JP2008181937A - 有機エレクトロルミネッセンス素子及び照明装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板上に設けられた陰極及び陽極間に、有機層を有する、有機エレクトロルミネッセンス素子において、前記有機層が、発光極大波長が480nm以下の特定のイミダゾール部分構造を有するIr又はPt錯体燐光発光ドーパントを含有する発光極大波長が480nm以下の発光層A、及び、前記発光層Aと陽極の間に発光極大波長が510nm以上の発光層Bを含み、前記有機層は、有機層と接する陽極表面にプラズマ処理を行った後、該陽極表面を大気中に曝露することなく積層され有機エレクトロルミネッセンス素子。
【選択図】なし
Description
前記有機層が、少なくとも発光極大波長が480nm以下の下記一般式(A)〜(C)から選ばれる少なくとも1つの部分構造を有する燐光発光ドーパントを含有する発光極大波長が480nm以下の発光層A、及び、前記発光層Aと陽極の間に発光極大波長が510nm以上の発光層Bを含み、
前記有機層は、有機層と接する陽極表面にプラズマ処理を行った後、該陽極表面を大気中に曝露することなく積層されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
2.前記発光層Aが、前記発光層B以上の膜厚を有することを特徴とする前記1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
6.前記一般式(A)〜(C)から選ばれる少なくとも1つの部分構造を有する燐光発光ドーパントのイオン化ポテンシャルエネルギーが、5.1eVより高いことを特徴とする前記1〜5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
本発明の有機EL素子や該素子に係る化合物の発光色は、「新編色彩科学ハンドブック」(日本色彩学会編、東京大学出版会、1985)の108頁の図4.16において、分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング社製)で測定した結果を、CIE色度座標に当てはめたときの色で決定される。
本発明の有機EL素子は、基板上に設けられた陰極及び陽極の間に少なくとも発光層を含む有機層が挟持された構成を有する。
(ii)陽極/正孔輸送層/発光層ユニット/電子輸送層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(v)陽極/陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層ユニット/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
本発明の有機EL素子においては、発光層ユニットは、少なくとも2層の発光層を有することを特徴とするが、各発光層間には非発光性の中間層を有していてもよい。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
次に、発光層に含まれるホスト化合物(発光ホスト化合物ともいう)について説明する。
次いで、本発明に係る発光ドーパントについて説明する。
以下、燐光発光体について説明する。
前記一般式(A)において、Raは水素原子、脂肪族基、芳香族基または複素環基を表し、Rb、Rcは各々水素原子または置換基を表し、A1は芳香族環または芳香族複素環を形成するのに必要な残基を表し、MはIrまたはPtを表す。
本発明の有機EL素子においては、発光層間に非発光性の中間層(非ドープ領域ともいう)を設けてもよい。
注入層は必要に応じて設けることができ、陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
本発明の有機EL素子に適用する支持基板(以下、基体、基板、基材、支持体等ともいう)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また、透明であっても不透明であってもよい。支持基板側から光を取り出す場合には、支持基板は透明であることが好ましい。好ましく用いられる透明な支持基板としては、ガラス、石英、透明樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい支持基板は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明の有機EL素子の封止に用いられる封止手段としては、例えば、封止部材と、電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
