JP2008056930A - テトラオキシ−シラン誘導耐摩耗膜の形成方法およびそのための潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エンジンの内部摩耗性部分の表面に、一般式Si−X4(式中、Xは独立に、ヒドロキシル、アルコキシ、アリールオキシ、アシルオキシ、アミノ、モノアルキルアミノおよびジアルキルアミノからなる群より選ばれる)を有する四官能の加水分解性シラン化合物、またはその加水分解生成物を接触させる工程、そして四官能のシランを加水分解して縮合させ、それにより被膜を形成する工程からなるエンジンの内部構成部分に耐摩耗膜を形成する方法。混合シラン被膜およびこれらの方法により製造された生成物も開示する。
【選択図】なし
Description
(A)下記式で表される化合物:
(B)脂肪族炭素原子数が少なくとも10の置換基を持つ窒素含有アシル化化合物。
一態様ではその発明に係る組成物は更に、(A)以外の第二のリン化合物(C)を含み、該第二リン化合物は、リン酸、リン酸エステル、リン酸塩またはそれらの誘導体である。一態様では発明に係る組成物は更に、有機硫黄酸、カルボン酸又はフェノールのアルカリ又はアルカリ土類金属塩(D)を含んでいる。一態様では発明に係る組成物は更に、チオカルバメート(E)を含んでいる。これらの組成物は、耐摩耗性が増大した潤滑油組成物および機能液とするのに有用である。つまり、開示の組成物はトラクタ用油圧作動油として有用であり、耐摩耗性能および耐かじり性能の増大を示す。
この加水分解及び縮合工程は、加熱することにより(例えば、約20乃至300℃)、エンジンを作動させ、少なくとも一つの接触面を荷重を掛けてこすることにより、あるいは好適な触媒等の添加によって影響を受けることになる。
(R10)nSi(OR11)4-n (II)
各R10は、アルキル、アリール、置換アルキルおよび置換アリールから独立に選ばれる非加水分解性基であり、ただし、置換基は、ヒドロキシル、エーテル、アミノ、モノアルキルアミノ、ジアルキルアミノ、アミド、カルボキシル、メルカプト、チオエーテル、アクリルオキシ、シアノ、アルデヒド、アルキルカルボニル、スルホン酸およびリン酸から選ばれる官能基である、そしてnは、1、2または3の整数である。
下記の成分を含む潤滑剤組成物を製造する工程:
a)主要量の潤滑粘度の基油、
b)0.5乃至10%の、下記式Iの化合物またはその加水分解生成物から選ばれる四官能の加水分解性シラン化合物、
R1は独立に、直鎖及び分枝鎖アルキル、シクロアルキルおよびアリールであり、そして
aは、0〜4の整数である)
c)0.5乃至10%の清浄剤、および
d)1乃至20%の、平均分子量450乃至3000のポリアルキレンから誘導されたアルケニルコハク酸イミド分散剤、
ただし、添加剤のパーセントは潤滑油組成物の全質量パーセントに基づく、そして
該潤滑剤を用いて内燃機関を作動させて、機関の内部摩耗性部分表面を潤滑にする工程。
この方法によって製造された生成物は、潤滑剤を約20乃至300℃、より好ましくは約100℃より高い温度に加熱する加熱工程を含んでいてもよい。
SiCl4 + 4C2H5OH → Si(OC2H5)4 + 4HCl
2)≡SiCl+NaOR → ≡SiOR+NaCl
3)≡SiH+HOR(触媒) → ≡SiOR+H2
4)≡SiOH+HOR → ≡SiOR+H2O
5)≡SiCl+CH3NO2 → ≡SiOCH3+NO2Cl
6)≡SiSR+HOR → ≡SiOR+H2S
7)≡SiCl+HOC(O)R → ≡SiOC(O)R+HCl
8)≡SiCl+HONR’R” → ≡SiONR’R”+HCl
(R10)nSi(OR11)4-n (II)
本発明の潤滑油組成物は、本発明の加水分解性四官能のシランを、任意に他の添加剤も用いて、潤滑粘度の油(基油)と一緒に単にブレンドもしくは混合することにより、好適に製造することができる。また、所望の濃度の添加剤を含む潤滑油組成物のブレンドを容易にするために、本発明の化合物をその他各種の添加剤と一緒に適切な比率で、濃縮物またはパッケージとして予備ブレンドしてもよい。本発明の化合物は、耐摩耗効果の改善をもたらし、所望の調合済み潤滑油において油に溶解し、かつ他の添加剤と混合できる濃度で、基油とブレンドする。この場合の混合性は一般に、適用可能な処理比で油溶性であるぐらい可溶性の本化合物が、普通の条件下で他の添加剤を沈殿させることもないことを意味する。ある化合物の潤滑油配合物における好適な油溶性/混合性の範囲は、当該分野の熟練者であれば日常の溶解度試験法を使用して決定することができる。例えば、配合した潤滑油組成物からの実際の沈殿、もしくは不溶性ろう粒子形成の証拠となる「曇った」溶液の配合のいずれかによって、環境条件(約20℃〜25℃)での油組成物の沈殿を測定することができる。
