JP2003505221A - 一体型水素吸着及びろ過組立品を備えるガス精製システム - Google Patents

一体型水素吸着及びろ過組立品を備えるガス精製システム

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 効率が改良され、よりシンプルな構造をもち、コストは削減され、形状的な要因が改良され、耐久性が増したガス精製システムを提供すること。 【解決手段】 本発明のガス精製システムは、蓄熱式熱交換機を使い、精製過程でガスに伝達した熱エネルギーの一部を回収する。製造及びメンテナンスが容易な一体型加熱及び精製容器組立品は、高温で操業可能であり、より少ない部品を利用することでよりシンプルであり、より少なくそして一体化された部品を利用することでより小さく、製造のためのコスト及び労働量が削減されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、概して、希ガスおよび窒素精製用の精製システムに関する。特に精
製方法は、不純物を含むガスを加熱し、該不純物含有ガスを不純物吸着材に接触
させて精製ガスを造り、該精製ガスを約１００℃未満の温度に冷却し、該精製ガ
スを水素吸着材に接触させて残留水素を取り除くことを教示する。本システムは
、精製されたガスから全ての残留水素及び粒子を実質的に取り除く、改良された
低温の水素吸着及びろ過装置を教示する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造業において、純ガスは、化学蒸着（ＣＶＤ）、プラズマ エッチン
グ等の種々の製造プロセスで使用されている。製造プロセスで使用されるガスの
純度は、集積回路の幅（feature width）が減るに従って、より重要になる。例
えば、１０年以上前は３〜５ミクロンの範囲内の幅が基準であった。最近では０
．２ミクロン未満の幅の集積回路が製造されている。幅がより小さくなれば、例
え非常に低いレベルの汚染物であっても、集積回路にダメージを与える可能性が
あり、それによってその機能を破壊したり、性能を劣化させたりする。最近の典
型的な作業基準では、汚染物質を１０パーツパービリオン（ｐｐｂ）未満、好ま
しくは１ｐｐｂ未満しか含まないプロセスガスを必要とする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
従来技術のガス精製器のひとつは、希ガス及び窒素からの不純物除去用熱ゲッ
タ材を利用する。ゲッタ材は、普通３００℃〜４５０℃の範囲の温度に加熱され
たステンレス鋼容器に入れられる。あいにく、ステンレス鋼はおおよそ２００℃
を越える温度でかなりの量の水素を放出する。作業基準が、精製プロセスガス中
に１００ｐｐｂの水素を含むことを許していた過去においては、これは大した問
題ではなかった。しかし、最新の作業基準では、加熱されたステンレス鋼の表面
から水素が放出するのは重大な問題になってきている。
【０００４】 水素吸着材を含む第２の容器は、通常、残留水素を取り除くために使用される
。１９９３年８月２４日発行されたBriesacher等のアメリカ特許５，２３８，４
６９は、水素吸着材を含む典型的な容器を開示する。この容器は水素をガスの流
れから吸着する材を含んでいる。別体の水素吸着材容器は、ガス精製システムに
対し、大サイズ化、複雑化及び高コスト化を招く。
【０００５】 不純物を含むガスの精製に加え、該ガスはろ過されて粒子が取り除かれなけれ
ばならない。０．００３ミクロ以下の粒子が、ガスの流れから取り除かれなけれ
ばならない。粒子を除くため、専用粒子フィルタがガス精製システムの出口部に
追加される。フィルタエレメントとして利用される材料は、普通、テフロン（登
録商標）である。しかしスチールのような他のより高価な材料が使用されてもよ
い。
【０００６】 粒子フィルタは、ガス精製システムの非常に精密で高価な構成部品である。コ
ストに加えて、粒子フィルタは、複雑さと物理的なサイズも該ガス精製に付け加
える。テフロン（登録商標）フィルタは温度に敏感で、おおよそ１００℃を越え
る環境で使うことができない。もし１００℃を越えた温度で使えば、テフロン（
登録商標）フィルタはダメージを受けるかあるいは破壊される可能性がある。テ
フロン（登録商標）フィルタはまた、湿気あるいは水蒸気で汚染されているかも
しれない。ダメージを受けた、破壊されたあるいは汚染されたフィルタは取りか
えなければならない。
【０００７】 必要なことは、同等の精製及び粒子フィルタ性能用の、複雑さ、コスト及び物
理的なサイズを減らすガス精製システムである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、従来技術で必要とされていたことを実現する。本発明は、効率が改
良され、よりシンプルな構造をもち、コストは削減され、形状的な要因が改良さ
れ、耐久性が増したガス精製システムを提供する。
【０００９】 本発明は、全体に渡ってより少ない部品数とし、複数の一体化された部品を利
用することによってコスト及び形状的な要因を改良する。従来のガス精製システ
ムは、よりかさ高くより複雑である。
【００１０】 本発明は、精製プロセスで蓄熱式熱交換器を利用してガスに伝えられる熱エネ
ルギーの一部を回収することによって、熱効率の向上を達成する。従来の精製器
は蓄熱式熱交換器を欠いている。
【００１１】 従来のガス精製システムは別々のヒータと精製チャンバとを利用しているが、
本発明はその２つの部品を一体化し、ひとつの一体型ヒータ及び精製容器組立品
としている。
【００１２】 従来のガス精製システムは、又、別々の残留水素吸着部品と粒子フィルタ部品
とを利用している。本発明はその２つの別々の部品を一体化し、ひとつの一体型
水素吸着及び粒子ろ過組立品としている。一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品は
、又、より高温での操業を可能にする。これは保守及び製造を容易にする。
【００１３】 得られたガス精製システムは、より少ない部品を利用することでよりシンプル
であり、より少なくそして一体化された部品を利用することでより小さく、より
少ない部品、より小さな部品及び製造のために必要とされる労働量を減らすこと
で、コストが削減されている。
【００１４】
【発明の実施の形態】
図１は本発明の一実施形態によるガス精製システム１００を概略的に示す。該
ガス精製システム１００は、入口１０２、質量流量計１０４、第１ソレノイド作
動弁１０６、第１熱交換組立品１０８、加熱ゲッタ容器２００、第２熱交換組立
品１１０、一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００、第２ソレノイド作動弁１
１４、及び出口１１６を備える。システム１００は、又、バイパス弁１２０、入
口オプション弁１３０、出口オプション弁１３２、出口サンプル弁１３４、圧力
リリーフ弁１３６、通気弁１３８、通気管路フィルタ１４０、通気管路逆止弁１
４２、通気出口１４４及びリリーフ管路口１４６も備える。
【００１５】 ガスが接触するガス精製システムの内面は、清潔でよく磨かれているべきであ
る。例えば連結する管、弁、種々のガスを取り扱う組立品等の内面は全て、ガス
吸収を最低にするために、十分に木目の細かい、研磨された、非反応性の金属で
