JP2008106368A - 銀化合物被覆銅粉、その銀化合物被覆銅粉の製造方法、その銀化合物被覆銅粉の保管方法及びその銀化合物被覆銅粉を用いた導電性ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 上記課題を解決するために、芯材として、銀コート銅粒子を用い、その表面を酸化銀、炭酸銀、及び有機酸銀のいずれかの銀化合物で被覆したことを特徴とする銀化合物被覆銅粉を採用した。また、湿式法又は乾式法により、銀コート銅粒子表面に銀化合物が被覆(固着)された銀化合物被覆銅粉の製造方法を採用した。これにより、銀化合物被覆銅粉に被覆(固着)されている銀化合物から熱分解した銀により、銀化合物被覆銅粉の粒子同士が溶着され、その後銅粒子が焼結されて、電子回路基板上の配線部やビアホール内の配線部等を形成することができる。
【選択図】 なし
Description
本件発明に係る銀化合物被覆銅粉とは、「芯材として銀コート銅粒子を用い、その表面を銀化合物で被覆した銀化合物被覆銅粉。」との概念を含むものとしている。
以上に述べてきた本件発明に係る銀化合物被覆銅粉の製造方法は、以下の方法を採用することが好ましい。湿式法のみによる製造方法、湿式法と物理的手法とを含む製造方法、物理的手法を主体とした製造方法がある。
芯材である銀コート銅粉の粒子表面に湿式法で銀化合物を析出させるために、銀イオンを含む水溶液と、銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液とを混合し、銀化合物を形成し、この銀化合物を銀コート銅粉粒子の表面に被覆することを特徴とした銀化合物被覆銅粉の製造方法である。
工程b:銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液に銅粉を分散させたスラリーを作る工程。
工程c:前記スラリーに硝酸銀水溶液を添加し、銀化合物被覆銅粉を形成する工程。
この製造方法は、上記湿式法による銀化合物被覆銅粉の製造方法により得られた銀化合物被覆銅粉に対し、更に工程dの固着強化処理を施すのである。ここで、工程dとは、前記銀化合物被覆銅粉の粒子同士を物理的に衝突させ、表面を被覆した銀化合物を強固に固着させる固着強化処理工程である。
本件発明に係る銀化合物被覆銅粉の製造方法であって、以下の工程a.〜工程c.により銀化合物を銀コート銅粉粒子の表面を被覆することを特徴とする製造方法を採用することも出来る。
工程b:前記銀化合物を乾燥し、当該銀化合物の乾燥粉を得る工程。
工程c:この乾燥粉を銀コート銅粉の粒子表面に物理的に固着させ、銀化合物を乾燥銀粉の表面上に固着させる工程。
当該銀化合物被覆銅粉は、その粒子表面に上記銀化合物が付着した構造を備えているため銀化合物が大気と接触し化学的に変質することを極力抑制することが好ましい。特に、炭酸銀等はペースト化する直前まで、有機溶剤に湿潤させた状態で保管することをが望ましいのである。
本件発明に係る銀化合物被覆銅粉は、その粒子表面に微粒の上記銀化合物が付着した構造を備えているため、低温での焼結特性に優れプリント配線板のスルーホール等の層間導通手段の形成に用いると粒子同士の良好な連結性が得られ、回路を形成する銅箔層との接合性をも良好に維持するものとなるのである。
この製造方法は、銀イオンを含む水溶液と、銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液とを混合することにより、銀化合物を形成し、この銀化合物を粒子の表面上に湿式法で被覆する銀化合物被覆銅粉の製造方法である。以下、上記銀化合物被覆銅粉の製造方法をさらに具体的に詳述する。
さらに銀化合物被覆銅粉は、上記の湿式法のみによる製造方法で得られた銀化合物被覆銅粉を、粉粒同士が物理的に衝突し合うような固着強化処理を施すのである。このときの固着強化処理は、衝突摩擦式粉砕装置の如きものを用いるのである。いわゆるジェットミル、ディスインテグレータ、ハイブリタイザー等が使用でき、各々の粉粒同士を衝突させることで、ある程度の分散効果を得ながら、粒子表面の銀化合物を強固に固着させ、同時に滑らかな表面を形成することができる。また、単なる攪拌翼を備えた攪拌機内で銀化合物被覆銅粉を攪拌する方法、ボールミルの如きメカニカルな手法等を用いることも可能である。
本件発明の実施形態として、銀イオンを含む水溶液と、銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液とを混合することにより、銀化合物を形成し、この銀化合物を乾燥させた後、銀化合物を銀コート銅粉粒子の表面上に物理的手法で固着する銀化合物被覆銅粉の製造方法である。この銀化合物被覆銅粉の製造方法の具体例を示す。
比較例1として用いたのは、SSAが0.26m3/g、レーザー回折散乱式粒度分布測定方法による50%の体積累積粒径D50は4.65μmである銅粉であり、粒子表面の銀化合物による被覆は何ら行っていないものである。
比較例2として用いたのは、実施例1に記載した芯材として用いた銀コート銅粉であり、粒子表面の銀化合物による被覆は何ら行っていないものである。
表1は、実施例1〜実施例3で示された銀化合物被覆銅粉、並びに比較例1で示された銅粉のみの評価結果をまとめたものである。この表1から分かるように、銀化合物による被覆が存在する方が、比抵抗が低くなり、同時に銅箔との密着性が良好という結果が出ている。これらの結果から各種銀化合物の銅粒子への被覆が銅の酸化を防ぐと同時に、銀化合物の分解温度が低いため銀化合物同士がまず溶着することで銅粉よりも高い密着性をもたらしていると考えられる。
