JP2008156708A - Method for producing transparent electroconductive film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、透明導電膜の製造方法に関する。さらに詳しくは、液晶表示装置や有機EL表示装置用の非晶質透明導電膜の製造方法及びその製造装置に関する。 The present invention relates to a method for producing a transparent conductive film. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing an amorphous transparent conductive film for a liquid crystal display device or an organic EL display device, and a manufacturing apparatus therefor.
インジウムを主成分とする酸化物透明導電膜では、スズをドープした酸化インジウム(ITO)が一般的に使用されている。この種の酸化物透明導電膜の製造方法としては、DC又はRF2極スパッタ法や、DC又はRFマグネトロンスパッタ法等のスパッタ法が、大型基板上に酸化物透明導電膜を均一に成膜できるため多く使われている。 In the oxide transparent conductive film containing indium as a main component, indium oxide (ITO) doped with tin is generally used. As a manufacturing method of this type of oxide transparent conductive film, a sputtering method such as a DC or RF bipolar sputtering method or a DC or RF magnetron sputtering method can uniformly form an oxide transparent conductive film on a large substrate. Many are used.
ところで、ITOのスパッタ法では透明導電膜の電気抵抗率に影響を与える要因として、基板温度と酸素ガス分圧が知られている。このうち、基板温度については、温度が高い方がより低い電気抵抗の膜がえられる事がわかっている。
酸素分圧については、酸素分圧が低い領域で、膜の酸素欠損が多くなりキャリヤー密度が高くなるものの移動度が小さくなること、及び酸素分圧が高い領域で、キャリヤー密度が低くなるものの移動度が大きくなることが知られている。キャリヤー密度と移動度はトレードオフの関係にあるので、酸素分圧には膜の抵抗値が極小になる最適分圧があることが分かっている。
このようにスパッタ法では、基板温度と酸素ガス分圧のそれぞれのパラメーターを駆使して低抵抗の透明導電膜の検討がなされている(例えば、非特許文献1参照。)。
By the way, in the ITO sputtering method, the substrate temperature and the oxygen gas partial pressure are known as factors affecting the electrical resistivity of the transparent conductive film. Among these, it has been found that the substrate temperature is higher when the temperature is higher.
Regarding the oxygen partial pressure, in the region where the oxygen partial pressure is low, the oxygen deficiency of the film increases and the carrier density increases, but the mobility decreases, and in the region where the oxygen partial pressure is high, the carrier density decreases. The degree is known to increase. Since carrier density and mobility are in a trade-off relationship, it has been found that the oxygen partial pressure has an optimum partial pressure at which the resistance value of the film is minimized.
As described above, in the sputtering method, a low-resistance transparent conductive film has been studied by making full use of the substrate temperature and oxygen gas partial pressure parameters (see, for example, Non-Patent Document 1).
しかしながら、ITOをターゲットにした場合、連続的にスパッタを行うとターゲット表面にInOという絶縁性の酸化物が生成され、ターゲット表面が黒化(以下ターゲットの黒化という)し、ターゲットの黒化と共に、基板上に形成される透明導電膜の電気抵抗が上昇する問題があった。このため、多数の基板上に連続して透明導電膜を形成する場合、膜の電気抵抗が徐々に上昇するため、均一な電気抵抗の膜が得られないという問題があった。 However, when ITO is used as the target, if sputtering is performed continuously, an insulating oxide called InO is generated on the target surface, and the target surface is blackened (hereinafter referred to as blackening of the target). There is a problem in that the electrical resistance of the transparent conductive film formed on the substrate increases. For this reason, when a transparent conductive film is continuously formed on a large number of substrates, the electric resistance of the film gradually increases, and there is a problem that a film having a uniform electric resistance cannot be obtained.
この問題を解決する方法として、スパッタ電圧に着目し、スパッタ電圧を一定以下の電圧でスパッタする方法が提案されている(特許文献1参照。)。この方法は、ターゲット表面の平行磁界強度を400Oe(エルステッド)以上に設定して行うものである。即ち、強力な磁界強度とすることで、スパッタ放電電圧を低下させ、ターゲットに衝突するイオンのエネルギーを低くすることにより、活性な単原子状に粒子をスパッタし、低抵抗な透明導電膜を得る事を目的としている。 As a method for solving this problem, there has been proposed a method in which the sputtering voltage is focused at a voltage lower than a certain value while paying attention to the sputtering voltage (see Patent Document 1). This method is performed by setting the parallel magnetic field strength of the target surface to 400 Oe (Oersted) or more. That is, by setting a strong magnetic field strength, the sputtering discharge voltage is lowered, and the energy of ions colliding with the target is lowered, whereby particles are sputtered into an active monoatomic form to obtain a low-resistance transparent conductive film. It is aimed at things.
