JP2008027769A - 電子顕微鏡用試料保持部材 - Google Patents

Abstract

【課題】本発明は電子顕微鏡用試料保持部材に関し、変形の少ない高分解能高傾斜観察可能な試料保持部材を提供することを目的としている。
【解決手段】試料を保持する電子顕微鏡用試料保持部材３０であって、その先端部にグリッドメッシュ２５ａを設けたグリッドメッシュ薄片２５と、前記グリッドメッシュ２５ａを補強するための薄片の補強用リブ２６を複数枚設けたものとを積層構成とした。これにより、グリッドメッシュ２５ａの変形を防止することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は電子顕微鏡用試料保持部材に関する。

従来より電子顕微鏡においては、カートリッジタイプの試料装置が用いられていたが、カートリッジタイプの試料装置は交換が面倒であることから、試料ホルダと、該試料ホルダに脱着自在に装着されるカートリッジ本体と、該カートリッジ本体の先端に形成されたメッシュ状部を備えた電子顕微鏡の試料装置が開発されるに至っている。このようなメッシュ状の支持板上に、その粒子状又は薄切片状の検体を分散又は保持させ、物体（検体）の形状、粒径、粒度、粒度分布及びその断面等を観察・測定するようになっている。

この支持板は、図８に示すような構成をしている。図において、１は試料保持部材であり、その内部には１ａに示すようなグリッドメッシュが形成されている。試料保持部材１の径は２．３〜３．０ｍｍφ程度である。グリッドメッシュ１ａは、その上に検体を支持させるのに適した種々の形状の開口を有しているものが一般的に使用されている。上記開口を格子状とした場合、１個の格子の面積は例えば２５μｍ×２５μｍ程度である。

従来のこの種の装置としては、その先端部にフォトエッチングにより加工されたおおよそ３０〜５０μｍの厚さを持つグリッドメッシュを持つものが知られている（例えば特許文献１参照）。また、試験片チップを有するホルダ本体及び試験片チップのための冷却源を含み、試験片グリッドはグリッド開口を形成するように交差する複数のグリッドバーを有し、グリッド開口の各々は長さ及び幅を有し、各グリッド開口の長さはホルダ本体の長手軸線に実質上垂直で当該グリッド開口の幅より大であり、試験片チップは水平から両方向に少なくとも約９０°の角度にわたって回転できるようにされる試験片低温移送ホルダが知られている（例えば特許文献２参照）。

図９は試料ホルダの構成例を示す図である。図８と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、２は試料ホルダ、１は試料ホルダ２の先端部に取り付けられた試料保持部材である。該試料保持部材としては、例えば銅等が用いられる。該試料保持部材１のグリッドメッシュには試料（図示せず）が載置されている。グリッドメッシュの形成方法には、エッチング法等の種々の方法が用いられる。試料保持部材１を試料ホルダ２に取り付ける方法としては、試料ホルダ２内に差し込んで固定する方法や、試料ホルダ２にネジ止めする方法等が採用される。試料ホルダ２は、図に示す回転方向に所定角回転させることができるようになっている。ＥＢは試料に照射される電子ビームである。電子顕微鏡が透過型電子顕微鏡である場合、試料を透過したＥＢは結像系（図示せず）に入り、所望の試料画像が表示されることになる。

図１０は試料保持部材の構成断面図である。図において、１はその内部にグリッドメッシュ１ａが形成された試料保持部材、１１、１２は試料のグリッドメッシュ（図示せず）を保持し補強するためのグリッドメッシュ保持部材である。グリッドメッシュ１ａをグリッドメッシュ保持部材１１で下側から支え、上側からグリッドメッシュ保持部材１２で押さえている。
特開平８−１７３８１号公報（段落００１０、図１、図２） 特許第３６０５１１９号公報（第４頁第２２行〜第５頁第２３行、図１）

前述した図１０に示す試料保持部材の場合、試料保持部材１は厚さが数１０μｍと薄いので、曲がりやすく変形しやすい。そこで、図１０に示すような補強部材を設ける必要がある。この場合、グリッドメッシュ保持部材１１,１２はその機能を維持する程度の厚みを持たせる必要がある。この厚さのため、試料ホルダ２を傾斜させた場合に、これらグリッドメッシュ保持部材の厚さのために視野が狭くなるという問題がある。

図１１は試料保持部材の傾斜を示す図である。図１０と同一のものは、同一の符号を付して示す。グリッドメッシュ保持部材１１,１２の厚さのために、視野が狭くなっている。図に示す例の場合、視野の短径はｄとなり、グリッドメッシュのかなりの領域が観察できない状態となっている。

また、市販されているグリッドメッシュ１ａの径は、そのほとんどがφ２．３〜φ３ｍｍ程度であり、高分解能形電子顕微鏡に備えられた対物レンズ内の狭い空間で高分解能観察下で高傾斜することは困難である場合が多い。また、前記特許文献１に記載の試料装置では、上記の問題は解決されるものの、３０μｍの厚さを持つグリッドメッシュ部の周囲に例えば６０μｍの補強リブを設けることは不可能である。なぜなら、図１２に示す補強部材２０をエッチングする場合、２１に示すようにエッチング面を全面均一の加工深さにするコントロールは不可能なので、グリッドメッシュ部にはピンホールが発生し、所望のグリッドメッシュ形状・寸法を加工することはできない。

