JP2008031040A - 原子状水素吸着除去方法およびその装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原子状水素吸着除去方法は、インコネルを加熱することによりインコネルに吸着した原子状水素を脱離させる脱離工程と、インコネルを原子状水素を含む対象ガス中に暴露することにより対象ガス中の原子状水素を吸着除去する吸着除去工程とを含む。原子状水素吸着除去装置は、インコネルとインコネルを加熱する加熱機構とからなる吸着除去部を備え、原子状水素を脱離した状態のインコネルを原子状水素を含む対象ガス中に暴露して用いる。
【選択図】図1
Description
一方、原子状水素量を正しく測定する方法として、2光子レーザー誘起蛍光法や真空紫外吸収法がある(例えば非特許文献2参照。)。しかしながら、これらの方法は、いずれも大型のレーザー装置が必要となるため、装置構成が複雑になり、また装置コストが嵩んでしまうなどの問題がある。
また、原子状水素による結晶シリコン上の原子状重水素(D)の引き抜き反応を利用した定量法がある。この方法は、原子状重水素を用いることによって、バックグラウンドに存在している水素と区別できるため、比較的正しく原子状水素量を測定できることを特徴としている。(例えば非特許文献3、非特許文献4参照。)。しかしながら、この場合、結晶シリコンを超高真空中で洗浄しなくてはならないなど、取り扱いが困難である。また、定量の再現性が非常に悪く、一部の科学的研究目的のみで用いられている。
森本隆志, 米山浩司, 梅本宏信, 増田淳, 松村英樹, 石橋啓次, 俵山博匡, 川副博司, 酸化タングステン含有ガラスを用いたH原子密度の定量, 春季第51回応用物理学関係連合講演会、(東京)、 28P-ZE-1、2004年3月 H.Umemoto, K. Ohara, D. Morita, Y. Nozaki, A. Masuda, and H. Matsumura, DirectDetection of Atomic Hydrogen in the Catalytic Chemical Vapor Deposition of theSiH4/H2 System, J. Appl. Phys., 91, 3, 1650, 2002. H. N.Waltenburug, J. T. Yates, Surface-chemistry of silicon, Chem. Reviews, 95, 5,1589 (1995). S.Shimokawa, A. Namiki, T. Ando, Y. Sato, J. Lee, J. Chem. Phys., 112, 356(2000).
本発明に係る原子状水素定量方法では、センサー材料を初期条件に調製した後(センサー調製工程)、センサーを、原子状水素を含む測定対象ガスに曝露、言い換えれば、センサーに原子状水素を照射し(セン サー曝露工程)、さらにセンサーを加熱することで(加熱工程)センサー上に生成する水素を脱離する。ついで、脱離した水素の強度を質量分析により測定し(強度測定工程)、予め求めておいたセンサー材料に対 する原子状水素の照射時間とセンサー材料から脱離する水素の質量分析による強度の相関関係に基づいて、測定対象ガス中の原子状水素を定量する(原子状水素定量工程)。
ここで、センサー材料を初期条件に調製する方法として、昇温水素除去による初期クリーニングを行う方法を用いることができるが、再現性を確保できる限り、これに限定するものではない。
上記原子状重水素を照射する方法では、センサー曝露工程で原子状水素を照射中にセンサーから脱離される脱離成分を含むガスを質量分析して重水素または重水素化合物の強度を測定する(強度測定工程A)。また、引き抜き反応によって直接センサーから脱離される脱離成分を含むガスを質量分析して重水素または重水素化合物の強度を測定する方法を利用しても良い(強度測定工程B)。
従来技術として説明した、原子状水素による結晶シリコン上の原子状重水素の引き抜き反応を利用した定量法の場合、結晶シリコンを超高真空中で洗浄しなくてはならないなど、取り扱いが困難である。また、定量の再現性が非常に悪い。これに対して、本発明によれば、原子状重水素を多量照射したセンサーを用いることで、多量の引き抜きガスが得られるため、高度の洗浄を試料に施す等の煩雑な取り扱いを要することなく、高い精度で原子状水素を定量することができる。なお、この方法によれば、原子状重水素の定量も行える。
これに対して、原子状重水素を照射する場合は、例えば、センサー調製工程では、10−4Pa〜10−8Pa程度の超高真空条件下で、室温〜100℃程度の温度条件下で行う。センサー曝露工程では、1Pa〜10−8Pa程度の超高真空条件下で、−269〜100℃程度の温度条件下で行う。強度測定工程Aでは、10−4Pa〜10−8Pa程度の超高真空条件下で、100〜500℃程度の温度条件下で行う。強度測定工程Bでは、10−4Pa〜10−8Pa程度の超高真空条件下で、室温〜100℃程度の温度条件下で行う。