しかしながら、ターゲット表面の磁界強度を400Oe以上にした場合、スパッタに寄与するプラズマは高密度に凝縮され、この凝縮されたプラズマ粒子により、ターゲットの一部が極端にスパッタされることから、ターゲットの使用効率が極端に低くなるという問題があった。
この問題に対し、ターゲットの裏側に設けたマグネットを遥動させる方法が考案されている。しかし、この場合も、極端に凝縮されたプラズマを用いるために、一部分のみにスパッタが集中し、ターゲット上のほんの一部だけにエロージョン(侵食)が発生してしまい、ターゲットの使用効率が上がらない等の問題があった。
尚、スパッタリング装置については、例えば、特許文献2に記載されている。
To solve this problem, a method has been devised in which the magnet provided on the back side of the target is moved. However, in this case as well, since extremely condensed plasma is used, spatter concentrates on only a part, and erosion (erosion) occurs only on a part of the target, so that the efficiency of use of the target does not increase. There was a problem such as.
The sputtering apparatus is described in Patent Document 2, for example.
本発明は上述の問題に鑑みなされたものであり、ターゲット表面の黒化がなく、安定して低抵抗の膜が得られ、かつターゲットの使用効率の高い透明導電膜の製造法及び製造装置を提供するものである。 The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and provides a method and an apparatus for producing a transparent conductive film in which a target surface is not blackened, a low-resistance film is stably obtained, and the target is used efficiently. It is to provide.
本発明によれば、以下のインジウムと亜鉛を含む酸化物の透明導電膜の製造方法等が提供される。
1.スパッタリング法によるインジウムと亜鉛を含む酸化物の透明導電膜の製造方法であって、酸化インジウムと酸化亜鉛を主成分とするターゲットの表面の平行磁場強度を400Oe(エルステッド)未満に保持してスパッタすることを特徴とする透明導電膜の製造方法。
2.前記ターゲットが、In2O3・(ZnO)m(mは2から20の整数)で示される構造を含むことを特徴とする1に記載の酸化物透明導電膜の製造方法。
3.真空処理室内に基板と、酸化インジウムと酸化亜鉛を主成分とするターゲットとを対向させ、前記基板とターゲットとの間に生ずるプラズマ放電により、基板上にインジウムと亜鉛を含む酸化物の透明導電膜を形成する装置において、前記ターゲットの、前記基板と対向する面の裏面側に、ターゲット表面の平行磁界強度を調整する電磁石と、スパッタ電圧の変化に応じて、前記電磁石の磁場強度を制御し、ターゲット表面の平行磁場強度を400Oe未満に保持する機構とを、有することを特徴とする透明導電膜の製造装置。
4.真空処理室内に基板と、酸化インジウムと酸化亜鉛を主成分とするターゲットとを対向させ、前記基板とターゲットとの間に生ずるプラズマ放電により、基板上にインジウムと亜鉛を含む酸化物の透明導電膜を形成する装置において、前記ターゲットの、前記基板と対向する面の裏面側に、ターゲット表面の平行磁界強度を調整するための磁石と、この磁石とターゲット表面との距離を調整する制御機構を有し、スパッタ電圧の変化に応じて、前記磁石とターゲット表面の距離を調整することを特徴とする透明導電膜の製造装置。
According to this invention, the manufacturing method of the transparent conductive film of the oxide containing the following indium and zinc, etc. are provided.
1. A method for producing a transparent conductive film of oxide containing indium and zinc by sputtering, wherein the parallel magnetic field strength of the surface of a target mainly composed of indium oxide and zinc oxide is kept below 400 Oe (Oersted) and sputtered. A method for producing a transparent conductive film.
2. 2. The method for producing an oxide transparent conductive film according to 1, wherein the target includes a structure represented by In 2 O 3. (ZnO) m (m is an integer of 2 to 20).
3. A transparent conductive film made of an oxide containing indium and zinc on a substrate by plasma discharge generated between the substrate and a target mainly composed of indium oxide and zinc oxide in a vacuum processing chamber. An electromagnet that adjusts the parallel magnetic field strength of the target surface on the back side of the surface of the target that faces the substrate, and controls the magnetic field strength of the electromagnet according to a change in sputtering voltage, And a mechanism for holding the parallel magnetic field strength of the target surface below 400 Oe.
4). A transparent conductive film made of an oxide containing indium and zinc on a substrate by plasma discharge generated between the substrate and a target mainly composed of indium oxide and zinc oxide in a vacuum processing chamber. And a control mechanism for adjusting the distance between the magnet and the target surface on the back side of the surface of the target that faces the substrate. And the manufacturing apparatus of the transparent conductive film characterized by adjusting the distance of the said magnet and target surface according to the change of a sputtering voltage.
本発明の透明導電膜の製造方法は、ターゲット表面の黒化がなく、安定して低抵抗の膜が得られ、かつターゲットの使用効率が高い。
また、本発明の製造装置により、本発明の製造方法が容易に実施できる。
In the method for producing a transparent conductive film of the present invention, the target surface is not blackened, a low-resistance film can be stably obtained, and the use efficiency of the target is high.
Moreover, the manufacturing method of the present invention can be easily carried out by the manufacturing apparatus of the present invention.