有機層を挟み支持基板と対向する側の前記封止膜あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために、保護膜あるいは保護板を設けてもよい。特に、封止が前記封止膜により行われている場合には、その機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料としては、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量かつ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としてはAu等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。陽極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により、薄膜を形成させ、フォトリソグラフィー法で所望の形状のパターンを形成してもよく、あるいはパターン精度をあまり必要としない場合は(100μm以上程度)、上記電極物質の蒸着やスパッタリング時に所望の形状のマスクを介してパターンを形成してもよい。あるいは、有機導電性化合物のように塗布可能な物質を用いる場合には、印刷方式、コーティング方式など湿式製膜法を用いることもできる。この陽極より発光を取り出す場合には、透過率を10%より大きくすることが望ましく、また陽極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましい。更に膜厚は材料にもよるが、通常10nm〜1000nm、好ましくは10nm〜200nmの範囲で選ばれる。
一方、陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。これらの中で、電子注入性及び酸化等に対する耐久性の点から、電子注入性金属とこれより仕事関数の値が大きく安定な金属である第二金属との混合物、例えば、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、リチウム/アルミニウム混合物、アルミニウム等が好適である。陰極はこれらの電極物質を蒸着やスパッタリング等の方法により薄膜を形成させることにより、作製することができる。また、陰極としてのシート抵抗は数百Ω/□以下が好ましく、膜厚は通常10nm〜5μm、好ましくは50nm〜200nmの範囲で選ばれる。なお、発光した光を透過させるため、有機EL素子の陽極または陰極のいずれか一方が、透明または半透明であれば発光輝度が向上し好都合である。
本発明の有機EL素子の作製方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極からなる有機EL素子の作製法について説明する。
本発明の有機EL素子を適用した表示装置について説明する。
本発明の有機EL素子を適用した照明装置について説明する。
本発明の有機EL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、家庭用照明、車内照明、時計や液晶用のバックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、特にカラーフィルタや光拡散板、光取り出しフィルムなどと組み合わせた各種表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
商品展示・ディスプレイ用としては、店舗の商品ディスプレイ、冷凍・冷蔵ショーケース、博物館・美術館・展示会場などの展示品のライトアップ、自動販売機、遊戯台、交通広告などがある。
建築関係では、床・壁・天井などと照明とを融合して一体化したものは「建築化照明」と呼ばれる。「建築化照明」の代表的なものとしては、その方式により、コーニス照明、トロファ照明、コーブ照明、光天井、ルーバ天井などがある。これらは照明光源が天井・壁・床に組み込まれ、照明としての存在や気配を消し、建築素材自体が光を発することを求めている。
自動車用としては、外部の照明器具や発光表示体、車内の照明器具や発光表示体などに、有機EL素子が利用できる。前者は、前部に(小分類)ヘッドランプ、補助灯、車幅灯、フォッグランプ、方向指示灯など、後部にはリアコンビネーションランプとしてストップランプ、車幅灯、バック灯、方向指示灯、およびナンバープレート灯などがある。特に、有機EL素子を用いてリアコンビネーションランプを1枚で形成し、後部に貼り付けることによって、後部ランプのためのスペースを削減して、トランクルームを広くすることが可能となる。また、雨や霧で見通しが悪い時には、車幅灯やストップランプの面積を広くして、視認性を高めることもできる。一方、ホイールを有機EL素子で発光させることによって、側面からの視認性を高めることもできる。さらには、ボディ全体を有機EL素子で形成して発光させ、ボディカラーやデザインに新たな発想を盛り込むことが可能となる。
電車、地下鉄、バス、航空機、船舶などの公共交通機関における車内の照明や表示体において、本発明の有機ELは、その特徴を活かすことができる。
OA機器用光源としては、読み取り用センサーが搭載されているファクシミリ、複写機、スキャナ、プリンタ、それらの複合機などがあげられる。
製造会社では、かつては目視による検品工程に多くの工数と人力をかけていたが、それを撮影画像を利用し欠品判定することで自動化をはかっている。CCDカメラでとらえた対象物の画像をデジタル信号に変換し、種々の演算処理を行うことで、対象物の面積、長さ、個数、位置などの特徴を抽出し、設定された基準をもとに判定結果を出力するものが、その画像撮影の為に光源が必要。このような検査システムはパッケージや形状サイズ検査、マイクロ部品の検査などでも利用される。