燃焼工程および/または潤滑剤酸化の酸性副生物を中和したり、石けん効果をもたらしてピストンや他の高温表面を清浄に保ち、それによりスラッジを防ぐために、エンジン油用潤滑油配合物には金属清浄剤が広く用いられている。種々の潤滑剤清浄剤を製造するのに、多数の様々な界面活性剤型ものが使用されている。金属清浄剤の一般的な例としては次のものが挙げられる:スルホネート、アルキルフェネート、硫化アルキルフェネート、カルボキシレート、サリチレート、ホスホネート、およびホスフィネート。市販品は一般に中性または過塩基性と称されている。過塩基性金属清浄剤は一般に、炭化水素、清浄剤用酸、例えば:スルホン酸、アルキルフェノール、カルボキシレート等、金属酸化物又は水酸化物(例えば、酸化カルシウムまたは水酸化カルシウム)、および促進剤、例えばキシレン、メタノールおよび水からなる混合物を炭酸塩化することにより製造される。例えば過塩基性カルシウムスルホネートを製造するには、炭酸化の際に、酸化カルシウムあるいは水酸化カルシウムを二酸化炭素ガスと反応させて、炭酸カルシウムを生成させる。スルホン酸を過剰のCaOまたはCa(OH)で中和して、スルホネートを生成させる。
本発明の組成物に用いられる分散剤は、アルケニルコハク酸イミド、アルケニルコハク酸無水物およびアルケニルコハク酸エステルなどの無灰分散剤、もしくはそのような分散剤の混合物であってよい。
H2N(CH2CH2NH)aH
ただし、aは1〜10の整数である。
第1表に示す質量パーセントに従って、本発明の潤滑油組成物(実施例1−8および比較例A、B及びC)を製造した。比較例Aで示した基本油組成物は、一般の低排出ディーゼル用潤滑剤で代表的な基本油として製造した。実施例1−8では基本油の数種類のブレンドを製造した。基本油は、潤滑粘度の油、すなわちニュートラル油−100Nと220N基油の2:1混合物およそ75質量%、平均分子量2300のポリイソブチレンコハク酸無水物と重質ポリアミンから製造したビスコハク酸イミド、またはコハク酸イミド分散剤混合物およそ4.75質量%、平均分子量1300のポリイソブチレンコハク酸無水物と重質ポリアミンから製造したホウ酸化ビスコハク酸イミド2.5質量%、C18-30アルファオレフィンとC10-15分枝オレフィンの混合物から製造したBN140のサリチレート清浄剤(例えば、米国特許出願公開第2004/0235686号明細書に開示されているようにして製造した、その開示内容も全て参照として本明細書の記載とする)およそ4.5質量%と、C20-40アルファオレフィンとC10-15分枝オレフィンの混合物から製造したBN16のカルシウム合成アルキルアリールスルホネートおよそ0.6質量%、オクチル化/ブチル化ジフェニルアミンと主として3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ桂皮酸C7-9分枝アルキルエステルのヒンダードフェノール系酸化防止剤との混合物からなる酸化防止剤の等部混合物およそ1質量%、sec−ブタノールとメチルイソブチルカルビノールから誘導した第二級ZDDPおよそ0.7質量%、エチレン・プロピレン共重合体、および消泡剤から構成した。基本油は、II種油から製造した10W−40ブレンド油であった。基本油に本発明のシラン添加剤を添加した。基本油は、希釈油、分散剤、清浄剤、酸化防止剤、消泡剤、粘度指数向上剤、および鉱物油からなる。
三種類の異なる台上摩耗試験を行って摩耗性を調べた。それらは、電気接点抵抗(ECR)台上試験、高周波往復リグ(HFRR)台上試験、および小型摩擦機(MTM)台上試験である。後者二つの機器はPCSインスツルメンツ社(PCS Instruments Ltd.、英国ロンドン)より販売されている。
摩擦摩耗試験機の試験条件および摩擦対材料
──────────────────────────────────
材料 52100鋼
スライダ(直径 平面ディスク
0.635cm球)
硬度 Rc=62 Rc=58
表面粗さ(Ra、μm) 0.02 0.046−0.056
──────────────────────────────────
荷重(N) 4.90
初期接触圧(GPa) 0.71
初期接触面積(cm2) 6.9×10-5
すべり速度(cm/秒) 17.3
温度(℃) 100
運転時間(秒) 1200
雰囲気 実験室空気
──────────────────────────────────
HFRR台上試験条件
──────────────────────
荷重 9.806N、1Kgf
初期接触圧 1.41GPa
温度 116℃
摩擦対 52100/52100
周波数 20Hz
ストローク長 1mm
時間の長さ 20分試験
エンジンスス 6%
──────────────────────
MTMの試験条件
──────────────────────
荷重 14N
初期接触圧 1.53GPa
温度 100℃
摩擦対 52100/52100
