JP2007527446A - イオン性液体触媒を用いるオリゴマー化に先立つフィッシャートロプシュ由来原料の水素化処理 - Google Patents
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Abstract
Description
最も広い切り口において、本発明は、含酸素化合物を含有するフィッシャートロプシュ由来原料をオリゴマー化するための方法であって、
(a)フィッシャートロプシュ由来原料中に存在する含酸素化合物を、前記原料を水素化処理ゾーン内において水素化処理条件下で水素化処理触媒と接触させることにより顕著に減少させ、フィッシャートロプシュ由来原料と比較して顕著に減少した量の含酸素化合物及び顕著な量のパラフィンを含むフィッシャートロプシュ由来水素化処理原料を水素化処理ゾーンから回収するステップと、
(b)フィッシャートロプシュ由来水素化処理原料を、熱分解ゾーン内において、パラフィン分子を分解してオレフィンを形成するように予め選択した熱分解条件下で熱分解し、オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料を熱分解ゾーンから回収するステップと、
(c)オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料を、オリゴマー化ゾーン内においてオリゴマー化反応条件下でルイス酸イオン性液体触媒と接触させるステップと、
(d)フィッシャートロプシュ由来原料と比較してより高い平均分子量及び増加した分岐を特徴とする分子を有するフィッシャートロプシュ由来生成物をオリゴマー化ゾーンから回収するステップと
を含む、上記方法を対象とする。
本発明は、本発明の諸要素を示す簡略化した加工スキームを例示する図1を参照することにより、さらに明瞭に理解されるであろう。2つの別々のフィッシャートロプシュ由来原料流がフィッシャートロプシュ装置2を出ることが示されている。それらは、フィッシャートロプシュ凝縮液原料4及びフィッシャートロプシュワックス原料6を含み、それらは水素化処理装置8へ送られるものとして示されており、そこでこれらの原料流中の含酸素化合物及びすべての窒素化合物が除去される。水素化処理装置中では、炭化水素分子中の不飽和結合の大半も飽和される。凝縮液画分及びワックス画分の両方の混合物を含む水素化処理されたフィッシャートロプシュ由来原料は、ライン10中に集められ、熱分解装置12へ運ばれ、そこでパラフィン分子が分解されてオレフィンを形成する。熱分解装置からのオレフィン富化フィッシャートロプシュ原料はライン14によってオリゴマー化装置16へ運ばれ、そこでこの原料は、原料中の炭化水素分子の平均分子量を増し、且つそれらの分子に望ましい分岐を導入するために、イオン性液体触媒と接触させる。オリゴマー化操作の流出物は、ライン18によって脱ろう装置20へ運ばれ、そこでこの原料はさらに生成物の流動特性を向上させるために脱ろうされる。脱ろうされた生成物は、ライン22によって水素化仕上げ装置24へ送り、残存する二重結合を飽和させ、且つ生成物の安定性を向上させる。水素化仕上げされた生成物は、ライン26によって常圧及び減圧蒸留装置28へ送られ、そこで種々の製品が分離される。図に示すように、蒸留装置を出るのは、C4以下の炭化水素を含むガス状軽質製品30、沸点がナフサ範囲内の炭化水素32、ディーゼル燃料製品33、基油製品34、及び残油36である。このスキームは、より価値の高いディーゼル燃料製品及び基油製品の製造量を最大にし、ガス状の軽質製品の製造量を最小化することを意図したものである。残油画分は、重質中性基油又はブライトストックとなしうるが、或いは所望であれば、他の水素化加工装置へ送ってさらなる加工を行うこともできる。
フィッシャートロプシュ合成中は、水素と一酸化炭素の混合物を含む合成ガス(シンガス)を、適当な温度と圧力の反応条件下で、フィッシャートロプシュ触媒と接触させることにより、液体及び気体の炭化水素が形成される。フィッシャートロプシュ反応は、典型的には、約300〜約700°F(約150〜約370℃)、好ましくは約400〜約550°F(約205〜約290℃)の温度、約10〜約600psia(0.7〜41bar)、好ましくは30〜300psia(2〜21bar)の圧力、約100〜約10,000cc/g/hr、好ましくは300〜3,000cc/g/hrの触媒空間速度で行われる。
