JP2008044183A - 重合体ペレットの製造方法および重合体ペレット包装体の製造方法 - Google Patents
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- B29B9/00—Making granules
- B29B9/12—Making granules characterised by structure or composition
Abstract
【解決手段】本発明に係る重合体ペレットの製造方法は、引っ張り弾性率が100MPa以下である重合体(a)を含む重合体ペレット(A1)と、粉体(B)とを接触させ、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)を付着させた重合体ペレット(A2)を得る工程(I)と、粉体(B)が付着した重合体ペレット(A2)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程(II)とを含むことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
また、常温で比較的粘着性の少ないエチレン・α−オレフィン系共重合体エラストマーにおいても、荷重がかかった状態に保たれた場合や、夏場のように温度が高い環境下に置かれた場合には、ペレット同士が凝結する。
引っ張り弾性率(ASTM D−638−03に記載の方法で測定される初期弾性率)が100MPa以下である重合体(a)を含む重合体ペレット(A1)と、粉体(B)とを接触させ、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)を付着させた重合体ペレット(A2)を得る工程(I)と、粉体(B)が付着した重合体ペレット(A2)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程(II)とを含むことを特徴とする。
上記液体(C)は、ポリエーテルポリオール、脂肪族炭化水素油、7〜18個の炭素原子を有し、任意的にOH、CO2Hまたはエステルで置換されているアルカン、7〜18個の炭素原子を有し、任意的にOH、CO2Hまたはエステルで置換されているアルケン、天然油、ナフテン油、パラフィン油、芳香族油、およびシリコーン油から選ばれる1つ以上であることが
好ましい。
引っ張り弾性率(ASTM D−638−03に記載の方法で測定される初期弾性率)が100MPa以下である重合体(a)を含む重合体ペレット(A1)と、粉体(B)とを接触させ、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)を付着させた重合体ペレット(A2)を得る工程(I’)と、粉体(B)が付着した重合体ペレット(A2)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程(II’)と、移送された重合体ペレット(A2)を包装容器に充填する工程(III’)とを含むことを特徴とする。
ト(A3)を包装容器に充填することが好ましい。
好ましい。
<重合体ペレット(A1)>
本発明で用いられる重合体ペレット(A1)は、重合体(a)を含んでなる。
性率)が100MPa以下、より好ましくは0.1〜100MPa、さらに好ましくは0.1〜40MPaである。上記範囲にあれば、本発明の効果がより顕著である。また引張弾性率の特に好ましい下限値は1MPa以上である。なお引っ張り弾性率を測定するための試験片はプレス成形により得られ、成形温度は重合体が溶融して流動する温度以上であって、かつ280度以下の温度から選択される。
えばエチレンおよび、3個以上、好ましくは3〜20個、より好ましくは3〜12個、さらに好ましくは3〜8個の炭素原子を含むα-オレフィンを包含する。特に適当なものは、エ
チレンまたは、プロピレン、ブテン-1、4-メチル-1-ペンテン、ヘキセン-1およびオクテ
ン-1から選択される1種以上のα-オレフィンである。また1種以上のα−オレフィンと
共に、共役ポリエン、非共役ポリエン、環状オレフィン、極性基含有ビニル単量体を含んでいても良い。1種以上のα−オレフィン由来の構成単位を含み、これと共に、必要に応じて共役ポリエン、非共役ポリエン、環状オレフィン、極性基含有ビニル単量体のいずれかに由来の構成単位を含んでいてもよい重合体のことをα−オレフィン由来の構成単位を有する重合体と呼ぶことがある。また例えば芳香族ビニル化合物と、共役ポリエン、極性基含有ビニル化合物から選ばれる単量体との組み合わせであっても良い。
ゴムおよびその水素化物(a−v)などが挙げられるがこれらに限られるものではない。これらの重合体は、単独で用いても、2種以上組み合わせて用いても、重合体(a)全体として前記引っ張り弾性率の範囲を満たしていればよい。上記重合体としては、α−オレフィン由来の構成単位を含む重合体が特に好ましい。