本発明はこのような課題に鑑みてなされたものであって、変形の少ない高分解能高傾斜観察可能な試料保持部材を提供することを目的としている。

（１）請求項１記載の発明は、試料を保持する電子顕微鏡用試料保持部材であって、その先端部にグリッドメッシュを設けたグリッドメッシュ薄片と、前記グリッドメッシュを補強するための薄片の補強用リブを複数枚設けたものとを積層構成としたことを特徴とする。
（２）請求項２記載の発明は、前記補強用リブ及びグリッドメッシュ薄片は、互いに拡散接合により接合されることを特徴とする。ここで、拡散接合とは、材料同士を融点以下の温度に加熱、加圧密着させ、互いの原子の相互拡散により固相のまま接合することをいう。
（３）請求項３記載の発明は、前記グリッドメッシュは、矩形状又は円状であることを特徴とする。

（１）請求項１記載の発明によれば、グリッドメッシュ薄片と、グリッドメッシュを補強するための薄片の補強用リブを積層構成とすることにより、全体として試料保持部材の厚さを薄くすることができ、高分解能傾斜観察可能な試料保持部材を提供することができる。
（２）請求項２記載の発明によれば、グリッドメッシュ薄片とグリッドメッシュを補強する薄片の補強用リブを拡散結合により接合させることにより、全体として試料保持部材の厚さを薄くすることができ、しかもグリッドメッシュ薄片の強度を強めることができ、変形の少ない試料保持部材を提供することができる。
（３）請求項３記載の発明によれば、グリッドメッシュの形状を、矩形状又は円状のものとすることができ、最適な状態で試料をその上に載置させることができる。

以下、図面を参照して本発明の実施の形態例を詳細に説明する。
図１は本発明の構成例を示す図である。図において、２５はその先端にグリッドメッシュ２５ａが形成されたグリッドメッシュ薄片である。２６はグリッドメッシュ薄片２５を補強するための補強用薄片（リブ）である。２６ａは補強用リブ２６に設けられた開口である。該開口２６ａは、グリッドメッシュ２５ａに対応する位置に設けられており、グリッドメッシュ薄片２５と補強用リブ２６が積層形成された時に、電子ビームＥＢを通過させるためのものである。グリッドメッシュ薄片２５及び補強用リブ２６としては、金属製のものが用いられる。材料としては銅やモリブデン等が好適に用いられる。これらグリッドメッシュ薄片２５と補強用リブ２６を積層構成したものが試料保持部材３０である。これらグリッドメッシュ薄片及び補強用リブの厚さとしては、例えば１０μｍ程度のものが用いられる。試料保持部材３０の厚さとしては、３０μｍ程度が用いられるが、その厚さは補強用リブ２６の使用枚数を変化させることにより、任意の厚さとすることができる。

２５ｂはグリッドメッシュ薄片２５に設けられた取り付け穴でネジ止め時の回転を防止するため２個設けられている。２６ｂは補強用リブ２６に設けられた取り付け穴で２個設けられている。これら穴は、積層構成された後、試料ホルダに固定するためのものである。図２は試料保持部材３０の取り付け状態を示す図である。図において、３１は試料ホルダであり、該試料ホルダ３１にネジ止めすることで固定される。３２はネジであり、図１に示すネジ穴２５ｂ、２６ｂにネジ３２を通し、ネジ止めすることにより固定されるものである。このネジにより、試料保持部材３０は着脱可能になっている。

試料保持部材３０の製作方法は、以下の通りである。先ず、図１に示すように、最下にグリッドメッシュ薄片２５を配置し、その上に補強用リブ２６を順に積層形成する。この時の積層形成する方法としては、前述した拡散結合が好適に用いられる。図では、補強用リブ２６を３枚用いた場合を示しているが、これに限るものではなく、必要に応じて任意の数の補強用リブを用いることができる。そして、グリッドメッシュ薄片２５と補強用リブ２６は図に示す順番で拡散結合により積層形成され試料保持部材３０を構成する。

図３は拡散結合による試料保持部材作製の説明図である。一番下にグリッドメッシュ薄片２５が配置され、その上に補強用リブ２６が拡散結合により固着される。拡散結合は、前述したように、材料同士を融点以下の温度に加熱、加圧密着させ、互いの原子の相互拡散により固相のまま接合するものである。拡散結合によれば、固相で接合できるので、溶融接合に比べて精度の高い接合を行なうことができる。グリッドメッシュ薄片２５と補強用リブ２６とは、温度変化時のクラックの発生を防止するため、同一材料が用いられる。

なお、図３に示す実施の形態例では、グリッドメッシュ薄片２５の上に３枚の補強用リブ２６を配置した場合を示したが、本発明はこれに限るものではない。例えば、図４に示すように、グリッドメッシュ薄片２５の上下に補強用リブ２６を配置することも可能である。