フィッシャートロプシュ操作から回収したワックス及び凝縮液は、様々な量の含酸素化合物を含有している。含酸素化合物の大半は、凝縮液中に濃縮されているが、イオン性液体触媒を使用する場合に、オリゴマー化操作を妨げるに充分な含酸素化合物がワックス中に存在することがある。含酸素化合物の大半はアルコールの形態であるが、より少ない量のケトン、アルデヒド、カルボン酸、エステル、及び酸無水物も存在することがある。すでに指摘したように、オリゴマー化操作への原料中に含酸素化合物が存在すると、イオン性液体触媒の失活が起こる。存在しているアルコールは別にして、最も重要な含酸素化合物は、ケトンとカルボン酸であると見られる。
本発明の方法において使用する熱分解ステップは、フィッシャートロプシュ原料中のパラフィン分子を分解して、より低い分子量のオレフィンにすることを意図するものである。フィッシャートロプシュワックス及び凝縮液は、普通は、かなりの量のオレフィンを含有しているが、本発明では、オレフィンの大半は、水素化処理操作で飽和される。したがって、十分なオレフィンを原料に再導入して、オリゴマー化ステップの進行を可能にする必要がある。
熱分解に続いて、オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料は、ルイス酸イオン性液体触媒を使用してオリゴマー化される。本発明において、オレフィンのオリゴマー化に対してイオン性液体触媒を使用することには、反応物と触媒との極めてよい混合が得られる結果として滞留時間が短く収率が高いこと、比較的低い温度でオリゴマー化反応が起こること、及び生成物が容易に触媒から分離できることにおいて、より常套的な触媒を超える一定の利点がある。本発明の方法では、オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料を、触媒を含有している混合物に加えればよく、或いは触媒を原料に加えてもよい。どちらの場合も、原料及びオリゴマー化の間に形成された生成物は、イオン性液体から分離した相を形成し、それが2つの相を容易に分離することを可能にする。イオン性液体触媒と原料の混合を促進させるためには、オリゴマー化混合物を撹拌するか、イオン性液体触媒中に原料を気泡で通過させるか、又は触媒と炭化水素の良好な混合を促進させる他の種類の反応器を使用することが望ましい。オリゴマー化反応の完了に続いて、混合を止めなければならず、また生成物と残った原料に、触媒層から明瞭に分かれた層を形成させなければならない。
オリゴマー化装置からの生成物は、潤滑油基油のコールドフロー要件を満たすためには、脱ろうを必要とすることがある。脱ろう法は、溶媒法又は接触法とすることができる。接触脱ろうが一般に好ましいが、フィッシャートロプシュワックスの一部分が、水素化異性化されて潤滑油基油となるプロセススキームの場合には特に好ましい。これらのスキームでは、接触脱ろう装置は、(1)オリゴマー化生成物を供給する方式、又は(2)フィッシャートロプシュワックスを供給する方式の、2つの方式のいずれによっても運転することができる。
水素化仕上げ操作は、オリゴマー化ゾーンから回収したフィッシャートロプシュ由来生成物の、紫外線安定性及び着色を改善することを意図するものである。これは、炭化水素分子中に存在する二重結合を飽和させることにより達成されると考えられている。水素化仕上げ工程の一般的な説明は、米国特許第3,852,207号及び第4,673,487号に見出される。この開示で使用されている「紫外線安定性」という用語は、潤滑油基油又はその他の製品が、紫外線及び酸素に露出されたときの安定性を指す。不安定性は、紫外線及び空気に露出されたときに、目に見える沈殿が形成されたり、より濃く着色したりする結果、製品中に曇りや浮遊物が生じることにより示される。本発明の方法によって調製された潤滑油基油及びディーゼル燃料品は、紫外線安定化してからでなければ、販売用潤滑油や販売可能なディーゼル燃料の製造に使用するのに適当ではない。