以下、本発明の透明導電膜の製造方法を具体的に説明する。
本発明の透明導電膜の製造方法は、スパッタリング法によるインジウムと亜鉛を含む酸化物の透明導電膜の製造方法であって、酸化インジウムと酸化亜鉛を主成分とするターゲットの表面の平行磁場強度を400Oe未満に保持してスパッタすることを特徴とする。
ターゲット表面の平行磁場強度を400Oe未満に保持することにより、プラズマの異常な凝縮を抑え、ターゲットのエロージョンをターゲット表面全体に広げることができる。これにより、ターゲットの使用効率が格段に高くなる。
ターゲット表面の平行磁場強度は、200Oe以上、400Oe未満が好ましく、200Oe〜350Oeがさらに好ましく、より好ましくは、200Oe〜300Oeが特に好ましい。200Oe未満ではプラズマが安定せず、スパッタ状態も安定しないことがある。
尚、ターゲット表面の平行磁場強度は、F.W.BELL社製ハンディガウスメータ5080型を用い、プローブ(STD58−0404)をターゲット表面に接触させた状態で測定した平均値を意味する。
Hereinafter, the manufacturing method of the transparent conductive film of this invention is demonstrated concretely.
The method for producing a transparent conductive film according to the present invention is a method for producing a transparent conductive film of an oxide containing indium and zinc by a sputtering method, wherein the parallel magnetic field strength of the surface of a target mainly composed of indium oxide and zinc oxide is increased. It is characterized by being sputtered while being kept below 400 Oe.
By maintaining the parallel magnetic field strength of the target surface below 400 Oe, abnormal condensation of plasma can be suppressed and the erosion of the target can be spread over the entire target surface. Thereby, the usage efficiency of the target is remarkably increased.
The parallel magnetic field strength on the target surface is preferably 200 Oe or more and less than 400 Oe, more preferably 200 Oe to 350 Oe, more preferably 200 Oe to 300 Oe. If it is less than 200 Oe, the plasma may not be stable, and the sputtering state may not be stable.
The parallel magnetic field strength on the target surface is F.D. W. The average value measured in the state which used the handy Gauss meter type 5080 by BELL, and made the probe (STD58-0404) contact the target surface is meant.
尚、スズをドープした酸化インジウム(ITO)からなるターゲットを使用して、400Oe未満で成膜した場合、安定して低抵抗の膜を連続して成膜できない。一方、本発明のように酸化インジウム−酸化亜鉛を主成分とするターゲットを使用することで、ターゲットの黒化もなく、また、400Oe未満でスパッタすることにより、ターゲットの使用効率が飛躍的に向上する。 In addition, when using a target made of indium oxide (ITO) doped with tin and forming a film at less than 400 Oe, a stable and low resistance film cannot be continuously formed. On the other hand, by using a target mainly composed of indium oxide-zinc oxide as in the present invention, there is no blackening of the target, and sputtering is performed at less than 400 Oe, so that the usage efficiency of the target is dramatically improved. To do.
本発明にて使用するターゲットは、酸化インジウム−酸化亜鉛を主成分とし、In2O3・(ZnO)m(mは2から20の整数)で示される化合物を含有する酸化インジウムからなるものであることが好ましい。
これにより、ターゲットのバルク抵抗が低く、安定したスパッタ放電が持続され、且つ、黒化がなく安定したスパッタ速度が得られることとなる。
尚、ターゲットに含まれる化合物はX線回折により特定することが出来る。
また、酸化インジウム−酸化亜鉛を主成分とするとは、これらの含有量がターゲット全体の50重量%以上、好ましくは80重量%以上であることを意味する。酸化インジウム−酸化亜鉛の他には、例えば、酸化スズ等を含有することができる。
The target used in the present invention is composed of indium oxide containing indium oxide-zinc oxide as a main component and a compound represented by In 2 O 3. (ZnO) m (m is an integer of 2 to 20). Preferably there is.
As a result, the bulk resistance of the target is low, a stable sputter discharge is maintained, and a stable sputter speed without blackening is obtained.
The compound contained in the target can be identified by X-ray diffraction.
In addition, indium oxide-zinc oxide as a main component means that the content thereof is 50% by weight or more, preferably 80% by weight or more of the entire target. In addition to indium oxide-zinc oxide, for example, tin oxide can be contained.
酸化インジウム−酸化亜鉛ターゲットの、In元素及びZn元素の合計に対するIn元素の比率[In/(In+Zn):原子比]は、0.2〜0.95が好ましく、0.5〜0.95がより好ましく、0.7〜0.95が特に好ましい。0.2未満では、得られる透明導電膜の比抵抗が大きくなり、実用に供さない場合がある。一方、0.95を超えると、透明導電膜が結晶化して透明導電膜にならない場合や、結晶化して比抵抗が大きくなる等の問題が生じる場合がある。
尚、ターゲットの組成は元素分析により測定できる。
The ratio [In / (In + Zn): atomic ratio] of In element to the total of In element and Zn element of the indium oxide-zinc oxide target is preferably 0.2 to 0.95, and preferably 0.5 to 0.95. More preferred is 0.7 to 0.95. If it is less than 0.2, the specific resistance of the transparent conductive film obtained becomes large and may not be put to practical use. On the other hand, when it exceeds 0.95, there are cases where the transparent conductive film is crystallized and does not become a transparent conductive film, or crystallized to increase specific resistance.
The composition of the target can be measured by elemental analysis.