造られているべきである。研磨金属表面の平滑度の程度は、５〜２５マイクロイ
ンチＲａの間が望ましい。このような表面を提供しうる金属として、様々な所か
ら入手可能な、ステンレス鋼及びハステロイ、インコロイ、モネルのような業界
基準の合金が挙げられる。このような金属は、当業者によく知られているように
、普通、電解研磨され正しい表面規格をもつ。
【００１６】 加熱ゲッタ容器２００は、十分な強さと耐高温性とをもつ適切な材料、例えば
金属材料から造られる。好ましい態様として、加熱ゲッタ容器２００はステンレ
ス鋼で造られている。
【００１７】 不純ガス源はガス入口１０２に連結している。不純ガスとは、不純物を一般的
に０．１〜１０パーツパーミリオン（ｐｐｍ）含むガスを意味する。これらのガ
スは多くの適用に対しては十分に純粋であるかもしれないが、半導体製造に必要
とされる非常にクリーンなプロセスに対しては純粋でないと考えられる。このよ
うな不純ガスとして、ペンシルバニア州、アレンスタウンのエア・プロダクツ・
コーポレイション及びイリノイ州、シカゴのエア・リキッドのようなガス会社か
ら市販されている窒素や希ガスのひとつ等が例示される。
【００１８】 質量流量計１０４は所定長さの管で入口１０２に連結され、ガス精製システム
１００を流れるガスの量を正確にモニターするために使用される。弁１０６は所
定長さの管で質量流量計１０４に連結され、ガス精製システム１００の運転時は
通常、開放されている。ガス・ツー・ガス熱交換機１０８の冷ガス入口１０９は
所定長さの管で弁１０６に連結され、一体型ヒータ及びゲッタ組立品２００に導
入される前のガスを加熱する働きをする。ガス・ツー・ガス熱交換機１０８の予
備加熱されたガスの出口１１１は、所定長さの管で加熱ゲッタ容器２００の入口
に連結されている。加熱ゲッタ容器２００の構成及び働きの詳細は下記する図２
の説明でより詳細に説明する。
【００１９】 加熱ゲッタ容器２００の出口２１０は所定長さの管でガス・ツー・ガス熱交換
機１０８の加熱ガス入口１１３に連結されている。ガス・ツー・ガス熱交換機１
０８は、加熱ゲッタ容器２００の出口から出た加熱されたガスを冷却する働きを
し、該加熱されたガス中のエネルギーの少なくとも一部を不純ガスに伝える。ガ
ス・ツー・ガス熱交換機１０８の予備冷却されたガスの出口１１７は所定長さの
管でガス・ツー・空気熱交換機１１０の入口に連結されている。ガス・ツー・空
気熱交換機１１０は、ガス中の熱エネルギーをガス・ツー・空気熱交換機１１０
の外面に強制的に横ぎらされている空気に伝える働きをする。
【００２０】 ガス・ツー・空気熱交換機１１０の出口は所定長さの管で一体型水素吸着及び
粒子ろ過組立品３００の入口に連結されている。一体型水素吸着及び粒子ろ過組
立品３００の構成及び働きの詳細は下記する図３の説明でより詳細に説明する。
一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００の出口３０３は、所定長さの管で第２
ソレノイド作動弁１１４に連結されている。第２ソレノイド作動弁１１４は所定
長さの管で出口１１６に連結されている。
【００２１】 図２Ａは加熱ゲッタ容器２００を示す。加熱ゲッタ容器２００は、好ましくは
、長い円柱状の外側ケーシング２０２、第１端部２０４、該第１端部２０４近傍
にある入口２０６、第２端部２０８、該第２端部２０８近傍にある出口２１０、
ガスヒータ本体２１２、複数のヒータエレメント２２２、ある量のショット２２
４、出口スクリーン組立品２２６、第１熱電対２２８、第２熱電対２３０、第３
熱電対２３２及び第４熱電対２３４を備える。
【００２２】 第１端部２０４と第２端部２０８は、ガスが漏れないように長い円柱状外側ケ
ーシング２０２に溶接されているのが好ましい。入口２０６はガスヒータ本体２
１２に伸びる複数の流路２１７を介して環状空間に連結している。ヒータエレメ
ント２１４は、ガスヒータ本体２１２を加熱するための発電源に連結している。
ガスヒータ本体２１２は、ガスが入口２０６に流れ、流路２１７を通り、第１環
状空間２１６及び第２環状空間２１５を通って、ガスヒータ本体２１２と第１の
精製材２２０との間にある何も詰まっていない空間２１８に流れる間、ガスを加
熱する働きをする。
【００２３】 ガスは、複数の流路２１７、第１環状空間２１６及び第２環状空間２１５を流
れる間に加熱される。複数の流路２１７、第１環状空間２１６及び第２環状空間
２１５の組み合わせによって、ガスの流れはガスヒータ本体２１２の加熱された
表面のすみずみにまで分配される。ガスの加熱温度は普通２００℃を越える温度
、好ましくは３００℃を越える温度、例えば３００〜４５０℃である。好ましい
加熱ゲッタ容器２００の運転効率はガスをこれらの温度に加熱することによって
多いに高める。
【００２４】 第１の精製材２２０の好ましい態様としてゲッタ材がある。又、第２の精製材
２２２の好ましい態様としてゲッタ材がある。
【００２５】 不純物は、加熱されたガスが第１のゲッタ２２０の表面上を通る時あるいは接
触する時、そこから取り除かれる。不純物は第１のゲッタ２２０の表面に化学的
に吸着される。従って、加熱ゲッタ容器２００から放出されるガスは精製されて
いて、残留水素以外の汚染ガスを、通常１未満−１０パーツパービリオン（ｐｐ
ｂ）しか含まない。
【００２６】 残念ながら、加熱ゲッタ容器２００の熱ステンレス鋼表面及び連結している管
は、普通１０〜２５ｐｐｂの水素を造りだす。
【００２７】 本発明に有用な非蒸発性ゲッタ材は、活性ガスの吸着容量で特徴付けられる。
非蒸発性ゲッタ用の適切な金属の例として、とりわけ、ジルコニウム、ヴァナジ
ウム、鉄が挙げられる。アメリカ特許第３，２０３，９０１、３，９２６，８３
２、４，０７１，３３５、４，２６９，６２４、４，３０６，８８７、４，３１
２，６６９、４，４０５，４８７及び４，９０７，９４８号明細書に記載される
ように（これらの内容は本明細書に組み込まれる）、ジルコニウム合金ゲッタ材
の製造及び用途は当業者にはよく知られている。使用される特定のゲッタは、使
用される温度範囲、精製すべき特定のガスに基づいて選択される。
【００２８】 例えば、希ガスを精製する場合、ゲッタ材としてＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金を使用す
ることができる。そのような合金は、一般的に、三元組成物ダイアグラム上にプ
ロットした時、３つの元素の重量比が（ａ）７５％Ｚｒ−２０％Ｖ−５％Ｆｅ、
（ｂ）４５％Ｚｒ−２０％Ｖ−３５％Ｆｅ、あるいは（ｃ）４５％Ｚｒ−５０％
Ｖ−５％Ｆｅによって規定される頂点をもつ多角形にあるような重量組成をもつ
。このようなゲッタ材はアメリカ特許第４，３１２，６６９号明細書に記載され
ている。好ましくはＺｒ（７０ｗｔ％）−Ｖ（２４．６％）−Ｆｅ（５．４ｗｔ
％）の重量をもつ三元合金が使用される。このような合金は、Ｓｔ７０７TMゲッ
タ合金（サエス・ゲッタズS.ｐ.A.、イタリア、ミラノ）として様々な形態で市
販されている。
【００２９】 Ｚｒ−Ｆｅ合金は希ガス及び窒素のどちらの精製にも適切なゲッタ材である。
このような合金は業界で公知であり、好ましくは１５〜３０重量％のＦｅと７０
〜８５重量％のＺｒからなる合金（アメリカ特許第４，３０６，８８７号明細書
に記載されている）が好ましい。特に好ましいゲッタ材として、８４重量％のジ
