JP2008094645A - 水素発生媒体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 水素発生媒体は、鉄または酸化鉄に固体酸が添加されたものである。この固体酸を形成する酸素より陽性の陽性元素の塩の水溶液に、鉄または酸化鉄の粒子を浸漬し、この鉄または酸化鉄の粒子を浸漬した水溶液を蒸発乾固し、得られた乾固物を酸素存在下で焼成することで、水素発生媒体を得る。または、酸素より陽性の陽性元素の塩の水溶液に、鉄または酸化鉄の粒子を浸漬するとともに、析出剤を添加して、陽性元素を鉄または酸化鉄の粒子上に析出させ、この陽性元素が析出した鉄または酸化鉄の粒子を酸素存在下で焼成することで、水素発生媒体を得る。
【選択図】 図2
Description
本実施例における試験に用いた反応システムの概略を図1に示す。図1に示すように、試験管10に0.4gの還元された水素発生媒体の試料を封入し、配管11より水を5ml導入し、発生した水素を水上置換法にてメスシリンダ32に捕集し測定を行った。なお、試験管から発生したガスは、水素と飽和水蒸気を分離するため、配管12を介して気液分離器20に導入し、そこで約3℃に冷却し、余分な水分を除去した後、配管22を介して水上置換装置30へ水素のみを導入した。
Crの代わりにMo、Zr、Al、Ti、W、Ga、Nb、S、Zn、Vを添加したこと以外は実施例1と同様にして試料を調製し、その水素発生速度の最大値と水素発生量を測定した。その結果を表1に示す。また、実施例2の結果については図2にも示す。
Crを3mol%添加する代わりに、Mo、Zr、Al、Ti、Wのうち2種類の元素を1mol%と3mol%の濃度で添加したこと以外は実施例1と同様にして試料を調製し、その水素発生速度の最大値と水素発生量を測定した。その結果を表1に示す。また、実施例12の結果については図2にも示す。
Crを3mol%添加する代わりに、Zr、Al、Ga、S、Znのうち1種類の元素とSi、Sn、Hfのうち1種類の元素とを1mol%と3mol%の濃度で添加したこと以外は実施例1と同様にして試料を調製し、その水素発生速度の最大値と水素発生量を測定した。その結果を表1に示す。
比較例1として、Crを添加しなかったこと以外は実施例1と同様にして試料を調製した。また、比較例2として、Crに代えて、酸化物が固体酸として機能しないCeを添加したこと以外は実施例1と同様にして試料を調製した。同様にこれらの水素発生速度の最大値と水素発生量を測定した。その結果を表1及び図2に示す。
Crの添加に加えて、Ni、Co、Cu、Pd、Ir、Rh、Ag、Auを1mol%の濃度で添加したこと以外は実施例1と同様にして試料を調製し、これらの水素発生速度の最大値と水素発生量を測定した。その結果を表2に示す。
Crを3mol%添加する代わりにMoとZrを各1mol%の濃度で添加したことに加えて、Pdを1mol%の濃度で添加したこと以外は実施例1と同様にして試料を調製し、水素発生速度の最大値と水素発生量を測定した。その結果を表2に示す。
ビーカーに脱気したイオン交換水を1L導入し、硝酸クロム(Cr(NO3)3・9H2O)(和光純薬工業株式会社製)11.1mmolを室温で撹拌しながら溶解させた。そこに酸化鉄(Fe2O3)粒子(平均粒子径約0.08μm)を179mmol(金属鉄として358mmol)導入し、室温で撹拌しながらアンモニア水をpH=10になるまでゆっくりと滴下することによって、クロムの水酸化物を酸化鉄表面に析出させた。液温を約80℃に加熱し、約3時間保持し蒸発乾固させた。その後、100℃で16時間、300℃で3時間、500℃で5時間にわたり空気中で焼成を行い、固体酸が添加された酸化鉄を得た。酸化鉄(Fe2O3)粒子の表面上には全金属あたり3mol%のCrが添加された。また、Crは酸化されて、固体酸であるCr2O3を形成した。このようにして調製した試料について、実施例1と同様の手順によって水素発生速度の最大値と水素発生量を測定した。その結果を表2に示す。
ビーカーに脱気したイオン交換水を1L導入し、硝酸クロム(Cr(NO3)3・9H2O)(和光純薬工業株式会社製)11.1mmolと尿素555mmolを室温で撹拌しながら溶解させた。そこに酸化鉄(Fe2O3)粒子(平均粒子径約0.08μm)を179mmol(金属鉄として358mmol)導入した。この混合溶液を撹拌しながら90℃に加熱し、同温度で約3時間保持した。その後、室温で48時間放置し、クロムの水酸化物を酸化鉄表面に析出させた。そして吸引ろ過により得た固形物について、100℃で16時間、300℃で3時間、500℃で5時間にわたり空気中で焼成を行い、固体酸が添加された酸化鉄を得た。酸化鉄(Fe2O3)粒子の表面上には全金属あたり3mol%のCrが添加された。また、Crは酸化されて、固体酸であるCr2O3を形成した。このようにして調製した試料について、実施例1と同様の手順によって水素発生速度の最大値と水素発生量を測定した。その結果を表2に示す。
20 気液分離器
30 水素捕集装置
Claims (6)
- 水または水蒸気と接触して水素を発生する水素発生媒体の製造方法であって、この水素発生媒体は、鉄または酸化鉄に固体酸が添加されたものであり、
前記固体酸を形成する酸素より陽性の陽性元素の塩の水溶液に、前記鉄または酸化鉄の粒子を浸漬する工程と、
この鉄または酸化鉄の粒子を浸漬した水溶液を蒸発乾固し、乾固物を得る工程と、
この乾固物を酸素存在下で焼成して水素発生媒体を得る工程と
を含む水素発生媒体の製造方法。 - 水または水蒸気と接触して水素を発生する水素発生媒体の製造方法であって、この水素発生媒体は、鉄または酸化鉄に固体酸が添加されたものであり、
前記固体酸を形成する酸素より陽性の陽性元素の塩の水溶液に、前記鉄または酸化鉄の粒子を浸漬するとともに、前記酸素より陽性の陽性元素の析出剤を添加して、前記酸素より陽性の陽性元素を前記鉄または酸化鉄の粒子上に析出させる工程と、
前記酸素より陽性の陽性元素がその上に析出した鉄または酸化鉄の粒子を酸素存在下で焼成して水素発生媒体を得る工程と
を含む水素発生媒体の製造方法。 - 前記酸素より陽性の陽性元素が、Cr、Mo、Zr、Al、Ti、W、Ga、Nb、S、Zn及びVからなる第1群から選ばれた少なくとも1種の元素である請求項1又は2に記載の水素発生媒体の製造方法。
- 前記酸素より陽性の陽性元素が、前記第1群から選ばれた少なくとも1種の元素と、Si、Sn及びHfからなる第2群から選ばれた少なくとも1種の元素との組み合わせである請求項3に記載の水素発生媒体の製造方法。
- 前記固体酸の配合割合は、前記固体酸中の前記酸素より陽性の陽性元素が、水素発生媒体中の全ての酸素より陽性の陽性元素の0.1〜30mol%の範囲となるようにする請求項1〜4のいずれか一項に記載の水素発生媒体の製造方法。
- 前記水素発生媒体は、Ni、Co、Cu、Pd、Pt、Ir、Rh、Ag及びAuからなる第3群から選ばれた少なくとも1種の金属が更に添加されたものである請求項1〜5のいずれか一項に記載の水素発生媒体の製造方法。
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