〔エチレン由来の構成単位と炭素数3〜20のα−オレフィン由来の構成単位とを有する共重合体(a−i)〕
本発明で用いられるエチレン由来の構成単位と炭素数3〜20のα−オレフィン由来の構成単位とを有する共重合体(a−i)(以下共重合体(a−i)と呼ぶことがある)は、例えばエチレンと、炭素原子数3〜20のα−オレフィンとを共重合させて得られるエチレン・α−オレフィン共重合体(a−i−a)、または、エチレン・α−オレフィン共重合体(例えば共重合体(a−i−a))に不飽和カルボン酸またはその誘導体をグラフ
トした変性エチレン・α−オレフィン共重合体(a−i−b)であって、前記引っ張り弾性率(YM;ASTM D-638−03)が上記範囲にある。
ができる。
ベンゾイルペルオキシド、ジクロルベンゾイルペルオキシド、ジクミルペルオキシド、ジ-t-ブチルペルオキシド、2,5-ジメチル-2,5-ジ(ペルオキシドベンゾエート)ヘキシン-3、1,4-ビス(t-ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼン、ラウロイルペルオキシド、t-ブチルペルアセテート、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(t-ブチルペルオキシド)ヘキシン-3、2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルペルオキシド)ヘキサン、t-ブチルペルベンゾエート、t-ブチルペルフェニルアセテート、t-ブチルペルイソブチレート、t-ブチルペル-sec-オクトエート、t-ブチルペルピバレート、クミルペルピバレート、t-ブチルペルジエチルアセテート;アゾビスイソブチロニトリル、ジメチルアゾイソブチレートなどが挙げられる。
)ヘキサン、1,4-ビス(t-ブチルペルオキシイソプロピル)ベンゼンなどのジアルキルペルオキシドが好ましく用いられる。
本発明で用いられるプロピレン由来の構成単位とプロピレン以外の炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位とを有する共重合体(a−ii)(以下共重合体(a−ii)と呼ぶことがある)は、プロピレンとプロピレン以外の炭素原子数2〜20のα−オレフィンとを共重合させて得られるプロピレン・α−オレフィン共重合体(a−ii−a)、または、プロピレン・α−オレフィン共重合体(例えば共重合体(a−ii−a))に不飽和カルボン酸またはその誘導体をグラフトした変性プロピレン・α−オレフィン共重合体(a−ii−b)であって、前記引っ張り弾性率(YM;ASTM D-638−03)が上記範囲
にある。
料管中で約200mgのプロピレン・α−オレフィン共重合体を1mlのヘキサクロロブタジエンに均一に溶解させた試料の13C−NMRスペクトルを、測定温度120℃、測定周波数25.05MHz、スペクトル幅1500Hz、パルス繰返し時間4.2sec.、パルス幅6μsec.の条件下で測定して決定される。
体(ii−a)は、メルトフローレート(MFR;ASTM D 1238,230℃、荷重2.16kg)が好ましくは0.01〜400g/10分、より好ましくは0.01〜200g/10分、さらに好ましくは0.1〜70g/10分の範囲内にあることが望ましい。
プロピレン・α−オレフィン共重合体(a−ii−a)としては、具体的には、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン・1-ブテン共重合体、プロピレン・エチレン・1-ブテン共重合体、プロピレン・エチレン・1-オクテン共重合体などが挙げられる。これらの共重合体は、2種以上併用してもよい。
このような共重合体(a−ii)の引っ張り弾性率は、重合体(a)について述べたとおりであるが、0.1〜40MPaである場合が好ましく、0.1〜20MPaであることが更に好ましく、特に0.1〜10MPaであることが好ましく、中でも1〜10MPaであることが好ましい。この範囲にある場合にはより本発明の効果が顕著である。
本発明で用いられるエチレン由来の構成単位と炭素数3〜20のαオレフィン由来の構成単位と、共役ポリエンおよび/又は非共役ポリエン由来の構成単位とを有する共重合体(a−iii)(以下共重合体(a−iii)と呼ぶことがある)は、エチレンと、炭素原子数
3〜20のα−オレフィンと、共役ジエン単量体および/または非共役ポリエン単量体とをランダム共重合させて得られる共重合体(a−iii−a)、または、エチレンと、炭素
原子数3〜20のα−オレフィンと、共役ジエン単量体および/または非共役ポリエン単量体とをランダム共重合させて得られる共重合体(例えば共重合体(a−iii−a))に
不飽和カルボン酸またはその誘導体をグラフトした共重合体(a−iii−b)(以下変性
共重合体(a−iii−b)と呼ぶことがある)であって、引っ張り弾性率(YM;ASTM