ルコニウム１６重量％のアルミニウムとの合金である。このような合金は、Ｓｔ
１０１TMゲッタ合金（サエス・ゲッタズS.ｐ.A.、イタリア、ミラノ）として様
々な形態で市販されている。
【００３０】 ゲッタ材の形態的な態様は重要でない。様々な形態のゲッタ材が業界で知られ
、市販されている。例えば、ゲッタ材は種々の小さなペレットから構成されうる
。あるいはゲッタ材は粉末の形状であっても、その表面をセラミック基材でコー
ティングされていてもよい。
【００３１】 加熱されたガスが第１のゲッタ２２０と接触した後、該加熱ガスは第２のゲッ
タ２２２の表面上を流れ、あるいは接触し、一定量のショット２２４中に流れ込
む。ショット２２４は加熱ゲッタ容器２００の安全性を高めるために鉄の反応性
固まりを備える。
【００３２】 図２Ｂは加熱ゲッタ容器２００の第１端部２０４を示し、入口２０６、複数の
ヒータエレメント２１４及び第４熱電対の位置を示す。
【００３３】 図２Ｃは加熱ゲッタ容器２００の第２端部２０８を示し、出口２１０及び第１
熱電対２２８を示す。
【００３４】 図２Ｄは、加熱ゲッタ容器２００の第１端部２０４の詳細図である。入口２０
６、複数のヒータエレメント２１４及び第４熱電対を示す。加えて、複数の流路
２１７も示す。流路２１７は所望のパターン、サイズ及び数であってよい。入口
２０６は第１端部２０４の真中というより少しずれていてもよい。流路はガスが
第１環状空間２１６に流れる時、該ガスの流れに曝される加熱された表面の面積
を追加する働きをする。
【００３５】 第１環状空間２１６は、通路２１７からのガスの流れを伝え、分配するために
備えられる。ガスが第１環状空間２１６に流れた込んだ時、ガスは薄い層に広が
り、第１環状空間２１６の加熱された表面上を流れ、第２環状空間２１５に流れ
込む。第２環状空間はさらに薄くなり、ガスを分配し、ガスはガスヒータ本体２
１２の加熱表面上を流れる。第１環状空間２１６と第２環状空間２１５の相対的
なサイズ及び位置を示す。
【００３６】 図２Ｅは加熱ゲッタ容器２００の第１端部２０４の詳細な断面図である。図２
Ｅは第２環状空間２１５及びガスヒータ本体２１２の長さを示す。
【００３７】 複数のヒータが利用されてもよい。該ヒータは、加熱ゲッタ容器２００近傍あ
るいは接触する抵抗ヒータとして追加的な位置にあってもよい。
【００３８】 ゲッタカラムは、そこに詰められているゲッタ材が高濃度の不純物に対して高
反応性であるから、危険である。例えば、ガスの流速によって数％という高濃度
の酸素のような不純物が公知のジルコニウムベースのゲッタ材をもつゲッタカラ
ムに導入された場合、発熱反応が起こり、そこで発生する熱が容器の格納壁の溶
融を引き起こすかもしれない。普通ステンレス鋼で造られている格納壁は、約１
０００℃で溶融しうる。なぜなら、格納壁に接するゲッタ材が反応して共晶組成
物を造るからである。もし格納壁の溶融が、壁に穴を形成することになれば、ゲ
ッタ材の格納壁の裂け目を造り、もしかするとそれは破壊につながるかもしれな
い。
【００３９】 ショット２２４は出口スクリーン組立品２２６のあたりに配設される。ショッ
ト２２４は、出口スクリーン組立品２２６を実質的なダメージから保護しうるも
のであればどのような材料でもよく、詳細は下記する。好ましいショット２２４
として、例えば、ステンレス鋼のような金属材料、クウォーツのようなセラミッ
ク材料、ＳｉＣ、ＳｉＮ、Ａｌ2Ｏ3が挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。ショット２２４の形態としては、例えばボールのような実質的に球状形
をした比較的小さな直径の粒子、あるいは散弾のような略円柱状あるいは球状体
の集まりが好ましい。ショット２２４は直径０．１２５〜０．２５インチのステ
ンレス鋼ショットから構成されているものが好ましい。
【００４０】 第１熱電対２２８、第２熱電対２３０及び第３熱電対２３２は第１のゲッタ２
２０内に配設される温度センサである。第１熱電対２２８は加熱ゲッタ容器２０
０の第１のゲッタ２２０のほぼ全長に亘って延びるように配設される。第１熱電
対２２８、第２熱電対２３０及び第３熱電対２３２はコントロールユニット（図
示せず）に連結されている。これらの働きは後に詳細に述べる。
【００４１】 第１熱電対２２８、第２熱電対２３０及び第３熱電対２３２が熱電対エレメン
トであるのが好ましい態様である。薄いシースを持ち、すばやく反応する熱電対
エレメントを用いると、より速いレスポンスタイムをもたらし、好ましい。該熱
電対エレメントはシングルシースあるいは分離可能なシースに配設される。又、
当業者に知られている他の温度センサ、例えば、白金抵抗温度デバイス（ＲＴＤ
）あるいはサーミスタ等も使用できる。
【００４２】 予備加熱された精製すべきガスが入口２０６を通って加熱ゲッタ容器２００に
入る。ガスはガスヒータ本体２１２によって約３００℃〜約４００℃の範囲まで
予備加熱される。ガスはそれから第１のゲッタ２２０、第２のゲッタ２２２、あ
る量のショット２２４を通り、出口スクリーン組立品２２６に流れる。不純物は
ガスが第１のゲッタ２２０に流れる時ガスから吸着される。精製されたガスは出
口２１０を通って加熱ゲッタ容器２００から出ていく。
【００４３】 酸素、窒素、ＣＯ、ＣＯ2のような酸素含有ガス及びＨ2Ｏのよう不純物を高濃
度で含むガスが加熱ゲッタ容器２００に入ると、ガスが第１のゲッタ２２０及び
／又は第２のゲッタ２２２に接触した時発熱反応が起こる。このような高濃度の
不純物を含むガスは、入口２０６からも出口２１０からも加熱ゲッタ容器２００
に入るかもしれない。例えば、もし加熱ゲッタ容器２００が不注意で間違ったガ
ス源と連結されていれば、入口２０６を通って高濃度の不純物を含むガスが入っ
てくる。高濃度の不純物を含むガスは、もし例えば、アルゴンと窒素ガスのよう
な設備ラインが交差接続されると起こるかもしれない逆供給の結果、出口２１０
を通って入る。
【００４４】 もし高濃度の不純物を含むガスが出口２１０を通って入ると、一定量のショッ
ト２２４が、出口スクリーン組立品２２６をその上にある溶解ゾーンエリアから
かばうことにより、出口スクリーン組立品２２６を破壊から守る。
【００４５】 バリア材２２４は出口フィルタ２２６近傍に配設され、精製材２２２を出口フ
ィルタ２２６から分離する。バリア材２２４は、下で詳細に説明するように、出
口フィルタ２２６を実質的なダメージから保護しうる材質であればいかなるもの
であってもよい。好ましいバリア材として、例えば、ステンレス鋼のような金属
材料、クウォーツのようなセラミック材料、ＳｉＣ、ＳｉＮ、Ａｌ2Ｏ3が挙げら
れるが、これらに限定されるものではない。バリア材２２４の形態としては、例
えばボールのような、実質的に球状形をした比較的小さな直径の粒子、あるいは
散弾のような、略円柱状あるいは球状体の集まりが好ましい。バリア材２２４は
直径０．１２５〜０．２５インチのステンレス鋼ショットから構成されているも
のが好ましい態様である。
【００４６】 温度センサ２２８は第１及び第２のゲッタ２２２、２２０内に配設される。温
度センサ２２８は、出口近傍の第１のゲッタ２２２の温度及び第２のゲッタ２２
０の温度を感知することのできるマルチプルエレメント温度センサである。温度
センサ２２８はコントロールユニットに連結し、その働きは下記に詳細に説明す