本発明の透明導電膜の製造方法は、例えば、以下の装置にて実施できる。
図1は本発明のスパッタリング装置の一実施形態を示す概略図である。
スパッタリング装置1は、真空処理室内に基板と、酸化インジウム−酸化亜鉛ターゲットとを対向させ、基板とターゲットとの間に生ずるプラズマ放電により、基板上にインジウムと亜鉛を含む酸化物の透明導電膜を形成する装置である。
The manufacturing method of the transparent conductive film of this invention can be implemented with the following apparatuses, for example.
FIG. 1 is a schematic view showing an embodiment of the sputtering apparatus of the present invention.
The sputtering apparatus 1 makes a substrate and an indium oxide-zinc oxide target face each other in a vacuum processing chamber, and an oxide transparent conductive film containing indium and zinc is formed on the substrate by plasma discharge generated between the substrate and the target. It is an apparatus to form.
スパッタリング装置1は、真空処理室10にカソードケース20を接続した構成をしている。真空処理室10には、排気口11やスパッタガスを導入する導入管12がある。また、真空処理室10内には成膜対象である基板Bを置く台13がある。真空処理室10の壁部はアースされアノードとして作用する。
カソードケース20は、真空処理室10の一部に接続され、真空処理室10と接する面にはカソード21が設置される。カソード21は、バッキングプレート22にターゲット23をロウ等で固定した構成をしている。ターゲット23は、基板Bと対向している。
カソードケース20の内部には電磁石24があり、ターゲット23表面の磁界強度を調整する。
The sputtering apparatus 1 has a configuration in which a
The
An
電磁石24は電磁石用DC電源25に接続されている。また、真空処理室10とカソードケース20はプラズマ放電用のDC電源26に接続されている。
電磁石用DC電源25とプラズマ放電用のDC電源26は、制御部30を通して接続され、プラズマ放電時のスパッタ電圧値を基に電磁石の電流を制御する機構を構成している。
尚、図示しないが、真空処理室10とカソードケース20の接続部は、テフロン(登録商標)シート等で絶縁されている。また、アースシールド14が設置されている。また、必要により、基板Bとターゲット23の間に防着板を設置してもよい。さらに、台13はヒーター等の加熱手段を有していてもよい。
The
The electromagnet DC power supply 25 and the plasma discharge DC power supply 26 are connected through the control unit 30 to constitute a mechanism for controlling the electromagnet current based on the sputtering voltage value during plasma discharge.
Although not shown, the connection between the vacuum processing chamber 10 and the
続いて、スパッタリング装置1を用いた酸化物透明導電膜の製造方法について説明する。
ガラス基板等の透明導電膜を形成する基板Bを真空処理室10の台13に置き、酸化インジウム−酸化亜鉛からなるターゲット23をバッキングプレート22に固定した後、真空処理室10内を減圧し真空とする。減圧は排気口11に接続された真空ポンプ(図示せず)で行う。減圧後、導入管12からアルゴン−酸素混合ガス等のスパッタガスを導入する。
プラズマ放電用のDC電源26により、カソードケース20と真空処理室10に電圧を印加してプラズマを発生させ、スパッタリングを行う。この際、プラズマ放電用のDC電源26からスパッタ電圧値を制御部30に送信し、この値に基づいて電磁石用DC電源25を制御することで電磁石の磁力を制御し、ターゲット表面の平行磁場強度を400Oe未満に制御する。
Then, the manufacturing method of the oxide transparent conductive film using the sputtering apparatus 1 is demonstrated.
A substrate B on which a transparent conductive film such as a glass substrate is formed is placed on the
A DC power source 26 for plasma discharge applies a voltage to the
本発明の装置では、スパッタ電圧の変化に応じて、電磁石24への電流を調整する制御部30があるため、ターゲット表面の平行磁場強度を所定値付近に固定できる。尚、制御部30は、予め測定されたスパッタ電圧とターゲット表面の平行磁力強度の関係に基づき、電磁石24の電流を制御する。具体的な関係は装置により異なるが、一般にはスパッタ電圧が高い方へシフトしたときは、電磁石24の電流を増加して磁場強度を高める方へ制御し、スパッタ電圧が低い方へシフトしたときは、電磁石24の電流を低減して磁場強度を低くする方へ制御することで、平行磁場強度を所定値の付近に制御でき、一定の平行磁場強度でスパッタすることができる。
In the apparatus of the present invention, since there is the control unit 30 that adjusts the current to the
上記のように、ターゲット表面の平行磁場強度を制御しながら、所望の膜厚となるようにスパッタ時間やスパッタガス濃度等を調整することで、酸化物透明導電膜を形成することができる。
尚、ターゲット表面の平行磁場強度を所定値に制御する他は、この分野における通常の条件(真空度や基板の加熱温度等)を採用できる。
As described above, the transparent oxide conductive film can be formed by adjusting the sputtering time, the sputtering gas concentration, and the like so as to obtain a desired film thickness while controlling the parallel magnetic field strength on the target surface.
In addition, other than controlling the parallel magnetic field intensity on the target surface to a predetermined value, normal conditions in this field (such as the degree of vacuum and the heating temperature of the substrate) can be employed.