フィッシャートロプシュ由来生成物の様々な画分への分離は、一般に常圧蒸留又は減圧蒸留或いは常圧蒸留と減圧蒸留の組合せによって行う。常圧蒸留は、典型的には、ナフサ及び中間留出油などの比較的軽質な留出留分を、初期沸点が約340℃〜約400℃(約650°F〜約750°F)より高い残油画分から分離するために使用する。これより高い温度では、炭化水素の熱分解が起こる可能性があり、装置の汚れ及び重質油画分の収率の低下をもたらす。減圧蒸留は、典型的には、潤滑油基油画分などの、より高沸点の物質を分離するために使用する。
Claims (21)
- 含酸素化合物を含むフィッシャートロプシュ由来原料をオリゴマー化するための方法であって、
(a)フィッシャートロプシュ由来原料中に存在する含酸素化合物を、前記原料を水素化処理ゾーン内において水素化処理条件下で水素化処理触媒と接触させることにより顕著に減少させ、フィッシャートロプシュ由来原料と比較して顕著に減少した量の含酸素化合物及び顕著な量のパラフィンを含むフィッシャートロプシュ由来水素化処理原料を水素化処理ゾーンから回収するステップと、
(b)フィッシャートロプシュ由来水素化処理原料を、熱分解ゾーン内において、パラフィン分子を分解してオレフィンを形成するように予め選択した熱分解条件下で熱分解し、オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料を熱分解ゾーンから回収するステップと、
(c)オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料を、オリゴマー化ゾーン内においてオリゴマー化反応条件下でルイス酸イオン性液体触媒と接触させるステップと、
(d)フィッシャートロプシュ由来原料と比較してより高い平均分子量及び増加した分岐を特徴とする分子を有するフィッシャートロプシュ由来生成物をオリゴマー化ゾーンから回収するステップと
を含む、上記方法。 - フィッシャートロプシュ由来水素化処理原料が200重量ppm未満の元素状酸素を含有する、請求項1に記載の方法。
- フィッシャートロプシュ由来水素化処理原料が100重量ppm未満の元素状酸素を含有する、請求項2に記載の方法。
- 水素化処理触媒が非酸性水素化処理触媒である、請求項1に記載の方法。
- 水素化処理触媒が金属ニッケル及びモリブデンを含有する、請求項4に記載の方法。
- 水素化処理ゾーン内における水素化処理条件が、約400°F〜約800°Fの温度、約0.5〜約5.0のLHSV、及び約200psig〜約2,000psigの全圧を含む、請求項1に記載の方法。
- 水素化処理ゾーン内の温度が約675°F未満である、請求項6に記載の方法。
- LHSVが約1〜約4.0である、請求項6に記載の方法。
- 熱分解ゾーン内の温度が約950°F〜約1,600°Fの範囲内である、請求項1に記載の方法。
- 熱分解ゾーン内における圧力が約0気圧〜約2気圧の範囲内にある、請求項1に記載の方法。
- 熱分解ゾーンにおける分解転化率が、存在するパラフィンの約10重量%より高い、請求項1に記載の方法。
- イオン性液体オリゴマー化触媒が、第1成分及び第2成分を含み、前記第1成分はアルミニウムハロゲン化物、アルキルアルミニウムハロゲン化物、ガリウムハロゲン化物、及びアルキルガリウムハロゲン化物からなる群から選択される化合物を含み、前記第2成分は第四級アンモニウム塩又は第四級ホスホニウム塩である、請求項1に記載の方法。
- オリゴマー化ゾーンから回収したフィッシャートロプシュ由来生成物を脱ろうし、オリゴマー化ゾーンから回収したフィッシャートロプシュ由来生成物と比較して改善された低温流れ特性を有する脱ろうされたフィッシャートロプシュ生成物を回収する追加のステップを含む、請求項1に記載の方法。
- フィッシャートロプシュ由来生成物が接触脱ろうされている、請求項13に記載の方法。
- 脱ろうされたフィッシャートロプシュ生成物を水素化仕上げする追加のステップを含む、請求項13に記載の方法。
- フィッシャートロプシュ由来生成物が潤滑油基油を含む、請求項1に記載の方法。
- フィッシャートロプシュ由来生成物がディーゼル燃料製品を含む、請求項1に記載の方法。
- フィッシャートロプシュ由来潤滑油基油を製造するための方法であって、
(a)フィッシャートロプシュプラントからワックス画分を回収するステップと、