る。温度センサ２２８の好ましい態様は熱電対エレメントである。又、当業者に
知られている他の温度センサ、例えば、白金抵抗温度デバイス（ＲＴＤ）あるい
はサーミスタ等も使用できる。
【００４７】 予備加熱された精製すべきガスが入口２０６を通って加熱ゲッタ容器２００に
入る。ガスはガスヒータ（図２Ｅに示す）によって約３００℃〜約４００℃の範
囲に予備加熱される。ガスはそれから第１及び第２のゲッタ２２２、２２０、バ
リア材２２４それから出口フィルタ２２６へと流れる。ガスが第１及び第２のゲ
ッタ２２０を流れる時、ゲッタがガスから不純物を吸着する。精製されたガスは
出口２１０を通って加熱ゲッタ容器２００から出ていく。
【００４８】 酸素、窒素、ＣＯ、ＣＯ2のような酸素含有ガス及びＨ2Ｏのよう不純物を高濃
度で含むガスが加熱ゲッタ容器２００に入ると、ガスが第１及び第２のゲッタ２
２２、２２０に接触した時発熱反応が起こる。このような高濃度の不純物を含む
ガスは、入口２０６からも出口２１０からも加熱ゲッタ容器２００に入るかもし
れない。例えば、もし加熱ゲッタ容器２００が不注意で間違ったガス源に連結さ
れていれば、入口２０６を通って高濃度の不純物を含むガスが入ってくる。高濃
度の不純物を含むガスは、もし例えば、アルゴンと窒素ガスのような設備ライン
が交差接続されていると起こるかもしれない逆供給の結果、出口２１０を通って
入る。
【００４９】 温度センサ２２８は第１のゲッタ２２０の上面より距離Ｄ1だけ下方の位置に
配置される。温度センサ２２８が配置される位置は、溶解ゾーンの中から選択さ
れる。本明細書で使用される「溶解ゾーン」とは、不純物と精製材との間の発熱反
応によって発生する最高温度が最も速く起こる領域を言う。高濃度の不純物を含
むガスが入口２０６から加熱ゲッタ容器２００に入った時、発熱反応によって発
生する最高温度が第1のゲッタ２２０の上面より下方で最も速く起こるというこ
とが発見された。発熱反応は瞬間的に起こるのではなく、又入ってくるガスの速
度のために、第１のゲッタ２２０の上面より下部で最高温度が発生すると信じら
れる。
【００５０】 例えば、精製材１ｋｇに対して１ｍ3／時のような正常な流速において、距離
Ｄ1は、新しい精製材に対する約１インチから古い精製材に対する約２．５イン
チの間にあると判っている。従って、溶解ゾーンは精製材の使用期間がたつにつ
れ、だんだん床中のより深い所へ動いていく。さらに、流速が遅ければ、入って
くるガスの減少した速度のため、距離Ｄ1は少し短くなる。もしガス入口で入っ
てくるガスを均一に分配するなら、溶解ゾーンは普通精製材の真中に配置される
。一方、もしガス入口で入ってくるガスを例えば環状分配のように不均一に分配
するなら、溶解ゾーンは精製材の中央からはずれる。
【００５１】 当業者には、溶解ゾーンの位置は、加熱ゲッタ容器の直径や長さのような幾
何学的数値、ガス流速、不純物のタイプ、精製材の使用期間を含む特定パラメー
タの関数によって定められることが理解される。これらのパラメータによって、
溶解ゾーンはだいたい第1のゲッタ２２０の上面から約０インチ〜約６インチ下
で起こると信じられる。標準的な５インチ直径容器では正常なガス流速で、温度
センサ２２８を第1のゲッタ２２０の上面から下に０インチより多く約３インチ
未満に配置するのが好ましく、より好ましくは約０．５インチ〜約２．５インチ
、最も好ましくは約１インチ〜約２インチである。
【００５２】 加熱ゲッタ容器２００の下部は、ゲッタ材と加熱ゲッタ容器２００の外壁ある
いは出口フィルタ２２６との間に共晶組成物が生成するのを抑制し、過剰の不純
物が加熱ゲッタ容器２００に逆供給されていることを示唆する発熱反応の始まり
をいち早く見つけるように構成される。バリア材２２４は、加熱ゲッタ容器２０
０の底で第２のゲッタ２２２を出口フィルタ２２６から分離する。バリア材２２
４の厚さＤ2は、ゲッタと出口フィルタ２２６との間に共晶組成物が生成するの
を抑制し、そのような共晶組成物が出口フィルタ２２６を貫通している穴を溶解
しないようにすることによって、出口フィルタ２２６を、実質的なダメージから
保護するように選択される。バリア材２２４がステンレス鋼ショット層の時は、
厚さＤ２は約１インチで出口フィルタ２２６を実質的なダメージから保護するの
に十分であることがわかっている。
【００５３】 温度センサ２２８は、第２のゲッタ２２２の底面より距離Ｄ３だけ上方の位置
に配設されている第２センサエレメントを有する。温度センサ２２８が配設され
る位置も溶解ゾーン、例えば不純物とゲッタ材との間の発熱反応によって発生す
る最高温度が最も速く起こる領域から選ばれる。例えば交差接続されているガス
設備ラインから逆供給されることによって、高濃度の不純物を含むガスが出口２
１０を通って加熱ゲッタ容器２００に入る時、発熱反応による最高温度が第２の
ゲッタ２２２の底面より上部で最も速く発生する。
【００５４】 発熱反応は瞬間的に起こるのではなく、又入ってくるガスの速度のために、第
２のゲッタ２２１の底面より上部で最高温度が発生すると信じられる。窒素ガス
を流速＞２０ｍ3／時で標準の５インチ直径容器に逆供給するテストで、距離Ｄ
３は約１．５インチから２インチであることが測定されている。上記したように
、溶解ゾーンの位置は、加熱ゲッタ容器の直径や長さのような幾何学的数値、ガ
ス流速、不純物のタイプ、精製材の使用期間を含む特定パラメータの関数によっ
て定められる。これらのパラメータによって、溶解ゾーンはだいたい第２のゲッ
タ２２１の底面より上、約０インチ〜約６インチで起こると信じられる。標準的
な５インチ直径容器は正常なガス流速で、温度センサ２２８を第２のゲッタ２２
０の底面の上、ちょうど０インチより多く約３インチ未満に配置するのが好まし
く、より好ましくは約０．５インチ〜約２．５インチ、最も好ましくは約１イン
チ〜約２インチである。
【００５５】 コントロールユニットは加熱ゲッタ容器２００中の温度センサ２２８によって
感知される温度を測定し、ある警報温度に達した時、ある温度増加速度に達した
時、あるいは温度センサのひとつが破壊された時、例えば、空気作動、分離弁０
６及び１１４、バイパス弁１２０、通気弁１３８によって作動する。コントロー
ルユニットは、例えばマイクロプロセッサ、マイクロコントローラ、コンピュー
タ、ディスクリート・ロジック等、これらの機能を実行できる電気デバイスであ
ればどれでもよく、ゲッタベースガス精製器用の現存のコントロールコンピュー
タにつながれていてもよい。
【００５６】 コントロールユニットは好ましくは３つの警報レベルをもつ。第1警報温度を
計測した時やある温度増加速度に達した時起こる第1警報レベルでは、コントロ
ールユニットは分離弁１０６、１１４を作動し、加熱ゲッタ容器２００の入口及
び出口の両方を閉じて加熱ゲッタ容器２００を孤立させ、バイパス弁１２０を開
放する。第２警報温度を計測した時に起こる第２警報レベルでは、コントロール
ユニットは通気弁１３８を作動し、加熱ゲッタ容器２００からガスを放出する。
第３警報温度に達した時に起こる第３警報レベルでは、コントロールユニットは
バイパス弁１２０を閉じる。第１警報温度は、加熱ゲッタ容器２００の正常な運
転温度以上で、好ましくは約１０℃〜約１００℃、さらに好ましくは約４０℃〜
約６０℃、最も好ましくは約５０℃である。
【００５７】 第1警報レベルの作用で、加熱ゲッタ容器２００を孤立させることによって発