上述した実施形態では、電磁石24の電流を制御することによりターゲット表面の平行磁場強度を調整したが、これに限らず他の方法を採用することもできる。例えば、ターゲットと磁石間の垂直距離を変動することによっても平行磁場強度を調整できる。
In the above-described embodiment, the parallel magnetic field strength on the target surface is adjusted by controlling the current of the
図2は本発明のスパッタリング装置の他の実施形態を示す概略正面図であり、図3は図2のA−A断面図、図4は同装置の要部の斜視図である。
尚、スパッタリング装置2は、基本的には上述したスパッタリング装置1と同様な構成を有する。具体的には、真空処理室10にカソードケース20を接続した構成をしている。本実施形態は、カソードケース20に電磁石を基板Bの平行及び垂直方向に移動可能とした点が特徴部分であるので、真空処理室10に関する説明は省略する。また、図1に示す装置と同じ構成要素には、同じ付番を付してある。
2 is a schematic front view showing another embodiment of the sputtering apparatus of the present invention, FIG. 3 is a cross-sectional view taken along the line AA of FIG. 2, and FIG. 4 is a perspective view of the main part of the apparatus.
The sputtering apparatus 2 basically has the same configuration as the sputtering apparatus 1 described above. Specifically, the
真空処理室10の室壁に垂直に取り付けたカソード21は、角形のカソードケース20の片面に気密に取り付けたバッキングプレート22と、その表面にボンディングした角形等の板状のターゲット23を備えている。カソード21は適当なDC電源に接続されている。ターゲット23の背面に沿って移動自在に長手板状の電磁石24が設けてある。電磁石24をターゲット23の背面に沿って移動させるために、カソードケース20の裏面で、かつ電磁石24の背後に移動装置40が設けられる。
尚、基板Bとターゲット23の間には、基板B以外の部分に薄膜が付かないよう防着板27(シールド)が設置されている。また、電磁石24は永久磁石でもよい。
The
An adhesion preventing plate 27 (shield) is installed between the substrate B and the
基板Bをスパッタリング成膜するため、カソード21にDC電源から通電すると、ターゲット23の表面23a側に形成された電磁石24による漏洩磁界がプラズマを閉じ込めて高密度プラズマ領域が形成され、その領域が電磁石24の移動に伴ってターゲット23の表面側を移動し、ターゲット23の表面23aを均一にマグネトロンスパッタしながらターゲット23と対向した真空処理室10内に設けた基板Bに成膜が施される。
電磁石24の長さは、通常、ターゲット23のスパッタ領域より長く形成し、電磁石24の幅はターゲット23のスパッタ領域よりも短く形成され、移動する小さな電磁石24によりターゲット23のスパッタ領域全体を漏洩磁界で走査できるように構成される。
When the
The length of the
カソード21には、DC電源から定電力制御された電力を供給するのが一般的である。電磁石24がターゲット23の一端から他端へ移動するとき、その移動端では放電電圧(スパッタ電圧)が高く、その移動中の中間位置では放電電圧が低くなる。
本発明では、その移動中にスパッタ電圧の増減に応じて電磁石24をターゲット23の表面23aに対して垂直方向へ移動させてその放電の電圧をほぼ一定に維持することにより、ターゲット表面の平行磁場強度を制御できる。
In general, the
In the present invention, a parallel magnetic field on the target surface is maintained by moving the
続いて、電磁石24を基板Bに対して平行及び垂直方向に移動可能とする機構について説明する。
電磁石24の移動装置40は、電磁石24の背後に設けたボス41を挿通する螺桿42と、この螺桿42を正逆回転させる電動機43、及び電磁石24を安定して移動させるための案内桿44とで構成され、これら螺桿42、電動機43及び案内桿44を電磁石24の背後に位置して設けた可動フレーム45に搭載してある。また、電磁石24の背面方向で、かつターゲット23の表面23aに対して垂直方向に延びる角軸型の一対の案内桿46をカソードケース20に取り付け、各案内桿46に可動フレーム45に設けたスライドブッシュ47を挿通させて可動フレーム45を表面23aの垂直方向へ往復移動自在とし、可動フレーム45に垂直方向へ往復移動させるために、可動フレーム45にボス48を設けると共に、ボス48にカソードケース20に回転自在に設けた案内桿46と同方向に延びるボールねじの螺桿49を螺合させ、カソードケース20に搭載した電動機50の回転をベルト51及びプーリー52を介して螺桿49に伝達するようにしてある。これにより電動機50が正逆に回転すると螺桿49が正逆回転し、可動フレーム45が表面23aに対して垂直方向へ往復移動される。
Next, a mechanism that enables the
The
本発明の装置では、スパッタ電圧の変化に応じて、電磁石24とターゲット23の距離を調整することにより、ターゲット表面の平行磁場強度を所定値付近に固定できる。
具体的には、スパッタ電圧が高い方へシフトしたときは、電磁石24とターゲット23の距離を近づける方へ制御し、スパッタ電圧が低い方へシフトしたときは、距離を遠ざける方へ制御することで、平行磁場強度を所定値の付近に制御でき、一定の平行磁場強度でスパッタすることができる。
In the apparatus of the present invention, by adjusting the distance between the
Specifically, when the sputtering voltage is shifted to the higher side, the distance between the
本装置では、スパッタ電圧を検出する検出器53を設け、検出器53を電動機50のコントローラ54に接続してスパッタ電圧、即ち検出器53の検出値が予定値よりも大きいときは可動フレーム45及び電磁石24を表面23aに近づけ、その検出値が予定値より小さいときはこれらを表面23aから遠ざけるように電動機50を回転させる。
In this apparatus, a
本発明では、上記のように電磁石24をその移動中に表面23aに対して更に垂直方向へ移動させて、その平行磁場強度を一定とするもので、これによりプラズマの状態が電磁石24の移動中にほぼ一様になり、ターゲットが消耗しても一様なプラズマが得られて基板に均質な成膜を施せ、異常放電が防止されるのでスプラッシュやパーティクルの発生も防止でき、質の良い膜が得られる。