──────────────────────
速度 mm/秒 分
3800 10
2000 10
1000 10
100 10
20 10
10 10
5 10
──────────────────────
時間の長さ 70分試験
ディーゼルエンジンスス 9%
──────────────────────
台上試験結果
──────────────────────────────────
試験した 摩耗痕径 ECRdによる
試料油 ECRa HFRRb MTMc 被膜絶縁効率(相対)
(μm) (μm) (μm) (E04mV)
──────────────────────────────────
実施例
1 140 150 424 4.55
2 120 143 407 4.62
3 140 159 433 4.57
4 120 159 460 4.58
5 120 144 455 4.54
6 120 156 403 4.49
7 170 158 451 4.12
8 100 161 470 4.53
──────────────────────────────────
比較例
A 130 235 634 2.59
B 150 178 558 4.13
C 100 151 510 4.37
D 150 97 408 3.39
──────────────────────────────────
aECR:電気接点抵抗
bHFRR:高周波往復リグ
cMTM:小型摩擦機
dECR:接触面に掛かった電圧の2000回測定の合計としての測定部分
Claims (33)
- エンジンの内部構成部分に耐摩耗膜を形成する方法であって、下記の工程からなる方法:エンジンの内部摩耗性部分の表面に、一般式Si−X4(式中、各々のXは独立に、ヒドロキシル、アルコキシ、アリールオキシ、アシルオキシ、アミノ、モノアルキルアミノおよびジアルキルアミノからなる群より選ばれる)を有する四官能の加水分解性シラン化合物またはその加水分解生成物を接触させる工程、そして四官能のシランを加水分解して縮合させ、それにより被膜を形成する工程。
- さらに、エンジンの内部摩耗性部分を約20乃至300℃の温度に加熱する工程を含む請求項1に記載の方法。
- 少なくとも接触、加水分解及び縮合または加熱工程のひとつを、該エンジンを作動させることにより実施する請求項2に記載の方法。
- 加水分解及び縮合工程を触媒を存在させて実施する請求項1に記載の方法。
- 触媒が、(i)金属アセチルアセトナト、(ii)ジアミド、(iii)イミダゾール、(iv)アミンおよびアンモニウム塩、(v)無機酸、有機酸、有機スルホン酸もしくはそれらのアミン塩、(vi)カルボン酸のアルカリ金属塩、(vii)アルカリもしくはアルカリ土類金属水酸化物もしくは酸化物、(viii)フッ化物塩、並びに(ix)有機金属からなる群より選ばれる請求項4に記載の方法。
- 四官能の加水分解性シラン化合物が潤滑油媒体中にある請求項1に記載の方法。
- 潤滑油が更に、清浄剤、分散剤および酸化防止剤からなる群より選ばれる少なくとも一種の添加剤を含んでいる請求項6に記載の方法。
- 潤滑油が更に不純物として水を含んでいる請求項7に記載の方法。
- Xが独立に、C1-6アルコキシ、C6-10アリールオキシおよびC1-6アシルオキシからなる群より選ばれる請求項1に記載の方法。
- aが1〜4の整数である請求項10に記載の方法。
- aが4である請求項11に記載の方法。
- Rが独立に、アルキル、アリール、アルカリールおよびアリールアルキルから選ばれる請求項12に記載の方法。
- Rが独立に、直鎖及び分枝鎖アルキル基から選ばれる請求項13に記載の方法。
- RがC1-6アルキルである請求項14に記載の方法。
- 四官能の加水分解性シラン化合物が、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトライソブトキシシラン、テトラキス(メトキシエトキシ)シラン、テトラキス(メトキシプロポキシ)シラン、テトラキス(エトキシエトキシ)シラン、テトラキス(メトキシエトキシエトキシ)シラン、トリメトキシエトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリエトキシメトキシシラン、テトラ−(4−メチル−2−ペントキシ)シラン、およびテトラ−(2−エチルヘキソキシ)シランからなる群より選ばれる請求項14に記載の方法。
- 四官能の加水分解性シラン化合物がテトラエトキシシランである請求項16に記載の方法。
- 少なくとも一つのRが置換炭化水素基である請求項10に記載の方法。
- 少なくとも一つの置換炭化水素基が、グリコールモノエーテルまたはアミノアルコールから誘導されたものである請求項18に記載の方法。
- さらに、エンジンの内部摩耗性部分の表面に、下記式IIで表される部分非加水分解性シラン添加剤を接触させる工程を含む請求項1に記載の方法。