熱反応（もし存在するなら）を閉じ込める。第２警報温度は、加熱ゲッタ容器２
００の正常な運転温度より高く、少なくとも約１００℃が好ましい。この大きさ
の温度増加は、発熱反応が危険なレベルに達したことを示す正確な指標である。
第２警報レベルの作用で、不純物の放出を助け、加熱ガス容器２００を構造破壊
から守るため、ガスを放出する。ガスの放出は、正常操業では１００−１５０ｐ
ｓｉｇオーダの加熱ゲッタ容器２００の内圧を下げて、溶融した精製材からの高
温（１０００℃近く）によって起こる危険な構造状態を防止することによって、
加熱ゲッタ容器２００を構造破壊から守る。上部溶解ゾーンの場合は、放出は入
口管に残っている不純物もゲッタカラムの溶解ゾーンの下に貯まっている希ガス
とともに流し出す。第２警報レベルの作用は、加熱ゲッタ容器２００からできる
だけ多く放出して、例えば約０−５ｐｓｉｇにまで下げる。
【００５８】 第３警報温度は、加熱ゲッタ容器２００の正常な運転温度より高く、少なくと
も約２００℃が好ましく、さらに好ましくは少なくとも約３００℃である。この
大きさの温度増加は、過剰の不純物実質量が加熱ゲッタ容器２００に導入された
ことを示す正確な指標である。第３警報レベルの作用で、半導体製造設備用のガ
ス分配ネットワークへのガスの供給を止めることで集積回路デバイスの製造に不
純物を多く含むガスが使われないようにする。溶融プロセスではほんの数秒足ら
ずで実質的なダメージが起こりうるので、警報作用に対する時間的な反応は早く
、例えば約０．５〜１．５秒以内にされるべきである。警報作用に対する時間的
な応答を縮めるために、分離弁１０６と１１４、通気弁１３８として別々のソレ
ノイド弁を使うのが好ましい。
【００５９】 アルゴンガス精製器における加熱ゲッタ容器２００の正常な運転温度は、約４
００℃である。従って、第１警報温度は約４１０〜約５００℃の範囲が好ましく
、さらに好ましくは約１１４０〜約１２００℃の範囲、最も好ましくは約４５０
℃である。第２警報温度は少なくとも約５００℃である。第３警報温度は好まし
くは少なくとも約６００℃、さらに好ましくは少なくとも約７００℃である。
【００６０】 コントロールユニットが第１警報温度以上の温度を計測した場合は、分離弁１
０６及び１０４を作動し、加熱ゲッタ容器２００を孤立させる。加熱ゲッタ容器
２００が孤立すると、すでに高純度ではあるが精製されるべきガスの供給は、入
口１０２からバイパス弁１２０を通って直接出口１０６へ流れ、ガス分配ネット
ワークにガスを供給し続ける。コントロールユニットが第２警報温度以上の温度
を計測した場合は、通気弁１３８を作動して、ガスを加熱ゲッタ容器２００から
放出する。通気弁１３８が作動した時は、ガスは加熱ゲッタ容器２００から、粒
子フィルタ１４０、通気弁１３８、逆止弁１４２、出口１４４を通って、ガス分
配ネットワークの一部を構成するガスキャビネットに流れる。コントロールユニ
ットが第３警報温度以上の温度を計測した場合は、バイパス弁１２０を閉め、ガ
ス分配ネットワークへのガスの供給を止める。該警報作用の遂行に加えて、ある
温度を計測した場合は、コントロールユニットはさらに“アップスケール”した
保護を行うのが好ましい。言いかえれば、コントロールユニットが、例えば熱電
対が開いているのを検出する等、温度センサが破壊されているかもしれないと感
知した時は、最高温度、例えば第３警報温度に達したと判断して、該警報作用に
対応した行動を行う。
【００６１】 図２Ｆは本発明の好ましい態様によるゲッタカラムの保護方法のフローチャー
トである。工程８１０で、中にゲッタ材が配設されているゲッタカラムが準備さ
れる。ここで書かれている加熱ゲッタ容器２００は工程８１０で使用されるのに
適したゲッタカラムの一例である。しかし当業者であれば本発明の方法では加熱
ゲッタ容器２００の特徴をもつゲッタカラムに限定されないことは認識するであ
ろう。工程８１２で、第１温度がゲッタ材の上部で測定される。該第１温度は、
加熱ゲッタ容器２００用の上記したゲッタ材中に配設されている温度センサに連
結しているコントロールユニットによって測定される。第１温度は、ゲッタ材の
上面より下、ちょうど０インチを超え３インチ未満の間で測定されるのが好まし
く、約０．５インチ〜約２．５インチの範囲が好ましく、さらに好ましい範囲は
約１インチ〜約２インチである。工程８１４で、第２温度がゲッタ材の下部で測
定される。第２温度は第１温度が測定されるのと同じようにして測定される。第
２温度は、ゲッタ材の底面より上、ちょうど０インチを超え３インチ未満の間で
測定されるのが好ましく、約０．５インチ〜約２．５インチの範囲が好ましく、
さらに好ましい範囲は約１インチ〜約２インチである。
【００６２】 工程８１６で、第１温度あるいは第２温度が、ゲッタカラムの正常運転温度よ
り高い第１警報温度に達した時、ゲッタカラムは孤立させられる。ゲッタカラム
は、ガスがゲッタカラムの入口か出口のどちらかに入り込むのを防止する分離弁
によって孤立させられる。上記したように、ゲッタ精製器の孤立は、高濃度の不
純物を含むガスがゲッタカラムに入る時に起こる発熱反応をくい止める。第１警
報温度は、ゲッタカラムの正常運転温度より高く、約１０℃〜約１００℃が好ま
しく、より好ましくは約４０℃〜約６０℃、最も好ましくは約５０℃である。ゲ
ッタカラムがアルゴンガス精製器の一部である好ましい態様では、ゲッタカラム
の正常運転温度は約４００℃である。従って第１警報温度は約４１０℃〜約５０
０℃の範囲が好ましく、約１１４０℃〜約１２００℃の範囲がより好ましく、約
４５０℃が最も好ましい。
【００６３】 工程８１８で、第１温度あるいは第２温度が第１警報温度より高い第２警報温
度に達した時、ゲッタカラムはガス抜きされる。ガスをゲッタカラムから流出さ
せる通気弁を作動することによって、ゲッタカラムはガス抜きされる。上記した
ように、ゲッタカラムのガス抜きは、通常約１００〜１５０ｐｓｉｇの内圧を開
放する。このようにして、前記内圧がゲッタカラムの格納壁に対して融解したゲ
ッタ材を押しつけ、それらが反応して発熱反応を起こすことを防ぐ。ガス抜きは
、過剰の不純物のゲッタカラムを取り除くのも助ける。第２警報温度は、ゲッタ
カラムの正常な運転温度より高く、少なくとも約１００℃が好ましい。従って、
ゲッタカラムがアルゴンガス精製器の一部を構成する好ましい態様においては、
第２警報温度は少なくとも約５００℃が好ましい。
【００６４】 図３は一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００を示す。一体型水素吸着及び
粒子ろ過組立品３００は、長い外側ケーシング３０１、第１端部キャップ３０９
、該第１端部キャップ３０９近傍にある入口、第２端部キャップ３１０、該第２
端部キャップ近傍にある出口３０３、入口スクリーン３１４、ある量のショット
３０６、ある量の水素吸着材３０４、熱電対３０５、スクリーン３０７、複数の
フィルタエレメント３０８及びフィルタエレメントマウントプレート３１２を備
える。
【００６５】 第１端部３０９及び第２端部３１０は、ガスが漏れないように長い外側ケーシ
ング３０１に溶接されるのが好ましい。外側ケーシング３０１、第１端部キャッ
プ３０９及び第２端部キャップは内側空間に備えられる。内側空間は、ある量の
ショット３０６、ある量の水素吸着材３０４、熱電対３０５、スクリーン３０７