植物工場とは『環境制御や自動化などハイテクを利用した植物の周年生産システム』である。植物栽培の環境をコンピューターにより制御することで、天候に左右されることなく、人手を必要とせずに作物を自動的に生産する技術。今後の世界の人口増、環境問題を考えると、農業にハイテクを導入することで、安定な食糧生産につながるいわゆる農業の工業化が必要になる。最近はLED、LDが、植物栽培の光源としての可能性が高まってきた。従来からよく使われている高圧ナトリウムランプなどの光源は赤色光と青色光のスペクトルバランスが悪く、また多量の熱放射が空調負荷を大きくし、植物との距離を十分にとる必要があるために、施設が大型化する欠点がある。
消防法や建築基準法で規定されている防災照明設備は、建築物火災に際して非難の為の出口や経路を示す誘導灯と、避難経路の明るさを確保し、迅速な避難を担保する非常灯とがある。
写真館やスタジオ、照明写真ボックスなどで使われる光源には、ハロゲン、タングステン、ストロボ、蛍光灯などが用いられている。これらの光源を被写体に直接直線的に当て陰影を強くつける、もしくは光を拡散させ、あまり陰影のない柔らかな光をつくるという、大きくは2つの光の種類を色々な角度から組み合わせて1つの絵がつくられている。光を拡散させるためには、光源と被写体の間にディフューザーを挟むこと、または他の面(レフ板など)に当てた反射光を用いるなどの方法がある。
家電製品には細部の見易さ、作業のしやすさ、デザインの為、光源がつけられている場合が多い。一例を挙げると、ミシン、電子レンジ、食器洗浄乾燥機、冷蔵庫、AV機器などは従来より光源が付いているが、新しいものでは洗濯乾燥機は横型モデルで取り残しが増えたことから光源が付けられるようになった。既存のものには白熱電球やLEDがつけられている場合が多い。今後、掃除機の先端に照明を設置して家具などの影の部分の清掃状況を確認したり、シェーバーに特定波長光の光源を設置して、髭剃り状況を確認したりするなど、色々と展開が考えられる。
スケートリンクの氷の下に有機ELを用いた照明を配置することによって、上からのスポットライトとは異なる演出が可能である。有機ELは発光温度が低いので特に有利である。また、スケーターの位置を検知して、その動きに合わせて発光させるようなことも可能である。スポットライトとの組み合わせ効果や、音楽のリズムに連動させた発光などもショーアップに有効である。
一般的にイルミネーションというと樹木へのイルミネーションのことを指していることが大半であったが、近年環境保護の観点から家屋や門、垣根などの造形物への装飾に移行する事例も数多くなっている。これは点光源を多数利用、ライン状に装飾したものが主流であり、LEDの出現により一層広がりを見せると見られている。
夜間屋外の歩行や運動で自動車・バイクなどから認識されやすくする目的で、自分の持ち物や靴、衣服に添付し、ヘッドライトの光を反射することで歩行者の安全を守る反射材製品(反射シートなど)が販売、利用されている。
有機EL素子を用いた発光体は、可視光を使って簡単なメッセージや情報などを送る「可視光タグ」にも有効に活用できる。すなわち、極めて短時間の明滅による信号を発光させることによって、それを受信する側に多量の情報を送ることができる。
現在はハロゲンランプなどが使用されている内視鏡や、ワイヤーを挿入して手術する腹腔手術用の照明などに有機ELを利用することによって、小型、軽量化、用途拡大に貢献する。特に近年注目されている、体内検査や治療に用いられる内視鏡カプセル(飲む内視鏡)などにも利用が可能で、期待されている。
さらに本発明の有機EL素子を組み込んだ発光体は、色調を容易に選択でき、蛍光灯のような明滅がなく、低消費電力で色調が安定しているので、特開2001−269105号公報に示されるような害虫防除装置として、特開2001−286373号公報に示されるような鏡用の照明として、特開2003−288995号公報に示されるような浴室照明システムとして、特開2004−321074号公報に示される植物育成用人工光源として、特開2004−354232号公報に示されるような水質汚れ測定装置の発光体として、特開2004−358063号公報に示されるような光感受性薬剤を用いた治療用被着体として、特開2005−322602号公報に示されるような医療用無影灯として、有用である。
《有機EL素子の作製》
〔有機EL素子1の作製〕
陽極として30mm×30mm、厚さ0.7mmのガラス基板上に、ITO(インジウムチンオキシド)を120nmの厚さで成膜した支持基板にパターニングを行った後、このITO透明電極を付けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った後、この透明支持基板を市販の真空蒸着装置に接続するプラズマ処理用チャンバー内の基板ホルダーに固定した。また、真空蒸着装置内の蒸着用るつぼの各々に、各層の構成材料を各々素子作製に最適の量充填した。蒸着用るつぼはモリブデン製またはタングステン製の抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
有機EL素子1と全く同様に正孔輸送層まで設けた後、以下のようにして発光層を形成した。
有機EL素子1と全く同様に正孔輸送層まで設けた後、以下のようにして発光層を形成した。
上記有機EL素子3の作製において、緑赤色燐光発光層(表1に記載の発光層1)のD1及びD2の濃度、同発光層の膜厚を表1記載のように変更した以外は同様にして、有機EL素子4及び5を作製し、それを用いて照明装置4及び5を作製した。