(b)フィッシャートロプシュワックス画分中に存在する含酸素化合物を、前記ワックス画分を水素化処理ゾーンにおいて水素化処理条件下で水素化処理触媒と接触させることにより顕著に減少させ、フィッシャートロプシュ由来ワックス画分と比較して顕著に減少した量の含酸素化合物及び顕著な量のパラフィンを含むフィッシャートロプシュ由来水素化処理ワックス原料を水素化処理ゾーンから回収するステップと、
(c)前記フィッシャートロプシュ由来水素化処理ワックス原料を、熱分解ゾーンにおいて、パラフィン分子を分解してオレフィンを生成するように予め選択した熱分解条件下で熱分解し、オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料を熱分解ゾーンから回収するステップと、
(d)オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料を、オリゴマー化ゾーンにおいてオリゴマー化反応条件下でルイス酸イオン性液体触媒と接触させるステップと、
(e)フィッシャートロプシュ由来原料と比較してより高い平均分子量及び増加した分岐を特徴とする分子を有するフィッシャートロプシュ由来オリゴマー化流出物をオリゴマー化ゾーンから回収するステップと、
(f)フィッシャートロプシュ由来オリゴマー化流出物を、脱ろうゾーンにおいて接触反応条件下で脱ろう触媒と接触させることにより、フィッシャートロプシュ由来オリゴマー化流出物を脱ろうし、フィッシャートロプシュ由来オリゴマー化流出物と比較して改善された低温流れ特性を有する脱ろうフィッシャートロプシュ生成物を脱ろうゾーンから回収するステップと、
(g)脱ろうフィッシャートロプシュ生成物を、水素化仕上げゾーンにおいて水素化仕上げ触媒存在下、水素化仕上げ条件下で水素化仕上げするステップと、
(h)フィッシャートロプシュ由来潤滑油基油を水素化仕上げゾーンから回収するステップと
を含む、上記方法。 - 水素化処理ゾーンから回収されたフィッシャートロプシュ由来水素化処理ワックス原料が200重量ppm未満の元素状酸素を含有する、請求項18に記載の方法。
- フィッシャートロプシュ由来潤滑油基油を製造するための方法であって、
(a)フィッシャートロプシュプラントから凝縮液画分を回収するステップと、
(b)フィッシャートロプシュ凝縮液画分中に存在する含酸素化合物の実質的にすべてを、前記凝縮液画分を水素化処理ゾーンにおいて水素化処理条件下で水素化処理触媒と接触させることにより除去し、実質的に含酸素化合物を含まず、顕著な量のパラフィンを含むフィッシャートロプシュ由来凝縮液原料を水素化処理ゾーンから回収するステップと、
(c)実質的に含酸素化合物を含まないフィッシャートロプシュ由来凝縮液原料を、熱分解ゾーンにおいて、パラフィン分子を分解してオレフィンを生成するように予め選択した熱分解条件下で熱分解し、オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料を熱分解ゾーンから回収するステップと、
(d)オレフィン富化フィッシャートロプシュ原料を、オリゴマー化ゾーンにおいてオリゴマー化反応条件下でルイス酸イオン性液体触媒と接触させるステップと、
(e)フィッシャートロプシュ由来原料と比較してより高い平均分子量及び増加した分岐を特徴とする分子を有するフィッシャートロプシュ由来オリゴマー化流出物をオリゴマー化ゾーンから回収するステップと、
(f)フィッシャートロプシュ由来オリゴマー化流出物を、前記フィッシャートロプシュ由来オリゴマー化流出物を脱ろうゾーンにおいて接触反応条件下で脱ろう触媒と接触させることにより脱ろうし、フィッシャートロプシュ由来オリゴマー化流出物と比較して改善された低温流れ特性を有する脱ろうフィッシャートロプシュ生成物を脱ろうゾーンから回収するステップと、
(g)脱ろうフィッシャートロプシュ生成物を水素化仕上げゾーンにおいて水素化仕上げ触媒存在下、水素化仕上げ条件下で水素化仕上げするステップと、
(h)フィッシャートロプシュ由来潤滑油基油を水素化仕上げゾーンから回収するステップと
を含む、上記方法。 - ディーゼル燃料製品をも水素化仕上げゾーンから回収する、請求項20に記載の方法。
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