、複数のフィルタエレメント３０８、フィルタエレメントマウントプレート３１
２、及び入口スクリーン３１４を備える。入口３０２は外側ケーシング３０１の
内側空間に流体連通している。
【００６６】 ガスは入口３０２に入り、入口スクリーン３１４、所定量のショット３０６、
を通り、所定量の水素吸着材３０４に流れ込む。所定量の水素吸着材３０４はガ
スから残留水素全てを実質的に吸着する。ガスは、所定量の水素吸着材３０４か
らスクリーン３０７、次いで複数のフィルタエレメント３０８に流れ込む。複数
のフィルタエレメント３０８は、ガスの流れの中に存在する粒子全てを実質的に
トラップする。フィルタエレメントから精製、ろ過されたガスは、出口３０３を
通ってガス精製システム１００の出口１１６へ流れる。
【００６７】 水素吸着材３０４としては、約１００℃未満、より一般的には約６０℃未満の
温度で水素除去効果のある非蒸発性ゲッタが好ましい。好ましくは水素吸着材は
室温から約４０℃の温度範囲で使用される。
【００６８】 水素吸着材は水素ガスの吸着容量で特徴付けられる。適切な水素ゲッタの例と
して、なかでも、ジルコニウム、チタン、ハフニウム、ウラニウム、トリウム、
バナジウム、タングステン、タンタル、ニオビウム及びこれらの金属の合金が挙
げられる。本発明で有用な水素ゲッタ材の好ましいものとして、ジルコニウム合
金が挙げられる。
【００６９】 例えば、希ガス及び窒素用ガスゲッタ材としそのような合金は、一般的に、三
元組成物ダイアグラム上にプロットした時、３つの元素の重量比が（ａ）７５％
Ｚｒ−２０％Ｖ−５％Ｆｅ、（ｂ）４５％Ｚｒ−２０％Ｖ−３５％Ｆｅ、あるい
は（ｃ）４５％Ｚｒ−５０％Ｖ−５％Ｆｅによって規定される頂点をもつ多角形
にあるような重量組成をもつ。てＺｒ−Ｖ−Ｆｅ合金が使用できる。このような
ゲッタ材はアメリカ特許第４，３１２，６６９号明細書に記載されている。Ｚｒ
（７０重量％）−Ｖ（２４．６重量％）−Ｆｅ（５．４重量％）の三元合金が好
ましく用いられる。このような合金は、Ｓｔ７０７TMゲッタ合金（サエスゲッタ
ズＳ．ｐ．Ａ．、イタリア、ミラノ）として種々の形態で市販されている。
【００７０】 もし精製すべきガスが希ガスあるいは窒素であれば、ゲッタ材としてＺｒ−Ｆ
ｅ合金を用いることができる。このような合金は業界で公知であり、好ましくは
１５〜３０重量％のＦｅと７０−８５重量％のＺｒとで構成されているもの（ア
メリカ特許第４，３０６，８８７号明細書に記載）が好ましい。特に好ましいゲ
ッタ材は、８４重量％のＺｒと１６重量％のアルミニウムとの合金である。この
ような合金は、、Ｓｔ１０１TMゲッタ合金（サエスゲッタズＳ．ｐ．Ａ．、イタ
リア、ミラノ）として種々の形態で市販されている。
【００７１】 水素吸着ゲッタ３０４は、Ｚｒ（７０重量％）−Ｖ（２４．６重量％）−Ｆｅ
（５．４重量％）の重量をもつ三元合金が好ましい態様である。このような合金
は、Ｓｔ７０７TMゲッタ合金（サエスゲッタズＳ．ｐ．Ａ．、イタリア、ミラノ
）として種々の形態で市販されている。いったん吸着されると、合金原子との強
い化学結合の形成のため、例えその溶融点（１４００℃＋／−１００℃）でも、
この水素ゲッタ材によって酸素、炭素及び窒素原子が再び放出されることはない
。
【００７２】 しかし、水素原子は他の原子よりも速く水素吸着材の塊の中に拡散し、該塊の
中に殆ど均一に分散する。よく知られている平衡現象によって、これらの材の水
素吸着容量は、実際には温度の低下に伴って増加する。しかし、該原子を水素吸
着材合金へ結合している比較的弱い力のため、低温あるいは室温で吸着された水
素は高温で放出されうる。言いかえれば、水素吸着は可逆的で、水素吸着材３０
４の温度に依る。
【００７３】 温度センサ３０５は一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００に備えられる。
温度センサ３０５は水素吸着材３０４の温度をモニターする。一体型水素吸着及
び粒子ろ過組立品３００全体に温度センサを備えることによって、水素吸着材３
０４をより簡単に活性化及び再活性化する。温度センサはコントロールユニット
に電気的に連通する。温度センサ３０５は、一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品
３００の中を流れるガスの温度もモニターする。もし温度が警報温度を超えて上
昇すれば、コントロールユニットは、入口弁１０６及び出口弁１１４を閉めて、
一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００の中の流れを遮る。警報温度は約１０
０℃未満から選ばれるのが好ましい。
【００７４】 一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００は金属製のフィルタを含んでいるの
で、該組立品を約２００℃を超える温度に加熱して水素吸着ゲッタ３０４にトラ
ップされている水素を追い出すことによって再生することができる。水素の同位
元素（Ｄ2、Ｔ2）は、普通の水素と同じように吸着され、同じように挙動する。
【００７５】 一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００及びそこを流れるガスの温度は、約
１００℃なので、それを構成するステンレス鋼が汚染する水素を生成することは
殆どない。それでもなお、水素吸着ゲッタ３０４は室温であっても有効であるか
ら、一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００中を流れる精製ガス中に残留する
水素は、効果的に除去される。本発明の一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３０
０は、精製された窒素ガス中の水素１０〜２５ｐｐｂを１ｐｐｂ未満に減少させ
ることがわかっている。
【００７６】 一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００中の複数のフィルタエレメント３０
８は０．００３ミクロンの焼結ニッケル材あるいはステンレス鋼材から造られる
のが好ましい。このようなフィルタエレメント材は、コネチカット、ファーミン
トンのモットフィルターズから市販されている。金属フィルタエレメント３０８
は、一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００を、感熱性の従来品テフロン（登
録商標）フィルタにダメージを与えることなく再生させる。
【００７７】 一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００は、大きさの点でも従来技術を改良
している。一従来技術の構成部品として、長さが２０インチを超える部品を必要
とする。正しい大きさに造られた一体型水素吸着及び粒子ろ過組立品３００は長
さが１３インチ未満である。
【００７８】 図４は、図３の複数のフィルタエレメント３０８の断面図で、複数のフィルタ
エレメント３０８とフィルタエレメントマウントプレイーチ３１２を示す。フィ
ルタは、先ずフィルタエレメント３０８がフィルタエレメントマウントプレート
に溶接され、それからフィルタエレメントモウントプレト３１２を第２端部キャ
