JP2007534786A - 非常に小さな直径を有する開放セルポリマーフォーム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)炭化水素のみを含むスチレン性モノマー、及び、界面活性剤を含む有機相と、
電解質及び重合開始剤を含む水相とのエマルションを、水相の体積が上記二相の全体積の少なくとも74%に相当することとなる様に製造する工程;
b)上記エマルションに、それが含む水泡の直径を低下させるために、剪断をかける工程;
c)固体のフォームが得られるまで、上記モノマーを重合する工程;及び
d)このようにして得られたフォームを、洗浄及び乾燥する工程。
好ましくは、この水相の重量の0.05重量%〜2重量%に相当する。しかし、この電解質は、さまざまな他の塩類、例えばアルミニウム、銅、または、ナトリウムの塩類から選択されてもよい。
本発明に係るポリマーフォームの第一の実施例のサンプルのバッチを、下記の方法に従うことにより調製する。
* 48.6mg/cm3±0.1mg/cm3の平均密度;
* 図1に示されるような、非常に均一な構造、
これらは、×28(部分A)、×127(部分B)及び×1960(部分C)の倍率で、走査型電子顕微鏡で撮影されるフォームサンプルの3つの写真に表される;
* 2.64μm±0.46μmの平均セル直径;
* 0.58μm±0.31μmの平均ポア直径;及び
* 1.26%(重量パーセント:O = 1.12; Na = 0.0752; Al = 0.064)に等しい不純物(炭素と水素以外の元素)の質量含有率。
他方では、重量測定を行うことにより(測定の不確実さ:±10μg)決定した。
本発明に係るポリマーフォームの第二の実施例のサンプルのバッチは、スチレン42g、ジビニルベンゼン10.5g及びジグリセリルモノオレアート7.9gを含む有機相、並びに、超純水293ml中に硫酸アルミニウム0.2g及び過硫酸ナトリウム0.5gを含む水相を用いること以外は、実施例1に記述されたものと同一の方法に従うことによって調製した。
* 159.0mg/cm3±0.1mg/cm3の平均密度;
* 図4に示されるように、非常に均一な構造、これらは、×32.3(部分A)、×126(部分B)及び×1990(部分C)の倍率で、走査型電子顕微鏡で撮影されるフォームサンプルの3つの写真に表される、;
* 2.97μm±0.63μm(57のセルに対して決定される)の平均セル直径;
* 0.75μm±0.31μm(151のポアに対して決定される)の平均ポア直径;及び
* 1.16%(重量パーセント:O = 1.09; S = 0.029; Na = 0.0287; Al = 0.0189)に等しい不純物(炭素と水素以外の元素)の質量含有率。
本発明に係るポリマーフォームの第三の実施例のサンプルのバッチは、スチレン70g、ジビニルベンゼン17.5g及びジグリセリルモノオレアート13.1gを含む有機相、並びに、超純水254ml中に硫酸アルミニウム0.18g、及び、過硫酸ナトリウム0.467gを含む水相を用いること以外は、実施例1に記述されたものと同一の方法に従うことによって調製した。
* 256.8mg/cm3±0.1mg/cm3の平均密度;
* 図7に示されるように、非常に均一な構造、これらは、×30.9(部分A)、×129(部分B)及び×1940(部分C)の倍率で、走査型電子顕微鏡で撮影されるフォームサンプルの3つの写真に表される、;
* 2.93μm±0.74μm(41のセルに対して決定される)の平均セル直径;
* 0.70μm±0.26μm(106のポアに対して決定される)の平均ポア直径;及び
* 1.29%(重量パーセント:O = 1.24;S = 0.037; Na = 0.0074; Al = 0.0077)に等しい不純物(炭素と水素以外の元素)の質量含有率。
Claims (22)
- 非常に高濃度の内相エマルション重合によって得られるポリマーフォームであって、架橋した、炭化水素のみからなる、スチレン性モノマーに基づくポリマーにより形成され、40mg/cm3〜260mg/cm3の密度及び10ミクロン以下の平均径のセルを有するポリマーフォーム。
- 前記ポリマーが、スチレン/ジビニルベンゼンコポリマーである請求項1に記載のポリマーフォーム。
- 前記スチレン/ジビニルベンゼン重量比が、5と1の間である請求項2に記載のポリマーフォーム。
- 1と5ミクロンの間の平均径のセルを有する請求項1から3のいずれか一項記載のポリマーフォーム。
- 前記ポリマーの構成炭素及び構成水素以外の元素が、前記フォームの重量の3重量%未満に相当する請求項1から4のいずれか一項記載のポリマーフォーム。
- a)炭化水素のみからなるスチレン性モノマー、及び、界面活性剤を含む有機相と、
電解質及び重合開始剤を含む水相とのエマルションを、水相の体積が前記二相の全体積の少なくとも74%に相当する様に製造する工程;
b)前記エマルションに、それが含む水泡の直径を低下させるために、剪断をかける工程;
c)固体のフォームが得られるまで、前記モノマーを重合する工程;及び
d) 工程c)で得られたフォームを、洗浄及び乾燥する工程
を含む請求項1から5のいずれか一項に記載のポリマーフォームの製造方法。 - 前記有機相に存在する前記スチレン性モノマーが、スチレン及びジビニルベンゼンモノマーである請求項6に記載の方法。
- 前記スチレン性モノマーの前記ジビニルベンゼンモノマーに対する重量比が、5と1の間である請求項7に記載の方法。
- 前記スチレン性モノマーが、前記有機相の重量の50重量%〜80重量%に相当する請求項6から8のいずれか一項記載の方法。
- 前記界面活性剤が、ジグリセリルモノオレアートである請求項6から9のいずれか一項記載の方法。