(式中、各OR11基は、アルコキシ、アリールオキシおよびアシルオキシからなる群より独立に選ばれる加水分解性部であり、
各R10は、アルキル、アリール、置換アルキルおよび置換アリールから独立に選ばれる非加水分解性基であり、ただし、置換基は、ヒドロキシル、エーテル、アミノ、モノアルキルアミノ、ジアルキルアミノ、アミド、カルボキシル、メルカプト、チオエーテル、アクリルオキシ、シアノ、アルデヒド、アルキルカルボニル、スルホン酸およびリン酸から選ばれる官能基である、そして
nは、1、2または3の整数である) - エンジンの内部摩耗性部分の表面にまず、式IIで表される部分非加水分解性シラン添加剤を接触させる請求項20に記載の方法。
- エンジンの内部摩耗性部分の表面に接触させる前に、四官能の加水分解性シラン化合物と式IIで表される部分非加水分解性シラン添加剤とを、潤滑粘度の油中で混合する請求項20に記載の方法。
- OR11基が、C1-6アルコキシ、C6-10アリールオキシおよびC1-6アシルオキシからなる群より選ばれる請求項20に記載の方法。
- 部分非加水分解性シラン添加剤が、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、4−メチル−2−ペンチルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルメチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、2−(3−シクロヘキセニル)エチルトリメトキシシラン、3−シアノプロピルトリメトキシシラン、3−シアノプロピルトリメトキシシラン、4−メチル−2−ペンチルトリメトキシシラン、フェネチルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、3−イソシアノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、4−(2−アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、シクロヘキシルメチルトリエトキシシラン、3−シアノプロピルトリエトキシシラン、3−エトキシプロピルトリメトキシシラン、2−エチルヘキシルトリメトキシシラン、2−エチルヘキシルトリエトキシシラン、3−エトキシプロピルトリメトキシシラン、3−プロポキシプロピルトリメトキシシラン、3−メトキシエチルトリメトキシシラン、3−エトキシエチルトリメトキシシラン、および3−プロポキシエチルトリメトキシシランからなる群より選ばれる請求項20に記載の方法。
- 部分非加水分解性シラン添加剤が、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリプロポキシシラン、3−アミノプロピルトリブトキシシラン、および4−アミノブチルトリエトキシシランから選ばれる請求項20に記載の方法。
- さらに、四官能の加水分解性シラン化合物と部分非加水分解性シラン添加剤を、
清浄剤、分散剤および酸化防止剤からなる群より選ばれる少なくとも一種の添加剤と一緒に、潤滑粘度の油に予備ブレンドする工程を含む請求項20に記載の方法。 - 請求項1に記載の方法に従って製造された生成物。
- 請求項6に記載の方法に従って製造された生成物。
- 請求項7に記載の方法に従って製造された生成物。
- 請求項22に記載の方法に従って製造された生成物。
- 請求項26に記載の方法に従って製造された生成物。
- 下記の工程からなる方法により製造された生成物:
下記の成分を含む潤滑剤組成物を製造する工程:
a)主要量の潤滑粘度の基油、
b)0.5乃至10%の、下記式Iの化合物またはその加水分解生成物から選ばれる四官能の加水分解性シラン化合物、
(式中、Rは独立に、直鎖もしくは分枝鎖のアルキル、シクロアルキル、アルクシクロアルキル、アリール、アルカリール、アリールアルキル、およびヒドロキシ基、アルコキシ基、エステル基またはアミノ基から選ばれる1個以上の置換基を持つ置換炭化水素基からなる群より選ばれるC1-20炭化水素基であり、
R1は独立に、直鎖及び分枝鎖アルキル、シクロアルキルおよびアリールであり、そして
aは、0〜4の整数である)
c)0.5乃至10%の清浄剤、および
d)1乃至20%の、平均分子量450乃至3000のポリアルキレンから誘導されたアルケニルコハク酸イミド分散剤、
ただし、添加剤のパーセントは、潤滑油組成物の全質量パーセントに基づく質量パーセントである、そして
該潤滑剤を用いて内燃機関を作動させて、機関の内部摩耗性部分表面を潤滑にする工程。 - さらに、潤滑剤を約20乃至300℃の温度に加熱する工程を含む請求項32に記載の方法により製造された生成物。
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