センサー室12に接続して、原子状重水素導入部18、測定対象ガス導入部20およびセンサー室ガス導出部22が設けられる。測定対象ガス導入部20は、センサー室12と外部とを流通遮断可能に接続する、例えばゲートバルブ等のバルブ機構を備える。また、原子状重水素導入部18およびセンサー室ガス導出部22にも、それぞれ、適宜の遮断機構を備える。なお、原子状重水素を使用しない場合は、原子状重水素導入部18は不要である。
上記のように構成される装置は、例えば可搬タイプとして、測定場所に搬送し、原子状重水素発生装置、測定対象ガスおよび質量分析装置にそれぞれ接続して使用することができる。
この場合、原子状重水素が取り込まれるとともに、加熱されたセンサー基板14を、除去対象の原子状水素を含む雰囲気中に配置する方法を採用すれば、より簡便である。
原子状重水素発生装置24から発生する原子状重水素がセンサー室12に導入され、センサー基板14に原子状水素が照射される。センサー基板14を加熱機構16で加熱した状態で、原子状重水素を含む測定対象ガスあるいは除去対象の原子状水素を含む雰囲気ガスがセンサー室12に導入される。
原子状重水素を含む測定対象ガスあるいは除去対象の原子状水素を含む雰囲気ガスは、例えば、薄膜堆積装置、ドライエッチング装置等で発生する。
これらの、いわば原子状水素発生装置と原子状水素定量装置10が、測定対象ガス導入部20を介して接続され、原子状水素発生装置の原子状水素を含むガスがセンサー室12に導入され、加熱されたセンサー基板14がこのガスに曝露される。原子状水素は原子状重水素との反応で消費される。
本実験で用いた各材料(センサー)はいずれも有機洗浄をしただけである。この結果より、各材料はいずれも多くの原子状水素を取り込み原子状重水素との反応を引き起こしていることがわかる。
また、インコネルは他の材料と比べて、初期の重水素強度が強く、多くの原子状水素を取り込み原子状重水素との反応を引き起こしていることがわかる。また、インコネルは他の材料と比べて、原子状水素照射時間に対して、急激に重水素強度が減少していることがわかる。これより、インコネルを用いることで、より原子状水素の量をより正しく求めることができることがわかる。また、この結果は、インコネルが原子状水素を最も効率的に除去する役割を果たしていることを示している。
この結果より、圧力が0.5×10−5Paの場合、300秒の範囲で原子状重水素の照射時間と重水素強度には直線の関係があることがわかる。また、圧力が2.5×10−5Paの場合は、50秒程度の照射初期には先と同じ直線の関係があり、重水素強度は圧力が0.5×10−5Paの場合と比べて、圧力の増加量と同じ5倍となっている。この結果は、原子状水素を正しく測定できることを示している。
以上の実験を繰り返し行った。ステンレス、結晶シリコン、アルミニウムに比べて、インコネルでは、再現良く同一の結果を得ることができた。
本発明に係る原子状水素吸着除去方法は、原子状水素を吸脱着可能な材料を原子状水素を含む対象ガス中に暴露することにより対象ガス中の原子状水素を吸着除去する吸着除去工程と材料に吸着した原子状水素を脱離させる脱離工程とを含む。
すなわち、原子状水素を吸脱着可能な材料は、本発明の効果を奏するものである限り、種類を特に限定するものではなく、例えば、結晶性シリコン、ステンレス、アルミニウム等の適宜の材料を用いることができる。ただし、上記の作用をより効果的に発現する観点からは、Ni、Cr、Al、Mn、Fe、Co、Be、W、V、Si、C、Nb、Ta、CuおよびTiのうちから選ばれる少なくとも2種類以上の金属から構成される合金を用いることがより好ましく、さらにまた、このような合金としてはインコネルを用いることがより好ましい。
このような装置として、例えば上記原子状水素定量装置の説明で述べた図1に示す装置を用いることができる。あるいはまた、材料と加熱機構のみからなる装置を原子状水素を含む対象ガス中にそのまま配置して用いてもよい。あるいはまた、材料のみからなる装置を原子状水素を含む対象ガス中にそのまま配置して用いてもよい。
12 センサー室
14 センサー基板
16 加熱機構
18 原子状重水素導入部
20 測定対象ガス導入部
22 センサー室ガス導出部
24 原子状重水素発生装置
26 質量分析装置
Claims (2)
- インコネルを加熱することによりインコネルに吸着した原子状水素を脱離させる脱離工程と、インコネルを原子状水素を含む対象ガス中に暴露することにより対象ガス中の原子状水素を吸着除去する吸着除去工程とを含むことを特徴とする原子状水素吸着除去方法。
- インコネルとインコネルを加熱する加熱機構とからなる吸着除去部を備え、原子状水素を脱離した状態のインコネルを原子状水素を含む対象ガス中に暴露して用いることを特徴とする原子状水素吸着除去装置。
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