本件発明の導電性ペーストは、銀化合物被覆銅粉を85wt%、エチルセルロースを0.75wt%、タービネオールを14.25wt%の組成比率とし混練し作製した。
本件発明の各種粉体の比抵抗値(μΩ・m)は、上記の組成で作製された導電性ペーストを用いてセラミック基板上に1mm幅の回路を引き回し、180℃〜250℃の温度で焼結加工して得られた回路を用いて測定したものである。
上記と同様の導電性ペーストを作製し、5cm×2cmの大きさで公称厚さ35μmの厚さの銅箔に、膜厚500μmとなるように塗工機(ヨシミツ精機 Model YOA)を用いて上記導電性ペーストを銅箔の表面上にほぼ全面に塗布した。その後、この塗布による塗膜の上に、もう一枚の上記と同じサイズの銅箔を貼り合わせた。さらに、当該導電性ペーストがサンドイッチされたこれら二枚の銅箔を、10cm×3cmの大きさとし、約500μmの厚さの二枚のセラミック基板でさらに挟み込んだ。そして、事務用のダブルクリップの如き、簡易な圧着・挟持手段(ここでは、伊藤忠商事(株)製 ダブルクリップ形式 BCS−30(シルバー)を使用)を用いてセラミックス基板の上から挟みこみ、全体を圧着・挟持し固定した状態で、還元雰囲気中の恒温槽中において200℃×1時間の条件で全体を加熱した。
Claims (11)
- 芯材として、銀コート銅粒子を用い、その表面を酸化銀、炭酸銀、及び有機酸銀のいずれかの銀化合物で被覆したことを特徴とする銀化合物被覆銅粉。
- 請求項1に記載の銀化合物被覆銅粉であって、以下に示す粉体特性を備えることを特徴とする銀化合物被覆銅粉。
a.SSA(m3/g):0.1〜10.0
b.D50(μm):0.5〜10.0
(ここで、SSAは、BET法による比表面積、D50は、レーザー回折散乱式粒度分布測定方法による、50%の体積累積粒径を指す。以下同様に表記する。) - 前記銀化合物は、銀化合物被覆銅粉100wt%に対して1wt%〜40wt%の比率で、銀コート銅粉粒子表面に付着させたことを特徴とする請求項1又は請求項2のいずれかに記載の銀化合物被覆銅粉。
- 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の銀化合物被覆銅粉の製造方法であって、
芯材である銀コート銅粉の粒子表面に湿式法で銀化合物を析出させるために、銀イオンを含む水溶液と、銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液とを混合し、銀化合物を形成し、この銀化合物を銅粉粒子の表面に被覆することを特徴とした銀化合物被覆銅粉の製造方法。 - 請求項4に記載の銀化合物被覆銅粉の製造方法であって、以下に示す工程a.〜工程c.により銀化合物を銅粉粒子の表面に被覆することを特徴とした銀化合物被覆銅粉の製造方法。
工程a: 硝酸銀水溶液と、銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液とを準備する工程。
工程b: 銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液に銅粉を分散させたスラリーを作る工程。
工程c: 前記スラリーに硝酸銀水溶液を添加し、銀化合物被覆銅粉を形成する工程。 - 請求項4又は請求項5に記載の銀化合物被覆銅粉の製造方法において、以下の工程d.を付加したことを特徴とした銀化合物被覆銅粉の製造方法。
工程d:前記銀化合物被覆銅粉の粒子同士を物理的に衝突させ、表面を被覆した銀化合物を強固に固着させる固着強化処理工程。 - 銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液は、水酸化ナトリウム水溶液、炭酸水素ナトリウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液、ヘキサン酸ナトリウム水溶液、マロン酸ナトリウム水溶液、蟻酸ナトリウム水溶液のいずれかを用いることを特徴とする請求項4〜請求項6のいずれかに記載の銀化合物被覆銅粉の製造方法。
- 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の銀化合物被覆銅粉の製造方法であって、以下に示す工程a.〜工程c.により銀化合物を銀コート銅粉粒子の表面に被覆することを特徴とした銀化合物被覆銅粉の製造方法。
工程a: 硝酸銀水溶液と、銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液とを混合し、銀化合物を合成する工程。
工程b: 前記銀化合物を乾燥し、当該銀化合物の乾燥粉を得る工程。
工程c: この乾燥粉を銀コート銅粉の粒子表面に物理的に固着させ、銀化合物を乾燥銀粉の表面上に固着させる工程。 - 前記銀と塩を形成する陰イオンを含む塩の水溶液は、水酸化ナトリウム水溶液、炭酸水素ナトリウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液、ヘキサン酸ナトリウム水溶液、マロン酸ナトリウム水溶液、蟻酸ナトリウム水溶液のいずれかを用いることを特徴とする請求項8に記載の銀化合物被覆銅粉の製造方法。
- 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の銀化合物被覆銅粉の保管方法であって、
当該銀化合物被覆銅粉は、有機溶剤に湿潤させ保管することを特徴とする銀化合物被覆銅粉の保管方法。 - 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の前記銀化合物被覆銅粉を用いて得られる導電性ペースト。
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