D-638−03)が上記範囲にある。
このようなα−オレフィンとしては、具体的には、プロピレン、1-ブテン、1-ペンテン、1-ヘキセン、3-メチル-1- ブテン、3-メチル-1- ペンテン、3-エチル-1- ペンテン、4-メチル-1- ペンテン、4-メチル-1- ヘキセン、4,4-ジメチル-1- ヘキセン、4,4-ジメチル-1- ペンテン、4-エチル-1- ヘキセン、3-エチル-1- ヘキセン、1-ヘプテン、1-オクテン、1-ノネン、1-デセン、1-ウンデセン、1-ドデセン、1-テトラデセン、1-ペンタデセン、1-ヘキサデセン、1-ヘプタデセン、1-オクタデセン、1-ノナデセン、1-エイコセン、9-メチル-1- デセン、11- メチル-1- ドデセン、12- エチル-1- テトラデセンなどが挙げられる。これら中でも、プロピレン、1-ブテン、1-ヘキセン、1-オクテン、1-デセンが好ましく用いられる。
上記共役ジエン単量体は、下記の式で表わされる。
このような共役ジエン単量体としては、具体的には、1,3-ブタジエン、1,3-ペンタジエン、1,3-ヘキサジエン、1,3-ヘプタジエン、1,3-オクタジエン、1-フェニル-1,3- ブタジエン、1-フェニル-2,4- ペンタジエン、イソプレン、2-エチル-1,3- ブタジエン、2-プロピル-1,3- ブタジエン、2-ブチル-1,3- ブタジエン、2-ペンチル-1,3- ブタジエン、2-ヘキシル-1,3- ブタジエン、2-ヘプチル-1,3-ブタジエン、2-オクチル-1,3- ブタジエン、2-フェニル-1,3- ブタジエン等が挙げられる。これらのうちでは、1,3-ブタジエン、イソ
プレンが共重合性に優れる点で特に好ましい。共役ジエン単量体は、単独であるいは2種以上み合わせて用いることができる。
エン、5-ビニル-1,6-オクタジエンなどが挙げられる。好ましい非共役ポリエン単量体と
しては、脂肪族ポリエン化合物が挙げられる。
0のα−オレフィンから導かれる構成単位と、(非)共役ポリエン単量体から導かれる構
成単位とが、それぞれランダムに配列して結合し、(非)共役ポリエン単量体に起因する2重結合構造を有するとともに、主鎖は、実質的に線状構造となっている。
合体を含有しないことは、この共重合体が有機溶媒に溶解し、不溶分を実質的に含まないことにより確認することができる。たとえば極限粘度[η]を測定する際に、該共重合体が135℃のデカリンに完全に溶解することにより確認することができる。
炭素原子数3〜20のα−オレフィンから導かれる構成単位とのモル比(エチレン/α−オレフィン)が好ましくは99/1〜40/60、より好ましくは95/5〜50/50、さらに好ましくは90/10〜55/45の範囲にある。また、エチレンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位と共役ジエンおよび/または非共役ポリエンから導かれる構成単位との合計を100モル%とした場合に、共役ジエンと非共役ポリエンから導かれる構成単位の合計が好ましくは0.1〜30モル%、より好ましくは0.2〜20モル%である。
.1〜10dl/g、好ましくは1.0〜7.0dl/gの範囲にあることが望ましい。極限粘度[η]は、不飽和性オレフィン系共重合体(iii)の分子量の尺度である。
はないが、DSCで測定した融点(Tm)は100℃以下であるかまたは融点が観測されないものが好ましく、DSCで測定した融点(Tm)が70℃以下であるかまたは融点が観測されないものがより好ましく、DSCにより融点が観測されないものが特に好ましい。融点(Tm)に関して上記性質を満たすと、本発明によって得られるブロッキング抑制効果が顕著である。融点(Tm)は、DSCの吸熱曲線を求め、最大ピーク位置の温度とする。融点が観測されないことの定義およびDSC吸熱曲線の測定方法は、(a−i−a)の場合と同じである。
り好ましくは5〜40の範囲にあることが望ましい。
本発明では、共重合体(a−iii−a)は、各構成単位のモル比、極限粘度[η]およ
びヨウ素価のうち、少なくとも1つが上記範囲内にあることが好ましく、2つ以上が上記範囲内にあることがより好ましく、各構成単位のモル比、極限粘度[η]およびヨウ素価のすべてが上記範囲内にあることが特に好ましい。
共重合体(a−iii−a)のMw/Mnは、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグ
ラフィー)を用い、オルトジクロロベンゼン溶媒で、140℃で測定した。
知の鉱物油系軟化剤等の軟化剤を油展したゴムであってもよい。
本発明で用いられる共重合体(a−iii−a)としては、具体的には、エチレン・プロ
ピレン・1,3-ブタジエン共重合体、エチレン・プロピレン・イソプレン共重合体、エチレ
ン・プロピレン・5-エチリデン-2- ノルボルネン共重合体ゴム等のEPDM、油展エチレン・プロピレン・1,3-ブタジエン共重合体、油展エチレン・プロピレン・イソプレン共重合体、油展エチレン・プロピレン・5-エチリデン-2- ノルボルネン共重合体ゴム等の油展EPDMなどが挙げられる。