- 前記界面活性剤が、前記有機相の重量の13重量%〜20重量%に相当する請求項6から10のいずれか一項記載の方法。
- 前記電解質が、硫酸アルミニウムである請求項6から11のいずれか一項記載の方法。
- 前記電解質が、前記水相の重量の0.05重量%〜2重量%に相当する請求項6から12のいずれか一項記載の方法。
- 前記重合開始剤が、過硫酸ナトリウムである請求項6から13のいずれか一項記載の方法。
- 前記重合開始剤が、前記水相の重量の0.1重量%〜2重量%に相当する請求項6から14のいずれか一項記載の方法。
- 前記水相に存在する水が、約18.2メガオームの抵抗率を有する水である請求項6から15のいずれか一項記載の方法。
- 前記工程b)が、前記エマルションを、大気圧より高い圧力を送達することができるパルサーに接続されているシリンジによって、容器に注入することにより行われる請求項6から16のいずれか一項記載の方法。
- 前記容器が、製造する必要があるフォームの形態及び寸法を有するモールドである請求項17に記載の方法。
- 前記シリンジが、150μm〜1mmの内径を有する針を備えている請求項17又は18のいずれかに記載の方法。
- 前記モノマーの重合が、約30〜70℃の温度で行われる請求項6から19のいずれか一項記載の方法。
- 前記フォームの洗浄が、このフォームを水に浸漬する1以上の操作と、その後に行われる、それをアルコールに浸漬する1以上の操作とを含み、これらの操作自体の後には、アルコール抽出の1以上の操作が行われる、請求項6から20のいずれか一項記載の方法。
- 前記フォームが、約60℃の温度で、オーブン中で乾燥される請求項6から21のいずれか一項記載の方法。
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Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH1036411A (ja) * | 1996-07-26 | 1998-02-10 | Nippon Shokubai Co Ltd | 多孔質架橋ポリマー材料の製造方法 |
JPH11193310A (ja) * | 1997-12-27 | 1999-07-21 | Arakawa Chem Ind Co Ltd | アルキル基含有多孔質ポリマー、その製造方法及びその用途 |
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US3996180A (en) * | 1975-04-23 | 1976-12-07 | Nalco Chemical Company | High shear mixing of latex polymers |
US5232772A (en) * | 1989-12-07 | 1993-08-03 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Low density carbonized composite foams |
US5149720A (en) * | 1991-08-12 | 1992-09-22 | The Procter & Gamble Company | Process for preparing emulsions that are polymerizable to absorbent foam materials |
US5268224A (en) * | 1991-08-12 | 1993-12-07 | The Procter & Gamble Company | Absorbent foam materials for aqueous body fluids and absorbent articles containing such materials |
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US5770634A (en) * | 1995-06-07 | 1998-06-23 | The Procter & Gamble Company | Foam materials for insulation, derived from high internal phase emulsions |
US6160028A (en) * | 1998-07-17 | 2000-12-12 | The Procter & Gamble Company | Flame retardant microporous polymeric foams |
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AU7853500A (en) * | 1999-10-08 | 2001-04-23 | Procter & Gamble Company, The | Apparatus and process for in-line preparation of hipes |
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JPH1036411A (ja) * | 1996-07-26 | 1998-02-10 | Nippon Shokubai Co Ltd | 多孔質架橋ポリマー材料の製造方法 |
JPH11193310A (ja) * | 1997-12-27 | 1999-07-21 | Arakawa Chem Ind Co Ltd | アルキル基含有多孔質ポリマー、その製造方法及びその用途 |
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