう素との間で形成された合金層を有し、該金属層上に請求項1に記載のクロメート処理層が形成された銅箔及びその製造方法。
- 前記クロメート層上にシランカップリング剤層を形成させたことを特徴とする銅箔及びその製造方法。
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