フィンと上記一般式で表わされる共役ジエン単量体および/または非共役ポリエンとを、従来公知のバナジウム系またはメタロセン系触媒の存在下に共重合、好ましくはランダム共重合させて得られる。
れるメタロセン系触媒の詳細は、特開平11−228743号公報に記載されている。
また、変性共重合体(a−iii−b)は、エチレンと、炭素原子数3〜20のα−オレ
フィンと、共役ジエン単量体および/または非共役ポリエン単量体とをランダム共重合させて得られる共重合体(例えば共重合体(a−iii−a))に不飽和カルボン酸またはそ
の誘導体(以下、不飽和カルボン酸等と称する)をグラフトした重合体である。
変性エチレン・α−オレフィン共重合体(a−i−b)の製造の際に用いられる不飽和カルボン酸等と同じ化合物である。
変性前の不飽和性オレフィン系共重合体(iii−a)100重量%に対して、0.01〜
30重量%、好ましく0.01〜10重量%、さらに好ましくは0.1〜2重量%の範囲である。
このような共重合体(a−iii)の引っ張り弾性率は、重合体(a)について述べたとおりであるが、0.1〜40MPaである好ましく、さらに1〜40MPaが好ましい。この場合にはより効果が顕著である。
本発明で用いられるエチレン由来の構成単位と酢酸ビニル由来の構成単位とを有する共重合体(a−iv)(以下共重合体(a−iv)と言うことがある)は、エチレンと酢酸ビニルとを共重合させて得られるエチレン・酢酸ビニル共重合体(a−iv−a)、または、エチレン・酢酸ビニル共重合体(例えば共重合体(a−iv−a))に不飽和カルボン酸またはその誘導体をグラフトした変性エチレン・酢酸ビニル共重合体(a−iv−b)であって、引っ張り弾性率(YM;ASTM D-638−03に記載の方法により測定される初期弾
性率)が上記範囲にある。
量が好ましくは5〜40重量%、より好ましくは10〜35重量%の範囲にあることが望ましい。
このような共重合体(a−iv)の引っ張り弾性率は、重合体(a)について述べたとおりであるが、0.1〜40MPaである場合が好ましく、0.1〜20MPaであることがより好ましく、0.1〜10MPaであることがさらに好ましく、中でも1〜10MPaであることがより好ましい。引っ張り弾性率がこの範囲にある場合にはより効果が顕著である。
芳香族ビニル化合物由来の構成単位と共役ジエン由来の構成単位とを有する共重合ゴム(ただし構成単位の一部または全部が水素化されていても良い)(以下共重合ゴム(a−v)と呼ぶことがある)は、芳香族ビニル化合物(例えばスチレンが挙げられる。以下において同じ。)・ブタジエン共重合体ブロックセグメントからなる水添ジエン系重合体、ポリイソプレンブロックセグメントと芳香族ビニル化合物・イソプレン共重合体ブロックセグメントとからなる水添ジエン系重合体、芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロックとからなるブロック共重合体、芳香族ビニル化合物を主体とする重合体ブロックと共役ジエン化合物を主体とする重合体ブロ
ックとからなるブロック共重合体の水素添加物、および芳香族ビニル化合物と共役ジエン化合物とのランダム共重合体の水素添加物(以下これらを総称して共重合体(a−v−a
)と呼ぶことがある)等の芳香族ビニル化合物・共役ジエン共重合体またはその水素添加物であるか、または、
前記したような構成単位を有する共重合体(例えば共重合体(a−v−a))に不飽和
カルボン酸またはその誘導体をグラフトした変性芳香族ビニル化合物・共役ジエン共重合ゴム及びその水素化物(a−v−b)(以下変性共重合体(a−v−b)と呼ぶことがあ
る)等の公知のものであって、引っ張り弾性率(YM;ASTM D-638−03に記載の方
法により測定される初期弾性率)が上記範囲にある。このような共重合体(a−v)は、
単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
カット軟化点(ASTM D1525)が110℃以下、より好ましくは63℃以下であ
るか、または、ビカット軟化点が観測されないものが望ましい。
好ましくは5〜80重量%、より好ましくは10〜50重量%の範囲にあることが望ましい。また、この共重合体(a−v−a)は、一般に、メルトフローレート(ASTM D 1238,230℃、荷重2.16kg)が通常0.1〜200g/10分、好ましくは0.5〜70g/1
0分の範囲内にある。
)は、芳香族ビニル化合物・共役ジエン共重合ゴム及びその水素化物(例えば共重合体(a−v−a)に不飽和カルボン酸またはその誘導体(以下、不飽和カルボン酸等と称する
)をグラフトした重合体である。
造の際に用いられる不飽和カルボン酸等は、変性エチレン・α−オレフィン共重合体(a−i−b)の製造の際に用いられる不飽和カルボン酸等と同じ化合物であり、前記(a−i−b)の製造方法と同様の方法により製造することができる。