ップ３１０に溶接されることによって組み立てられる。
【００７９】 図５は、図３の複数のフィルタエレメント３０８の断面図で、複数のフィルタ
エレメント３０８及びフィルタエレメント端部５０３を示す。
【００８０】 図６は、ブロック６０２で不純物を含むガスを精製するガス精製システム１０
０の利用を示すプロセスフローチャートである。得られる純ガスは、ブロック６
０４の半導体製造装置及び方法で利用され、集積回路が造られる。
【００８１】 図７は、ブロック７０２で不純物を含むガスを精製するガス精製システム１０
０の利用を示すプロセスフローチャートである。得られる純ガスは、ブロック７
０４の液晶あるいはフラットパネルディスプレイ製造装置及び方法で利用され、
フラットパネルディスプレイが造られる。
【００８２】 種々の態様を上で挙げたが、これらは単なる例示であって、本発明はこれらに
限定されるものではない。従って、好ましい態様の広さや範囲は上で例示した態
様に限定されるべきではなく、請求の範囲及びそれと均等なものによってのみ定
義されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明のガス精製システムにおける加熱ゲッタの概略図で
ある。
【図２Ａ】 図２Ａは、本発明のガス精製システムにおける加熱ゲッタのゲッ
タ容器を示す。
【図２Ｂ】 図２Ｂは、本発明による、図２Ａの入口端キャップをより詳細に
示す。
【図２Ｃ】 図２Ｃは、本発明による、図２Ａの出口端キャップをより詳細に
示す。
【図２Ｄ】 図２Ｄは、本発明のガス精製システムにおける加熱ゲッタのゲッ
タ容器の入口端キャップの詳細図である。
【図２Ｅ】 図２Ｅは、本発明のガス精製システムにおける加熱ゲッタのゲッ
タ容器の入口端詳細な断面図である。
【図２Ｆ】 図２Ｆは、本発明のガス精製システムにおける加熱ゲッタの操業
のフローチャートである。
【図３】 図３は、本発明のガス精製システムにおける加熱ゲッタの一体型水
素吸着及び粒子ろ過組立品を示す。
【図４】 図４は、図３の “Ａ”における断面図である。
【図５】 図５は、図３の “Ｂ”における断面図である。
【図６】 図６は、本発明のガス精製システムにおける加熱ゲッタを利用する
集積回路製造装置のフローチャートである。
【図７】 図７は、本発明のガス精製システムにおける加熱ゲッタを利用する
フラットパネルディスプレイを製造する装置のフローチャートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｂ 23/00 Ｃ０１Ｂ 23/00 Ｈ Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｈ０１Ｌ 21/205 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 カナン マーク Ａ． アメリカ合衆国 93401カリフォルニア州、 サン ルイス オビスポ、 スクエア オ ーク レーン 6410 Ｆターム(参考） 4D012 BA01 4D019 AA01 BA02 BB06 BC12 CA03 CA10 CB04 4D058 JA02 JA19 JB03 JB28 KB11 SA20 TA06 UA01 UA03 UA25 4G066 AA02B CA38 DA05 GA01 5F045 EE10

Claims (38)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）水素吸着材を含む水素吸着体と、 ｂ）粒子ろ過器と、 ｃ）入口及び出口を有し、前記水素吸着体と前記粒子ろ過器とを格納するケーシ
    ングとを備え、 前記水素吸着体が前記入口近傍にあり、前記粒子ろ過器が前記出口近傍にあり、
    入口を通って前記ケーシング内に流れ込み出口を通って該ケーシングから出て行
    くガスを、流路に従って、先ず前記水素吸着材に接触させ、次いで粒子ろ過器に
    流れるように、前記水素吸着体及び前記粒子ろ過器を前記ケーシング内に配置し
    ている、水素吸着及び粒子ろ過ガス精製システム。
  2. 【請求項２】 前記粒子ろ過器が、焼結金属から造られている請求項１記載の
    ガス精製システム。
  3. 【請求項３】 前記粒子ろ過器が、前記出口のガスの流れから０．００３ミク
    ロンの粒子を実質的に取り除くことができる請求項１記載のガス精製システム。
  4. 【請求項４】 前記粒子ろ過器が、ニッケル及びステンレス鋼の少なくともひ
    とつから造られる請求項２記載のガス精製システム。
  5. 【請求項５】 前記粒子ろ過器が、複数のフィルタエレメントから構成される
    請求項２記載のガス精製システム。
  6. 【請求項６】 前記フィルタエレメントが、円筒形状である請求項５記載のガ
    ス精製システム。
  7. 【請求項７】 前記フィルタエレメントが、ディスク形状である請求項５記載
    のガス精製システム。
  8. 【請求項８】 前記水素吸着材が、ジルコウム、パラジウム、白金、ロジウム
    、ルテニウム、ニッケル、チタン及びこれらの合金からなる群から選ばれる請求
    項１記載のガス精製システム。
  9. 【請求項９】 前記水素吸着材が、ジルコニウム−バナジウム−鉄合金及びジ
    ルコニウム−鉄合金からなる群から選ばれる非蒸発性ゲッタ合金から構成される
    請求項１記載のガス精製システム。
  10. 【請求項１０】 さらに温度測定器を備える請求項１記載のガス精製システム
    。
  11. 【請求項１１】 ａ）ガスを１００℃未満に冷却し、 ｂ）該ガスを加圧下において入口からガス精製システムケーシング内に流し、 ｃ）該ガスを加圧下において前記ガス精製システムケーシング内に配設されてい
    る水素吸着体と接触させ、 ｄ）該ガスを前記ガス精製システムケーシング内に配設されている粒子ろ過器に
    流し、 ｅ）該ガスを出口を介して前記ガス精製システムケーシングから流し出すことを
    含む、半導体製造に充分な純度のレベルまでガスを精製するのに適した方法。
  12. 【請求項１２】 前記粒子ろ過器が、焼結金属から造られる請求項１１記載の
    ガスの精製方法。
  13. 【請求項１３】 前記粒子ろ過器が、前記出口のガスの流れから０．００３ミ
    クロンの粒子を実質的に取り除くことができる請求項１１記載のガスの精製方法
    。
  14. 【請求項１４】 前記粒子ろ過器が、ニッケル及びステンレス鋼の少なくとも
    ひとつから造られる請求項１２記載のガスの精製方法。
  15. 【請求項１５】 前記粒子ろ過器が、複数のフィルタエレメントから構成され
    る請求項１２記載のガスの精製方法。
  16. 【請求項１６】 前記フィルタエレメントが、円筒形状である請求項１５記載
    のガスの精製方法。
  17. 【請求項１７】 前記フィルタエレメントが、ディスク形状である請求項１５
    記載のガスの精製方法。
  18. 【請求項１８】 前記水素吸着材が、ジルコニウム、パラジウム、白金、ロジ
    ウム、ルテニウム、ニッケル、チタン及びこれらの合金からなる群から選ばれる
    請求項１１記載のガスの精製方法。
  19. 【請求項１９】 前記水素吸着材が、ジルコニウム−バナジウム−鉄合金及び
