JP2008019312A - ポリアリレートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 2価フェノール成分と芳香族ジカルボン酸成分とを、式(1)の第4級アンモニウム塩を重合触媒として界面重合したのち、有機相を、攪拌動力1.0〜2.0kW/m3、攪拌時間1〜6時間の条件にて攪拌して水洗浄することを特徴とする、式(1)の第4級アンモニウム塩の残留濃度が20ppm以下であるポリアリレートの製造方法。
(Yはブチル基またはベンジル基を示し、XはCl、Brのハロゲン原子またはOH、HSO4を示す。)
【選択図】なし
Description
すなわち、2価フェノール成分と芳香族ジカルボン酸成分とを、下記式(1)の第4級アンモニウム塩を重合触媒として界面重合したのち、有機相を、攪拌動力1.0〜2.0kW/m3、攪拌時間1〜6時間の条件にて攪拌して水洗浄することを特徴とする、下記式(1)の第4級アンモニウム塩の残留濃度が20ppm以下であるポリアリレートの製造方法。
本発明においてポリアリレートとは、2価フェノール残基と芳香族2価カルボン酸残基とから構成されているポリエステルである。
攪拌動力が1.0kW/m3より小さい場合、不純物の抽出効果は不十分であり、そのため有機相中に残留する重合触媒量が多くなる。一方、攪拌動力が2.0kW/m3を超えた場合には、有機相と水とが混ざり過ぎるためにエマルション化を起こし、液々分離機でこれらを分離できずに、有機相側に水が混入して、この場合も有機相中に残留する重合触媒量が多くなる。攪拌動力と攪拌時間を最適化することにより、従来、極めて困難とされてきた触媒残留量を効果的に低減させることができるということは、予想をはるかに超える効果というべきであり、正に驚くべきことである。
試料0.5gを10mlのクロロホルムに溶解させた後、40mlのメタノールを加えて再沈殿させた樹脂を取り除いた。このようにして抽出した残留触媒を含むメタノール溶液に、内部標準として一定量のジフェニルを添加し、これをガスクロマトグラム装置(Hewlett Packard社製 HP−5890 seriesII)で分析し、残留触媒量を定量した。
槽型反応容器中、2価フェノールとして2,2−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロパン39kg(154モル)と、末端停止剤としてp−tert−ブチルフェノール392g(2.6モル)と、アルカリとして水酸化ナトリウム16kg(403モル)、
重合触媒としてトリn−ブチルベンジルアンモニウムクロライド322g(全2価フェノールに対して、0.67モル%)とを、水1042Lに溶解した(水相)。
これとは別に、塩化メチレン613Lに、テレフタル酸クロライド/イソフタル酸クロライド=1/1混合物32kg(155モル)を溶解した(有機相)。
前記有機相を水相に一度に加えて、15℃で2時間界面重縮合反応をおこなった。反応終了後、有機相のみを図1の概略図に示すマックスブレンド翼を装備した洗浄抽出槽に送り、純水1200Lを加えて攪拌動力1.5kW/m3で攪拌抽出した。3時間攪拌後、液々分離機に有機相と水相とを導入して水相を分離し、洗浄した有機相(ポリマー液)を得た。ホモミキサーを装着した容器に入った50℃の温水中に、ポリマー液を投入して、塩化メチレンを蒸発させ、粉末状ポリマーを得た。この粉末状ポリマーを真空乾燥機で、減圧下120℃で24時間乾燥してポリアリレート樹脂を得た。
洗浄抽出槽の攪拌動力および攪拌時間を表1記載のように変更した以外は、実施例1と同様の操作をおこなってポリアリレート樹脂を得た。
これに対し、比較例1〜4では、攪拌動力や攪拌時間が本発明で規定特定する範囲から外れたことによって、得られたポリアリレートに残留する触媒量は多くなった。
Claims (2)
- 2価フェノール成分と芳香族ジカルボン酸成分とを、下記式(1)の第4級アンモニウム塩を重合触媒として界面重合したのち、有機相を、攪拌動力1.0〜2.0kW/m3、攪拌時間1〜6時間の条件にて攪拌して水洗浄することを特徴とする、下記式(1)の第4級アンモニウム塩の残留濃度が20ppm以下であるポリアリレートの製造方法。
- 水洗浄において、攪拌翼としてマックスブレンド型翼を用いて攪拌することを特徴とする請求項1記載のポリアリレートの製造方法。
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Citations (4)
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JPS5123593A (ja) * | 1974-08-21 | 1976-02-25 | Sumitomo Chemical Co | Soseihokozokuhoriesuteruyoekino seiseiho |
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2006
- 2006-07-11 JP JP2006190431A patent/JP2008019312A/ja active Pending
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