重合体ペレット(A1)は、単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(a)のみであってもよい。また、引張弾性率(ASTM−D−638−03記載の方法により測定される初期弾性率)が重合体(a)の要件よりも大きい値を示す熱可塑性樹脂、好ましくは引っ張り弾性率が100MPaよりも大きく、より好ましくは150MPaよりも大きく、1700MPa以下である熱可塑性樹脂(x)を、ペレットに含まれる(a)+(x)の合計100重量%に対して35重量%以下、好ましくは30重量%以下、
より好ましくは20重量%以下の量ブレンドした組成物であっても良い。
一級品ノギスにより、ペレットの長さおよび直径を、0.05mm単位で、ペレットが変形しないように測定し、小数点第1位までの数値となるように四捨五入する。
(2)当該図のような方向(楕円球の長径方向)と垂直な断面において、寸法(直径)が最も大きくなるように測定箇所を選び、当該箇所の寸法を本発明でいう「直径」とする。なお、(2)で、本発明でいう「直径」を求めるにあたっては、長径方向に測定箇所をずらしたり、断面内で測定箇所をずらしたりすると、寸法の測定値が変わりうることを考慮し、最も寸法が大きい部分を探す。
またペレットを目視で観察し、ペレットが図2の下段に示すような円柱形であるか、これに近いと判断する場合は、該ペレットを円柱とみなし以下のように測定する。なお、円柱形かどうかについては、円柱の底面に相当する部分があるかどうかが一つの判断基準である。
(1)当該図のような高さ方向において、寸法が最も大きくなるように測定箇所を選び、当該箇所の寸法を「長さ」とする。
(2)当該図のような高さ方向と垂直な断面において、寸法(直径)が最も大きくなるように測定箇所を選び、当該箇所の寸法を本発明でいう「直径」とする。
なお、(2)で、本発明でいう「直径」を求めるにあたっては、高さ方向に測定箇所をずらしたり、断面内で測定箇所をずらしたりすると、寸法の測定値が変わりうることを考慮し、最も寸法が大きい部分を探す。
図2下段には、円柱形とみなせる典型的な2つの場合について、L、Dの測定箇所を示す。
なお、ペレットとしては、円形のダイ穴から押出され、製造されたものが好ましい。
20粒すべてについてLおよびDを測定した後、ペレット20粒について、Lの平均値LaveおよびDの平均値Daveをそれぞれ求める。
本発明で用いられる粉体(B)は、平均粒径が通常50μm以下、好ましくは0.1〜50μm、より好ましくは1〜30μm、さらに好ましくは1〜25μmの範囲内にある。平均粒径は、レーザー回折法により求めることができ例えば島津粒度分布測定器SALS-2000A型で測定可能である。
無機粉末としては、具体的には、シリカ、シリカアルミナ、ケイ藻土、アルミナ、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化マグネシウム、軽石粉、軽石バルーン、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化ホウ素、塩基性炭酸マグネシウム、ドロマイト、硫酸カルシウム、チタン酸カリウム、炭酸バリウム、硫酸バリウム、亜硫酸カルシウム、タルク、クレー、マイカ、アスベスト、ケイ酸カルシウム、モンモリロナイト、ベントナイト、グラファイト、アルミニウム粉、硫化モリブデンなどを挙げることができる。これらの無機粉末は、単独で、または2種以上組み合わせて用いることができる。
これらのうちでも、無機粉末、脂肪酸、脂肪酸誘導体が好ましく、シリカ、タルク、炭酸カルシウム、雲母、脂肪酸、脂肪酸誘導体がより好ましく、タルク、脂肪酸金属塩がさらに好ましい。
本発明で用いられる液体(C)は、25℃における動粘度(JIS K-2283)が0.5〜100,000cSt、好ましくは100〜5,000cSt、より好ましくは200〜1,000cStである。
オール(エチレングリコールなど)、鉱油、炭素数7〜18のアルコールが特に好ましい。より好ましくはシリコーン油である。炭素数7〜18のアルコールとしては、例えばラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール等が挙げられる。シリコーン油としては、具体的には、下記式で表わされる繰り返し単位を有するポリシロキサン類などが挙げられる。
上記アリール基としては、具体的には、フェニル基、トリル基などが挙げられる。
上記アルコキシ基としては、具体的には、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基などが挙げられる。
本発明では、上記のような液体(C)を単独で、あるいは2種以上組み合わせ混合液として用いることができる。