    ジルコニウム−鉄合金からなる群から選ばれる非蒸発性ゲッタ合金で構成される
    請求項１１記載のガスの精製方法。
  20. 【請求項２０】 さらに前記水素吸着材の温度をモニタリングすることを含む
    請求項１１記載のガスの精製方法。
  21. 【請求項２１】 ａ）ガス加熱器と、 ｂ）ガス精製材と、 ｃ）バリア材と、 ｄ）入口及び出口を有し、前記ガス精製材と前記ガス加熱器とを格納するケーシ
    ングとを備え、 前記ガス加熱器が前記入口近傍にあり、前記バリア材が前記出口近傍にあり、前
    記ガス精製材が前記加熱器と前記バリア材との間に配設され、 入口を通って前記ケーシング内に流れ込み出口を通って該ケーシングから出て行
    くガスが、流路に従って、先ず前記ガス加熱器を通り、次いで前記ガス精製材に
    接触し、その次に前記バリア材に流れるように、前記ガス加熱器、前記ガス精製
    材及び前記バリア材が前記ケーシング内に配置されている加熱ゲッタ容器。
  22. 【請求項２２】 前記ガス加熱器が、 ａ）ガスヒータ本体と、 ｂ）熱源と、 ｃ）複数のガス流路と、 ｄ）第１環状空間と、 ｅ）第２環状空間とを備え、 前記ガスヒータ本体が前記第１及び第２環状空間を形成し、 前記複数のガス流路は、前記入口と前記第１環状空間とに流体連通し、前記第１
    環状空間は前記第２環状空間に流体連通し、前記第２環状空間は前記ゲッタ容器
    ケーシングによって形成されている内部空間に流体連通し、 前記入口から前記ケーシングに流れるガスが、前記入口から流れ込み、次いで前
    記複数のガス流路を通り、次いで前記第１環状空間を通り、次いで前記第２環状
    空間を通り、そして前記ガス加熱器から前記ゲッタ容器ケーシング内に出て行く
    ように、前記ガスヒータ本体と、前記複数のガス流路と、前記第１環状空間と前
    記第２環状空間とが前記ゲッタ容器内に配置されている請求項２２記載の加熱ゲ
    ッタ容器。
  23. 【請求項２３】 前記熱源が、複数の熱源を含む請求項２２記載の加熱ゲッタ
    容器。
  24. 【請求項２４】 前記複数の熱源が、前記ガスヒータ本体に少なくとも部分的
    に接触している熱源を少なくともひとつ含む請求項２３記載の加熱ゲッタ容器。
  25. 【請求項２５】 前記複数の熱源が、前記ゲッタ容器ケーシングに少なくとも
    部分的に接触している熱源を少なくともひとつ含む請求項２３記載の加熱ゲッタ
    容器。
  26. 【請求項２６】 前記ガス精製材が、複数のタイプのガス精製材を含む請求項
    ２１記載の加熱ゲッタ容器。
  27. 【請求項２７】 前記ガス精製材が、ジルコニウム、パラジウム、白金、ロジ
    ウム、ルテニウム、ニッケル、チタン及びこれらの合金からなる群から選ばれる
    請求項２１記載の加熱ゲッタ容器。
  28. 【請求項２８】 前記ガス精製材が、ジルコニウム−バナジウム−鉄合金及び
    ジルコニウム−鉄合金からなる群から選ばれる非蒸発性ゲッタ合金から構成され
    る請求項２１記載の加熱ゲッタ容器。
  29. 【請求項２９】 前記バリア材が、ステンレス鋼ショットを含む請求項２１記
    載の加熱ゲッタ容器。
  30. 【請求項３０】 さらに前記精製材内に配設される温度センサを備える請求項
    ２１記載の加熱ゲッタ容器。
  31. 【請求項３１】 前記温度センサが１０度／ミリ秒の温度上昇を感知すること
    ができる請求項３０記載の加熱ゲッタ容器。
  32. 【請求項３２】 さらに、前記ゲッタ容器の出口近傍に出口フィルタを備える
    請求項２１記載の加熱ゲッタ容器。
  33. 【請求項３３】 前記出口フィルタが、焼結ステンレス鋼フィルタ及び焼結ニ
    ッケルフィルタの少なくともひとつを含む請求項３２記載の加熱ゲッタ容器。
  34. 【請求項３４】 前記出口フィルタが、ディスク形状フィルタ及び円筒形状フ
    ィルタの少なくともひとつを含む請求項３２記載の加熱ゲッタ容器。
  35. 【請求項３５】 ａ）ガスをガス加熱器で加熱し、 ｂ）該加熱されたガスから不純物を実質的に取り除くことができるガス精製材に
    該加熱ガスを接触させ、 ｃ）前記ガス精製材の一部と反応可能な量のバリア材を有するバリア層を設け、
    ｄ）前記精製材の少なくとも一部に配設されている温度センサを利用して前記加
    熱ガスの温度を測定することを含む、加熱ゲッタ容器内でガスを精製して精製ガ
    スを得ることを含むガスの精製方法。
  36. 【請求項３６】 ａ）システムの入口及びシステムの出口と、 ｂ）冷ガス入口、予備加熱されたガス出口、加熱されたガス入口及び予備冷却さ
    れたガス出口を有するガス・ツー・ガス熱交換器と、 ｃ）入口、出口及び熱源を有する加熱ゲッタ容器と、 ｄ）予備冷却されたガス入口と冷却されたガス出口とを有するガス・ツー・空気
    熱交換器と、 ｅ）入口と出口とを有する一体型水素吸着及び粒子ろ過器とを備え、 ｆ）前記システムの入口が前記ガス・ツー・ガス熱交換器の前記冷ガス入口と流
    体連通し、 ｇ）前記ガス・ツー・ガス熱交換器の前記予備加熱されたガス出口が前記加熱ゲ
    ッタ容器の前記入口と流体連通し、 ｈ）前記加熱ゲッタ容器の前記出口が前記ガス・ツー・ガス熱交換器の前記加熱
    されたガス入口と流体連通し、 ｉ）前記ガス・ツー・ガス熱交換器の前記予備冷却されたガス出口が前記ガス・
    ツー・空気熱交換器の前記予備冷却されたガス入口と流体連通し、 ｊ）前記ガス・ツー・空気熱交換器の前記冷却されたガス出口が前記一体型水素
    吸着及び粒子ろ過器の前記入口と流体連通し、 ｋ）前記一体型水素吸着及び粒子ろ過器の前記出口が前記システムの出口と流体
    連通しているガス精製システム。
  37. 【請求項３７】 前記加熱ゲッタ容器が ａ）ガス加熱器と、 ｂ）ガス精製材と、 ｃ）バリア材と、 ｄ）入口及び出口を有し、前記ガス精製材と前記ガス加熱器とを格納するケーシ
    ングとを備え、 前記ガス加熱器が前記入口近傍にあり、前記バリア材が前記出口近傍にあり、前
    記ガス精製材が前記加熱器と前記バリア材との間に配設され、 入口を通って前記ケーシング内に流れ込み出口を通って該ケーシングから出て行
    くガスが、流路に従って、先ず前記ガス加熱器を通り、次いで前記ガス精製材に
    接触し、その次に前記バリア材に流れるように、前記ガス加熱器、前記ガス精製
    材及び前記バリア材が前記ケーシング内に配置されている請求項３６記載のガス
    精製システム。
  38. 【請求項３８】 前記一体型水素吸着及び粒子ろ過器が、 ａ）水素吸着材を含む水素吸着体と、 ｂ）粒子ろ過器と、 ｃ）入口及び出口を有し、前記水素吸着体と前記粒子ろ過器とを格納するケーシ
    ングとを備え、 前記水素吸着体が前記入口近傍にあり、前記粒子ろ過器が前記出口近傍にあり、
    前記入口を通って前記ケーシングに流れ込み前記出口を通って前記ケーシングか
    ら出て行くガスが、流路に従って、先ず前記水素吸着材に接触し、次いで粒子ろ
    過器に流れるように、前記水素吸着体と前記粒子ろ過器が前記ケーシング内に配
    設されている請求項３６記載のガス精製システム。
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