In the present invention, as described above, the
尚、本実施形態において、電磁石24は、上述したスパッタリング装置1と同様、電磁石用DC電源と制御部に接続され、スパッタ電圧値に基づいて電磁石の磁力を制御し、ターゲット表面の平行磁場強度を調整する機構を有していてもよい。
In the present embodiment, the
実施例1−4、比較例1,2
スパッタリング装置(神港精機(株)製)の真空室内に、基板として無アルカリガラス(コーニング#7059)をセットした。また、ターゲットとして酸化インジウム(89.3wt%)−酸化亜鉛(10.7wt%)からなるターゲット(IZOターゲット:尚、IZOは出光興産(株)の登録商標)であって、サイズが4インチφ×5mm厚のものを使用した。尚、IZOターゲットの構造は、In2O3・(ZnO)m(mは2から20の整数)である。
真空室内を5×10−4Paまで排気減圧し、その後、酸素1%を含むアルゴンガスを導入して真空室内を0.3Paとした。その後、室温にてスパッタを開始した。DCマグネトロンスパッタを所定の電力にて行い、スパッタ時におけるターゲット表面の平行磁界強度が表1に示す値となるように電磁石を制御し、連続運転した。
この際、成膜初期(開始後10時間)及び終盤(開始後450時間)における透明導電膜の比抵抗を測定した。スパッタの終了は、エロージョン部の深さが4mmまで進行したところとした。
Examples 1-4, Comparative Examples 1 and 2
Non-alkali glass (Corning # 7059) was set as a substrate in a vacuum chamber of a sputtering apparatus (manufactured by Shinko Seiki Co., Ltd.). Further, a target composed of indium oxide (89.3 wt%)-zinc oxide (10.7 wt%) as a target (IZO target: IZO is a registered trademark of Idemitsu Kosan Co., Ltd.) and has a size of 4 inches φ A x5 mm thick one was used. The structure of the IZO target is In 2 O 3. (ZnO) m (m is an integer of 2 to 20).
The vacuum chamber was evacuated to 5 × 10 −4 Pa and then argon gas containing 1% oxygen was introduced to make the vacuum chamber 0.3 Pa. Thereafter, sputtering was started at room temperature. DC magnetron sputtering was performed with a predetermined power, and the electromagnet was controlled so that the parallel magnetic field strength of the target surface at the time of sputtering became the value shown in Table 1, and was continuously operated.
At this time, the specific resistance of the transparent conductive film was measured at the initial stage of film formation (10 hours after the start) and at the end stage (450 hours after the start). Sputtering was terminated at a point where the erosion depth reached 4 mm.
各例におけるターゲット表面の平行磁界強度、スパッタ初期の膜の比抵抗及びスパッタ電圧、スパッタ終盤の膜の比抵抗及びスパッタ電圧、ターゲットの使用効率を表1に示す。
尚、ターゲットの使用効率は、下記の式により算出した。
{(初期ターゲットの重量)−(使用後のターゲット重量)}/(初期ターゲットの重量)
また、膜の比抵抗は、三菱油化製のロレスタにより測定し、スパッタ電圧はターゲットに印加された電圧の値である。
ターゲット表面の平行磁界強度は、F.W.BELL社製ハンディガウスメータ5080型を用い、プローブ(STD58−0404)をターゲット表面に接触させた状態で測定した。3回以上測定し、平均値を平行磁界強度とした。後述する実施例5、比較例3−6においても同様とした。
Table 1 shows the parallel magnetic field strength of the target surface, the specific resistance and sputtering voltage of the film at the initial stage of sputtering, the specific resistance and sputtering voltage of the film at the end of sputtering, and the usage efficiency of the target in each example.
The target usage efficiency was calculated by the following equation.
{(Weight of initial target)-(Target weight after use)} / (Weight of initial target)
Further, the specific resistance of the film is measured by a Loresta made by Mitsubishi Yuka, and the sputtering voltage is a value of a voltage applied to the target.
The parallel magnetic field strength on the target surface is F.D. W. The measurement was performed in a state where the probe (STD58-0404) was brought into contact with the target surface using a handheld Gauss meter 5080 manufactured by BELL. Three or more measurements were taken, and the average value was taken as the parallel magnetic field strength. The same applies to Example 5 and Comparative Example 3-6 described later.