本発明に係る重合体ペレットの製造方法は、重合体ペレット(A1)と、粉体(B)とを接触させ、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)を付着させた重合体ペレット(A2)を得る工程(I)と、粉体(B)が付着した重合体ペレット(A2)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程(II)とを含む。
まず重合体ペレット(A2)を製造する方法に特に制限はない。態様αの場合は、上記したような重合体ペレット(A1)を用いて以下のようにして重合体ペレット(A2’)が得られる。単に重合体ペレット(A1)と粉体(B)とを常温で、容器、ドラム等に入れて、かくはんする方法、粉体(B)を重合体ペレット(A1)に振りかける方法、粉体(B)の層の上で重合体ペレット(A1)を転がす方法などが挙げられ、以下の方法も挙げられる。例えば重合体ペレット(A1)に粉体(B)を衝撃コーティングすることによって製造できる。また、重合体ペレット(A1)と粉体(B)とを接触させる前、同時または後に、重合体ペレット(A1)を軟化させることによっても製造できる。軟化は、例えば熱空気による加熱、照射(UV、IR、可視光)、接触加熱、またはそれらの方法の組合せにより行うことができる。
接触させ、次に、粉体(B)を、液体で覆われた重合体ペレット(A1)と接触させることにより製造することができる。また、液体(C)の一部を重合体ペレット(A1)と接触させ、ついで粉体(B)とを接触させ、さらに残りの液体(C)を、粉体(B)と液体(C)の一部が付着した前記重合体ペレット(A1)と接触させることで重合体ペレット(A3)を製造できる。接触の手段は、重合体ペレット(A)が粉体(B)で十分に覆われるようになる限り、特に制限はない。
また、重合体ペレット(A1)の表面への粉体(B)の付着量は、重合体ペレット(A1)100重量部に対して、通常0.005重量部〜3重量部、好ましくは0.005重量部〜2重量部であることが望ましい。
重合体ペレット(A2’)または(A3)は、上記の工程(I)により製造された後、通常は例えばさらに容器に充填する工程、あるいは成形工程などの後工程を実施するため
、配管を通じて移送する工程(II)を経る。
バフ#200仕上げ Ra=200〜400nm
バフ#400仕上げ Ra=20〜40nm
電解研磨 Ra=180〜220nm
鏡面研磨 Ra=10〜30nm
内面の算術平均粗さ(Ra)は、表面粗さ測定器を用い、JIS B 0601(1994年)に従い求めることができる。
また、本発明では工程(I)から得られた重合体ペレットを内表面が研磨された配管を通じて移送する工程(II)を経ることが特徴である。しかし、さらにこれに加えて、移送工程(II)以外の箇所、例えば工程(I)に使用する装置、または後工程に使用する装置(例えば計量手段と充填手段とを備えた装置)であって、重合体ペレット(A2’)または重合体ペレット(A3)が通過する部分の内表面が研磨されていても差し支えない。
を供給するための供給部3、ヘンシェルミキサー4、および重合体ペレット(A2’)または(A3)を移送するための内表面が研磨された配管5、および計量器8を備える。ホッパー1および供給部3は配管6を介してヘンシェルミキサー4に接合しており、重合体ペレット(A1)および液体(C)を配管6を介してヘンシェルミキサー4に供給し得るように構成されている。供給部2は配管7を介して、ヘンシェルミキサー4に接合しており、粉体(B)を配管7を介してヘンシェルミキサー4に供給し得るように構成されている。また、ヘンシェルミキサー4の底部には、内表面が研磨された配管5を介して計量器8が接合しており、重合体ペレット(A2’)または(A3)を配管5を介して計量器8に供給し得るように構成されている。
これにより、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)および液体(C)が付着された重合体ペレット(A3)が得られる。この重合体ペレット(A3)は耐ブロッキング性に優れている。
合物の場合、600℃で有機物を焼くことで付着量を定量化できる。またステアリン酸カルシウムの場合、予め検量線を作成した上で、蛍光X線でCaを検出することで定量化で
きる。
本発明に係る重合体ペレット包装体の製造方法は、重合体ペレット(A1)と、粉体(B)とを接触させ、ペレット(A1)の表面に粉体(B)を付着させた重合体ペレット(A2)を得る工程(I’)と、粉体(B)が付着したペレット(A2)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程(II’)と、移送された重合体ペレット(A2)を包装容器に充填する工程(III’)とを含む。