上記有機EL素子4の作製において、青色燐光発光層(表1に記載の発光層2)のドーパントをD5に変更し、ドープ濃度を表1記載のように変更した以外は同様にして、有機EL素子6を作製し、それを用いて照明装置6を作製した。ここで、化合物D5は発光極大波長473nmの本発明の一般式(A)〜(C)から選ばれる構造を有する化合物である。
〔電力効率の測定〕
分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング社製)を用いて、各有機EL素子の正面輝度及び輝度角度依存性を測定し、正面輝度1000cd/m2における電力効率を求めた。なお、表2には、有機EL素子4の電力効率を100とした際の相対値で表示した。
正面輝度4000cd/m2を初期輝度として連続駆動時の輝度変動を測定し、その輝度半減時間を駆動寿命として求めた。なお、表2には、有機EL素子4の駆動寿命を100とした際の相対値で表示した。
起動時、即ちt=0における色度と、輝度低下20%時、及び輝度半減時の色度を分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング社製)により測定し、その色度差ΔEを下記式より求めた。なお下記式においてx、yは、CIE1931表色系における色度x、yである。
《有機EL素子の作製》
〔有機EL素子7〜10の作製〕
実施例1に記載の有機EL素子2、3、4及び6において、プラズマ処理を行わなかった以外は同様にして、有機EL素子7〜10を作製した。
実施例1に記載の方法と同様にして、電力効率、駆動寿命及び駆動経時での色度安定性を評価した。表3に、電力効率、駆動寿命については実施例1の有機EL素子4の値を100%とした相対値で、各特性値を示す。
《有機EL素子の作製》
〔有機EL素子11〜13の作製〕
有機EL素子4の作製において、表1記載の発光層1(緑赤発光層)の膜厚とホスト化合物を表4記載のように変更した以外は、有機EL素子4の作製と同様にして、有機EL素子11から13を作製し、該素子を用いて実施例1と同様に照明装置11〜13を得た。
実施例1に記載の方法と同様にして、電力効率、駆動寿命及び駆動経時での色度安定性を評価した。表5に、電力効率、駆動寿命については有機EL素子4の値を100%とした相対値で、各特性値を示す。
〔有機EL素子14〜16の作製〕
実施例1に記載の有機EL素子4において、表1の発光層2(青色発光層)のホスト化合物及び膜厚を表6のように変更した以外は同様にして、有機EL素子14〜16を作製し、照明装置14〜16を得た。有機EL素子14〜16の各発光層は発光色度がx=0.40±0.03、y=0.41±0.02(CIE1931)になるように最適調整されている。
実施例1に記載の方法と同様にして、電力効率、駆動寿命、駆動経時での色度安定性と、下記の方法に従って保存安定性を評価した。
70℃環境下で各有機EL素子を200時間保存した後、2.5mA/cm2の一定電流値で駆動した際の輝度変化率(未処理時の輝度を100%とした時の70℃で200h保存した後における輝度比)を測定し、これを有機EL素子の保存安定性の尺度とした。
《有機EL素子17の作製》
プラズマ処理後、基板を一旦大気に2時間曝露した以外は、有機EL素子4の作製と同様にして有機EL素子17を作製し、照明装置17を得た。
実施例1に記載の方法と同様にして、電力効率、駆動寿命、駆動経時での色度安定性を評価した。
102 ガラスカバー
105 陰極
106 有機EL層
107 透明電極付きガラス基板
108 窒素ガス
109 捕水剤
Claims (8)
- 基板上に設けられた陰極及び陽極間に、有機層を有する、有機エレクトロルミネッセンス素子において、
前記有機層が、少なくとも発光極大波長が480nm以下の下記一般式(A)〜(C)から選ばれる少なくとも1つの部分構造を有する燐光発光ドーパントを含有する発光極大波長が480nm以下の発光層A、及び、前記発光層Aと陽極の間に発光極大波長が510nm以上の発光層Bを含み、
前記有機層は、有機層と接する陽極表面にプラズマ処理を行った後、該陽極表面を大気中に曝露することなく積層されたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層Aが、前記発光層B以上の膜厚を有することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層Bの膜厚が10nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記発光層Aと、前記発光層Bが、ガラス転移温度が90℃以上である同一のホスト化合物を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記一般式(A)〜(C)から選ばれる少なくとも1つの部分構造を有する燐光発光ドーパントのイオン化ポテンシャルエネルギーが、5.1eVより高いことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 発光ドーパントが全て燐光発光型ドーパントであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を用いることを特徴とする照明装置。
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