各例において、スパッタ終盤まで黒化物の析出もなく、また、スパッタ速度の低下もなく、アーキング等の異常放電の発生も認められなかった。実施例は比較例と比べて、ターゲットの使用効率が高いことが確認できた。 In each case, no blackened material was deposited until the end of sputtering, the sputtering rate did not decrease, and no abnormal discharge such as arcing was observed. It was confirmed that the working efficiency of the example was higher than that of the comparative example.
比較例3、4
実施例1と同様に、スパッタリング装置(神港精機(株)製)の真空室内に、基板として無アルカリガラス(コーニング#7059)をセットした。
ターゲットとしては、酸化インジウム(90wt%)−酸化スズ(10wt%)のターゲット(ITOターゲット)であって、サイズが4インチφ×5mm厚のものを配置した。
真空層内を5×10−4Paまで排気減圧し、その後、酸素2%を含むアルゴンガスを導入して真空層内を0.3Paとした。その後、室温にてスパッタを開始した。DCマグネトロンスパッタを所定の電力にて行い、このときのターゲット表面の磁界強度が300Oe(比較例3)、又は1200Oe(比較例4)になるように電磁石を制御して連続運転した。
Comparative Examples 3 and 4
Similarly to Example 1, non-alkali glass (Corning # 7059) was set as a substrate in a vacuum chamber of a sputtering apparatus (manufactured by Shinko Seiki Co., Ltd.).
The target was an indium oxide (90 wt%)-tin oxide (10 wt%) target (ITO target) having a size of 4 inches φ × 5 mm thick.
The inside of the vacuum layer was evacuated to 5 × 10 −4 Pa and then argon gas containing 2% oxygen was introduced to make the inside of the vacuum layer 0.3 Pa. Thereafter, sputtering was started at room temperature. DC magnetron sputtering was performed with a predetermined power, and the electromagnet was controlled and continuously operated so that the magnetic field strength of the target surface at this time was 300 Oe (Comparative Example 3) or 1200 Oe (Comparative Example 4).
比較例3、4におけるターゲット表面の平行磁界強度、スパッタ初期の膜の比抵抗及びスパッタ電圧、スパッタ終盤の膜の比抵抗及びスパッタ電圧、ターゲットの使用効率を表2に示す。 Table 2 shows the parallel magnetic field strength of the target surface, the specific resistance and sputtering voltage of the initial sputtering film, the specific resistance and sputtering voltage of the final sputtering film, and the target usage efficiency in Comparative Examples 3 and 4.
スパッタの終盤では、黒化物の析出が激しく、スパッタ速度の低下が激しく、また、アーキング等の異常放電が頻繁に発生した。 At the end of sputtering, the black matter was heavily deposited, the sputtering rate was drastically reduced, and abnormal discharge such as arcing occurred frequently.
実施例5
図2−4に示したスパッタリング装置を使用して透明導電膜を製造した。
ターゲットには、酸化インジウム(89.3wt%)−酸化亜鉛(10.7wt%)ターゲット(IZOターゲット:IZOは出光興産(株)の登録商標)であって、長さ1000mm、幅800mmのものを使用した。
このターゲットをバッキングプレート22に取り付け、真空処理室10を0.7Paの真空とし、カソード21に33Kwの定電力に制御したDC放電電源を接続し、33Kwの定電力をカソード21に投入した。アノードはグランド電位の真空処理室10の室壁である。電磁石24は長さ1000mm、幅100mmの長尺板状のもので、ターゲット23の両端部に位置するときは表面23aから60mmの距離にセットし、表面の前方0mmの位置に300Oeの磁界が得られるようにした。
電磁石24を片道2.5秒の速度で電動機43により往復移動させ、ターゲット23と対向する位置に用意した基板にアルミニウム薄膜を成膜した。電磁石24がその移動開始端付近にあるときは放電電圧が高く、その移動中のターゲットの中間位置では放電電圧が低く検出されるので、その移動中に可動フレーム45が電磁石24を表面23aから5mm遠ざかるように移動し、もう一方の端部へ接近したときには放電電圧が高まるため、再び表面23aに5mm接近した。この場合の放電電圧と放電電流を測定したところ、放電電圧の変化幅は最大25Vであった。
Example 5
A transparent conductive film was produced using the sputtering apparatus shown in FIG.
The target is an indium oxide (89.3 wt%)-zinc oxide (10.7 wt%) target (IZO target: IZO is a registered trademark of Idemitsu Kosan Co., Ltd.) having a length of 1000 mm and a width of 800 mm. used.
This target was attached to the
The
基板Bに形成された膜質は均質で、30時間の成膜中に異常放電は生じなかった。また、ターゲット表面の黒化、及びノジュールの発生は認められなかった。また、膜質は、完全な非晶質の膜であり、均質な膜厚であり、透明性、比抵抗とも均質であった。 The film quality formed on the substrate B was homogeneous, and no abnormal discharge occurred during the film formation for 30 hours. Further, blackening of the target surface and generation of nodules were not recognized. The film quality was a completely amorphous film, a uniform film thickness, and both transparency and specific resistance were uniform.