り好ましい他の態様(態様β’)としては、重合体ペレット(A1)と、粉体(B)と、さらに液体(C)とを接触させ、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)と液体(C)とを付着させた重合体ペレット(A3)を得る工程(I’)と、粉体(B)と液体(C)とが付着した重合体ペレット(A3)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程(II’)と、移送された重合体ペレット(A3)を包装容器に充填する工程(III’)と
を含む。
態様α’およびβ’において、工程(III’)では、移送された重合体ペレット(A2
’)または重合体ペレット(A3)を、計量器8で計量し、容器9に充填する。たとえば、計量器8で15〜1500kg、例えば15〜25kgずつ計量され、紙袋などの容器9に充填される。容器は、特に制限はないが、プラスチック容器、プラスチック袋、紙袋、ダンボール容器またはフレキシブルコンテナーであることが好ましい。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
1.重合体(a−1)からなる重合体ペレット(A1−1);エチレン・1-ブテン共重合体
エチレン・1-ブテン共重合体の物性は以下の通りであった。
ペレットの大きさは、Laveが4.3mm、Daveが2.7mmであった。ペレットは楕円球に近い形をしており、楕円球とみなした。
2.粘着防止剤(B−1);ステアリン酸カルシウム
ステアリン酸カルシウムは、平均粒径が4μmであった。
3.液体(C−1);シリコンオイル
シリコンオイル(東レダウコーニング社製SH200)は、25℃動粘度が500mm2/sであった。
図1で表される装置を用いた。実施例で用いた配管5は、内表面をバフ#200仕上げで研磨処理した。内面の算術平均粗さが400nm以下のSUS管であった。また、比較例で用いた配管は、研磨処理を行わない、内面の算術平均粗さが500nmのSUS管であった。
1.重合体(a−1)の引っ張り弾性率の測定方法
ASTM D638準拠で、以下のように行った。
×19cm×19cm の金枠を190℃としたプレス成形機に入れ5分間、5MPaでプレスを行った。
この際にエアー抜きのために10回圧力を抜いた。次いで冷却水を循環させた冷却プレス成形機に移し、4分間、5MPaで冷却プレスを行った。得られたプレスシートを約4日間放置
し、ASTMIV号ダンベルを打抜き、50mm/分の速度でダンベルを引張り、得ら
れた応力/歪チャートから弾性率を求めた。
JIS K2283に規定されるキャノン・フェンスケ型粘度管No.400を用いて25℃での動粘度
を測定した。
株式会社ミツトヨ製小型表面粗さ測定機サーフテストSJ−301を用いて測定した。
4.粘着防止剤(B−1)の重合体ペレット(A1−1)の表面への付着量の測定方法
本明細書の発明を実施するための最良の形態に記載したとおりに行った。
充填した包装体が1000kgになるごとに(すなわち包装体を40個製造するごとに)、その中から1個の包装体を取り出して開封し、包装体内に粉体のかたまりがあるかどうかを目視で観察した。具体的には、上記開封した重合体ペレット包装体について、この中に、粉体の塊(5〜20mm×5〜20mm、厚さ1〜3mm)があるか否かを目視により観察した。またこの包装体からペレットをサンプリングして、粉体の付着量を測定した。
[実施例1]
重合体ペレット(A1−1)をホッパー1から配管6を介して、タルクを供給部2から配管7を介して、それぞれヘンシェルミキサー4に供給するとともに、さらに、シリコンオイルを供給部3から配管6を介してヘンシェルミキサー4に供給した。ここで、重合体ペレット(A1−1)100重量部に対して、ステアリン酸カルシウムを0.15重量部の量で、シリコンオイルを0.02重量部の量で連続的に供給した。ヘンシェルミキサー4内に供給された重合体ペレット(A1−1)、ステアリン酸カルシウムおよびシリコンオイルは、ここで攪拌混合されて接触した。使用したヘンシュルミキサーは、容量150L、羽の回転数は130rpmであった。ヘンシェルミキサー上部からペレットを3000kg/hの速度でロータリーバルブにより連続してフィードし、ステアリン酸カルシウム及びシリコンオイルも規定量連続供給した。ヘンシェルミキサー内の滞留時間は0.5sec程度であった。これにより、重合体ペレット(A1−1)の表面にステアリン酸カルシウムおよびシリコンオイルを付着させた重合体ペレット(A3−1)を得た。
移送された重合体ペレット(A3−1)を、計量器8で計量し、25kg収容可能な紙袋に充填した。
面へのステアリン酸カルシウムの付着量を調べたところ、その値は重合体ペレット(A1−1)に対して1300〜1700重量ppmの範囲内であった。このように、重合体ペレットに対する粉体の付着量は安定していた。シリコンオイルの付着量は、重合体ペレットの供給量とシリコンオイルの供給量から計算して、重合体ペレット(A1−1)に対して0.02重量部(200重量ppm)であった。
[比較例1]