試料の搭載方法は以下の通りである。従来のグリッドメッシュの場合と同様に、必要に応じて支持膜作成等の前処理を施し、試料を搭載する。試料を搭載後、試料ホルダ３１にネジ３２でネジ止めして固定する。グリッドメッシュ薄片２５と補強用リブ２６が積層形成されて試料用保持部材３０を構成している。本発明によれば、着脱可能な試料保持部材３０自体がグリッドメッシュ２５ａ及び試料保持部材２６を兼ねているので、高傾斜時の視野制限に影響を及ぼす部位の厚さを極限まで薄くすることが可能であり、従来のものよりも高傾斜時の視野も広く確保することができる。また、補強用のリブを備えているので、グリッドメッシュ部２５ａの変形が起こり難い。

図５は本発明による試料保持部材の構成断面を示す図である。図において、３０は試料保持部材であり、図９の座標系の内のＹ方向の断面を示している。中央近辺が凹んでいるのは、開口２６ａ（図１参照）が設けられていることに基づく。図のｊが試料の搭載範囲を示している。即ち、凹んだ領域がグリッドメッシュ部２５ａに相当しており、この範囲に試料を搭載することができることを示している。

図６は本発明による試料保持部材の傾斜を示す図である。Ｙ軸に沿った方向に傾斜するようになっている。この傾斜は、試料ホルダ３１を回転させることにより実現される。図６に示す傾斜角θはすこし極端であるが、傾斜角θを６５°程度に設定すれば、視野の短径は図１１に示す従来のものと比較して十分に大きくすることができる。

以上、詳細に説明したように、本発明によれば、グリッドメッシュ薄片と、グリッドメッシュを補強するための薄片の補強用リブを積層構成とすることにより、全体として試料保持部材の厚さを薄くすることができ、高分解能傾斜観察可能な試料保持部材を提供することができる。また、本発明によればグリッドメッシュ薄片とグリッドメッシュを補強する薄片の補強用リブを拡散結合により接合させることにより、全体として試料保持部材の厚さを薄くすることができ、しかもグリッドメッシュ薄片の強度を強めることができ、変形の少ない試料保持部材を提供することができる。

図７は本発明による他の構成例を示す図である。図１と同一のものは、同一の符号を付して示す。図において、３５はその内部にグリッドメッシュ部３５ａが形成されたグリッドメッシュ薄片、３６は該グリッドメッシュ薄片３５を補強するためグリッドメッシュ薄片３５に拡散結合で形成された補強用リブである。これらグリッドメッシュ薄片３５と補強用リブ３６とで試料保持部材４０を構成している。この実施の形態例は、グリッドメッシュ部３５ａの形状が円形になっている他は図１に示した試料保持部材３０と同じである。グリッドメッシュの形状を、矩形状又は円状のものとすることができ、最適な状態で試料をその上に載置させることができる。

以上、詳細に説明したように、本発明によれば、以下のように効果が得られる。
１）着脱可能な試料ホルダ先端部材にグリッドメッシュ及びグリッドメッシュ部の形状を維持するための複数枚の金属薄片を拡散結合した補強用リブを設けたことにより、変形の少ない高分解能高傾斜観察な試料保持部材が製作可能になる。
２）拡散結合法を用いることで、例えば接着剤やスポット溶接を用いた場合の剥がれ、電荷のチャージが無く、また積層材料間の隙間がないことからガスの溜まりがなく真空面での使用に優れる。
３）補強用リブの使用枚数を必要に応じた枚数選択することで所望の厚さの試料保持部材を製作することができる。

本発明の構成例を示す図である。 試料保持部材の取り付け状態を示す図である。 拡散結合による試料保持部材作製の説明図である。 拡散結合による試料保持部材の他の作製の説明図である。 本発明による試料保持部材の構成断面を示す図である。 本発明による試料保持部材の傾斜を示す図である。 本発明による他の構成例を示す図である。 一般的なグリッドメッシュの構成例を示す図である。 試料ホルダの構成例を示す図である。 試料保持部材の構成断面図である。 試料保持部材の傾斜を示す図である。 エッチングの説明図である。

符号の説明

２５ グリッドメッシュ薄片
２５ａ グリッドメッシュ
２５ｂ 取り付け穴
２６ 補強リブ
２６ａ 開口
２６ｂ 取り付け穴
３０ 試料保持部材

Claims (3)

1. 試料を保持する電子顕微鏡用試料保持部材であって、その先端部にグリッドメッシュを設けたグリッドメッシュ薄片と、前記グリッドメッシュを補強するための薄片の補強用リブを複数枚設けたものとを積層構成としたことを特徴とする電子顕微鏡用試料保持部材。
2. 前記補給用リブ及びグリッドメッシュ薄片は、互いに拡散接合により接合されることを特徴とする請求項１記載の電子顕微鏡用試料保持部材。
3. 前記グリッドメッシュは、矩形状又は円状であることを特徴とする請求項１又は２記載の電子顕微鏡用試料保持部材。