比較例5
実施例5の可動フレーム45の垂直方向への作動を不能にし、電磁石24を表面23aから65mmの位置に固定して上記と同条件で電磁石24を片道2.5秒で移動させたところ、放電電圧の変化幅は最大90Vであった。そのときの平行磁場強度は、850Oeであった。
これにより得られた膜は、基板の端部がその中央部よりも粒子が粗く厚さも薄く、均質な膜は得られなかった。また、30時間の成膜中に3度の異常放電が生じ、膜にスプラッシュが形成されて製品不良になった。
Comparative Example 5
When the operation of the
The film thus obtained had a grain that was coarser and thinner at the edge of the substrate than at its center, and a homogeneous film could not be obtained. In addition, three abnormal discharges occurred during the film formation for 30 hours, and a splash was formed on the film, resulting in a product defect.
比較例6
実施例5のターゲットを酸化インジウム−酸化スズ(ITO)に変更し、可動フレーム45の垂直方向への作動を不能にし、電磁石24を表面23aから65mmの位置に固定して上記と同条件で電磁石24を片道2.5秒で移動させたところ、放電電圧の変化幅は最大85Vであった。
これにより得られた膜は、基板の端部がその中央部よりも結晶性がでて、厚さも薄く、均質な膜は得られなかった。また、30時間の成膜中に28度の異常放電が生じ、膜にスプラッシュが形成されて製品不良になった。
Comparative Example 6
The target of Example 5 is changed to indium oxide-tin oxide (ITO), the operation of the
As a result, the end portion of the substrate was more crystalline than the central portion, the thickness was thin, and a uniform film could not be obtained. In addition, an abnormal discharge of 28 degrees occurred during the film formation for 30 hours, and a splash was formed on the film, resulting in a product defect.
本発明の酸化物透明導電膜の製造方法は、液晶表示装置や有機EL表示装置用の非晶質透明導電膜の形成に利用できる。また、本発明の製造装置は、ターゲット表面の平行磁界強度を容易に制御できるため、本発明の製造方法の実施に好適に使用できる。 The manufacturing method of the oxide transparent conductive film of this invention can be utilized for formation of the amorphous transparent conductive film for liquid crystal display devices and organic EL display devices. Moreover, since the manufacturing apparatus of this invention can control the parallel magnetic field intensity of the target surface easily, it can be used conveniently for implementation of the manufacturing method of this invention.
1、2 スパッタリング装置
10 真空処理室
11 排気口
12 導入管
13 台
14 アースシールド
20 カソードケース
21 カソード
22 バッキングプレート
23 ターゲット
23a ターゲット表面
24 電磁石
25 電磁石用DC電源
26 プラズマ放電用のDC電源
27 防着板
30 制御部
40 移動装置
41,48 ボス
42,49 螺桿
43,50 電動機
44,46 案内桿
45 可動フレーム
47 スライドブッシュ
51 ベルト
52 プーリー
53 検出器
54 コントローラ
B 基板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 2 Sputtering apparatus 10 Vacuum processing chamber 11 Exhaust port 12
Claims (4)
酸化インジウムと酸化亜鉛を主成分とするターゲットの表面の平行磁場強度を400Oe(エルステッド)未満に保持してスパッタすることを特徴とする透明導電膜の製造方法。 A method for producing a transparent conductive film of an oxide containing indium and zinc by a sputtering method,
A method for producing a transparent conductive film, wherein sputtering is performed while maintaining a parallel magnetic field strength of a surface of a target containing indium oxide and zinc oxide as main components below 400 Oe (Oersted).
前記ターゲットの、前記基板と対向する面の裏面側に、ターゲット表面の平行磁界強度を調整する電磁石と、
スパッタ電圧の変化に応じて、前記電磁石の磁場強度を制御し、ターゲット表面の平行磁場強度を400Oe未満に保持する機構とを、有することを特徴とする透明導電膜の製造装置。 A transparent conductive film made of an oxide containing indium and zinc on a substrate by plasma discharge generated between the substrate and a target mainly composed of indium oxide and zinc oxide in a vacuum processing chamber. In the apparatus for forming
An electromagnet that adjusts the parallel magnetic field strength of the target surface on the back side of the surface of the target facing the substrate;
An apparatus for producing a transparent conductive film, comprising: a mechanism for controlling a magnetic field strength of the electromagnet according to a change in sputtering voltage and maintaining a parallel magnetic field strength of a target surface at less than 400 Oe.
前記ターゲットの、前記基板と対向する面の裏面側に、ターゲット表面の平行磁界強度を調整するための磁石と、この磁石とターゲット表面との距離を調整する制御機構を有し、スパッタ電圧の変化に応じて、前記磁石とターゲット表面の距離を調整することを特徴とする透明導電膜の製造装置。
A transparent conductive film made of an oxide containing indium and zinc on a substrate by plasma discharge generated between the substrate and a target mainly composed of indium oxide and zinc oxide in a vacuum processing chamber. In the apparatus for forming
On the back side of the surface of the target facing the substrate, there is a magnet for adjusting the parallel magnetic field strength of the target surface, and a control mechanism for adjusting the distance between the magnet and the target surface. The transparent conductive film manufacturing apparatus is characterized in that the distance between the magnet and the target surface is adjusted according to the conditions.
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