5に使用する配管として、内表面を研磨していないSUS304配管を使用した以外は、実施例1と同様にして重合体ペレット(A3−2)を製造した。重合体ペレット(A1−1)の表面へのステアリン酸カルシウムの付着量は、重合体ペレット(A1−1)に対して1000〜2000重量ppmであった。このように、重合体ペレットに対する粉体の付着量は安定していなかった。シリコンオイルの付着量は、重合体ペレットの供給量とシリコンオイルの供給量から計算して、重合体ペレット(A1−1)に対して0.02重量部(200重量ppm)であった。
2: 供給部
3: 供給部
4: ヘンシェルミキサー
5: 表面が研磨された配管
6: 配管
7: 配管
8: 計量器
9: 容器
10: ロータリーバルブ
A1: 重合体ペレット(A1)
B: 粉体(B)
C: 液体(C)
Claims (8)
- 引っ張り弾性率(ASTM D−638−03に記載の方法で測定される初期弾性率)が100MPa以下である重合体(a)を含む重合体ペレット(A1)と、粉体(B)とを接触させ、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)を付着させた重合体ペレット(A2)を得る工程(I)と、
粉体(B)が付着した重合体ペレット(A2)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程(II)とを含むことを特徴とする重合体ペレットの製造方法。 - 工程(I)が、引っ張り弾性率が100MPa以下である重合体(a)を含む重合体ペレット(A1)と、粉体(B)と、さらに25℃における動粘度が0.5〜100,000cstである液体(C)とを接触させ、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)および液体(C)を付着させた重合体ペレット(A3)を得る工程(I)であり、
工程(II)が、粉体(B)および液体(C)が付着した重合体ペレット(A3)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程であることを特徴とする請求項1に記載の重合体ペレットの製造方法。 - 前記配管が、内表面の表面粗さが450nm以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の重合体ペレットの製造方法。
- 前記液体(C)が、ポリエーテルポリオール、脂肪族炭化水素油、7〜18個の炭素原子を有し、任意的にOH、CO2Hまたはエステルで置換されているアルカン、7〜18個の炭素原子を有し、任意的にOH、CO2Hまたはエステルで置換されているアルケン、天然油、ナフテン油、パラフィン油、芳香族油、およびシリコーン油から選ばれる1つ以上であることを
特徴とする請求項2に記載の重合体ペレットの製造方法。 - 引っ張り弾性率(ASTM D−638−03に記載の方法で測定される初期弾性率)が100MPa以下である重合体(a)を含む重合体ペレット(A1)と、粉体(B)とを接触させ、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)を付着させた重合体ペレット(A2)を得る工程(I’)と、
粉体(B)が付着した重合体ペレット(A2)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程(II’)と、
移送された重合体ペレット(A2)を包装容器に充填する工程(III’)とを含むこと
を特徴とする重合体ペレット包装体の製造方法。 - 工程(I’)が、引っ張り弾性率が100MPa以下である重合体(a)を含む重合体ペレット(A1)と、粉体(B)と、さらに25℃における動粘度が0.5〜100,000cstである液体(C)とを接触させ、重合体ペレット(A1)の表面に粉体(B)および液体(C)を付着させた重合体ペレット(A3)を得る工程であり、
工程(II’)が、粉体(B)および液体(C)が付着した重合体ペレット(A3)を内表面が研磨された配管を通して移送する工程であり、
工程(III’)が、移送された重合体ペレット(A3)を包装容器に充填することを特
徴とする請求項5に記載の重合体ペレット包装体の製造方法。 - 前記配管が、内表面の表面粗さが450nm以下であることを特徴とする請求項5または6に記載の重合体ペレット包装体の製造方法。
- 前記液体(C)が、ポリエーテルポリオール、脂肪族炭化水素油、7〜18個の炭素原子を有し、任意的にOH、CO2Hまたはエステルで置換されているアルカン、7〜18個の炭素原子を有し、任意的にOH、CO2Hまたはエステルで置換されているアルケン、天然油、ナフテ
ン油、パラフィン油、芳香族油、およびシリコーン油から選ばれる1つ以上であることを
特徴とする請求項6に記載の重合体ペレット包装体の製造方法。
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